CN112921433A - 聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法 - Google Patents

聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，包括以下步骤：步骤1：配制质量浓度为66～70％的二甲基亚砜水溶液，并使二甲基亚砜水溶液的温度维持在38～42℃；步骤2：向二甲基亚砜水溶液中加入氨水，得到pH值为9.5～10的凝固液；步骤3：将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入凝固液中，得到初生纤维；步骤4：将初生纤维水洗后，置于蒸汽热辊干燥机中进行热辊牵伸干燥致密化，然后再进行蒸汽牵伸热定型，即制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，能够提高制得的原丝的取向度和强度，从而用于制备高强度和高模量的碳纤维。

Description

聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法
技术领域
本发明属于碳纤维原丝纺丝技术领域，具体涉及一种具有高强度和高模量的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法。
背景技术
碳纤维是一种高性能的纤维材料，现在被广泛的应用于航天航空、能源交通、化工建材等领域，是制造飞机、运载火箭、卫星等尖端设备中的关键材料，随着碳纤维国产化的创新进步，我国对高质量的碳纤维需求越来越多，尤其是对高强度高模量的碳纤维要求越来越多。
然而，高模量是碳化工序在石墨炉中以超高温的绝氧环境中产生，但是这会会对纤维的强度有一定的影响，这就需要尽可能大的提高原丝的强度来弥补高模量带来的强度损失。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种具有高强度和高模量的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高强度和高模量的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，以解决现有技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，包括以下步骤：
步骤1：配制质量浓度为66～70％的二甲基亚砜水溶液，并使所述二甲基亚砜水溶液的温度维持在38～42℃；
步骤2：向所述二甲基亚砜水溶液中加入氨水，得到pH值为9.5～10的凝固液；
步骤3：将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入所述凝固液中，得到初生纤维；
步骤4：将所述初生纤维水洗后，置于蒸汽热辊干燥机中进行热辊牵伸干燥致密化，然后再进行蒸汽牵伸热定型，即制得所述聚丙烯腈基碳纤维原丝。
进一步地，所述二甲基亚砜水溶液由二甲基亚砜溶于去离子水中制得。
进一步地，所述蒸汽热辊干燥机中充有保护气体，所述保护气体用于排除所述蒸汽热辊干燥机中的氧气。
进一步地，所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
进一步地，所述蒸汽热辊干燥机的干燥温度维持在170～80℃。
进一步地，所述步骤4中的干燥致密化时间不低于120s。
进一步地，所述步骤4中的热辊牵伸的起始时间为开始进行干燥致密化后的70～90s。
进一步地，所述热辊牵伸的牵伸倍数为1.2～1.4倍。
进一步地，所述蒸汽牵伸的牵伸倍数为2～4倍。
本发明有益效果：
与现有技术相比，本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，向二甲基亚砜水溶液中加入氨水调节pH后制得的凝固液，能够提高初生纤维的致密度，降低皮芯结构，从而提高原丝的取向度和强度；在充入保护气体的环境下进行干燥致密化，防止干燥过程形成预氧丝导致牵伸后的毛丝增多，并有利于提高原丝的取向度和强度；通过热辊牵伸细旦化搭配蒸汽牵伸细旦化，能够明显提高原丝的取向度和强度，并减少毛丝的产生。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
需要说明的是，以下的说明中，表示量的“％”和“份”只要无特别说明，则为重量基准。除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.2、1.4、1.55、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素；术语“优选”指的是较优的选择方案，但不只限于所选方案。
本发明提供了一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，包括以下步骤：
步骤1：配制质量浓度为66～70％的二甲基亚砜水溶液，并使所述二甲基亚砜水溶液的温度维持在38～42℃；
步骤2：向所述二甲基亚砜水溶液中加入氨水，得到pH值为9.5～10的凝固液；
步骤3：将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入所述凝固液中，得到初生纤维；
步骤4：将所述初生纤维水洗后，置于蒸汽热辊干燥机中进行热辊牵伸干燥致密化，然后再进行蒸汽牵伸热定型，即制得所述聚丙烯腈基碳纤维原丝。
其中，步骤1中的二甲基亚砜水溶液优选为由二甲基亚砜溶于去离子水中制得；步骤2中的氨水优选为由氨溶于去离子水中制得。步骤4中所使用的蒸汽热辊干燥机中充有保护气体，该保护气体用于排除蒸汽热辊干燥机中的氧气，以尽可能的降低蒸汽热辊干燥机中的氧含量。保护气体优选为氮气、氩气和氦气中的至少一种，更优选为氮气。
步骤4中的蒸汽热辊干燥机的干燥温度被设置成维持在170～80℃；初生纤维在蒸汽热辊干燥机中的干燥致密化时间优选为不低于120s。热辊牵伸的起始时间优选为开始进行干燥致密化后的70～90s，即在初生纤维进行干燥致密化后的70～90s开始进行热辊牵伸。其中，热辊牵伸的牵伸倍数优选为1.2～1.4倍，蒸汽牵伸的牵伸倍数优选为2～4倍。
实施例1
配制质量浓度为68％的二甲基亚砜去离子水溶液，并使二甲基亚砜去离子水溶液的温度维持在40±1℃；再向二甲基亚砜去离子水溶液中加入去离子氨水，得到pH值为9.8的凝固液。
将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入凝固液中，得到初生纤维；再将得到的初生纤维水洗后，置于干燥温度维持在170～80℃之间且充满氮气的蒸汽热辊干燥机中，进行热辊牵伸干燥致密化(干燥致密化时间为150s，热辊牵伸的起始时间为开始干燥致密化后的第80s，热辊牵伸的倍数为1.3倍)，然后再进行蒸汽牵伸(蒸汽牵伸的倍数为3倍)热定型，制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
实施例2
配制质量浓度为68％的二甲基亚砜去离子水溶液，并使二甲基亚砜去离子水溶液的温度维持在40±1℃；再向二甲基亚砜去离子水溶液中加入去离子氨水，得到pH值为9.8的凝固液。
将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入凝固液中，得到初生纤维；再将得到的初生纤维水洗后，置于干燥温度维持在170～80℃之间且充满空气的蒸汽热辊干燥机中，进行热辊牵伸干燥致密化(干燥致密化时间为150s，热辊牵伸的起始时间为开始干燥致密化后的第80s，热辊牵伸的倍数为1.3倍)，然后再进行蒸汽牵伸(蒸汽牵伸的倍数为3倍)热定型，制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
对比例1
配制质量浓度为68％的二甲基亚砜去离子水溶液，并使二甲基亚砜去离子水溶液的温度维持在40±1℃，得到凝固液(pH值介于8～8.5之间)。
将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入凝固液中，得到初生纤维；再将得到的初生纤维水洗后，置于干燥温度维持在170～80℃之间且充满氮气的蒸汽热辊干燥机中，进行干燥致密化(干燥致密化时间为150s，热辊牵伸的起始时间为开始干燥致密化后的第80s，热辊牵伸的倍数为1.3倍)，然后再进行蒸汽牵伸(蒸汽牵伸的倍数为3倍)热定型，制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
对比例2
配制质量浓度为68％的二甲基亚砜去离子水溶液，并使二甲基亚砜去离子水溶液的温度维持在40±1℃；再向二甲基亚砜去离子水溶液中加入去离子氨水，得到pH值为9.8的凝固液。
将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入凝固液中，得到初生纤维；再将得到的初生纤维水洗后，置于干燥温度维持在170～80℃之间且充满氮气的蒸汽热辊干燥机中，进行干燥致密化(干燥致密化时间为150s，且未进行热辊牵伸)，然后再进行蒸汽牵伸(蒸汽牵伸的倍数为3.9倍)热定型，制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
对比例3
配制质量浓度为68％的二甲基亚砜去离子水溶液，并使二甲基亚砜去离子水溶液的温度维持在40±1℃，得到凝固液(pH值介于8～8.5之间)
将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入凝固液中，得到初生纤维；再将得到的初生纤维水洗后，置于干燥温度维持在170～80℃之间且充满空气的蒸汽热辊干燥机中，进行热辊牵伸干燥致密化(干燥致密化时间为150s，且未进行热辊牵伸)，然后再进行蒸汽牵伸(蒸汽牵伸的倍数为3.9倍)热定型，制得聚丙烯腈基碳纤维原丝。
性能测试
1.原丝性能测试
测量各实施例和对比例所制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的取向度和拉伸强度，并观察所制得的原丝的外观确定产生的毛丝数量。
2.碳丝性能测试
将各实施例和对比例所制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝在相同条件下转化成聚丙烯腈基碳纤维后，测试所得的碳纤维的拉伸强度和拉伸模量。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0002906960040000061
根据上表，结合实施例1和实施例2可以看出，在初生纤维进行干燥致密化的过程中，充入保护气体降低干燥致密化环境的氧含量，有利于减少毛丝的产生并且能够增加原丝的取向度和强度，从而获得高强度和高模量的碳纤维。
根据上表，结合实施例1和对比例1可以看出，向二甲基亚砜水溶液中加入氨水，调节凝固液的pH值至9.5～10之间后，所制得的聚丙烯腈基碳纤维原丝的取向度和强度明显提高，有利于获得高强度和高模量的碳纤维。
根据上表，结合实施例1和对比例2可以看出，在初生纤维进行干燥致密化的过程中进行热辊牵伸，有利于减少毛丝的产生并且能够明显增加原丝的强度，从而获得高强度和高模量的碳纤维。
根据上表，结合对比例3和其他各实施例、对比例可以看出，向二甲基亚砜水溶液中加入氨水，调节凝固液的pH值至9.5～10，以及在初生纤维进行干燥致密化的过程中进行热辊牵伸和充入保护气体，均有利于增加原丝的强度，从而获得高强度和高模量的碳纤维。
综上所述，本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，向二甲基亚砜水溶液中加入氨水调节pH后制得的凝固液，能够提高初生纤维的致密度，降低皮芯结构，从而提高原丝的取向度和强度；在充入保护气体的环境下进行干燥致密化，防止干燥过程形成预氧丝导致牵伸后的毛丝增多，并有利于提高原丝的取向度和强度；通过热辊牵伸细旦化搭配蒸汽牵伸细旦化，能够明显提高原丝的取向度和强度，并减少毛丝的产生。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：配制质量浓度为66～70％的二甲基亚砜水溶液，并使所述二甲基亚砜水溶液的温度维持在38～42℃；
步骤2：向所述二甲基亚砜水溶液中加入氨水，得到pH值为9.5～10的凝固液；
步骤3：将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入所述凝固液中，得到初生纤维；
步骤4：将所述初生纤维水洗后，置于蒸汽热辊干燥机中进行热辊牵伸干燥致密化，然后再进行蒸汽牵伸热定型，即制得所述聚丙烯腈基碳纤维原丝。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，所述二甲基亚砜水溶液由二甲基亚砜溶于去离子水中制得。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，所述蒸汽热辊干燥机中充有保护气体，所述保护气体用于排除所述蒸汽热辊干燥机中的氧气。
4.根据权利要求3所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，所述蒸汽热辊干燥机的干燥温度维持在170～80℃。
6.根据权利要求5所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，所述步骤4中的干燥致密化时间不低于120s。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，所述步骤4中的热辊牵伸的起始时间为开始进行干燥致密化后的70～90s。
8.根据权利要求7所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，所述热辊牵伸的牵伸倍数为1.2～1.4倍。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的聚丙烯腈基碳纤维原丝的纺丝方法，其特征在于，所述蒸汽牵伸的牵伸倍数为2～4倍。
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