CN112899646A - 一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法 - Google Patents

一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112899646A
CN112899646A CN201911137327.2A CN201911137327A CN112899646A CN 112899646 A CN112899646 A CN 112899646A CN 201911137327 A CN201911137327 A CN 201911137327A CN 112899646 A CN112899646 A CN 112899646A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction chamber
silver
film
vapor
silver acetylacetonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911137327.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112899646B (zh
Inventor
卢维尔
明帅强
夏洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Microelectronics of CAS
Original Assignee
Institute of Microelectronics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Microelectronics of CAS filed Critical Institute of Microelectronics of CAS
Priority to CN201911137327.2A priority Critical patent/CN112899646B/zh
Publication of CN112899646A publication Critical patent/CN112899646A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112899646B publication Critical patent/CN112899646B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/305—Sulfides, selenides, or tellurides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • C23C16/45527—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the ALD cycle, e.g. different flows or temperatures during half-reactions, unusual pulsing sequence, use of precursor mixtures or auxiliary reactants or activations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，通过将硅衬底放置于原子层沉积的反应腔室中，将所述反应腔室抽真空；将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内，分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度与第二温度，获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽；根据第一脉冲时间将乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室，用氮气以第一清洗时间清洗所述反应腔室；根据第二脉冲时间将硫粉蒸汽通入所述反应腔室，用所述氮气以第二清洗时间清洗所述反应腔室；所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜。达到了硫化银薄膜厚度在单原子层量级的精确可控，能够适合大规模生产的技术效果。

Description

一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法。
背景技术
在传统材料中，金属材料和合金具有室温延展性，金属键在外力作用下可以产生塑性形变。而无机半导体材料和陶瓷绝缘材料通常都属于脆性材料。而近期有研究表明硫化银是一种在室温条件下具有类似金属的优异延展性的无机半导体材料。其具有不同于常规无机半导体材料的力学性能，特别是拥有良好的可延展性及弯曲性，有望在柔性电子学领域获得广泛应用。α-Ag2S材料的优异延展性主要是源于其本征的结构和化学键。满足延展性的条件主要有两点：(1)可以实现原子、缺陷或者界面沿特定晶面的滑移(具有较小的滑移能垒EB)；(2)滑移面内具有相对强的原子间作用力以保证材料的完整性(具有较大的分裂能级Ec)。综合来看，α-Ag2S具有很小的滑移势垒和较大的分裂能级，使得它具有优异的延展性。
目前而言，硫化银体相材料主要通过铸锭浇注法和放电等离子烧结法制备获得；而硫化银薄膜材料主要通过量子点胶体溶液旋涂得到，但这些制备方法并不适合半导体工业生产。
由于现有技术中存在无法精确控制硫化银薄膜的厚度，同时无法大规模生产硫化银薄膜的技术问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，用以解决现有技术中存在无法精确控制硫化银薄膜的厚度，同时无法大规模生产硫化银薄膜的技术问题，达到了硫化银薄膜维持良好的三维保形性，薄膜厚度在单原子层量级的精确可控，操作简单，能够与现有的半导体生产线兼容，又能够适合大规模生产的技术效果。
为了解决上述问题，本发明实施例提供了一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，所述方法包括：将硅衬底放置于原子层沉积的反应腔室中，将所述反应腔室抽真空且分别对基底、所述反应腔室、管路加热至指定温度；将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内，分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度与第二温度，获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽；根据第一脉冲时间将所述乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室，用氮气以第一清洗时间清洗所述反应腔室；根据第二脉冲时间将所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室，用所述氮气以第二清洗时间清洗所述反应腔室；所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜。
优选地，所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜后，还包括：循环执行200～800个所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得200～800倍第一厚度的硫化银薄膜。
优选地，所述基底、所述反应腔室、所述管路的加热温度范围均为100℃～200℃。
优选地，所述第一温度为90～100℃，所述第二温度为110～120℃。
优选地，所述第一脉冲时间的范围为0.5～2S。
优选地，所述第一清洗时间20～60S。
优选地，所述第二脉冲时间的范围为1-4S。
优选地，所述第二清洗时间20～60S。
优选地，所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室的载气流量为45sccm。
优选地，所述氮气清洗所述反应腔室的流量为30sccm。
本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
本发明实施例提供了一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，所述方法包括：将硅衬底放置于原子层沉积的反应腔室中，将所述反应腔室抽真空且分别对基底、所述反应腔室、管路加热至指定温度；将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内，分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度与第二温度，获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽；根据第一脉冲时间将所述乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室，用氮气以第一清洗时间清洗所述反应腔室；根据第二脉冲时间将所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室，用所述氮气以第二清洗时间清洗所述反应腔室；所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜。通过在抽真空的反应腔室内放置硅衬底，并对硅衬底、反应腔室等加热，往反应腔室内通入乙酰丙酮银脉冲和硫粉脉冲，同时以氮气清洗反应腔室，在腔体中进行原子层沉积，获得硫化银薄膜。解决现有技术中存在无法精确控制硫化银薄膜的厚度，同时无法大规模生产硫化银薄膜的技术问题，达到了硫化银薄膜维持良好的三维保形性，薄膜厚度在单原子层量级的精确可控，操作简单，能够与现有的半导体生产线兼容，又能够适合大规模生产的技术效果。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本说明书实施例中基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法的流程图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，用以解决现有技术中存在无法精确控制硫化银薄膜的厚度，同时无法大规模生产硫化银薄膜的技术问题，达到了硫化银薄膜维持良好的三维保形性，薄膜厚度在单原子层量级的精确可控，操作简单，能够与现有的半导体生产线兼容，又能够适合大规模生产的技术效果。
本发明实施例中的技术方案，所述方法采用将硅衬底放置于原子层沉积的反应腔室中，将所述反应腔室抽真空且分别对基底、所述反应腔室、管路加热至指定温度；将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内，分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度与第二温度，获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽；根据第一脉冲时间将所述乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室，用氮气以第一清洗时间清洗所述反应腔室；根据第二脉冲时间将所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室，用所述氮气以第二清洗时间清洗所述反应腔室；所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜，达到了硫化银薄膜维持良好的三维保形性，薄膜厚度在单原子层量级的精确可控，操作简单，能够与现有的半导体生产线兼容，又能够适合大规模生产的技术效果。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明实施例提供了一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，请参考图1，所述方法包括步骤110-步骤150：
步骤110：将硅衬底放置于原子层沉积的反应腔室中，将所述反应腔室抽真空且分别对基底、所述反应腔室、管路加热至指定温度；
进一步的，所述基底、所述反应腔室、所述管路的加热温度范围均为100℃～200℃。
具体而言，本申请实施例中的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法是通过在抽真空的反应腔室内放置硅衬底，并对硅衬底、反应腔室等加热，往反应腔室内通入乙酰丙酮银脉冲和硫粉脉冲，同时以氮气清洗反应腔室，在腔体中进行原子层沉积，获得硫化银薄膜。所述方法对于硫化银在存储、逻辑器件、存算一体以及柔性器件等领域应用具有重要意义。其中，α-Ag2S晶体在室温下具有锯齿形的褶皱层状单斜结构，带隙约1.03eV；其室温电导率0.09-0.16Sm-1且电性能在半导体区间可实现自由调控。α-Ag2S材料的延展性比其他半导体提高了几个数量级，甚至优于一些合金材料，其拉伸张力可达4.2％，压缩张力高达50％以上，弯曲张力超过20％。而传统的半导体材料通常难以承受任何塑性形变，具有优异延展性的α-Ag2S材料的发现则打破了半导体材料脆性的定律，故本申请实施例采用原子层沉积生成硫化银薄膜。原子层沉积(atomic layer deposition，ALD)，是一种可以将物质以单原子膜形式一层一层的镀在基底表面的方法。ALD是一种自我限制的表面生长方式，所以ALD可以实现薄膜厚度在单原子层量级的精确可控和在三维纳米结构上100％均匀保形的薄膜覆盖。原子层沉积技术在微电子领域已经作为一种制备动态随机存取存储器(DRAMs)沟槽电容器的高质量电介质层和CMOS晶体管的高介电常数的栅极氧化物层制备的关键技术。采用ALD技术沉积硫化银薄膜，既能够与现有的半导体生产线兼容，又能够适合大规模生产。首先，在原子层沉积的反应腔室中放置硅衬底，将所述反应腔室抽真空且分别对衬底、所述反应腔室、管路加热至指定温度，其中，所述衬底、所述反应腔室、所述管路的加热的指定温度范围均为100℃～200℃。
步骤120：将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内，分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度与第二温度，获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽；
进一步的，所述第一温度为90～100℃，所述第二温度为110～120℃。
具体而言，由于所述乙酰丙酮银和所述硫粉室温下都为固态，饱和蒸气压较低，所以需要将其用原子层沉积设备自带的固态源加热装置将其分别加热到90-100℃和110-120℃。即在手套箱中将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内，分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度90-100℃与第二温度110-120℃，获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽，直到每次脉冲的蒸汽压稳定为止。以保证所述乙酰丙酮银和所述硫粉有足够的蒸气压脉冲进入载气系统，最后由载气系统输运所述乙酰丙酮银蒸汽和所述硫粉蒸汽至所述反应腔室。
步骤130：根据第一脉冲时间将所述乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室，用氮气以第一清洗时间清洗所述反应腔室；
步骤140：根据第二脉冲时间将所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室，用所述氮气以第二清洗时间清洗所述反应腔室；
进一步的，所述第一脉冲时间的范围为0.5～2S。进一步的，所述第一清洗时间20～60S。进一步的，所述第二脉冲时间的范围为1-4S。进一步的，所述第二清洗时间20～60S。进一步的，所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室的载气流量为45sccm。进一步的，所述氮气清洗所述反应腔室的流量为30sccm。
具体而言，待所述基底温度达到预设值100-200℃，温度稳定后，执行设定好的原子层沉积程序，具体程序为：根据第一脉冲时间0.5～2S将所述乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室，用氮气以第一清洗时间20～60S清洗所述反应腔室。其中，所述乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室的载气流量为45sccm，所述氮气清洗所述反应腔室的流量为30sccm。根据第二脉冲时间1-4S将所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室，用所述氮气以第二清洗时间20～60S清洗所述反应腔室。其中，所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室的载气流量为45sccm，所述氮气清洗所述反应腔室的流量为30sccm。
步骤150：所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜。
进一步的，所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜后，还包括：循环执行200～800个所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得200～800倍第一厚度的硫化银薄膜。
具体而言，循环执行200～800个步骤130与步骤140，使所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得200～800倍第一厚度的均匀的硫化银薄膜，其中经过循环执行200～800个步骤130与步骤140后的原子层沉积获得目标厚度的硫化银薄膜，沉积完所述硫化银薄膜后，让衬底在所述反应腔室的真空环境中自然冷却到室温后取出备用，所述硫化银薄膜具有很好的三维保形性，薄膜厚度在单原子层量级的精确可控，有利于硫化银在柔性电子学领域的广泛应用。
本申请实施例中提供的技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供了一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，所述方法包括：将硅衬底放置于原子层沉积的反应腔室中，将所述反应腔室抽真空且分别对基底、所述反应腔室、管路加热至指定温度；将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内，分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度与第二温度，获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽；根据第一脉冲时间将所述乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室，用氮气以第一清洗时间清洗所述反应腔室；根据第二脉冲时间将所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室，用所述氮气以第二清洗时间清洗所述反应腔室；所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜。通过在抽真空的反应腔室内放置硅衬底，并对硅衬底、反应腔室等加热，往反应腔室内通入乙酰丙酮银脉冲和硫粉脉冲，同时以氮气清洗反应腔室，在腔体中进行原子层沉积，获得硫化银薄膜。解决现有技术中存在无法精确控制硫化银薄膜的厚度，同时无法大规模生产硫化银薄膜的技术问题，达到了硫化银薄膜维持良好的三维保形性，薄膜厚度在单原子层量级的精确可控，操作简单，能够与现有的半导体生产线兼容，又能够适合大规模生产的技术效果。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括：
将硅衬底放置于原子层沉积的反应腔室中，将所述反应腔室抽真空且分别对基底、所述反应腔室、管路加热至指定温度；
将乙酰丙酮银与硫粉分别装入原子层沉积设备的固态源加热源瓶内，分别加热所述固态源加热源瓶至第一温度与第二温度，获得乙酰丙酮银蒸汽和硫粉蒸汽；
根据第一脉冲时间将所述乙酰丙酮银蒸汽通入所述反应腔室，用氮气以第一清洗时间清洗所述反应腔室；
根据第二脉冲时间将所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室，用所述氮气以第二清洗时间清洗所述反应腔室；
所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜。
2.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得第一厚度的硫化银薄膜后，还包括：
循环执行200～800个所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽在所述反应腔室中进行原子层沉积，获得200～800倍第一厚度的硫化银薄膜。
3.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述基底、所述反应腔室、所述管路的加热温度范围均为100℃～200℃。
4.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述第一温度为90～100℃，所述第二温度为110～120℃。
5.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述第一脉冲时间的范围为0.5～2S。
6.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述第一清洗时间20～60S。
7.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述第二脉冲时间的范围为1-4S。
8.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述第二清洗时间20～60S。
9.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述乙酰丙酮银蒸汽与所述硫粉蒸汽通入所述反应腔室的载气流量为45sccm。
10.如权利要求1所述的基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法，其特征在于，所述氮气清洗所述反应腔室的流量为30sccm。
CN201911137327.2A 2019-11-19 2019-11-19 一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法 Active CN112899646B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911137327.2A CN112899646B (zh) 2019-11-19 2019-11-19 一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911137327.2A CN112899646B (zh) 2019-11-19 2019-11-19 一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112899646A true CN112899646A (zh) 2021-06-04
CN112899646B CN112899646B (zh) 2023-01-24

Family

ID=76104258

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911137327.2A Active CN112899646B (zh) 2019-11-19 2019-11-19 一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112899646B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117364063A (zh) * 2023-10-27 2024-01-09 无锡松煜科技有限公司 一种银粉及其制备方法与应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101538008A (zh) * 2009-04-29 2009-09-23 北京大学 一种制备纳米网薄膜的方法
US20100133529A1 (en) * 2008-09-19 2010-06-03 Lumenz Llc Thin light-emitting devices and fabrication methods
CN101786650A (zh) * 2010-02-08 2010-07-28 许昌学院 一种低温下原位合成片状硫化银纳米晶光电薄膜的化学方法
US20140027775A1 (en) * 2012-07-24 2014-01-30 Micron Technology, Inc. Methods of forming a metal chalcogenide material, related methods of forming a semiconductor device structure, and a related semiconductor device structure
US9831427B1 (en) * 2014-08-21 2017-11-28 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Ion-barrier for memristors/ReRAM and methods thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100133529A1 (en) * 2008-09-19 2010-06-03 Lumenz Llc Thin light-emitting devices and fabrication methods
CN101538008A (zh) * 2009-04-29 2009-09-23 北京大学 一种制备纳米网薄膜的方法
CN101786650A (zh) * 2010-02-08 2010-07-28 许昌学院 一种低温下原位合成片状硫化银纳米晶光电薄膜的化学方法
US20140027775A1 (en) * 2012-07-24 2014-01-30 Micron Technology, Inc. Methods of forming a metal chalcogenide material, related methods of forming a semiconductor device structure, and a related semiconductor device structure
US9831427B1 (en) * 2014-08-21 2017-11-28 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Ion-barrier for memristors/ReRAM and methods thereof

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
舒茜: "硫化银纳米材料的制备方法和应用", 《化工管理》 *
马光等: "银基电接触材料改性及制备工艺", 《稀有金属快报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117364063A (zh) * 2023-10-27 2024-01-09 无锡松煜科技有限公司 一种银粉及其制备方法与应用
CN117364063B (zh) * 2023-10-27 2024-05-10 无锡松煜科技有限公司 一种银粉及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN112899646B (zh) 2023-01-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20170309490A1 (en) Method of manufacturing semiconductor device
US20090321943A1 (en) Seed layer for reduced resistance tungsten film
JP3563819B2 (ja) 窒化チタン薄膜の作製方法及びその方法に使用される薄膜作製装置
JP5729911B2 (ja) タングステン膜の製造方法およびタングステン膜を堆積させる装置
US9297067B2 (en) Fluorine passivation of dielectric for superconducting electronics
JP2012204655A (ja) ＮｉＳｉ膜の形成方法、シリサイド膜の形成方法、シリサイドアニール用金属膜の形成方法、真空処理装置、及び成膜装置
CN112899646B (zh) 一种基于乙酰丙酮银制备Ag2S薄膜的方法
Cho et al. Atomic layer deposition of Ta-doped SnO2 films with enhanced dopant distribution for thermally stable capacitor electrode applications
US20190326110A1 (en) Sibn film for conformal hermetic dielectric encapsulation without direct rf exposure to underlying structure material
US9593414B2 (en) Hydrogenated amorphous silicon dielectric for superconducting devices
KR20210016859A (ko) 전이금속 칼코게나이드 박막의 형성방법
Yuan et al. A brief overview of atomic layer deposition and etching in the semiconductor processing
CN112899654A (zh) 一种Ag2S薄膜的制备方法
JP2020531682A (ja) プラズマ化学気相成長法によって調製した単層および多層シリセン
Dingemans et al. Merits of batch ALD
US10559578B2 (en) Deposition of cobalt films with high deposition rate
Wu et al. Effects of hydrogen plasma treatments on the atomic layer deposition of copper
KR20210030775A (ko) 금속 칼코게나이드 박막의 형성방법 및 이를 포함하는 전자 소자의 제조방법
CN112899645A (zh) 一种处理Ag2S薄膜的方法
CN113699506B (zh) 一种碘化亚铜薄膜的制备方法
CN110729409B (zh) 一种有机光电器件封装薄膜及其制备方法
Wiest et al. Conformal aluminum oxide coating of high aspect ratio structures using metalorganic chemical vapor deposition
JP3111994B2 (ja) 金属酸化物誘電体材料の気相成長装置
KR20210014353A (ko) 박막의 결정성장거동을 조절하는 방법
CN110379709A (zh) 氧化铪薄膜的制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant