CN112933292B - 一种改性的牙科种植体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于牙科种植技术领域，提供了一种改性的牙科种植体，包括种植体基材以及涂覆在种植体基材表面的改性石墨烯‑纳米氧化钛复合层。本发明还提供了一种如上所述的改性的牙科种植体的制备方法，通过等离子体轰击氧化石墨烯，结合芦丁改变石墨烯表面官能团活性，使得层状石墨烯分子之间的吸附结合作用降低，提升相邻分子间作用力，牢固度增加；将氧化钛进行纳米改性处理，有效提高纳米氧化钛的网络交联度，孔隙减少，促进纳米氧化钛与改性石墨烯的相互渗透，将改性石墨烯‑纳米氧化钛复合均匀涂覆在种植体基材上，通过复合层全面包覆基材，使得种植体基材在保证优良的生物学活性的同时，大幅提升强度和骨结合能力，有效提高种植成功率。

Description

一种改性的牙科种植体及其制备方法
技术领域
本发明涉及牙科种植技术领域，尤其涉及一种改性的牙科种植体及其制备方法。
背景技术
生物材料中的生物医用复合材料主要用于替代受损或缺失的人体组织结构，达到修复组织外形和性能的目的。此材料在植入过程需要考虑生物相容性的问题，其中力学相容性要求植入的材料具有的力学性能与人体组织相适应或相匹配。强度过低导致材料发生断裂失稳，过高会对周围组织产生破坏行为，使材料植入部位长期难以愈合，即“应力屏蔽”效应。
牙科种植体材料还可称为人工牙根，是通过外科手术的方式将其植入人体缺牙部位的上下颌骨内，待其手术伤口愈合后，在其上部安装修复假牙的装置。医用牙科低弹模植入材料具有治疗牙科组织创伤和坏死等重要而特殊的用途，作为硬组织植入材料，除了具备良好的生物相容性和力学性能之外，还必须具有良好的生物力学相容性。
金属钛具有良好的耐磨、耐腐蚀性能，且与人体体液无反应、对机体组织无刺激，是一种理想的人体组织替代材料，但是在针对牙槽骨宽度较薄的前牙种植，或一些由于外伤、疾病、老龄化等造成牙骨缺损的牙种植时，往往在使用过程中存在因钛基材强度不够而发生断裂的风险，钛及钛合金在植入骨内以后，可能会出现种植体周围的不良的骨结合，最终导致种植体植入的失败，因此亟需提高钛种植体的强度，使其可以广泛应用于临床诊疗。
发明内容
本发明实施例提供一种改性的牙科种植体，旨在通过等离子体轰击氧化石墨烯，结合芦丁改变石墨烯表面官能团活性，使得层状石墨烯分子之间的吸附结合作用降低，提升相邻分子间作用力，牢固度增加；将氧化钛进行纳米改性处理，有效提高纳米氧化钛的网络交联度，孔隙减少，促进纳米氧化钛与改性石墨烯的相互渗透，将改性石墨烯-纳米氧化钛复合均匀涂覆在种植体基材上，通过复合层全面包覆基材，使得种植体基材在保证优良的生物学活性的同时，大幅提升强度和骨结合能力，有效提高种植成功率。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种改性的牙科种植体，包括种植体基材以及涂覆在种植体基材表面的改性石墨烯-纳米氧化钛复合层。
进一步地，所述种植体基材为医用钛或钛合金。
进一步地，所述改性石墨烯-纳米氧化钛复合层涂覆厚度为18～24nm。
进一步地，所述改性石墨烯的制备方法如下：
1)取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，处理时间10～20min；
2)将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，分散均匀，静置；
3)对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯。
进一步地，所述步骤1)中等离子体处理功率为100～120W。
进一步地，所述步骤2)中氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为(0.5～0.8)：10。
进一步地，所述纳米氧化钛的制备方法如下：
1)将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在150～180℃下，处理2～3h，得到混合浆料；
2)将混合浆料进行烘干处理2～4h，烘干温度220～240℃，得到混合干料；
3)将混合干料在500～800W的功率下超声处理20～30min，再球磨4～8h，得到纳米氧化钛。
本发明还提供了一种如上所述的改性的牙科种植体的制备方法，包括以下步骤：
1)通过3D打印机打印种植体基材，备用；
2)将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；
3)将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；
4)将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
进一步地，所述步骤2)中改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为(1～5)：7。
进一步地，所述步骤4)中煅烧温度为450～500℃，时间为2～3h。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过等离子体轰击氧化石墨烯，结合芦丁改变石墨烯表面官能团活性，使得层状石墨烯分子之间的吸附结合作用降低，提升相邻分子间作用力，牢固度增加；将氧化钛进行纳米改性处理，有效提高纳米氧化钛的网络交联度，孔隙减少，促进纳米氧化钛与改性石墨烯的相互渗透，将改性石墨烯-纳米氧化钛复合均匀涂覆在种植体基材上，通过复合层全面包覆基材，使得种植体基材在保证优良的生物学活性的同时，大幅提升强度和骨结合能力，有效提高种植成功率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体地，本发明实施例提供了一种改性的牙科种植体，包括种植体基材以及涂覆在种植体基材表面的改性石墨烯-纳米氧化钛复合层。
本发明实施例中，所述种植体基材为医用钛或钛合金。
本发明实施例中，所述改性石墨烯-纳米氧化钛复合层涂覆厚度为18～24nm。
本发明实施例中，所述改性石墨烯的制备方法如下：
1)取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，处理时间10～20min；
2)将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，分散均匀，静置；
3)对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯。
本发明实施例中，所述步骤1)中等离子体处理功率为100～120W。
本发明实施例中，所述步骤2)中氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为(0.5～0.8)：10。
本发明实施例中，所述纳米氧化钛的制备方法如下：
1)将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在150～180℃下，处理2～3h，得到混合浆料；
2)将混合浆料进行烘干处理2～4h，烘干温度220～240℃，得到混合干料；
3)将混合干料在500～800W的功率下超声处理20～30min，再球磨4～8h，得到纳米氧化钛。
本发明实施例还提供了一种如上所述的改性的牙科种植体的制备方法，包括以下步骤：
1)通过3D打印机打印种植体基材，备用；
2)将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；
3)将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；
4)将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
本发明实施例中，所述步骤2)中改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为(1～5)：7。
本发明实施例中，所述步骤4)中煅烧温度为450～500℃，时间为2～3h。
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。
实施例1
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为1：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为18nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例2
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为2：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为18nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例3
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为3：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为18nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例4
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为4：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为18nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例5
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为5：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为18nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例6
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为1：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为19nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例7
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为1：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为20nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例8
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为1：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为21nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例9
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为1：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为22nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例10
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为1：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为23nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例11
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为1：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为24nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
实施例12
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为3：7，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为21nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
对照组
取普通牙科种植体。
通过电子万能试验机(CMT4000)分别测量实施例1～12以及对照组中的种植体的抗拉强度和硬度，具体数据见表1所示：
表1
Figure BDA0002913652070000081
Figure BDA0002913652070000091
由表1可知，本发明所制的种植体相比普通种植体具有更加优异的抗拉强度和硬度，其中实施例12所制的种植体抗拉强度和硬度最高；根据实施例1～5，改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为3：7时，所制的种植体抗拉强度和硬度最高；根据实施例1和6～11，改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料涂覆厚度为21nm时，所制的种植体抗拉强度和硬度最高。
进一步地，本发明以实施例12的制备步骤作为基础，对改性石墨烯和纳米氧化钛进行单因子缺失对比实验，实验结果发现缺失不同因子，最终制得的种植体抗拉强度和硬度也具有一定程度的差异，具体见以下对比例。
对比例1
将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在180℃下，处理3h，得到混合浆料；将混合浆料进行烘干处理2h，烘干温度220℃，得到混合干料；将混合干料在800W功率下超声处理30min，再球磨6h，得到纳米氧化钛；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；向纳米氧化钛中添加分散剂，干燥球磨得到纳米氧化钛涂料；将纳米氧化钛涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为21nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
对比例2
取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，等离子体处理功率为120W，处理时间20min；将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为0.5：10，分散均匀，静置；对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯；选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；向改性石墨烯中添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯涂料；将改性石墨烯涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，涂覆厚度为21nm，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
对比例3
选用医用钛合金，通过3D打印机打印种植体基材，备用；将牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，煅烧温度为500℃，时间为3h，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
对对比例1～3中的种植体进行性能测试，具体数据见表2所示：
表2
编号 实施项目 抗拉强度(MPa) 硬度(HRC)
12 实施例12 198 62
14 对比例1 156 48
15 对比例2 147 46
16 对比例3 138 42
从表2可知，使用本发明制得的改性的牙科种植体，与单独使用改性石墨烯和单独使用纳米氧化钛相比，其抗拉强度和硬度均具有较大提升。
总的来说，本发明通过等离子体轰击氧化石墨烯，结合芦丁改变石墨烯表面官能团活性，使得层状石墨烯分子之间的吸附结合作用降低，提升相邻分子间作用力，牢固度增加；将氧化钛进行纳米改性处理，有效提高纳米氧化钛的网络交联度，孔隙减少，促进纳米氧化钛与改性石墨烯的相互渗透，将改性石墨烯-纳米氧化钛复合均匀涂覆在种植体基材上，通过复合层全面包覆基材，使得种植体基材在保证优良的生物学活性的同时，大幅提升强度和骨结合能力，有效提高种植成功率。
需要说明的是，本发明实施例以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改性的牙科种植体，其特征在于，包括种植体基材以及涂覆在种植体基材表面的改性石墨烯-纳米氧化钛复合层，所述改性石墨烯的制备方法如下：
1)取氧化石墨烯，用等离子体对其表面进行轰击处理，处理时间10～20min；
2)将经过等离子体轰击的氧化石墨烯加入到芦丁水溶液中，分散均匀，静置；
3)对混合溶液进行过滤，取滤渣进行真空干燥，得到改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的改性的牙科种植体，其特征在于，所述种植体基材为医用钛或钛合金。
3.根据权利要求1所述的改性的牙科种植体，其特征在于，所述改性石墨烯-纳米氧化钛复合层涂覆厚度为18～24nm。
4.根据权利要求1所述的改性的牙科种植体，其特征在于，所述步骤1)中等离子体处理功率为100～120W。
5.根据权利要求1所述的改性的牙科种植体，其特征在于，所述步骤2)中氧化石墨烯与芦丁水溶液的质量比为(0.5～0.8)：10。
6.根据权利要求1所述的改性的牙科种植体，其特征在于，所述纳米氧化钛的制备方法如下：
1)将氧化钛、玄武岩纤维和硅油按质量比3:1:6混合搅拌均匀，转移至高压釜中，在150～180℃下，处理2～3h，得到混合浆料；
2)将混合浆料进行烘干处理2～4h，烘干温度220～240℃，得到混合干料；
3)将混合干料在500～800W的功率下超声处理20～30min，再球磨4～8h，得到纳米氧化钛。
7.一种如权利要求1～6任一所述的改性的牙科种植体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)通过3D打印机打印种植体基材，备用；
2)将改性石墨烯和纳米氧化钛混合，添加分散剂，干燥球磨得到改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料；
3)将改性石墨烯-纳米氧化钛复合涂料均匀旋转喷涂在种植体基材表面，待其自然干燥后，制得所述改性的牙科种植体；
4)将改性的牙科种植体置于马弗炉内进行煅烧，再冷却、清洗和干燥，制得种植体成品。
8.根据权利要求7所述的改性的牙科种植体的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中改性石墨烯和纳米氧化钛质量比为(1～5)：7。
9.根据权利要求8所述的改性的牙科种植体的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中煅烧温度为450～500℃，时间为2～3h。
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