CN110729409B - 一种有机光电器件封装薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机光电器件封装薄膜及其制备方法，属于薄膜封装技术领域。其是在待封装的有机光电器件上生长第一封装层，然后在第一封装层上通过先生长金属单质薄层后再原位进行化学处理生成第二封装层，最后通过第一封装层和第二封装层的交替生长完成有机光电器件封装薄膜的制备。金属单质薄层增加了第一封装层的表面粗糙度，再进行反应气体等离子体处理使金属单质薄层中的金属原子获得足够高的能量，在第一封装层表面进行再分布，同时进行原位反应生成金属化合物，作为第二封装层，填补了第一封装层表面的缺陷，提高了水氧阻隔能力，提高了可见光透过率，改善了封装效果。实验表明，2.5个循环后，薄膜的水汽透过率可达到10‑5g·m‑2·day‑1量级。
Description
技术领域
本发明属于薄膜封装技术领域，具体涉及一种有机光电器件封装薄膜及其制备方法。
背景技术
有机光电器件如有机发光二极管，有机太阳能电池，有机场效应晶体管等，具有柔性，可大面积集成，全固态等优点而被广泛应用于显示、能源、医疗等领域。由于其有机功能层对空气中的水汽和氧气特别敏感，易受到水氧侵蚀而使得有机光电器件性能下降甚至失效，因此，需要对有机光电器件进行封装以保证器件的性能以及使用寿命。目前有机光电器件常用的封装方式为有机无机交替排列结构的薄膜封装，其中无机薄膜封装多采用化学气相沉积、物理气相沉积的方式生长SiOx/SiNx等薄膜，由于有机光电器件中的有机功能层大部分材料玻璃化温度在100℃左右，而化学气相沉积、物理气相沉积工艺在低于材料玻璃化温度的情况下生长的封装薄膜表面粗糙度较大，致密性较差，存在针孔等缺陷，导致封装层阻隔水氧能力较差，无法有效阻隔水氧。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机光电器件封装薄膜及其制备方法，用以解决目前有机光电器件利用化学气相沉积、物理气相沉积法生长的封装薄膜存在表面粗糙度较大，致密性较差，甚至会出现针孔裂纹等缺陷，无法有效阻隔水氧的问题。
本发明所述的一种有机光电器件封装薄膜的制备方法，其特征在于：在待封装的有机光电器件上生长第一封装层，然后在第一封装层上通过先生长金属单质薄层后再原位进行化学处理生成第二封装层，最后通过第一封装层和第二封装层的交替生长完成有机光电器件封装薄膜的制备。
金属单质薄层的生长增加了第一封装层的表面粗糙度，而再原位化学处理使得金属单质薄层中的金属原子获得足够高的能量，在第一封装层表面进行再分布，同时进行化学反应生成金属化合物作为第二封装层，填补了第一封装层表面的缺陷，第二封装层表面平均粗糙度较第一封装层表面平均粗糙度有大幅度降低，且经过原位化学处理后的金属化合物薄膜在可见光波段透过率有所提高。
其中，所述的第一封装层厚度为1nm～1000nm，第二封装层厚度为1nm～30nm。
其中，所述的封装层的生长方法包括化学气相沉积和物理气相沉积方法。
其中，所述的化学气相沉积包括电感耦合等离子体增强化学气相沉积等方法；物理气相沉积方法包括真空蒸镀、磁控溅射等方法。
其中，第一封装层材料包含非金属化合物，如：氧化硅SiOx、氮化硅SiNx等，以及金属化合物，如氧化铝AlOx，氧化钛TiOx等，其中0<x≤2.0。
其中，第二封装层的金属单质材料为铝(Al)、镓(Ga)等主族金属，或钛(Ti)、银(Ag)等过渡金属。
其中，在制备第二封装层的过程中，对金属单质薄层再原位进行化学处理的反应气体为氧气(O2)、氮气(N2)等非惰性气体，或氦气(He)、氩气(Ar)等惰性气体。
其中，对金属单质薄层的原位化学处理方法包括：等离子体处理，热处理等。
其中，制备第二封装层的过程中，所生成的金属化合物为透明金属化合物或半透明金属化合物。
其中，所述生长过程中待封装器件的温度均保持在10～150℃。
其中，第一封装层与第二封装层交替生长循环周期为1～100，周期数为0.5的倍数。对于半数生长周期，最后一层封装薄膜为第一封装层。
其中，有机光电器件包括有机发光二极管，有机光电探测器，有机传感器等有机光电器件。
较佳的，第一封装层与第二封装层的材料不同。
其中，原位化学处理后生成的第二封装层表面粗糙度显著低于第一封装层。
一种有机光电器件封装薄膜，其是由上述方法制备得到。
其中，经过原位化学处理后，制备得到的封装薄膜的可见光透过率较原位化学处理前有所提高；水汽透过率、氧气透过率较同厚度的仅通过化学气相沉积或物理气相沉积工艺生长的封装薄膜有显著降低。
综上所述，本发明在利用化学气相沉积工艺或物理气相沉积工艺第一封装层后，采用原位化学处理沉积在第一封装层上的金属薄层，使其生成金属氧化物、氮化物等作为第二封装层，填补了第一封装层的表面缺陷，提高了水氧阻隔能力，提高了可见光透过率，改善了封装效果。
本发明还提供了一种有机光电器件，由待封装有机光电器件、在待封装有机光电器件上采用上述方法制备的封装薄膜组成。
本发明的薄膜封装有益效果为：
本发明所述方法结合了化学气相沉积、物理气相沉积和原位化学处理，使得到的第二封装层的表面粗糙度相比于第一封装层有了显著的降低，第二封装层表面粗糙度小于1nm，从而提高了薄膜的致密性，同时生成的透明或半透明金属化合物相较于金属单质薄层可见光透过率有所提高。原位化学处理金属单质薄层抑制了缺陷的生长，减小了缺陷数量的增长，进而可以提高封装薄膜的水氧阻隔性能。以第一封装层和第二封装层为一个循环，2.5个循环(第一封装层/第二封装层/第一封装层/第二封装层/第一封装层)后，薄膜的水汽透过率可达到10-5g·m-2·day-1量级。
附图说明
图1为本发明实施例提供的OLED器件及封装薄膜的结构示意图；其中，101为待封装的有机光电器件，102为封装薄膜，1021为第一封装层，1022为第二封装层，1023为第二循环的第一封装层，1024为第一封装层生长过程中的缺陷，1025为第一封装层的表面。
图2为生长第一封装层SiOx后的AFM测试结果图；
图3为生长铝纳米薄层后AFM测试结果图；
图4为氧等离子体处理后AFM测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。附图中各个膜层的厚度和形状不反映其真实比例，目的只是示意说明本发明的内容。
实施例1：
本发明实施例提供了一种封装薄膜的制作方法，包括：
(1)采用电感耦合等离子体增强化学气相沉积工艺在待封装的结构为ITO/MoOx(2nm)/m-MTDATA(30nm)/NPB(20nm)/Alq(50nm)/LiF(0.5nm)/Al(100nm)的有机光电器件上生长第一封装层：通入反应气体前电感耦合等离子体增强化学气相沉积设备(低温ICP-PECVD系统，型号：ICP-PECVD-150)腔室内的真空度为3×10-5Torr。以六甲基二硅氧烷(HMDSO)为反应前驱体，流量为0.08g/min；以氩气(Ar)为辅助反应气体，流量为30sccm，以O2为反应气体，流量为158sccm。工艺过程中，真空度为273mTorr，反应温度为77℃，射频功率为100W。反应生成氧化硅(SiOx)为第一封装层，其生长厚度为200nm。
(2)采用真空蒸镀工艺，室温下(25℃)在六室多源真空蒸镀仪内进行工艺生长，在步骤(1)制备得到的第一封装层上，利用钨丝加热铝条，生长金属铝单质薄层，生长过程中，真空度为3×10-5Torr，生长厚度为10nm。然后将器件转移到电感耦合等离子体增强化学气相沉积腔室内，对金属薄层进行反应气体等离子体处理，其中，反应气体为氧气，氧气流量为158sccm，反应温度为77℃，真空度为180mTorr。射频功率为200W处理时间为20min。反应生成透明金属化合物层氧化铝(AlOx)，作为第二封装层。
(3)通过第一、二封装层的交替生长2.5周期，形成器件的封装薄膜的完整结构。
由于待封装的有机光电器件中有机层材料玻璃化温度低，故生长过程中反应温度较低(77℃)，因此所生长的第一封装层致密性较差，如图1中1021所示，会出现细微孔洞1024等缺陷，对水氧的阻隔性能较差，而且如1025所示，表面粗糙度较大，如图2所示，为第一封装薄层的AFM测试结果图，平均粗糙度为7.48nm，易使后续封装薄膜的生长过程产生缺陷。
第二封装层的生长分为两步：第一步，使用真空蒸镀工艺生长金属铝纳米薄层。图3为生长金属单质铝后的AFM测试结果图，平均粗糙度为9.29nm。表面平均粗糙度较第一封装层有所增长。第二步，使用氧等离子体处理第一步生长的金属单质铝薄层，反应生成透明金属化合物氧化铝(AlOx)，可以有效填补第一封装层生长过程中生成的与上表面连通的缺陷，如图4所示，为氧等离子体处理后，反应生成的第二封装层的AFM测试结果图，平均粗糙度为0.439nm，提高了薄膜致密性，以第一封装层和第二封装层为一个循环，2.5循环后，薄膜的水汽透过率可达到10-5g·m-2·day-1量级，改善了封装效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理之下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种有机光电器件封装薄膜的制备方法，其特征在于：
在待封装的有机光电器件上生长第一封装层，然后在第一封装层上通过先生长金属单质薄层后再原位进行化学处理生成第二封装层，最后通过第一封装层和第二封装层的交替生长完成有机光电器件封装薄膜的制备；
第一封装层厚度为1nm～1000nm，第二封装层厚度为1nm～30nm；
所述的封装层的生长方法为化学气相沉积方法或物理气相沉积方法，化学气相沉积方法为电感耦合等离子体增强化学气相沉积方法，物理气相沉积方法为真空蒸镀方法或磁控溅射方法；
第一封装层的材料为SiOx、SiNx、AlOx或TiOx，其中0<x≤2.0；第二封装层的金属单质材料为Al、Ga、Ti或Ag；第一封装层与第二封装层的材料不相同；
对金属单质薄层再原位进行化学处理的反应气体为氧气、氮气、氦气或氩气；对金属单质薄层再原位进行化学处理的方法为等离子体处理或热处理；
生长过程中待封装器件的温度均保持在10～150℃；
第一封装层与第二封装层交替生长循环周期为1～100，周期数为0.5的整数倍数。
2.如权利要求1所述的一种有机光电器件封装薄膜的制备方法，其特征在于：有机光电器件为有机发光二极管、有机光电探测器或有机传感器。
3.一种有机光电器件封装薄膜，其特征在于：是由权利要求1～2任何一项所述的方法制备得到。
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- 2019-10-25 CN CN201911029905.0A patent/CN110729409B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN110729409A (zh) | 2020-01-24 |
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