CN112921228A - 一种加载铝镍的3d骨架高熵合金复合含能破片的制备方法 - Google Patents

一种加载铝镍的3d骨架高熵合金复合含能破片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，属于含能材料、活性破片材料技术领域；本发明提供了一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，该方法通过配方设计计算与真空熔炼法获得具有两相连续结构的高熵合金，然后通过去合金化处理得到开放式连续的微纳米孔状结构，调控孔状结构得到3D高熵合金骨架，经磁控溅射法将铝镍元素加载到孔状结构中，最终获得具有显著毁伤效果的复合含能破片。采用真空熔炼法、去合金化法结合退火工艺制备3D高熵合金骨架，通过磁控溅射法法在孔道内加载铝镍元素，过程简单，无特殊工艺要求。

Description

一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料、高强破片材料技术领域，具体为一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法。
背景技术
铝镍是典型的金属基含能材料，可以用作杀伤弹药的杀伤元素，在室温下相当稳定，在冲击载荷作用下，铝原子与镍原子由于存在自蔓延反应现象，会释放出大量的热量。利用该特性制备的金属基含能破片，即可利用其强度来侵彻贯穿目标，又可利用其释能特性对目标产生附加的毁伤。
然而随着新型毁伤与防护技术的发展，学者们开发出了大量的新型防护结构，传统的金属含能破片其强度已无法满足多重毁伤的要求，为进一步提高含能破片的强度，并保证一定的活性和安定性，一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片应运而生，其优点为强度高、密度小、毁伤效果显著并且加工制备工艺简单，工程应用实现容易。
发明内容
1、本发明要解决的技术问题
本发明的目的是为了进一步提高侵彻和爆炸的威力，提供了一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，该方法过程简单，无特殊工艺要求。
2、技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，包括有以下步骤：
步骤一：按配方设计原则称取铝、钴、铬、铁、镍各元素的金属铸锭，将金属铸锭置于真空熔炼炉中熔炼一定时间；
步骤二：将步骤一所得的高熵合金块体铸锭置于真空高温炉中，进行退火工艺处理；
步骤三：将步骤二得到的高熵合金块体试件置于电解池中进行去合金化处理；
步骤四：根据去合金化处理时间，调控微纳米孔道状连续结构的形貌，进而得到3D骨架高熵合金；
步骤五：将步骤四得到的3D骨架高熵合金样品置于真空室内，采用射频磁控溅射对孔道分别进行Al/Ni的加载，最终得到复合含能破片。
优选的，所述步骤一中所称取的铝元素含量为0.5～1mol，镍元素含量为1～2.5mol。
优选的，所述步骤一中提到的金属铸锭熔炼的市场为1.5～2min。
优选的，所述步骤二中提到的退火工艺的退火温度为1000～1500℃，退火时间为1～2h。
优选的，所述步骤三中提到的去合金化处理的时间为0.5～2h。
优选的，所述步骤五中提到的射频磁控溅射的功率为150W，沉积速率为5～10nm/min。
3、有益效果
(1)本发明提出的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，采用常规的铝、钴、铬、铁、镍金属铸锭等常用元素为原料；采用常规的真空电弧熔炼法进行高熵合金铸锭的制备，采用退火及去合金化工艺获得3D骨架高熵合金，磁控溅射法过程简单，无特殊工艺要求，成本低，便于批量生产。
(2)本发明制备的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片，相对于过去报道的钢破片或含能破片，具有更高的强度和更高的活性，进一步提高侵彻和爆炸的威力。经过靶场试验，侵彻和爆炸的威力显著提高。
(3)本发明基于高熵合金的高强度和高弹性模量，制备的高熵合金骨架与内部加载的Al/Ni含能物质完美结合，增大了铝镍原子间结合机会的同时增多了与空气接触的反应活性位点，有利于金属间反应的进行；冲击载荷作用下破甲效果优异，3D骨架内部的铝镍反应放出巨大的能量，进一步提高侵彻和爆炸的威力。
附图说明
图1为本发明提出的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法的方法流程图示意图；
图2为本发明实施例2制备出的3D骨架高熵合金复合含能破片以1300m/s的初速撞击后的6mm厚的Q235A钢板的综合毁伤效果照片；
图3为本发明实施例3制备出的3D骨架高熵合金复合含能破片以900m/s的初速撞击装满航空煤油油箱的综合毁伤效果照片；
图4为本发明实施例4制备出的3D骨架高熵合金复合含能破片以950m/s的初速撞击装满航空煤油油箱的综合毁伤效果照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1，一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，包括有以下步骤：
步骤一：按配方设计原则称取铝、钴、铬、铁、镍各元素的金属铸锭，将金属铸锭置于真空熔炼炉中熔炼一定时间；
步骤二：将步骤一所得的高熵合金块体铸锭置于真空高温炉中，进行退火工艺处理；
步骤三：将步骤二得到的高熵合金块体试件置于电解池中进行去合金化处理；
步骤四：根据去合金化处理时间，调控微纳米孔道状连续结构的形貌，进而得到3D骨架高熵合金；
步骤五：将步骤四得到的3D骨架高熵合金样品置于真空室内，采用射频磁控溅射对孔道分别进行Al/Ni的加载，最终得到复合含能破片。
步骤一中所称取的铝元素含量为0.5～1mol，镍元素含量为1～2.5mol。
步骤一中提到的金属铸锭熔炼的市场为1.5～2min。
步骤二中提到的退火工艺的退火温度为1000～1500℃，退火时间为1～2h。
步骤三中提到的去合金化处理的时间为0.5～2h。
步骤五中提到的射频磁控溅射的功率为150W，沉积速率为5～10nm/min。
本发明提出的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，采用常规的铝、钴、铬、铁、镍金属铸锭等常用元素为原料；采用常规的真空电弧熔炼法进行高熵合金铸锭的制备，采用退火及去合金化工艺获得3D骨架高熵合金，磁控溅射法过程简单，无特殊工艺要求，成本低，便于批量生产；而利用上述方法制备的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片，相对于过去报道的钢破片或含能破片，具有更高的强度和更高的活性，进一步提高侵彻和爆炸的威力。经过靶场试验，侵彻和爆炸的威力显著提高；除此之外，本发明基于高熵合金的高强度和高弹性模量，制备的高熵合金骨架与内部加载的Al/Ni含能物质完美结合，增大了铝镍原子间结合机会的同时增多了与空气接触的反应活性位点，有利于金属间反应的进行；冲击载荷作用下破甲效果优异，3D骨架内部的铝镍反应放出巨大的能量，进一步提高侵彻和爆炸的威力。
实施例2：
请参阅图2，结合实施例1的基础有所不同之处在于，
一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先制备圆柱形3D骨架高熵合金：
称量、熔炼：按等摩尔比例称量各组分质量为：铝3.206g、钴5.893g、铬6.179g、铁5.885g、镍6.975g。置于真空电弧熔炼炉中熔炼，并浇注成圆柱形试样；
退火处理：将上述圆柱形试样置于真空高温炉中，退火温度1400℃，退火时间2h，随炉冷却后得到样品；
去合金化：将上述退火处理后的样品置于电解池中，电解液浓度为5mol/L的稀硫酸溶液，通过电化学工作站扫描CV、LSV、TAFEL、IT得到合适的电压，控制去合金化时间为2h，得到圆柱形3D骨架高熵合金。
(2)制备加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片：
对样品进行超声波清洗仪清洗后干燥，置于磁控溅射仪真空室内，抽真空完成后，通入Ar气，调节清洗参数进行离子束清洗，清洗时间为10min，溅射功率150W，工作气压0.4Pa，通过物理沉积Al/Ni/Al...Ni/Al三明治结构涂层，最终得到复合含能破片。
本实施例制备出的加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的密度为6.0g/cm3。试件在应变率3000/s下强度极限为1800MPa，准静态压缩测试，试件的强度1450MPa。以1300m/s的初速撞击6mm厚的Q235A钢板，穿透靶板，发生爆燃，如图2所示。
实施例3：
请参阅图3，基于实施例1-2但有所不同之处在于，
一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先制备圆柱形3D骨架高熵合金；
称量、熔炼：按Al Co Cr Fe Ni比例1：1：1：1：2.1称量各组分质量为：铝2.5365g、钴5.5402g、铬4.8885g、铁5.2503g、镍11.7843g。置于真空电弧熔炼炉中熔炼，并浇注成圆柱形试样；
退火处理：将上述圆柱形试样置于真空高温炉中，退火温度1200℃，退火时间1h，随炉冷却后得到样品；
去合金化：将上述退火处理后的样品置于电解池中，电解液浓度为5mol/L的稀硫酸，通过电化学工作站扫描CV、LSV、TAFEL、IT得到合适的电压，控制去合金化时间为1h，得到圆柱形3D骨架高熵合金。
(2)制备加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片：
对样品进行超声波清洗仪清洗后干燥，置于磁控溅射仪真空室内，抽真空完成后，通入Ar气，调节清洗参数进行离子束清洗，清洗时间为10min，溅射功率150W，工作气压0.4Pa，通过物理沉积Al/Ni/Al...Ni/Al三明治结构涂层，最终得到复合含能破片。
本实施例制备出的加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的密度为6.3g/cm3。试件在应变率3000/s下强度极限为950.37MPa，准静态压缩测试，试件的强度为800MPa。以900m/s的初速撞击装满航空煤油的油箱，发生爆燃和引燃现象，如附图3所示。
实施例4：
请参阅图4，基于实施例1-3但又有所不同之处在于，
一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先制备圆柱形3D骨架高熵合金；
称量、熔炼：按Al Co Cr Fe Ni比例1：1：1：1：2.1称量各组分质量为：铝2.5365g、钴5.5402g、铬4.8885g、铁5.2503g、镍11.7843g。置于真空电弧熔炼炉中熔炼，并浇注成圆柱形试样；
退火处理：将上述圆柱形试样置于真空高温炉中，退火温度1200℃，退火时间1h，随炉冷却后得到样品；
去合金化：将上述退火处理后的样品置于电解池中，电解液为质量分数5％的NaCl溶液，通过电化学工作站扫描CV、LSV、TAFEL、IT得到合适的电压，控制去合金化时间为0.5h，得到圆柱形3D骨架高熵合金。
(2)制备加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片：
对样品进行超声波清洗仪清洗后干燥，置于磁控溅射仪真空室内，抽真空完成后，通入Ar气，调节清洗参数进行离子束清洗，清洗时间为10min，溅射功率170W，工作气压0.6Pa，通过物理沉积Al/Ni/Al...Ni/Al三明治结构涂层，最终得到复合含能破片。
本实施例制备出加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的密度为6.5g/cm3。试件在应变率3000/s下强度极限为900MPa，准静态压缩测试，试件的强度为788MPa。以1300m/s的初速撞击装满航空煤油的油箱，发生爆燃和引燃现象，如附图4所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
步骤一：按配方设计原则称取铝、钴、铬、铁、镍各元素的金属铸锭，将金属铸锭置于真空熔炼炉中熔炼一定时间；
步骤二：将步骤一所得的高熵合金块体铸锭置于真空高温炉中，进行退火工艺处理；
步骤三：将步骤二得到的高熵合金块体试件置于电解池中进行去合金化处理；
步骤四：根据去合金化处理时间，调控微纳米孔道状连续结构的形貌，进而得到3D骨架高熵合金；
步骤五：将步骤四得到的3D骨架高熵合金样品置于真空室内，采用射频磁控溅射对孔道分别进行Al/Ni的加载，最终得到复合含能破片。
2.根据权利要求1所述的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所称取的铝元素含量为0.5～1mol，镍元素含量为1～2.5mol。
3.根据权利要求1所述的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法，其特征在于：所述步骤一中提到的金属铸锭熔炼的市场为1.5～2min。
4.根据权利要求1所述的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法制备方法，其特征在于：所述步骤二中提到的退火工艺的退火温度为1000～1500℃，退火时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法制备方法，其特征在于：所述步骤三中提到的去合金化处理的时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的一种加载铝镍的3D骨架高熵合金复合含能破片的制备方法制备方法，其特征在于：所述步骤五中提到的射频磁控溅射的功率为150W，沉积速率为5～10nm/min。
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