CN112900105A - 一种柔性防护复合材料及其制作方法 - Google Patents

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陈焕
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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体公开一种柔性防护复合材料，采用经过等离子体处理的超高分子量聚乙烯织物为基体，在所述基体上均匀附着剪切增稠液得到所述柔性防护复合材料。本发明提供的柔性防护复合材料采用等离子体处理技术对超高分子量聚乙烯织物进行处理，可以有效改善超高分子量聚乙烯织物的表面性能，增加剪切增稠液中的分散体在超高分子量聚乙烯织物表面的附着力和结合性能，在不增加超高分子量聚乙烯织物层数和重量的情况下，有效提高防护复合材料的防护性能和柔韧性。

Description

一种柔性防护复合材料及其制作方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种柔性防护复合材料及其制作方法。
背景技术
高性能纤维材料具有高比强度、高比模量、耐冲击性好、防护性能高以及性能可设计强等特点，在人体防弹领域得到了广泛应用。普通高性能纤维干布叠层20-40层时可以抵御高速弹道冲击，但会造成防弹材料紧固而厚重。剪切增稠液(STF)是一种智能防弹材料，当它受到高速冲击剪切时，会迅速由液体变为固体以抵抗高速撞击，当冲击力消失时，发生可逆相变恢复到液体状态。这种智能防弹材料既能保证基本的防护功能，又能保证自由灵活地运动，可广泛应用于整体防弹衣或防护部件。所以若采用将剪切增稠液与高性能纤维复合制作防护复合材料，可以减少织物叠层数量，减轻防护材料的重量。但高性能纤维多存在表面能低和表面附着力差等缺点，影响复合材料的应用效果，依然达不到理想的防护作用。
发明内容
针对现有防护材料存在的上述问题，本发明提供一种柔性防护复合材料及其制作方法。该柔性防护复合材料可以改善高性能纤维表面附着力，使纤维与剪切增稠液可以更好的复合，发挥极佳的防弹效果。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种柔性防护复合材料，采用经过等离子体处理的超高分子量聚乙烯织物为基体，在所述基体上均匀附着剪切增稠液得到所述柔性防护复合材料。
本发明的高性能复合材料通过附着剪切增稠液，具有剪切增稠液的智能“固-液”转换形态，可以吸收更多的冲击能量，使该复合材料具有防弹防利刃等防护效果。相对于现有技术，本发明提供的柔性防护复合材料采用等离子体处理技术对超高分子量聚乙烯织物进行处理，可以有效改善超高分子量聚乙烯织物的表面性能。等离子体处理过程中产生的高能粒子可以使超高分子量聚乙烯织物表面形成大量凸起和沟槽，显著提高基体的界面剪切强度，使基体表面的极性官能团数量显著增多，提高基体的润湿性能和电离能，在不含氧情况下，可诱导基体表面发生交联作用，从而增加剪切增稠液中的分散体在超高分子量聚乙烯织物表面的附着力和结合性能，使剪切增稠液中的分散体颗粒与纤维结合更加紧密；在不增加超高分子量聚乙烯织物层数和重量的情况下，有效提高防护复合材料的防护性能，使其具有更好的防护效果，防弹性能极佳，并兼具普通高性能纤维织物所具有的高强高模、耐腐蚀、柔性等优良特性。
本发明提供的柔性防护复合材料具有柔性可穿戴的特点，且质轻、具有良好的抗剪切性能，应用到防护领域具有独特优势，可用于制成防刀刺防护服、警服、防弹衣等。
优选的，每平方米所述超高分子量聚乙烯织物的重量为120-140g。所述超高分子量聚乙烯织物的重量的选择，在保证得到的复合材料具有较佳的防护性能的基础上可以保证得到的复合材料具有较好的柔韧性和设计性。
优选的，所述超高分子量聚乙烯织物在经过等离子体处理前需依次经过丙酮溶液清洗和真空干燥处理。
优选的，所述丙酮溶液的浓度为45-55wt％，所述丙酮溶液清洗的时间为 40-80min。
采用45-55wt％的丙酮溶液对织物进行清洗，可有效去除织物表面的油剂和杂质，进一步提高剪切增稠液中的分散体在织物表面的结合能力。
优选的，所述真空干燥处理的温度为55-65℃、时间为1.5-2.5h。
优选的，所述等离子体处理的方法为：将所述基体置于等离子体处理机中，以4-6sccm的流速为通入氩气，在75-85W的功率下处理4-6min。
等离子体处理方法快速、可控，并具备在线处理能力。本发明选用氩气进行等离子体处理，实验过程更加安全、可控。同时，与氧气和氮气相比，氩气对超高分子量聚乙烯织物的表面改性作用较强，产生的极性基团的数量也更多，诱导超高分子量聚乙烯织物表面发生的交联作用更强。本发明利用氩气在以上流速、功率和时间下对基体进行处理，能够进一步提高剪切增稠液中分散体的附着量。
优选的，所述剪切增稠液中包括质量含量为65-75％的SiO2纳米颗粒和 25-35％的聚乙二醇。
包含SiO2纳米颗粒的剪切增稠液可以进一步增大超高分子量聚乙烯织物纤维间的摩擦力，限制纱线的运动。在织物受到高速冲击时，纤维不易发生滑移，抗剪切能力增强，子弹与SiO2纳米颗粒间的摩擦会消耗冲击能量。弹道冲击下纤维发生滑移产生的剪切速率达到临界剪切速率时，会使SiO2纳米颗粒凝聚，产生增稠现象，粘度迅速增大，织物受到束缚不易变形，同时织物与 SiO2纳米颗粒共同产生耦合效应，帮助应力波沿主纱向整个织物传播，防弹效果更强，
优选的，所述剪切增稠液的制备方法为：将所述SiO2纳米颗粒加入所述聚乙二醇中分散均匀，交替进行超声振荡和搅拌处理，直至溶液出现剪切增稠效应。其中，所述SiO2纳米颗粒的粒径为600-700nm。
选用SiO2纳米颗粒作为剪切增稠液的分散相，聚乙二醇作为分散介质，可使分散相在分散介质中通过布朗运动和电荷作用分散较为稳定。聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性，且不水解、不易变质。将SiO2纳米颗粒分散到聚乙二醇中不会发生反应，可以保持原有状态与性质，且两者混合可以制成均匀稳定的悬浊液状态剪切增稠液，进一步提高SiO2纳米颗粒在超高分子量聚乙烯织物上的附着率和均匀性。
优选的，所述SiO2纳米颗粒分若干次加入所述聚乙二醇中，当所述SiO2纳米颗粒加入所述聚乙二醇中的质量浓度＜35％时，所述分散的速率为2500- 3000r/min；当所述SiO2纳米颗粒加入所述聚乙二醇中的质量浓度≥35％时，所述分散的速率为600-1000r/min。
优选的，每次所述超声振荡的频率为35-45kHz、时间为25-35min。
优选的，每次所述搅拌处理的转速为700-900r/min、时间为25-35min。
本发明还提供所述柔性防护复合材料的制作方法，该制作方法为：用无水乙醇将所述剪切增稠液稀释2.5-3.5倍，将所述基体置于稀释后的所述剪切增稠液中振荡处理；取出所述基体，挤压出所述基体上多余液体后进行真空干燥处理，得到所述柔性防护复合材料。
相对于现有技术，本发明提供的柔性防护复合材料的制作方法可显著增加剪切增稠液在所述基体上附着的均匀性，且操作简单、用时短、无特殊设备要求，显著降低防护用复合材料的制作成本。
优选的，所述振荡处理的频率为35-45kHz、时间为1-2h。
优选的，所述真空干燥的温度为55-65℃、时间为2-3h。
附图说明
图1是本发明实施例2中得到的柔性防护复合材料的扫描电镜图；
图2是本发明实施例2中得到的未经过等离子体处理的超高分子量聚乙烯织物为基体得到的复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
制作柔性防护复合材料：
1.制备质量分数为70％的剪切增稠液
用天平称取平均粒径为650nm的SiO2纳米颗粒70g，分子量为200的聚乙二醇(PEG200)30g。
为快速且高效的分散均匀，先采用高速分散器分散，分散速率为 2800r/min，温度为室温，将SiO2纳米颗粒分少量多次的加入到PEG200中，每次分散至无明显沉淀或颗粒时再次加入，当SiO2纳米颗粒的质量浓度达到 35％时，换用电动搅拌器进行分散处理，分散速率为800r/min，温度为室温，直至全部加入。然后交替进行超声振荡和搅拌处理，每次超声振荡的频率为 40kHz、时间为30min，每次搅拌处理的转速为800r/min、时间为30min，,如此反复多次，直至溶液出现明显剪切增稠效应。
2.等离子体处理超高分子量聚乙烯织物
选用平方米克重为130g的超高分子量聚乙烯织物(UHMWPE)，将织物裁剪为160mm×160mm大小。
称取纯丙酮200g，水200g，将丙酮缓慢倒入到水中，搅拌均匀，得到 50wt％的丙酮溶液。将织物浸入50wt％的丙酮溶液中，清洗1h，除去织物表面的油剂和杂质。丙酮溶液清洗过后再用去离子水清洗织物2次，每次30min。
将清洗过的织物放入真空干燥机中60℃干燥2h。
将干燥后的织物放入等离子体处理机中进行等离子体处理，具体选用氩气处理，设置功率为80W，时间为5min，气体流速为5sccm。
将等离子体处理好的织物称重记录。
3、剪切增稠液与织物复合
用无水乙醇将上述剪切增稠液稀释3倍，并使用高速分散器分散均匀。
将稀释过后的剪切增稠液放入到超声振荡器，将织物浸渍其中，振荡浸渍时间为1h，温度为室温，功率为800W，振动频率为40kHz。
浸渍完成后，将浸渍后的织物取出，用胶皮压辊将多余液体挤出。
将压辊压过的织物放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃、时间为2h，得到柔性防护复合材料。
实施例2
1、针对实施例1中得到柔性防护复合材料，计算SiO2纳米颗粒的附着量。
SiO2纳米颗粒的附着量＝(柔性防护复合材料的重量-离子体处理后的织物重量)/离子体处理后的织物重量×100％。
经测量和计算，得到的柔性防护复合材料中SiO2纳米颗粒的附着量达到44.74％，相比于使用未经过等离子体处理的超高分子量聚乙烯织物为基体得到的复合材料的SiO2纳米颗粒的附着量(27.68％)提高61.2％。
将得到的柔性防护复合材料进行扫描电镜观察，得到的扫描电镜图如图1 所示。而未经过等离子体处理的超高分子量聚乙烯织物为基体得到的复合材料的扫描电镜图如图2所示
2、落锤冲击测试
将实施例1中的柔性防护复合材料裁剪为150mm×100mm，然后放置到夹具上。选用落锤冲击试验仪，设定落锤冲击速度为3m/s进行冲击试验，得到最大冲击力。同时对未经任何处理的超高分子量聚乙烯织物和未经等离子体处理但用相同的方法附着上述剪切增稠液的超高分子量聚乙烯织物进行检测，检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002903095110000061
Figure BDA0002903095110000071
实施例3
制作柔性防护复合材料：
1.制备质量分数为65％的剪切增稠液
用天平称取平均粒径为600nm的SiO2纳米颗粒65g，分子量为200的聚乙二醇(PEG200)35g。
为快速且高效的分散均匀，先采用高速分散器分散，分散速率为 2500r/min，温度为室温，将SiO2纳米颗粒分少量多次的加入到PEG200中，每次分散至无明显沉淀或颗粒时再次加入，当SiO2纳米颗粒的质量浓度达到 35％时，换用电动搅拌器进行分散处理，分散速率为600r/min，温度为室温，直至全部加入。然后交替进行超声振荡和搅拌处理，每次超声振荡的频率为 35kHz、时间为25min，每次搅拌处理的转速为700r/min、时间为25min，,如此反复多次，直至溶液出现明显剪切增稠效应。
2.等离子体处理超高分子量聚乙烯织物
选用平方米克重为120g的超高分子量聚乙烯织物(UHMWPE)，将织物裁剪为160mm×160mm大小。
称取纯丙酮180g，水220g，将丙酮缓慢倒入到水中，搅拌均匀，得到 45wt％的丙酮溶液。将织物浸入45wt％的丙酮溶液中，清洗40min，除去织物表面的油剂和杂质。丙酮溶液清洗过后再用去离子水清洗织物2次，每次 30min。
将清洗过的织物放入真空干燥机中55℃干燥2.5h。
将干燥后的织物放入等离子体处理机中进行等离子体处理，具体选用氩气处理，设置功率为75W，时间为4min，气体流速为4sccm。
将等离子体处理好的织物称重记录。
3、剪切增稠液与织物复合
用无水乙醇将上述剪切增稠液稀释2.5倍，并使用高速分散器分散均匀。
将稀释过后的剪切增稠液放入到超声振荡器，将织物浸渍其中，振荡浸渍时间为1.5h，温度为室温，振荡频率为35kHz。
浸渍完成后，将浸渍后的织物取出，用胶皮压辊将多余液体挤出。
将压辊压过的织物放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为55℃、时间为3h，得到柔性防护复合材料。
实施例4
制作柔性防护复合材料：
1.制备质量分数为75％的剪切增稠液
用天平称取平均粒径为700nm的SiO2纳米颗粒75g，分子量为200的聚乙二醇(PEG200)25g。
为快速且高效的分散均匀，先采用高速分散器分散，分散速率为 3000r/min，温度为室温，将SiO2纳米颗粒分少量多次的加入到PEG200中，每次分散至无明显沉淀或颗粒时再次加入，当SiO2纳米颗粒的质量浓度达到35％时，换用电动搅拌器进行分散处理，分散速率为1000r/min，温度为室温，直至全部加入。然后交替进行超声振荡和搅拌处理，每次超声振荡的频率为 45kHz、时间为35min，每次搅拌处理的转速为900r/min、时间为35min，如此反复多次，直至溶液出现明显剪切增稠效应。
2.等离子体处理超高分子量聚乙烯织物
选用平方米克重为140g的超高分子量聚乙烯织物(UHMWPE)，将织物裁剪为160mm×160mm大小。
称取纯丙酮220g，水180g，将丙酮缓慢倒入到水中，搅拌均匀，得到 55wt％的丙酮溶液。将织物浸入55wt％的丙酮溶液中，清洗80min，除去织物表面的油剂和杂质。丙酮溶液清洗过后再用去离子水清洗织物2次，每次 30min。
将清洗过的织物放入真空干燥机中65℃干燥1.5h。
将干燥后的织物放入等离子体处理机中进行等离子体处理，具体选用氩气处理，设置功率为85W，时间为6min，气体流速为6sccm。
将等离子体处理好的织物称重记录。
3、剪切增稠液与织物复合
用无水乙醇将上述剪切增稠液稀释3.5倍，并使用高速分散器分散均匀。
将稀释过后的剪切增稠液放入到超声振荡器，将织物浸渍其中，振荡浸渍时间为2h，温度为室温，振荡频率为45kHz。
浸渍完成后，将浸渍后的织物取出，用胶皮压辊将多余液体挤出。
将压辊压过的织物放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为95℃、时间为 2.5h，得到柔性防护复合材料。
针对实施例3和实施例4中得到的柔性防护复合材料，计算SiO2纳米颗粒的附着量以及进行与实施例2中相同的落锤冲击测试。
其中，实施例3得到的柔性防护复合材料的SiO2纳米颗粒的附着量为 44.69％，得到的最大冲击力为2068N；实施例4得到的柔性防护复合材料的 SiO2纳米颗粒的附着量为44.71％，得到的最大冲击力为2193N。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性防护复合材料，其特征在于：采用经过等离子体处理的超高分子量聚乙烯织物为基体，在所述基体上均匀附着剪切增稠液得到所述柔性防护复合材料。
2.如权利要求1所述的柔性防护复合材料，其特征在于：每平方米所述超高分子量聚乙烯织物的重量为120-140g。
3.如权利要求1所述的柔性防护复合材料，其特征在于：所述超高分子量聚乙烯织物在经过等离子体处理前依次经过丙酮溶液清洗和真空干燥处理。
4.如权利要求3所述的柔性防护复合材料，其特征在于：所述丙酮溶液的浓度为45-55wt％，所述丙酮溶液清洗的时间为40-80min；和/或
所述真空干燥处理的温度为55-65℃、时间为1.5-2.5h。
5.如权利要求1所述的柔性防护复合材料，其特征在于：所述等离子体处理的方法为：将所述基体置于等离子体处理机中，以4-6sccm的流速为通入氩气，在75-85W的功率下处理4-6min。
6.如权利要求1所述的柔性防护复合材料，其特征在于：所述剪切增稠液中包括质量含量为65-75％的SiO2纳米颗粒和25-35％的聚乙二醇。
7.如权利要求6所述的柔性防护复合材料，其特征在于：所述剪切增稠液的制备方法为：将所述SiO2纳米颗粒加入所述聚乙二醇中分散均匀，交替进行超声振荡和搅拌处理，直至溶液出现剪切增稠效应。
8.如权利要求7所述的柔性防护复合材料，其特征在于：所述SiO2纳米颗粒分若干次加入所述聚乙二醇中，当所述SiO2纳米颗粒加入所述聚乙二醇中的质量浓度＜35％时，所述分散的速率为2500-3000r/min；当所述SiO2纳米颗粒加入所述聚乙二醇中的质量浓度≥35％时，所述分散的速率为600-1000r/min；和/或
每次所述超声振荡的频率为35-45kHz、时间为25-35min；和/或
每次所述搅拌处理的转速为700-900r/min、时间为25-35min。
9.权利要求1～8任一项所述的柔性防护复合材料的制作方法，其特征在于：用无水乙醇将所述剪切增稠液稀释2.5-3.5倍，将所述基体置于稀释后的所述剪切增稠液中振荡处理；取出所述基体，挤压出所述基体上多余液体后进行真空干燥处理，得到所述柔性防护复合材料。
10.如权利要求9所述的柔性防护复合材料的制作方法，其特征在于：所述振荡处理的频率为35-45kHz、时间为1-2h；和/或
所述真空干燥的温度为55-65℃、时间为2-3h。
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