JPH03247745A - 超電導材料用純ニオブ圧延板の製造方法 - Google Patents
超電導材料用純ニオブ圧延板の製造方法Info
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- JPH03247745A JPH03247745A JP4107390A JP4107390A JPH03247745A JP H03247745 A JPH03247745 A JP H03247745A JP 4107390 A JP4107390 A JP 4107390A JP 4107390 A JP4107390 A JP 4107390A JP H03247745 A JPH03247745 A JP H03247745A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は超電導加速空洞などに使用される超電導材料用
純ニオブ圧延板の製造方法に関するものである。
純ニオブ圧延板の製造方法に関するものである。
[従来の技術]
超電導材料として、商業ベースではNb−Tj合金、
Nb3Sn、純Nb等が市場にある。この内で純ニオブ
は、臨界磁界が低いため外部磁界の小さい超電導加速空
洞共振器等に使用されている。超電導材料用純ニオブの
形状としては板および棒か大半であり、板は筒状に成形
され溶接されて加速空洞になる。
Nb3Sn、純Nb等が市場にある。この内で純ニオブ
は、臨界磁界が低いため外部磁界の小さい超電導加速空
洞共振器等に使用されている。超電導材料用純ニオブの
形状としては板および棒か大半であり、板は筒状に成形
され溶接されて加速空洞になる。
極低温で超電導材料として使用される純ニオブには、残
留電気抵抗比(RRR値: Re5idual Re5
istivity Ratio)の高いことが要求され
る。RRR値は常温におりる電気抵抗と極低温(例えば
1OK)における電気抵抗の比であり、一般には50以
上か必要とされ最近では 100以上のものが要求され
ることも多くなってきている。
留電気抵抗比(RRR値: Re5idual Re5
istivity Ratio)の高いことが要求され
る。RRR値は常温におりる電気抵抗と極低温(例えば
1OK)における電気抵抗の比であり、一般には50以
上か必要とされ最近では 100以上のものが要求され
ることも多くなってきている。
従来、純ニオブのRRR値は酸素、窒素、炭素といった
不純物の含有量と関係し、RRR値を高めるにはこれら
不純物を低減しなければならないことが知られている(
Journal of the Less−Comm
on Metals、 1988年P、1〜14)。
不純物の含有量と関係し、RRR値を高めるにはこれら
不純物を低減しなければならないことが知られている(
Journal of the Less−Comm
on Metals、 1988年P、1〜14)。
従来の純ニオブの板は、鋳造されたインゴットを冷間鍛
造し、割れやしわ等の表面疵を研削除去し、焼鈍したの
ち冷間圧延し、内部歪みを除去しあるいは再結晶組織を
得るために焼鈍して製造されていた。冷間鍛造の加工率
が小さい場合は、焼鈍を省略して冷間圧延されることも
ある。ニオブは酸化、窒化および浸炭されやすいので、
大気中での加熱は避は焼鈍は真空中で行われる。また上
記理由により大気中での熱間鍛造や熱間圧延は通常行わ
れない。
造し、割れやしわ等の表面疵を研削除去し、焼鈍したの
ち冷間圧延し、内部歪みを除去しあるいは再結晶組織を
得るために焼鈍して製造されていた。冷間鍛造の加工率
が小さい場合は、焼鈍を省略して冷間圧延されることも
ある。ニオブは酸化、窒化および浸炭されやすいので、
大気中での加熱は避は焼鈍は真空中で行われる。また上
記理由により大気中での熱間鍛造や熱間圧延は通常行わ
れない。
従来法で製造されたニオブ板のRRR値は、高純度のイ
ンゴットを使用したものでも、これをJ、圧延した製品
では30〜200以上と大幅にばらついており、高RR
R値を安定して得ることのできるニオブ圧延板の工業的
な製造法は確立されていない。
ンゴットを使用したものでも、これをJ、圧延した製品
では30〜200以上と大幅にばらついており、高RR
R値を安定して得ることのできるニオブ圧延板の工業的
な製造法は確立されていない。
[発明が解決しようとする課題]
純ニオブを超電導材料として使用するには、前述のよう
にRRR値を高ぐするために不純物含有量を極力低減す
る必要がある。また材料表面の汚染はRRR値低下の原
因になるので、製造工程中における汚染を避けなければ
ならない。さらに、超電導状態を定常的に維持するため
には電流、磁界および温度が安定していなければならな
いが、旧料の表面に割わやしわ等の欠陥かあると表皮効
果や完全反磁性の点から安定性を欠くことになる。
にRRR値を高ぐするために不純物含有量を極力低減す
る必要がある。また材料表面の汚染はRRR値低下の原
因になるので、製造工程中における汚染を避けなければ
ならない。さらに、超電導状態を定常的に維持するため
には電流、磁界および温度が安定していなければならな
いが、旧料の表面に割わやしわ等の欠陥かあると表皮効
果や完全反磁性の点から安定性を欠くことになる。
このように超電導材料用純ニオブ板を製造するには、不
純物含有量の低減と表面性状の向上という2つの課題を
解決しなければならない。
純物含有量の低減と表面性状の向上という2つの課題を
解決しなければならない。
本発明は、超電導材料用として高いRRR値が得られる
とともに、超電導状態が安定して維持されるよう、高純
化され表面汚染が防止されかつ表面欠陥の発生が抑制さ
れた純ニオブ圧延板を工業的に製造することをL1的と
する。
とともに、超電導状態が安定して維持されるよう、高純
化され表面汚染が防止されかつ表面欠陥の発生が抑制さ
れた純ニオブ圧延板を工業的に製造することをL1的と
する。
[課題を解決するための手段および作用]本発明の超電
導材料用純ニオブ圧延板の製造方法は、電子ビーム溶解
法により鋳造した純ニオブのインゴットを、全圧下率を
60%以上99%以下、1パス当たりの圧下率を15%
以下、圧延速度を30m/分以下、材料温度を100℃
以下として冷間圧延し、l X IO=”Torr以ト
°の真空中て 900℃以ト1100℃以下の温度に加
熱して焼鈍することを特徴とする。
導材料用純ニオブ圧延板の製造方法は、電子ビーム溶解
法により鋳造した純ニオブのインゴットを、全圧下率を
60%以上99%以下、1パス当たりの圧下率を15%
以下、圧延速度を30m/分以下、材料温度を100℃
以下として冷間圧延し、l X IO=”Torr以ト
°の真空中て 900℃以ト1100℃以下の温度に加
熱して焼鈍することを特徴とする。
本発明者は、超電導材料用純ニオブ圧延板を工業的に安
定して製造するため種々実験検詞した結果、上記のよう
な工程および条件からなる本発明法を確立した。以下に
その限定理由を説明する。
定して製造するため種々実験検詞した結果、上記のよう
な工程および条件からなる本発明法を確立した。以下に
その限定理由を説明する。
超電導材料用純ニオブは、RRR値を高めるために酸素
、窒素、炭素等の不純物を極力低減する必要がある。し
たがって本発明は、電子ビーム溶解法により鋳造した不
純物含有量の少ないインゴットを使用することとした。
、窒素、炭素等の不純物を極力低減する必要がある。し
たがって本発明は、電子ビーム溶解法により鋳造した不
純物含有量の少ないインゴットを使用することとした。
インゴット中の酸素、窒素および炭素の含有量は合計1
80重量ppm以下であることが望ましい。
80重量ppm以下であることが望ましい。
高純化された純ニオブのインゴットは結晶粒径が大きい
ため、従来のように冷間鍛造を行うと割れやすく、また
冷間加工の際に結晶粒による塑性変形の違いに起因する
肌荒れが生じる。冷間鍛造により生じたこのような表面
欠陥は、冷間圧延後にしわ状疵等として残るので、本発
明は冷間鍛造を行わずに冷間圧延することとした。冷間
圧延に際しては、鋳造時に生じたインゴット表面の欠陥
を手入わする。また、インゴット・を圧延ロールに噛み
込ませるため、インゴットの厚さを100mm以下とす
るのか望ましい。厚さ 100mm以下のインゴットと
しては、断面が正方形あるいは長方形等の形状とするこ
とかできるが、圧延後の板幅を広くするために長方形等
の偏平形状とするのが望ましい。
ため、従来のように冷間鍛造を行うと割れやすく、また
冷間加工の際に結晶粒による塑性変形の違いに起因する
肌荒れが生じる。冷間鍛造により生じたこのような表面
欠陥は、冷間圧延後にしわ状疵等として残るので、本発
明は冷間鍛造を行わずに冷間圧延することとした。冷間
圧延に際しては、鋳造時に生じたインゴット表面の欠陥
を手入わする。また、インゴット・を圧延ロールに噛み
込ませるため、インゴットの厚さを100mm以下とす
るのか望ましい。厚さ 100mm以下のインゴットと
しては、断面が正方形あるいは長方形等の形状とするこ
とかできるが、圧延後の板幅を広くするために長方形等
の偏平形状とするのが望ましい。
冷間圧延の全圧下手は、圧延後の焼鈍で再結晶組織を得
るために60%以上とし、加工硬化による圧延能率の低
下や割れ発生の防止および圧延板の形状悪化防止のため
99%以下どした。そして、冷間圧延中に割ねおよびビ
ートストリークやかじり等の表面疵が発生するのを防止
するため、1パス当たりの圧下率を15%以下、かつ圧
延速度を30m/分以下とした。さらに、雰囲気中のガ
ス成分(02,N2なと)の吸着あるいは侵入による圧
延中の表面汚染を防止するために、材料温度を100℃
以下に調整することとした。
るために60%以上とし、加工硬化による圧延能率の低
下や割れ発生の防止および圧延板の形状悪化防止のため
99%以下どした。そして、冷間圧延中に割ねおよびビ
ートストリークやかじり等の表面疵が発生するのを防止
するため、1パス当たりの圧下率を15%以下、かつ圧
延速度を30m/分以下とした。さらに、雰囲気中のガ
ス成分(02,N2なと)の吸着あるいは侵入による圧
延中の表面汚染を防止するために、材料温度を100℃
以下に調整することとした。
冷間圧延後は真空中で再結晶のための焼鈍を行う。真空
度が悪いと酸化等の表面汚染により値が低下するので高
真空とするが、本発明者の実験によると、第1図に示す
ようにRRR値を確実に50以上とするため真空度をI
X 10−4Torr以下にする必要がある。また材料
温度は再結晶を完了させるために900℃以I―とじ、
結晶粒の粗大化を防出、するために1100℃以下とし
た。
度が悪いと酸化等の表面汚染により値が低下するので高
真空とするが、本発明者の実験によると、第1図に示す
ようにRRR値を確実に50以上とするため真空度をI
X 10−4Torr以下にする必要がある。また材料
温度は再結晶を完了させるために900℃以I―とじ、
結晶粒の粗大化を防出、するために1100℃以下とし
た。
なお本発明において、上記範囲の冷間圧延および焼鈍を
2回以上繰り返し行ってもよい。
2回以上繰り返し行ってもよい。
[実施例]
本発明例、比較例および従来例の条件および結果を表1
に示す。いずれも、電子ビーム溶解法による高純化精錬
技術で溶解、鋳造したインゴットを使用し、その不純物
は、酸素、窒素および炭素含有量の合計が70〜140
重量ppmであり、値は160〜250であった。
に示す。いずれも、電子ビーム溶解法による高純化精錬
技術で溶解、鋳造したインゴットを使用し、その不純物
は、酸素、窒素および炭素含有量の合計が70〜140
重量ppmであり、値は160〜250であった。
本発明例(No、 I〜No、5 )および比較例(N
o、6゜NO,7)は厚さ60吐2幅300mmの偏平
インゴットを表面研削して厚さ55mmにしたものを冷
間圧延した。従来例のNo、8およびNo、10は直径
300mmの断面丸インゴット、従来例のNo、9は一
辺300mmの断面正方形インゴットをそれぞれ冷間鍛
造して厚さ60mmに仕上げ、表面研削により厚さ50
mmにしたものを冷間圧延した。
o、6゜NO,7)は厚さ60吐2幅300mmの偏平
インゴットを表面研削して厚さ55mmにしたものを冷
間圧延した。従来例のNo、8およびNo、10は直径
300mmの断面丸インゴット、従来例のNo、9は一
辺300mmの断面正方形インゴットをそれぞれ冷間鍛
造して厚さ60mmに仕上げ、表面研削により厚さ50
mmにしたものを冷間圧延した。
本発明例のNo、]〜No、3は冷間圧延と焼鈍を2回
繰り返したもの、No、4およびNo、5は1回のもの
であり、いずれも高RRR値が得られかつ表面性状も良
好であった。なお表面性状は、圧延板の割れ、しわ、ヒ
ートストリーク、かじり等の欠陥により評価した。
繰り返したもの、No、4およびNo、5は1回のもの
であり、いずれも高RRR値が得られかつ表面性状も良
好であった。なお表面性状は、圧延板の割れ、しわ、ヒ
ートストリーク、かじり等の欠陥により評価した。
比較例のNo、[iは、冷間圧延における1パス当たり
の圧下率か20%と高く、また圧延速度が50m/分と
速いため、ヒートストリークが発生した。N017は焼
鈍雰囲気の真空度が4X 10−”Torrおよび3×
1O−3Torrと悪いため、圧延板の表面が酸化等に
より汚染されてRRR値が43と低下した。
の圧下率か20%と高く、また圧延速度が50m/分と
速いため、ヒートストリークが発生した。N017は焼
鈍雰囲気の真空度が4X 10−”Torrおよび3×
1O−3Torrと悪いため、圧延板の表面が酸化等に
より汚染されてRRR値が43と低下した。
従来例のNo、8〜No、]0は冷間鍛造において表面
に割れが発生し、本発明例および比較例と同様の表面研
削量(両面で5mm)ではいずれも割れを完全には除去
できなかった。さらに研削を行い割れを除去して厚さ5
0mmに仕上げ、冷間圧延を行い焼鈍したが、1パス当
たりの圧下率が高いため圧延による割れが発生し、さら
に焼鈍雰囲気の真空度が悪いため汚染されてRRR値が
低下した。
に割れが発生し、本発明例および比較例と同様の表面研
削量(両面で5mm)ではいずれも割れを完全には除去
できなかった。さらに研削を行い割れを除去して厚さ5
0mmに仕上げ、冷間圧延を行い焼鈍したが、1パス当
たりの圧下率が高いため圧延による割れが発生し、さら
に焼鈍雰囲気の真空度が悪いため汚染されてRRR値が
低下した。
\
[発明の効果]
本発明によれば、超電導材料用として高いRRR値が得
られる純ニオブの圧延板を製造するに際して、不純物含
有量が低減されかつ表面の汚染が防止されてRRR値か
高く、しかも割れや疵などがなく表面性状がすぐれ超電
導状態が安定して維持される製品が工業的に確実に得ら
れる。
られる純ニオブの圧延板を製造するに際して、不純物含
有量が低減されかつ表面の汚染が防止されてRRR値か
高く、しかも割れや疵などがなく表面性状がすぐれ超電
導状態が安定して維持される製品が工業的に確実に得ら
れる。
第1図は純ニオブの焼鈍時の真空度と焼鈍後のRRR値
の関係を示す図である。
の関係を示す図である。
Claims (1)
- 1、電子ビーム溶解法により鋳造した純ニオブのインゴ
ットを、全圧下率を60%以上99%以下、1パス当た
りの圧下率を15%以下、圧延速度を30m/分以下、
材料温度を100℃以下として冷間圧延し、1×10^
−^4Torr以下の真空中で900℃以上1100℃
以下の温度に加熱して焼鈍することを特徴とする超電導
材料用純ニオブ圧延板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4107390A JPH03247745A (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 超電導材料用純ニオブ圧延板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4107390A JPH03247745A (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 超電導材料用純ニオブ圧延板の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03247745A true JPH03247745A (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=12598273
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4107390A Pending JPH03247745A (ja) | 1990-02-23 | 1990-02-23 | 超電導材料用純ニオブ圧延板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03247745A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
1990
- 1990-02-23 JP JP4107390A patent/JPH03247745A/ja active Pending
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