CN112908705A - 一种高可靠性电解液及电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器领域，提供一种高可靠性电解液及电容器，用于提高电容器的可靠性。本发明提供的高可靠性电解液，包括：乙二醇20～70质量份，柠檬酸2～4质量份，磷酸1～3质量份，硅溶胶2～4质量份，水2～8质量份。显著提高了电容器的可靠性，有效提高了电容器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电容器领域，具体涉及高可靠性电解液。
背景技术
随着现代电子整机系统的快速发展，航空、航天、通讯以及微电子等领域对元器件的性能指标要求也越来越高。电解电容器是电子技术的重要元器件之一。
由于现代电子电路的功率不断提高，电子元器件使用电路的电压和频率都有了较大的提升，要求电路中的电子元器件能够承受较大的电压和电流的冲击，能够承受较大纹波电流。提高电解电容器可靠性是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明解决的技术问题为提高电容器的可靠性，提供高可靠性电解液。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种高可靠性电解液，包括：
乙二醇20～70质量份，柠檬酸2～4质量份，磷酸1～3质量份，硅溶胶2～4质量份，水2～8质量份。
硅溶胶可以提高电容器的闪火电压，可以提高电容器的寿命，进而提高电容器的可靠性。
显著提高了电容器的可靠性，有效提高了电容器的使用寿命。
优选地，包括：
乙二醇65～70质量份，柠檬酸3～4质量份，磷酸2～3质量份，硅溶胶3～4质量份，水7～8质量份。
优选地，包括：
乙二醇65质量份，柠檬酸3质量份，磷酸2质量份，硅溶胶3质量份，水7质量份。
优选地，所述硅溶胶为改性硅溶胶。
优选地，所述改性硅溶胶的制备方法包括：
取硅溶胶20～25质量份，纳米石墨0.01～0.02质量份，无水乙醇10～50质量份；
将纳米石墨分散到无水乙醇中，得到分散液；
将分散液和硅溶胶混合，搅拌均匀，超声30min，得到改性硅溶胶。
优选地，所述纳米石墨为改性纳米石墨，所述改性纳米石墨的制备方法为：
取纳米石墨0.2～0.5质量份，氯化亚锡1.5～8质量份，浓盐酸1.5～3质量份，硝酸银1.5～3质量份，1％的硝酸银水溶液100～200质量份，次亚磷酸钠3～9质量份，0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷9～25质量份，28％的氨水3～9质量份，氢氧化钠0.4～1质量份，3％酒石酸钾钠水溶液30～45质量份；
将纳米石墨分散到50倍量的无水乙醇中，超声20min；
将氯化亚锡溶解到50倍量的去离子水中，再加入浓盐酸，再加入纳米石墨的乙醇分散液，加热煮沸10min，冷却后抽滤洗涤，产物重新分散于100倍量的50％乙醇水溶液中，再加入次亚磷酸钠溶液，搅拌20min后抽滤，得到的产物再分散于100倍量的50％乙醇水溶液中，加入0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷，得到含纳米石墨的原液；所述次亚磷酸钠溶液的配置方法为将次亚磷酸钠溶解于25倍量去离子水中；
将硝酸银溶解于10倍量的去离子水中，加入28％的氨水的80％，再加入氢氧化钠，搅拌均匀，再加入剩余的28％的氨水，得到改性液；
将改性液同3％酒石酸钾钠水溶液一同加入到原液中，充分搅拌24h，抽滤，洗涤后，在40摄氏度真空干燥24h得到改性纳米石墨。
优选地，纳米石墨0.3～0.5质量份，氯化亚锡3～8质量份，浓盐酸1.8～3质量份，硝酸银2.5～3质量份，1％的硝酸银水溶液150～200质量份，次亚磷酸钠6～9质量份，0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷15～25质量份，28％的氨水7.5～9质量份，氢氧化钠0.6～1质量份，3％酒石酸钾钠水溶液40～45质量份。
优选地，纳米石墨0.3质量份，氯化亚锡3质量份，浓盐酸1.8质量份，硝酸银2.5质量份，1％的硝酸银水溶液150质量份，次亚磷酸钠6质量份，0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷15质量份，28％的氨水7.5质量份，氢氧化钠0.6质量份，3％酒石酸钾钠水溶液40质量份。
优选地，所述纳米石墨的制备方法包括：
取纳米碳酸钙10～20质量份，乙烯气体20～30质量份，丙烯气体60～80质量份，10％氢氧化钾水溶液1～2质量份；
将纳米碳酸加入去离子水中，在200～300摄氏度下进行水热反应1～2h，得到模板；
将所述模板放到流化床中，通入乙烯、丙烯以及载气，所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1，所述载气为氢气和氩气1:1的混合气；
再将模板加入到10％氢氧化钾水溶液中，升温至1000摄氏度处理1h，冷却后，将得到的固体物加入到15％的硝酸中，快速去除，再将处理后的固体物超声5min，分离得到改性纳米石墨。
一种高可靠性电容器，包括上述的电解液。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：显著提高了电容器的可靠性，有效提高了电容器的使用寿命。
具体实施方式
以下实施列是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
一种高可靠性电解液，包括：
乙二醇65g，柠檬酸3g，磷酸2g，硅溶胶3g，水7g。
所述硅溶胶为改性硅溶胶。
所述改性硅溶胶的制备方法包括：
取硅溶胶21g，纳米石墨0.015g，无水乙醇25g；
将纳米石墨分散到无水乙醇中，得到分散液；
将分散液和硅溶胶混合，搅拌均匀，超声30min，得到改性硅溶胶。
所述纳米石墨为改性纳米石墨，所述改性纳米石墨的制备方法为：
纳米石墨0.3g，氯化亚锡3g，浓盐酸1.8g，硝酸银2.5g，1％的硝酸银水溶液150g，次亚磷酸钠6g，0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷15g，28％的氨水7.5g，氢氧化钠0.6g，3％酒石酸钾钠水溶液40g；
将纳米石墨分散到15g的无水乙醇中，超声20min；
将氯化亚锡溶解到150g的去离子水中，再加入浓盐酸，再加入纳米石墨的乙醇分散液，加热煮沸10min，冷却后抽滤洗涤，产物重新分散于30g的50％乙醇水溶液中，再加入次亚磷酸钠溶液，搅拌20min后抽滤，得到的产物再分散于30g的50％乙醇水溶液中，加入0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷，得到含纳米石墨的原液；所述次亚磷酸钠溶液的配置方法为将次亚磷酸钠溶解于150g去离子水中；
将硝酸银溶解于25g的去离子水中，加入28％的氨水的80％，再加入氢氧化钠，搅拌均匀，再加入剩余的28％的氨水，得到改性液；
将改性液同3％酒石酸钾钠水溶液一同加入到原液中，充分搅拌24h，抽滤，洗涤后，在40摄氏度真空干燥24h得到改性纳米石墨。所述纳米石墨的制备方法包括：
取纳米碳酸钙15g，乙烯气体50g，丙烯气体75g，10％氢氧化钾水溶液1.5g；
将纳米碳酸加入去离子水中，在200～300摄氏度下进行水热反应1～2h，得到模板；
将所述模板放到流化床中，通入乙烯、丙烯以及载气，所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1，所述载气为氢气和氩气1:1的混合气；
再将模板加入到10％氢氧化钾水溶液中，升温至1000摄氏度处理1h，冷却后，将得到的固体物加入到15％的硝酸中，快速去除，再将处理后的固体物超声5min，分离得到改性纳米石墨。
实施例2
一种高可靠性电解液，包括：
乙二醇65g，柠檬酸3g，磷酸2g，硅溶胶3g，水7g。
所述硅溶胶为改性硅溶胶。
所述改性硅溶胶的制备方法包括：
取硅溶胶21g，纳米石墨0.015g，无水乙醇25g；
将纳米石墨分散到无水乙醇中，得到分散液；
将分散液和硅溶胶混合，搅拌均匀，超声30min，得到改性硅溶胶。
所述纳米石墨的制备方法包括：
取纳米碳酸钙15g，乙烯气体50g，丙烯气体75g，10％氢氧化钾水溶液1.5g；
将纳米碳酸加入去离子水中，在200～300摄氏度下进行水热反应1～2h，得到模板；
将所述模板放到流化床中，通入乙烯、丙烯以及载气，所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1，所述载气为氢气和氩气1:1的混合气；
再将模板加入到10％氢氧化钾水溶液中，升温至1000摄氏度处理1h，冷却后，将得到的固体物加入到15％的硝酸中，快速去除，再将处理后的固体物超声5min，分离得到改性纳米石墨。
实施例3
一种高可靠性电解液，包括：
乙二醇65g，柠檬酸3g，磷酸2g，硅溶胶3g，水7g。
所述硅溶胶的制备方法为：
取硅单质1.5g，去离子水12g，氢氧化钠0.015g；
将去离子水同硅单质充分搅拌，加入氢氧化钠，水浴加热至80摄氏度，反应1h；
得到的产物冷却至室温，静置10h后在0.0001～0.001Pa下抽滤，将抽滤的产物进行林欣分离，得到的液体即为硅溶胶。
实施例4
一种高可靠性电解液，包括：
乙二醇65g，柠檬酸3g，磷酸2g，硅溶胶3g，水7g。
所述硅溶胶为改性硅溶胶。
所述改性硅溶胶的制备方法包括：
取硅溶胶21g，纳米石墨0.015g，无水乙醇25g；
将纳米石墨分散到无水乙醇中，得到分散液；
将分散液和硅溶胶混合，搅拌均匀，超声30min，得到改性硅溶胶。
所述纳米石墨为改性纳米石墨，所述改性纳米石墨的制备方法为：
纳米石墨0.3g，氯化亚锡3g，浓盐酸1.8g，硝酸银2.5g，1％的硝酸银水溶液150g，次亚磷酸钠6g，0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷15g，28％的氨水7.5g，氢氧化钠0.6g，3％酒石酸钾钠水溶液40g；
将纳米石墨分散到15g的无水乙醇中，超声20min；
将氯化亚锡溶解到150g的去离子水中，再加入浓盐酸，再加入纳米石墨的乙醇分散液，加热煮沸10min，冷却后抽滤洗涤，产物重新分散于30g的50％乙醇水溶液中，再加入次亚磷酸钠溶液，搅拌20min后抽滤，得到的产物再分散于30g的50％乙醇水溶液中，加入0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷，得到含纳米石墨的原液；所述次亚磷酸钠溶液的配置方法为将次亚磷酸钠溶解于150g去离子水中；将原液干燥，得到改性纳米石墨。
所述纳米石墨的制备方法包括：
取纳米碳酸钙15g，乙烯气体50g，丙烯气体75g，10％氢氧化钾水溶液1.5g；
将纳米碳酸加入去离子水中，在200～300摄氏度下进行水热反应1～2h，得到模板；
将所述模板放到流化床中，通入乙烯、丙烯以及载气，所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1，所述载气为氢气和氩气1:1的混合气；
再将模板加入到10％氢氧化钾水溶液中，升温至1000摄氏度处理1h，冷却后，将得到的固体物加入到15％的硝酸中，快速去除，再将处理后的固体物超声5min，分离得到改性纳米石墨。
对比例1
一种高可靠性电解液，包括：
乙二醇65g，柠檬酸3g，磷酸2g，硅溶胶3g，水7g。
实验例
将实施例1～5及对比例中的电解液制成容量为45μF的电容器。
测试各实施例及对比例的电容器的性能。
| 初始容量 | 高温寿命试验后的容量 | |
| 实施例1 | 45μF | 44.9μF |
| 实施例2 | 47μF | 42.8μF |
| 实施例3 | 45μF | 42.8μF |
| 实施例4 | 45μF | 43.7μF |
| 对比例1 | 45μF | 42.6μF |
从上表可知，实施例1中采用在电解液中加入了改性硅溶胶，且硅溶胶中是由负载纳米银的改性纳米石墨改性的，高温寿命试验后容量损失较少。
实施例2中的硅溶胶未负载银的纳米石墨，实施例3记载了未改性的硅溶胶，二者高温寿命后的容量均低于实施例1，表明负载银可以有效保证电容器的寿命，提高电容器的可靠性。
实施例4和5中的纳米石墨改性方式同实施例1不同，实施例4中的纳米石墨被改性为氧化纳米石墨，实施例5中的纳米石墨表面被胺基化，二者高温寿命后的容量均低于实施例1，表明负载银可以有效保证电容器的寿命，提高电容器的可靠性。
对比例1中未加入硅溶胶，其效果也明显弱于实施例1，表明硅溶胶对于提高电容器的可靠性有重要的作用。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
Claims (10)
1.一种高可靠性电解液，其特征在于，包括：
乙二醇20～70质量份，柠檬酸2～4质量份，磷酸1～3质量份，硅溶胶2～4质量份，水2～8质量份。
2.根据权利要求1所述的高可靠性电解液，其特征在于，包括：
乙二醇65～70质量份，柠檬酸3～4质量份，磷酸2～3质量份，硅溶胶3～4质量份，水7～8质量份。
3.根据权利要求1所述的高可靠性电解液，其特征在于，包括：
乙二醇65质量份，柠檬酸3质量份，磷酸2质量份，硅溶胶3质量份，水7质量份。
4.根据权利要求2所述的高可靠性电解液，其特征在于，所述硅溶胶为改性硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的高可靠性电解液，其特征在于，所述改性硅溶胶的制备方法包括：
取硅溶胶20～25质量份，纳米石墨0.01～0.02质量份，无水乙醇10～50质量份；
将纳米石墨分散到无水乙醇中，得到分散液；
将分散液和硅溶胶混合，搅拌均匀，超声30min，得到改性硅溶胶。
6.根据权利要求1所述的高可靠性电解液，其特征在于，所述纳米石墨为改性纳米石墨，所述改性纳米石墨的制备方法为：
取纳米石墨0.2～0.5质量份，氯化亚锡1.5～8质量份，浓盐酸1.5～3质量份，硝酸银1.5～3质量份，1％的硝酸银水溶液100～200质量份，次亚磷酸钠3～9质量份，0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷9～25质量份，28％的氨水3～9质量份，氢氧化钠0.4～1质量份，3％酒石酸钾钠水溶液30～45质量份；
将纳米石墨分散到50倍量的无水乙醇中，超声20min；
将氯化亚锡溶解到50倍量的去离子水中，再加入浓盐酸，再加入纳米石墨的乙醇分散液，加热煮沸10min，冷却后抽滤洗涤，产物重新分散于100倍量的50％乙醇水溶液中，再加入次亚磷酸钠溶液，搅拌20min后抽滤，得到的产物再分散于100倍量的50％乙醇水溶液中，加入0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷，得到含纳米石墨的原液；所述次亚磷酸钠溶液的配置方法为将次亚磷酸钠溶解于25倍量去离子水中；
将硝酸银溶解于10倍量的去离子水中，加入28％的氨水的80％，再加入氢氧化钠，搅拌均匀，再加入剩余的28％的氨水，得到改性液；
将改性液同3％酒石酸钾钠水溶液一同加入到原液中，充分搅拌24h，抽滤，洗涤后，在40摄氏度真空干燥24h得到改性纳米石墨。
7.根据权利要求1所述的高可靠性电解液，其特征在于，纳米石墨0.3～0.5质量份，氯化亚锡3～8质量份，浓盐酸1.8～3质量份，硝酸银2.5～3质量份，1％的硝酸银水溶液150～200质量份，次亚磷酸钠6～9质量份，0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷15～25质量份，28％的氨水7.5～9质量份，氢氧化钠0.6～1质量份，3％酒石酸钾钠水溶液40～45质量份。
8.根据权利要求1所述的高可靠性电解液，其特征在于，纳米石墨0.3质量份，氯化亚锡3质量份，浓盐酸1.8质量份，硝酸银2.5质量份，1％的硝酸银水溶液150质量份，次亚磷酸钠6质量份，0.1％氨基丙基三甲氧基硅烷15质量份，28％的氨水7.5质量份，氢氧化钠0.6质量份，3％酒石酸钾钠水溶液40质量份。
9.根据权利要求1所述的高可靠性电解液，其特征在于，所述纳米石墨的制备方法包括：
取纳米碳酸钙10～20质量份，乙烯气体20～30质量份，丙烯气体60～80质量份，10％氢氧化钾水溶液1～2质量份；
将纳米碳酸加入去离子水中，在200～300摄氏度下进行水热反应1～2h，得到模板；
将所述模板放到流化床中，通入乙烯、丙烯以及载气，所述载气同乙烯和丙烯的体积比为1:1，所述载气为氢气和氩气1:1的混合气；
再将模板加入到10％氢氧化钾水溶液中，升温至1000摄氏度处理1h，冷却后，将得到的固体物加入到15％的硝酸中，快速去除，再将处理后的固体物超声5min，分离得到改性纳米石墨。
10.一种电容器，其特征在于，包括权利要求1～9任一项所述的电解液。
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