CN112899672B - 一种黑色磷化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及表面处理技术领域，尤其涉及一种黑色磷化剂及其制备方法。按照重量比计，其原料包括：无机酸32‑44％，锰盐10‑20％，稳定剂0.1‑1.5％，过氧化物0.05‑1％，小分子多元醇0.05‑1％，胍盐0.2‑0.8％，水补充余量。本发明制备得到的黑色磷化剂作用于金属工件具有以下优点：(1)高效镀膜，10‑20min即可得到均匀致密，力学性能优异的膜层；(2)耐蚀性强，所得膜层能够在盐雾实验中保持72h以上；(3)表观美化，得到的膜层乌黑均匀，晶莹光滑，对金属工件进行保护的同时还能够发挥美观效果。

Description

一种黑色磷化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，尤其涉及一种黑色磷化剂及其制备方法。
背景技术
磷化处理是金属工件常用的前处理技术，属于化学转换膜处理，目前主要应用于钢铁表面磷化和有色金属(如铝、锌)磷化。在一定条件下将工件浸泡于磷化液中所形成的磷酸盐转化膜称为磷化膜，磷化膜能够给予基体金属保护，在一定程度上防止金属被腐蚀，同时可应用于涂漆前打底，提升漆膜层的附着力与耐腐蚀能力，还能够在金属冷加工工艺中起减摩润滑作用。随着技术发展，人们在追求磷化膜层均匀细密的同时，对于磷化后产品的外观产生更高要求。
黑色磷化即对产品进行黑色处理，在提高工件耐蚀性能的同时赋予工件黑色美感。传统工艺采用以片碱为主材的高温氧化发兰，不仅耗费能源、污染环境，而且耐蚀性能不尽如人意。CN201310678592.8公开了一种锌锰系磷化剂，采用酒石酸钾、硝酸锰、磷酸、乙二胺四乙酸等物质混合作用，得到力学性能增强的金属工件，但是该发明采用喷涂涂装，得到的磷化膜表观不够光滑晶莹，未能达到美观产品的功能。基于此，制备一种膜层均匀细密、颜色乌黑光亮、耐蚀性强的黑色磷化剂成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明通过提供一种黑色磷化剂，解决了现有技术中磷化膜不够均匀细密、耐蚀性差的缺陷，实现了一种膜层均匀细密、颜色乌黑光亮、耐蚀性强的黑色磷化剂。
本发明第一方面提供了一种黑色磷化剂，按照重量比计，其原料包括：无机酸32-44％，锰盐10-20％，稳定剂0.1-1.5％，过氧化物0.05-1％，小分子多元醇0.05-1％，胍盐0.2-0.8％，水补充余量。
在一种优选的实施方式中，按照重量比计，其原料包括：无机酸35-40％，锰盐14-17％，稳定剂0.4-0.8％，过氧化物0.1-0.5％，小分子多元醇0.1-0.3％，胍盐0.4-0.6％，水补充余量。
在一种优选的实施方式中，所述无机酸包括一元无机酸和三元无机酸。
在一种优选的实施方式中，所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：(3-4.2)。
在一种优选的实施方式中，所述一元无机酸为硝酸，三元无机酸为磷酸。
在一种优选的实施方式中，所述锰盐包括碳酸锰和/或硝酸锰。
在一种优选的实施方式中，所述稳定剂包括柠檬酸，酒石酸，EDTA中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述小分子多元醇的熔点为16-19.5℃。
在一种优选的实施方式中，所述胍盐包括硫酸胍，盐酸胍，硝酸胍，碳酸胍中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种黑色磷化剂的制备方法，具体制备步骤包括：按照配方量称取原料，将原料加入反应釜中混合均匀，即得成品。
有益效果：
本发明制备得到的黑色磷化剂作用于金属工件具有以下优点：
(1)高效镀膜，10-20min即可得到均匀致密，力学性能优异的膜层；
(2)耐蚀性强，所得膜层能够在盐雾实验中保持72h以上；
(3)表观美化，得到的膜层乌黑均匀，晶莹光滑，对金属工件进行保护的同时还能够发挥美观效果。
附图说明
图1.使用本发明实施例1制得的黑色磷化剂得到的金属工件成品
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种黑色磷化剂，按照重量比计，其原料包括：无机酸32-44％，锰盐10-20％，稳定剂0.1-1.5％，过氧化物0.05-1％，小分子多元醇0.05-1％，胍盐0.2-0.8％，水补充余量。
在一些优选的实施方式中，按照重量比计，其原料包括：无机酸35-40％，锰盐14-17％，稳定剂0.4-0.8％，过氧化物0.1-0.5％，小分子多元醇0.1-0.3％，胍盐0.4-0.6％，水补充余量。
在一些优选的实施方式中，所述无机酸包括一元无机酸和三元无机酸。
在一些优选的实施方式中，所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：(3-4.2)。
在一些优选的实施方式中，所述一元无机酸为硝酸，三元无机酸为磷酸。
进一步优选，硝酸的质量分数为70-98％，磷酸的质量分数为60-90％。
在一些优选的实施方式中，所述锰盐包括碳酸锰和/或硝酸锰。
进一步优选，所述锰盐包括碳酸锰和硝酸锰；更进一步优选，所述碳酸锰和硝酸锰的重量比为(13-16)：1。
在一些优选的实施方式中，所述稳定剂包括柠檬酸，酒石酸，EDTA中的至少一种。
进一步优选，所述稳定剂包括柠檬酸和酒石酸；更进一步优选，所述柠檬酸和酒石酸的重量比为(1.2-2.5)：1。
在一些优选的实施方式中，所述小分子多元醇的熔点为16-19.5℃。
在一些优选的实施方式中，所述胍盐包括硫酸胍，盐酸胍，硝酸胍，碳酸胍中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种黑色磷化剂的制备方法，具体制备步骤包括：按照配方量称取原料，将原料加入反应釜中混合均匀，即得成品。
在一些优选的实施方式中，所述黑色磷化剂适用于钢铁、铝、锌材质工件的表面处理。本发明利用锰系磷化液在金属工件表面所形成的不规则堆积分子结构，获得力学性能更强、厚度更加均匀致密的膜层，且膜层具有耐盐雾性强、耐磕碰的增强效果；除保护作用外，本发明的黑色磷化剂所得膜层具有非常优异的表观形态，膜层乌黑晶莹，能够发挥美化工件的作用。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。
实施例1.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，按照重量比计，其原料包括：无机酸38％，锰盐15.8％，稳定剂0.6％，过氧化物0.3％，小分子多元醇0.2％，胍盐0.5％，水补充余量。
所述无机酸包括一元无机酸和三元无机酸。
所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：3.75。
所述一元无机酸为质量分数为98％的硝酸水溶液，三元无机酸为质量分数为85％的磷酸水溶液。
所述锰盐包括碳酸锰和硝酸锰，碳酸锰和硝酸锰的重量比为14.8：1。
所述稳定剂包括柠檬酸和酒石酸，柠檬酸和酒石酸的重量比为2：1。
所述小分子多元醇为丙三醇(CAS号为56-81-5)，丙三醇的熔点为18.17℃。
所述胍盐为硫酸胍，CAS号为1184-68-5。
所述过氧化物为双氧水，双氧水的质量浓度为3％。【请核对双氧水的质量浓度】
所述黑色磷化剂的具体制备步骤包括：按照配方量称取原料，将原料加入反应釜中混合均匀，即得成品。
实施例2.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，按照重量比计，其原料包括：无机酸35％，锰盐14％，稳定剂0.4％，过氧化物0.1％，小分子多元醇0.1％，胍盐0.4％，水补充余量。
所述无机酸包括一元无机酸和三元无机酸。
所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：3.75。
所述一元无机酸为质量分数为98％的硝酸水溶液，三元无机酸为质量分数为85％的磷酸水溶液。
所述锰盐包括碳酸锰和硝酸锰，碳酸锰和硝酸锰的重量比为14.8：1。
所述稳定剂包括柠檬酸和酒石酸，柠檬酸和酒石酸的重量比为2：1。
所述小分子多元醇为丙三醇(CAS号为56-81-5)，丙三醇的熔点为18.17℃。
所述胍盐为硫酸胍，CAS号为1184-68-5。
所述过氧化物为双氧水，双氧水的质量浓度为3％。
所述黑色磷化剂的具体制备步骤包括：按照配方量称取原料，将原料加入反应釜中混合均匀，即得成品。
实施例3.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，按照重量比计，其原料包括：无机酸40％，锰盐17％，稳定剂1％，过氧化物0.5％，小分子多元醇0.3％，胍盐0.6％，水补充余量。
所述无机酸包括一元无机酸和三元无机酸。
所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：3.75。
所述一元无机酸为质量分数为98％的硝酸水溶液，三元无机酸为质量分数为85％的磷酸水溶液。
所述锰盐包括碳酸锰和硝酸锰，碳酸锰和硝酸锰的重量比为14.8：1。
所述稳定剂包括柠檬酸和酒石酸，柠檬酸和酒石酸的重量比为2：1。
所述小分子多元醇为丙三醇(CAS号为56-81-5)，丙三醇的熔点为18.17℃。
所述胍盐为硫酸胍，CAS号为1184-68-5。
所述过氧化物为双氧水，双氧水的质量浓度为3％。
所述黑色磷化剂的具体制备步骤包括：按照配方量称取原料，将原料加入反应釜中混合均匀，即得成品。
实施例4.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，按照重量比计，其原料包括：无机酸38％，锰盐15.8％，稳定剂0.4％，过氧化物0.1％，小分子多元醇0.1％，胍盐0.4％，水补充余量。
所述无机酸包括一元无机酸和三元无机酸。
所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：3。
所述一元无机酸为质量分数为98％的硝酸水溶液，三元无机酸为质量分数为85％的磷酸水溶液。
所述锰盐包括碳酸锰和硝酸锰，碳酸锰和硝酸锰的重量比为14.8：1。
所述稳定剂包括柠檬酸和酒石酸，柠檬酸和酒石酸的重量比为2：1。
所述小分子多元醇为丙三醇(CAS号为56-81-5)，丙三醇的熔点为18.17℃。
所述胍盐为硫酸胍，CAS号为1184-68-5。
所述过氧化物为双氧水，双氧水的质量浓度为3％。
所述黑色磷化剂的具体制备步骤包括：按照配方量称取原料，将原料加入反应釜中混合均匀，即得成品。
实施例5.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，按照重量比计，其原料包括：无机酸38％，锰盐15.8％，稳定剂0.4％，过氧化物0.1％，小分子多元醇0.1％，胍盐0.4％，水补充余量。
所述无机酸包括一元无机酸和三元无机酸。
所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：3.75。
所述一元无机酸为质量分数为98％的硝酸水溶液，三元无机酸为质量分数为85％的磷酸水溶液。
所述锰盐包括碳酸锰和硝酸锰，碳酸锰和硝酸锰的重量比为14.8：1。
所述稳定剂包括柠檬酸和酒石酸，柠檬酸和酒石酸的重量比为1.5：1。
所述小分子多元醇为丙三醇(CAS号为56-81-5)，丙三醇的熔点为18.17℃。
所述胍盐为硫酸胍，CAS号为1184-68-5。
所述过氧化物为双氧水，双氧水的质量浓度为3％。
所述黑色磷化剂的具体制备步骤包括：按照配方量称取原料，将原料加入反应釜中混合均匀，即得成品。
实施例6.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：5。
实施例7.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述稳定剂为柠檬酸。
实施例8.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述稳定剂为酒石酸。
实施例9.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述柠檬酸和酒石酸的重量比为1：3。
实施例10.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述稳定剂为EDTA。
实施例11.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，未加入小分子多元醇。
实施例12.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述小分子多元醇为1,4-丁二醇(CAS号为110-63-4)，1,4-丁二醇的熔点为20.2℃。
实施例13.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述胍盐的加入量为1％。
实施例14.
本实施例提供了一种黑色磷化剂，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述胍盐为硝酸盐。
性能测试方法将洁净金属试板浸泡入本发明实施例1-13制备得到的黑色磷化剂中，在85℃条件下浸泡15min，取出得到待测样品。
耐盐雾测试：
在玻璃容器中配置质量分数为3％的盐水溶液，将实施例所得待测样品放入盐水中，浸没2/3的高度，控制温度为35℃，72h后取出涂膜试样，用清水冲洗并用滤纸吸干水分，观察待测样品表面是否出现生锈、变色、起皱、剥落等现象，参照GB/T 1766-2008评价涂膜试样的耐盐雾能力，具体为：
0级：无变化，即无可觉察的变化；
1级：很轻微，即刚可觉察的变化；
2级：轻微，即有明显觉察的变化；
3级：中等，即有很明显觉察的变化；
4级：较大，即有较大的变化；
5级：严重，即有强烈的变化。
膜层致密性：
将待测样品置于60℃条件下储存30天，取出后用钢丝球在样品表面来回摩擦20次，参照GB/T 1766-2008评价待测样品的膜层致密性。等级越高说明膜层致密性越差。
表观美观度：
随机选择140人组成感官小组(分为14组，每组10人)，对待测样品的表观乌黑程度、光亮程度和光滑度进行综合评分，评分等级从1(差)-10(优)。计算每组实施例的得分平均值以评估表观美观度。
性能测试数据
表1.实施例1-14的性能测试结果
耐盐雾性 膜层致密性 表观美观度
实施例1 0 0 9.8
实施例2 0 0 9.2
实施例3 0 0 9.4
实施例4 0 0 9.5
实施例5 0 0 9.3
实施例6 1 2 7.6
实施例7 3 2 5.8
实施例8 3 2 5.4
实施例9 2 1 6.5
实施例10 4 3 4.7
实施例11 3 1 6.1
实施例12 2 1 7.4
实施例13 1 2 7.9
实施例14 1 2 7.5
最后指出，前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (7)

1.一种黑色磷化剂，其特征在于，按照重量比计，其原料包括：无机酸32-44％，锰盐10-20％，稳定剂0.1-1.5％，过氧化物0.05-1％，小分子多元醇0.05-1％，胍盐0.2-0.8％，水补充余量，
所述无机酸包括一元无机酸和三元无机酸；所述一元无机酸和三元无机酸的重量比为1：(3-4.2)；
所述稳定剂包括柠檬酸和酒石酸；所述柠檬酸和酒石酸的重量比为(1.2-2.5)：1。
2.根据权利要求1所述的一种黑色磷化剂，其特征在于，按照重量比计，其原料包括：无机酸35-40％，锰盐14-17％，稳定剂0.4-1％，过氧化物0.1-0.5％，小分子多元醇0.1-0.3％，胍盐0.4-0.6％，水补充余量。
3.根据权利要求1所述的一种黑色磷化剂，其特征在于，所述一元无机酸为硝酸，三元无机酸为磷酸。
4.根据权利要求1所述的一种黑色磷化剂，其特征在于，所述锰盐包括碳酸锰和/或硝酸锰。
5.根据权利要求1所述的一种黑色磷化剂，其特征在于，所述小分子多元醇的熔点为16-19.5℃。
6.根据权利要求1所述的一种黑色磷化剂，其特征在于，所述胍盐包括硫酸胍，盐酸胍，硝酸胍，碳酸胍中的至少一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的黑色磷化剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：按照配方量称取原料，将原料加入反应釜中混合均匀，即得成品。
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