CN112899765A - 一种中性去溢料电解液及其制备工艺、使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种中性去溢料电解液及其制备工艺、使用方法；本发明的中性去溢料电解液的溶液酸碱度通过PH调节剂调节至中性，有机物组分含量低，去离子水含量高，可以确保在有效去除溢料的前提下，可以有效避免塑封体和金属框架或基体的损伤，以及产品内部分层的问题。同时避免了现有技术中因强碱性溶液在使用时接触工作人员皮肤而造成烧伤工作人员，以及对工厂发生火灾隐患，以及需要大量酸性物质中和等技术问题发生，并且也不会污染周围的环境，因此，可以达到安全，环保节能，降低使用成本的效果，本申请也不会对被加工I C引脚造成分层以及在电镀时不会腐蚀I C芯片，所以达到避免芯片线路在塑封后被腐蚀的现象发生。

Description

一种中性去溢料电解液及其制备工艺、使用方法
技术领域
本发明涉及集成电路封装领域，尤指一种中性去溢料电解液及其制备工艺、使用方法。
背景技术
随着国内IC设计和芯片制造的规模不断扩大，内地崛起的半导体晶圆代工产业的发展，对后段制造的拉动效应已经开始显现，中国半导体封装测试行业在近几年也同样保持了稳定快速发展的势头。
半导体封装是指将通过测试的晶圆按照产品型号及功能需求加工得到独立芯片的过程。常用封装方式有：使用金属引线框架和使用树脂基板印刷线路为芯片载体的封装。根据资料显示，目前半导体IC的封装，环氧树脂密封约达90％。
在环氧树脂封装过程中，由于塑封模具加工精度的偏差、模具在使用过程中的磨损、金属框架的厚薄尺寸差异、塑封料质量的好坏等条件的制约，在塑封工艺过程中不可避免会产生溢料。由于上述原因，塑封料溢出到半导体器件的引脚或金属散热面上，覆盖或包裹引脚和散热面上。
溢出的塑封料不但影响了产品的外观还影响了产品的可焊性和散热性的功能。因此，如何去除溢料就成为一个关键性问题。
溢料主要包括三部分：未完全固化的环氧树脂、脱模剂、金属氧化物以及固化的环氧膜塑料。
现有技术中去除溢料的方法一般分为三种：机械喷砂法、化学浸泡法以及电解法。其中，机械喷砂法容易使得塑封体表面受损，比较少使用；化学浸泡法对环境影响较大；与前两者相比，电解法更环保和高效。但现有技术中电解法的又存在以下问题：
(1)行业在用的去除溢料液普遍采用氢氧化钠或氢氧化钾为主要材料，含量达到100-200g/L(以氢氧化钠计)，pH通常大于13，由于碱度过高，时有腐蚀塑封体、塑封体发白等现象。
(2)碱度过高，在电流的作用下，使金属框架与塑封体之间因析出氢气过大，造成金属框架与塑封料剥离，形成产品分层现象。
(3)一旦产品出现分层，碱性药水就进入产品内部，从而腐蚀了芯片线路，造成产品报废。这种现象对高端产品的封装尤其明显；
(4)碱度过高，在使用过程中溅出、接触，会腐蚀、烧伤人体皮肤。碱度过高，使用后的槽液不可以直排，需要用大量的酸性物质来中和，不但增加了制造成本还影响环保。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种中性去溢料电解液及其制备工艺、使用方法，具有安全，环保节能，降低使用成本的效果，而且可以避免芯片线路在塑封后被腐蚀的现象发生。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种中性去溢料电解液，包括PH值为7的电解液，其中该电解液包括无机盐、有机胺、有机溶剂、表面活性剂、离子络合剂、PH调节剂、去离子水；其各组分质量百分比为：无机盐1％-10％、有机胺1％-10％、有机溶剂1％-10％的、表面活性剂0.1％-1％、离子络合剂0.1％-1％、PH调节剂1％-10％，其余为去离子水。
进一步，所述无机盐包括磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的一种或多种。
进一步，有机胺包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或多种。
进一步，有机溶剂包括二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二甲基亚砜中的一种或多种。
进一步，表面活性剂包括OP-10、十二烷基苯磺酸、AEO-9、CDEA、PPG中的一种或多种。
进一步，离子络合剂包括EDTA-2Na、柠檬酸钠、酒石酸钾钠的一种或多种。
进一步，PH调节剂包括柠檬酸、戊二酸、丁二酸、十二烷基苯磺酸、硫酸，氢氟酸，磷酸，椰子油酸，植物油酸，氢氧化钠，氢氧化钾，乙醇胺，二乙醇胺，二乙烯三胺，碳酸氢铵，硫脲中的一种或多种。
进一步，所述去离子水电导率为1-1.5uS/cm。
本申请还提供一种中性去溢料电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按比例称量各原料，各原料组分质量百分比为：无机盐1％-10％、有机胺1％-10％、有机溶剂1％-10％的、表面活性剂0.1％-1％、离子络合剂0.1％-1％、PH调节剂1％-10％，其余为去离子水；
步骤S2：按配比将无机盐加入足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成无机盐溶液备用；
步骤S3：按配比将有机胺用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成有机胺溶液备用；
步骤S4：按配比将有机溶剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成有机溶剂溶液备用；
步骤S5：按配比将表面活性剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成表面活性剂溶液备用；
步骤S6：按配比将离子络合剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成离子络合剂溶液备用；
步骤S7：将上述步骤中的无机盐溶液、有机胺溶液、有机溶剂溶液、表面活性剂溶液、离子络合剂溶液混合，并制成混合液备用；
步骤S8：使用PH计测量混合液的酸碱度的值，按配比将PH调节剂缓慢倒入到混合液内，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，使得混合液PH值为7，并制成中性混合液；
步骤S9：将中性混合液其加入余量去离子水，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成中性去溢料电解液。
同时本申请还提供一种中性去溢料电解液的使用方法，包括以下步骤：
步骤1：将中性去溢料电解液倒入到电解去溢料槽内部，该中性去溢料电解液储存量控制电解去溢料槽深度三分之二处；
步骤2：步骤2：将塑封的基材浸入40℃的中性去溢料电解液中，在电流密度0.01A/cm2-3A/cm2下采用阴极电解60s；
步骤3：采用刷子轻刷后冲洗干净，将通过烘干机烘干干燥。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的中性去溢料电解液的溶液酸碱度通过PH调节剂调节至中性(PH值为7)，而且有机物组分含量低，去离子水含量高，在确保在有效去除溢料的前提下，可以有效避免塑封体和金属框架或基体的损伤，以及产品内部分层的问题。
2.本发明的中性去溢料电解液为中性，使得避免了现有技术中因强碱性溶液在使用时接触工作人员皮肤而造成烧伤工作人员，以及对工厂发生火灾隐患，以及需要大量酸性物质中和等技术问题发生，并且也不会污染周围的环境，因此，达到安全，环保节能，以及降低使用成本的效果。
3.在本申请所述中性去溢料电解液不会对被加工IC引脚造成分层以及在电镀时不会腐蚀IC芯片，所以达到避免芯片线路在塑封后被腐蚀的现象发生。去溢料时，需要将IC引脚放置到中性电解去溢料液内部进行电解处理即可，不需要在IC引脚与塑封料之间缝隙使用气体把残料去除，所以具有使用简单方便的功效。
4.同时在本申请中，通过有机溶剂与其他助剂的协同作用去除工件表面的塑封料；而所使用有机胺可以保证去溢胶效果，并且其可以和油污中的脂肪酸甘油酯发生皂化作用形成初生皂，使油污成为水溶性的而被溶解去除；同时表面活性剂一方面提升有机物的溶解性，增强整体电解液的对工件的润湿效果，促进反应，提升清洗效果；离子络合剂的使用，则可以改善体系各组分之间的相容稳定性，同时也可提高电解液对工件的润湿效果；而且有机盐减缓对铜和钢等材料的腐蚀，而且无机盐提高溶液导电性。
附图说明
图1为将基材浸入实施例1中的电解液后的金相显微镜图。
图2为将基材浸入实施例2中的电解液后的金相显微镜图。
图3为将基材浸入实施例3中的电解液后的金相显微镜图。
图4为将基材浸入对照例中的电解液后的金相显微镜图。
图5为将基材浸入实施例1中的电解液前的效果图。
图6为将基材浸入实施例1中的电解液后的效果图。
具体实施方式
本发明关于一种中性去溢料电解液，包括PH值为7的电解液，其中该电解液包括无机盐、有机胺、有机溶剂、表面活性剂、离子络合剂、PH调节剂、去离子水；其各组分质量百分比为：无机盐1％-10％、有机胺1％-10％、有机溶剂1％-10％的、表面活性剂0.1％-1％、离子络合剂0.1％-1％、PH调节剂1％-10％，其余为去离子水。
进一步，所述无机盐包括磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的一种或多种。
进一步，有机胺包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或多种。
进一步，有机溶剂包括二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二甲基亚砜中的一种或多种。
进一步，表面活性剂包括OP-10、十二烷基苯磺酸、AEO-9、CDEA、PPG中的一种或多种。
进一步，离子络合剂包括EDTA-2Na、柠檬酸钠、酒石酸钾钠的一种或多种。
进一步，PH调节剂包括柠檬酸、戊二酸、丁二酸、十二烷基苯磺酸、硫酸，氢氟酸，磷酸，椰子油酸，植物油酸，氢氧化钠，氢氧化钾，乙醇胺，二乙醇胺，二乙烯三胺，碳酸氢铵，硫脲中的一种或多种。
进一步，所述去离子水电导率为1-1.5uS/cm。
本申请还提供一种中性去溢料电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按比例称量各原料，各原料组分质量百分比为：无机盐1％-10％、有机胺1％-10％、有机溶剂1％-10％的、表面活性剂0.1％-1％、离子络合剂0.1％-1％、PH调节剂1％-10％，其余为去离子水；
步骤S2：按配比将无机盐加入足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min混合均匀，并制成无机盐溶液备用；
步骤S3：按配比将有机胺用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min混合均匀，并制成有机胺溶液备用；
步骤S4：按配比将有机溶剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min混合均匀，并制成有机溶剂溶液备用；
步骤S5：按配比将表面活性剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min混合均匀，并制成表面活性剂溶液备用；
步骤S6：按配比将离子络合剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min混合均匀，并制成离子络合剂溶液备用；
步骤S7：将上述步骤中的无机盐溶液、有机胺溶液、有机溶剂溶液、表面活性剂溶液、离子络合剂溶液混合，并制成混合液备用；
步骤S8：使用PH计测量混合液的酸碱度的值，按配比将PH调节剂缓慢倒入到混合液内，并在常温常压状态下搅拌30min混合均匀，使得混合液PH值为7，并制成中性混合液；
步骤S9：将中性混合液其加入余量去离子水，并在常温常压状态下搅拌30min混合均匀，并制成中性去溢料电解液。
其中所述在步骤S1-步骤S9中，均在反应釜内部进行搅拌混合，反应釜转速设定为200转/分钟，且上述的才常温常压是指25℃(约300K)温度和1.01325atm压强(即一个大气压强)。
表1为各实施例中各组分种类以及对应的质量分数；
Figure BDA0002904078510000081
实施例1-5制得的一种中性去溢料电解液分别对有溢料产品按照以下处理方法进行处理，同时并用普通强碱性电解去溢料溶液处理过的产品作为对照例，进行测试。
具体处理方法：
一种中性去溢料电解液的使用方法，包括以下步骤：
步骤1：将中性去溢料电解液倒入到电解去溢料槽内部，该中性去溢料电解液储存量控制电解去溢料槽深度三分之二处；
步骤2：将塑封的基材浸入40℃的中性去溢料电解液中，在电流密度0.01A/cm2-3A/cm2下采用阴极电解60s；其中把电压调整到2.0V至3.0V,电流调整到20安培至60安培；如在生产过程中，电解去溢料槽内部的中性去溢料电解液的液位下降，直接补充到液位即可。
步骤3：采用刷子轻刷后冲洗干净，将通过烘干机烘干干燥。
检测方法为：
①显微观察：将处理后产品放在显微镜下观察表面溢料残留和塑封体有无损伤情况；
②超声检查：对处理后产品进行超声扫描，检查产品内部是否有因鼓泡而发生的分层现象。
表2为各实施例以及对照例的去溢料效果；
Figure BDA0002904078510000091
Figure BDA0002904078510000101
由表2可知，相比于对照例，本发明对溢料同样具有良好的去除效果，但对塑封体不会有很大的破坏，也不会因强碱性而导致分层问题，保证了去溢料成品的质量，能够取代目前市面上常用的强碱性电解去溢料溶液。
而且参考但对实施例1、实施例2、实施例3、对照例在金相显微镜观察时，从图1、图2和图3可以看出，实施例1、实施例2、实施例3的基材没有基质受损；从图4可以看出，对照例基材有基质受损严重。同时从图5-6，中看出实施例1中基材处理前后的效果图，可见其去溢料效果显著，且没有无溢料残留。
综上所述，本发明的中性去溢料电解液的溶液酸碱度通过PH调节剂调节至中性(PH值为7)，而且有机物组分含量低，去离子水含量高，在确保在有效去除溢料的前提下，可以有效避免塑封体和金属框架或基体的损伤，以及产品内部分层的问题。
本发明的中性去溢料电解液为中性，避免了现有技术中因强碱性溶液在使用时接触工作人员皮肤而造成烧伤工作人员，以及对工厂发生火灾隐患，以及需要大量酸性物质中和等技术问题发生，并且也不会污染周围的环境，因此，达到安全，环保节能，以及降低使用成本的效果。
在本申请所述中性去溢料电解液不会对被加工IC引脚造成分层以及在电镀时不会腐蚀IC芯片，所以达到避免芯片线路在塑封后被腐蚀的现象发生。去溢料时，需要将IC引脚放置到中性电解去溢料液内部进行电解处理即可，不需要在IC引脚与塑封料之间缝隙使用气体把残料去除，所以具有使用简单方便的功效。
同时在本申请中，通过有机溶剂与其他助剂的协同作用去除工件表面的塑封料；而所使用有机胺可以保证去溢胶效果，并且其可以和油污中的脂肪酸甘油酯发生皂化作用形成初生皂，使油污成为水溶性的而被溶解去除；同时表面活性剂一方面提升有机物的溶解性，增强整体电解液的对工件的润湿效果，促进反应，提升清洗效果；离子络合剂的使用，则可以改善体系各组分之间的相容稳定性，同时也可提高电解液对工件的润湿效果；而且有机盐减缓对铜和钢等材料的腐蚀，而且无机盐提高溶液导电性。
以上实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种中性去溢料电解液，其特征在于：包括PH值为7的电解液，其中该电解液包括无机盐、有机胺、有机溶剂、表面活性剂、离子络合剂、PH调节剂、去离子水；其各组分质量百分比为：无机盐1％-10％、有机胺1％-10％、有机溶剂1％-10％的、表面活性剂0.1％-1％、离子络合剂0.1％-1％、PH调节剂1％-10％，其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种中性去溢料电解液，其特征在于：所述无机盐包括磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种中性去溢料电解液，其特征在于：有机胺包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种中性去溢料电解液，其特征在于：有机溶剂包括二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、二甲基亚砜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种中性去溢料电解液，其特征在于：表面活性剂包括OP-10、十二烷基苯磺酸、AEO-9、CDEA、PPG中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种中性去溢料电解液，其特征在于：离子络合剂包括EDTA-2Na、柠檬酸钠、酒石酸钾钠的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种中性去溢料电解液，其特征在于：PH调节剂包括柠檬酸、戊二酸、丁二酸、十二烷基苯磺酸、硫酸，氢氟酸，磷酸，椰子油酸，植物油酸，氢氧化钠，氢氧化钾，乙醇胺，二乙醇胺，二乙烯三胺，碳酸氢铵，硫脲中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种中性去溢料电解液，其特征在于：所述去离子水电导率为1-1.5uS/cm。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的中性去溢料电解液的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤S1：按比例称量各原料，各原料组分质量百分比为：无机盐1％-10％、有机胺1％-10％、有机溶剂1％-10％的、表面活性剂0.1％-1％、离子络合剂0.1％-1％、PH调节剂1％-10％，其余为去离子水；
步骤S2：按配比将无机盐加入足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成无机盐溶液备用；
步骤S3：按配比将有机胺用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成有机胺溶液备用；
步骤S4：按配比将有机溶剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成有机溶剂溶液备用；
步骤S5：按配比将表面活性剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成表面活性剂溶液备用；
步骤S6：按配比将离子络合剂用足量去离子水溶解完全，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成离子络合剂溶液备用；
步骤S7：将上述步骤中的无机盐溶液、有机胺溶液、有机溶剂溶液、表面活性剂溶液、离子络合剂溶液混合，并制成混合液备用；
步骤S8：使用PH计测量混合液的酸碱度的值，按配比将PH调节剂倒入到混合液内，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，使得混合液PH值为7，并制成中性混合液；
步骤S9：将中性混合液其加入余量去离子水，并在常温常压状态下搅拌30min-60min混合均匀，并制成中性去溢料电解液。
10.一种如权利要求1-8任意一项所述的中性去溢料电解液的使用方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤1：将中性去溢料电解液倒入到电解去溢料槽内部，该中性去溢料电解液储存量控制电解去溢料槽深度三分之二处；
步骤2：将塑封的基材浸入40℃的中性去溢料电解液中，在电流密度0.01A/cm2-3A/cm2下采用阴极电解60s；
步骤3：采用刷子轻刷后冲洗干净，将通过烘干机烘干干燥。
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