CN112900077A - 一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法。概括地来说，本发明是采用氧化石墨烯和碳纤维织物利用湿转移法制备复合材料的过程，再经过低温加热处理，制备一种氧化石墨烯/碳纤维织物复合材料的方法。该方法原料简单且成本低，操作安全简易，增强了碳纤维织物的拉伸强度，提高了碳纤维布的电磁屏蔽性能。本发明的制备周期短，反应易于控制，便于大规模生产。制备出的复合织物在军事军工，航天航空，商业雷达，能源信息等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域：
本发明涉及一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法。概括地来说，本发明是将碳纤维织物浸泡在氧化石墨烯胶体中，再经过低温蒸发溶剂方法制备的一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物。
背景技术：
随着现代科学技术的高速发展，各种电子设备成为人们日常生活中不可或缺的一部分。但电子、电气设备带来方便与高效生产的同时，也产生了各种问题，诸如，电磁辐射、电磁干扰等。一方面，电磁干扰问题对民用商用设备及军事雷达系统等产生影响，造成经济损失及安全问题。另一方面，电磁信号对人体健康产生危害，高能量的电磁波环境将对人体产生极大的破坏，引发各种疾病。因此，国家每年都在电磁屏蔽材料的制备上投入大量资金与科研人员。根据电磁屏蔽理论，反射和吸收以及多次反射是主要的屏蔽机理。科研人员开发了基于此机理不同的屏蔽材料，例如以反射为主的金属屏蔽材料，以吸收为主的吸波材料。利用反射对电磁波衰减的材料虽然屏蔽效果优良，但反射回的电磁波将造成二次污染。通过介质损耗吸收电磁波可以将电磁波能量转化为其它形式的能量，从而避免了二次污染。
石墨烯因其内部碳原子以sp2杂化方式使π电子在平面内可自由移动，因此具有良好的导电性，高载流子率及室温半整数量子霍尔效应等被认为是一种很有优异的碳族电磁波吸收填料。但是纯的石墨烯介电常数大、磁性弱，对电磁波的损耗方式主要是通过介质损耗来实现的。相较于石墨烯，氧化石墨烯因结构缺陷和残存一定的官能团，可以提高阻抗匹配特性，而且缺陷及基团的电子偶极子导致极化弛豫都有利于对电磁波吸收。并且氧化石墨烯以更薄的尺寸及柔韧的特性有利于导电路径的增加，增强了电磁波的传播路径从而增加导电损耗。碳纤维具有优良的导电性，载流子通过与电磁场的相互作用可消退电磁波；碳纤维织物具有力学强度高、导热性好、模量比高以及内部能形成良好的导电网络等特性。随着入射电磁波频率的增加，碳纤维内部的电磁波会产生涡流损耗，外部的电磁波在碳纤维与碳纤维之间产生散射，相位对消后电磁波的反射被大幅度降低。但是大量研究证明，碳纤维单独作为电磁屏蔽材料使用时，存在一些缺陷，诸如，吸收强度低、吸收频带窄与磁导率低等不足。因此，将氧化石墨烯与碳纤维织物复合可以改善电磁屏蔽性能上的缺陷，并可能存在协同效应进一步提高对电磁波的吸收。
本发明在于提出了一种方便简单的氧化石墨烯湿转移于碳纤维织物上的制备方法，通过水浴加热使氧化石墨烯均匀分散。利用低温热蒸发使氧化石墨烯片层与碳纤维相结合，提高氧化石墨烯的转移率。基于碳纤维的优异导电性与氧化石墨烯极化弛豫，优化了二者的阻抗匹配，使用本发明提出的制备方法所得到的氧化石墨烯/碳纤维织物复合材料在电磁波吸收及屏蔽等领域上有望拥有更大的应用价值。
发明内容：
本发明提出了一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，该方法采用湿转移法制备了氧化石墨烯/碳纤维织物复合布，并采用低温加热方法使氧化石墨烯更稳定地与碳纤维相结合并成键。该方法成本低，操作安全简单，产物稳定性好。相较于单一材料，复合后的氧化石墨烯/碳纤维织物力学强度得到了提高，电磁波吸收效果更加优良。
本发明提出了一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，包括如下步骤：
1)利用改进的Hummers方法，制备氧化石墨烯胶体；
2)稀释1)中的氧化石墨烯胶体至一定浓度，水浴加热至一定的温度；
3)使用裁刀将碳纤维织物裁成一定尺寸，放入2)中的氧化石墨烯胶体中，使其完全被溶液没过，保持水浴加热并保持一段时间；
4)将3)中的碳纤维织物取出，放入真空干燥箱中，利用低温加热法对织物进行热处理。
本发明中，步骤1)中的氧化石墨烯胶体制备，取样干燥后计算氧化石墨烯胶体浓度。
本发明中，步骤2)稀释的氧化石墨烯胶体的浓度为0.2-2mg/mL。
本发明中，步骤2)中水浴温度为60℃。
本发明中，步骤3)碳纤维织物尺寸为140mm×80mm的平面布状织物。
本发明中，步骤3)中碳纤维织物在氧化石墨烯胶体中浸泡时间为2小时。
本发明中，步骤4)中真空干燥箱加热模式为由室温加热到60℃，恒温6小时，随后真空干燥炉内冷却至室温。
附图说明：
图1是实施实例中碳纤维织物与氧化石墨烯/碳纤维织物的XRD图。
图2是实施实例中碳纤维织物和氧化石墨烯/碳纤维织物的傅里叶变换红外光谱。
图3是实施实例中碳纤维织物(a)和氧化石墨烯/碳纤维织物(b)的SEM图片。
图4是实施实例中碳纤维织物和氧化石墨烯/碳纤维织物的拉伸应力-应变曲线。
图5是实施实例中碳纤维织物和氧化石墨烯/碳纤维织物的电磁屏蔽吸收损耗。
图6是实施实例中碳纤维织物和氧化石墨烯/碳纤维织物的电磁屏蔽反射损耗。
图7是实施实例中碳纤维织物和氧化石墨烯/碳纤维织物的电磁屏蔽总损耗。
具体实施方式：
实施实例：
制备氧化石墨烯/碳纤维织物的实验条件及参数如下：
1)将6g石墨粉，4.5g硝酸钠(NaNO3)和207mL浓硫酸(H2SO4)于500mL的锥形瓶中，，放入冰水浴锅中，缓慢加入27g高锰酸钾(NaNO3)，冰水浴12个小时。取出锥形瓶放入35℃的水浴锅中，恒温1个小时，再放入60℃的水浴锅中，恒温18个小时。加入600mL冰水稀释均匀，逐滴加入双氧水(H2O2)至溶液无气泡产生且颜色变为亮黄色。静置24小时后用10％盐酸洗涤离心3次，而后用水洗涤离心6次，得到氧化石墨烯胶体；取一定量胶体干燥得到氧化石墨烯，计算氧化石墨烯胶体浓度，浓度为13.9mg/mL；
2)取适量氧化石墨烯原液，制备出700mL的0.2mg/mL和2mg/mL的溶液于大烧杯中。将烧杯放入水浴锅中升温至60℃。使用裁刀将碳布裁成尺寸为140mm×80mm平面矩形，放入烧杯中，使碳布完全被浸没，保持60℃加热2个小时。
3)取出碳布后，平放在干净的培养皿上，同时将未浸泡氧化石墨烯的碳布放在另外的培养皿上，每种样品制备两份，并做好标记，放入真空干燥炉中。设定真空干燥炉的加热模式，从室温加热到60℃恒温6小时，真空干燥炉内冷却至室温，取出样品。
根据上述发明所举的方法，可以提出一种氧化石墨烯/碳纤维织物复合材料提高电磁屏蔽的制备方法，其特征如下：
1)采用X-射线衍射(XRD)方法分析实施实例中的碳纤维织物、氧化石墨烯/碳纤维织物的物相结构。如图1所示，结果表明，涂覆氧化石墨烯前后的碳布衍射峰形和峰位几乎未发生改变，说明氧化石墨烯涂层很薄。
2)对实施实例中的碳纤维织物、氧化石墨烯/碳纤维织物进行傅里叶变换红外光谱表征。如图2所示，位于3423cm-1处较强的-OH吸收峰经复合后强度极大降低，而在1397cm-1处引入了C-O-H吸收峰，说明形成新的化学键，同时平面内弯曲振动引起的吸收峰C-H(2921cm-1和2869cm-1)峰强也明显增加；1733cm-1，1609cm-1和1510cm-1分别是-C＝O，-COOH和-COO-的吸收振动峰；1247cm-1和1040cm-1是-C-O-C-吸收峰。总之，与氧化石墨烯复合后，碳纤维布的-OH吸收峰明显降低，而其它含氧基团的强度均有所提高，说明氧化石墨烯与碳纤维布之间存在化学相互作用。
3)采用扫描电子显微镜(SEM)对实施实例中的碳纤维织物、氧化石墨烯/碳纤维织物进行形貌表征。如图3所示，(a)为原始碳纤维织物的SEM图片；(b)为氧化石墨烯/碳纤维织物的SEM图片。可以看出氧化石墨烯均匀分布在碳纤维织物的表面。
4)对实施实例中的碳纤维织物、氧化石墨烯/碳纤维织物进行力学性能分析。如图4所示，碳纤维织物、氧化石墨烯/碳纤维织物的拉伸强度和拉伸弹性模量，表明氧化石墨烯/碳纤维织物复合材料比碳纤维织物具有高的拉伸强度(提高29.1％)和低的弹性模量(降低15.4％)。说明氧化石墨烯的引入对原碳纤维织物的力学性能影响不明显。
5)对实施实例中的碳纤维织物、氧化石墨烯/碳纤维织物分析了在8.2-12.4GHz(X波段)的电磁屏蔽吸收特性。如图5所示，氧化石墨烯加入后，在整个X波段内，吸收损耗都得到提高，在频率为GHz处，复合织物的吸收损耗增加了29.7％。
6)对实施实例中的碳纤维织物、氧化石墨烯/碳纤维织物分析了在8.2-12.4GHz(X波段)的电磁波反射损耗情况。如图6所示，氧化石墨烯加入后，在整个X波段内，反射损耗都得到提高，在频率为8.5GHz和10.8GHz处，复合织物的反射损耗分别增加了57.7％和64.5％。反射损耗数值低于吸收损耗数值，说明氧化石墨烯/碳纤维织物复合材料主要屏蔽效应源于对电磁波的吸收。
7)对实施实例中的碳纤维织物、氧化石墨烯/碳纤维织物的电磁屏蔽总损耗在8.2-12.4GHz(X波段)进行表征。如图7所示，氧化石墨烯/碳纤维织物复合材料电磁屏蔽总损耗远高于单一的碳纤维织物，并且损耗数值波动更加平稳，总损耗数值高于37.5dB。而单一碳纤维的总损耗最大值仅达到32dB，说明氧化石墨烯的引入可以提高整体电磁屏蔽性能。
Claims (7)
1.一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)采用改进的Hummers方法，制备氧化石墨烯胶体；
2)稀释1)中的氧化石墨烯胶体至一定浓度，水浴加热至一定的温度；
3)使用裁刀将碳纤维织物裁成一定尺寸，放入2)中的氧化石墨烯胶体中，使其完全被溶液没过，保持水浴加热并保持一段时间；
4)将3)中的碳纤维织物取出，放入真空干燥箱中，利用低温加热法对织物进行热处理。
2.如权利要求1所述的一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤1)中的氧化石墨烯胶体制备，取样干燥后计算氧化石墨烯胶体浓度。
3.如权利要求1所述的一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤2)稀释的氧化石墨烯胶体的浓度为0.2-2mg/mL。
4.如权利要求1所述的一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤2)水浴温度为60℃。
5.如权利要求1所述的一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤3)碳纤维织物尺寸为140mm×80mm的平面布状织物。
6.如权利要求1所述的一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤3)碳纤维织物在氧化石墨烯胶体中浸泡时间为2小时。
7.如权利要求1所述的一种具有吸波特性的氧化石墨烯/碳纤维织物的制备方法，其特征在于：步骤4)中真空干燥箱加热模式为由室温加热到60℃，恒温6小时，随后真空干燥炉内冷却至室温。
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