KR20140002247A - 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법에 관한 것으로, 기판 위에 전이금속(M)이 도핑된 Zn1 - XMXO(0.07≤x≤0.2) 산화아연계 박막을 증착시키는 박막 증착단계와; 상기 박막 증착단계를 거친 산화아연계 박막 상면에 금속 박막을 증착시키는 금속층 형성단계와; 상기 금속층 형성단계 후에, 상기 산화아연계 박막 및 금속 박막이 형성된 기판 측으로 수소가 함유된 혼합가스를 흘려서 상기 산화아연계 박막에 수소를 주입시키는 수소 주입단계;를 포함하여 구성되는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 전이금속이 도핑된 산화아연(ZnO)을 주성분으로 하는 산화아연계 물질에 수소를 과 주입함으로써 반도체 특성을 p타입 특성으로 변화시킴에 의해 350℃ 이하의 비교적 낮은 온도에서의 수소 분위기 열처리만을 통해서 p형 반도체를 제작할 수 있는 이점이 있다.

Description

수소를 이용한 산화아연계 ｐ형 반도체 박막의 제조방법{manufacturing method for hydrogen storing p type zinc oxide semiconductor film }
본 발명은 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 전이금속이 도핑된 산화아연(ZnO)을 주성분으로 하는 산화아연계 물질에 수소를 과 주입함으로써 반도체 특성을 p타입 특성으로 변화시키는 것으로 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
청색광, 혹은 그보다 단파장의 빛을 낼 수 있는 반도체 물질의 연구는 디스플레이 소자로서 유용할 뿐 아니라 차세대 DVD의 핵심 기술이기도 하므로 그 중요성이 증대되고 있다. 또한 대표적인 물질로서 SiC와 GaN, ZnO 등이 알려져 있다.
SiC는 화학적으로 안정한 결합을 가지고 있으나, 실용화하기에는 수명과 휘도가 낮다는 문제가 있어서 현재는 GaN에 의한 청색광 연구만 활발한 실정이다.
그러나 GaN 물질을 재료로 사용하기 위해서는 가격적 측면에서 많이 비싸다는 단점이 있다. 이를 대체하기 위해서 가장 주목받고 있는 물질이 ZnO(산화아연)이다.
ZnO 물질은 넓은 밴드갭과 상온에서 60meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 가지고 있어서 높은 내부 양자 효율을 기대할 수 있는 물질이며, 또한, ZnO 기판을 이용하면 기판과 박막 사이의 격자 부정합에 의한 결함들을 최소화할 수 있으며, 이를 통해 고품위 박막 성장 및 고효율 발광 다이오드 제작이 가능하다.
그러나 이러한 장점에도 불구하고 ZnO 박막은 자유전자를 제공하는 결함으로 인해 p-type 박막 구현에 어려움이 있다.
p-type ZnO가 제작 되었다는 보고 역시 몇몇 그룹에 국한되어 있다.
국내, 일본과 미국의 몇몇 그룹에서 N, As, P 등을 첨가하여 p-type ZnO박막을 제작하고 있으나 재현성에 많은 문제가 되고 있다.
또한, 현재 ZnO 물질에 수소를 주입하는 경우는 전기전도도, 투과도, 자기적 특성 등을 향상시키기 위한 목적으로 국한되어 있으며, 수소 주입을 통하여 산화아연계 물질로 p형 반도체를 제작하였다는 보고는 전무한 실정하다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래 기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 전이금속이 도핑된 산화아연(ZnO)을 주성분으로 하는 산화아연계 물질에 수소를 과 주입함으로써 반도체 특성을 p타입 특성으로 변화시키는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 기판 위에 전이금속(M)이 도핑된 Zn1-XMXO(0.07≤x≤0.2) 산화아연계 박막을 증착시키는 박막 증착단계와; 상기 박막 증착단계를 거친 산화아연계 박막 상면에 금속 박막을 증착시키는 금속층 형성단계와; 상기 금속층 형성단계 후에, 상기 산화아연계 박막 및 금속 박막이 형성된 기판 측으로 수소가 함유된 혼합가스를 흘려서 상기 산화아연계 박막에 수소를 주입시키는 수소 주입단계;를 포함하여 구성되는 것으로 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
상기 기판은 실리콘, 사파이어, 유리 기판 중 하나인 것이 바람직하다.
상기 전이금속은 Al, Cu, Cr, Mn, Fe, Co, Ni 중 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 산화아연계 박막은 두께가 1000Å 내지 3000Å이고, 상기 금속 박막은 두께가 1㎚ 내지 20㎚가 되는 것이 바람직하다.
상기 혼합가스는 수소 가스와 아르곤 가스가 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 수소가스와 아르곤 가스의 함량비는 아르곤가스;수소가스가 90wt%;10wt%가 되는 것이 바람직하다.
상기 금속은 백금, 팔라듐, 은, 구리 중 하나가 되는 것이 바람직하다.
상기 수소주입단계는 전기로를 이용하여 350℃이하의 온도에서 진행되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 전이금속이 도핑된 산화아연(ZnO)을 주성분으로 하는 산화아연계 물질에 수소를 과 주입함으로써 반도체 특성을 p타입 특성으로 변화시킴에 의해 350℃ 이하의 비교적 낮은 온도에서의 수소 분위기 열처리만을 통해서 p형 반도체를 제작할 수 있는 이점이 있다.
상기의 구성에 의한 본 발명은 전이금속이 도핑된 산화아연(ZnO)을 주성분으로 하는 산화아연계 물질에 수소를 과 주입함으로써 반도체 특성을 p타입 특성으로 변화시킴에 의해 350℃ 이하의 비교적 낮은 온도에서의 수소 분위기 열처리만을 통해서 p형 반도체를 제작할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따라 형성된 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 온도에 따른 홀 측정결과를 나타낸 도이고,
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따라 형성된 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막을 사용한 Pt/ZnCoO/Si 구조 다이오드의 전류-전압 특성을 나타낸 도이고,
도 3은 본 발명의 제2실시예에 따라 형성된 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막을 사용한 Pt/ZnCoO/ZnO/AZO/Al2O3구조 다이오드의 전류-전압 특성을 나타낸 도이다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도1은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 온도에 따른 홀 측정결과를 나타낸 도이고, 도2는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막을 사용한 Pt/ZnCoO/Si 구조 다이오드의 전류-전압 특성을 나타낸 도이고, 도 3은 본 발명의 제2실시예에 따라 형성된 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막을 사용한 Pt/ZnCoO/ZnO/AZO/Al2O3구조 다이오드의 전류-전압 특성을 나타낸 도이다.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법은 크게 박막 증착단계와, 금속층 형성단계와, 수소 주입단계로 구성된다.
이하 본 발명의 실시예를 구체적으로 설명한다.
< 제1실시예 >
먼저 박막증착단계를 설명한다.
상기 박막증착단계는 기판 상면에 산화아연계 박막을 증착시키는 단계로, 상기 기판은 실리콘, 사파이어, 유리 기판 등 다양한 기판이 가능하나 본 발명의 제1실시예에서는 n-type 반도체인 실리콘(Si) 기판을 사용한다.
상기 실리콘 기판 상면에 산화 아연계 박막을 형성시키는 과정은 진공챔버 내에서 진행된다.
상기 진공챔버 내부를 진공으로 만들기 위해서, 고진공 펌프로 터보분자 펌프를 사용하고, 저 진공 펌프로는 회전펌프를 사용하여 진공시스템을 구성한다.
전형적인 진공 배기 방법으로 먼저 회전펌프로 어느 정도 진공(약 10-3 Torr)을 배기한 후, 고진공 펌프인 터보분자 펌프에 의해서 원하는 진공도(약 10-6 Torr)를 얻게 된다. 스퍼터 기체의 압력은 최대유량 100sccm의 유량흐름 조절기(mass flow controller; MFC)로 조절하였고, 진공도와 펌프 배관의 진공도는 이온 개이지(ion gauge)와 컨벡션 게이지(convectron gauge)로 측정하였다.
플라즈마 방전을 위해 주파수 13.56 MHz와 최대출력 300W인 고주파 발생장치와 정합기를 이용한다. 플라즈마 손상을 줄이기 위해서 기판 앞에 메쉬를 부착할 수도 있다.
타겟(target)은 전이금속( Al, Cu, Cr, Mn, Fe, Co, Ni)이 첨가된 ZnO 세라믹으로 2인치(inch) 원판형을 사용한다.
본 발명에서는 코발트(Co)가 첨가된 ZnO 타겟(target)인 Zn1 - XCoXO(0.07≤x≤0.2, 이하 'ZCO'라 함)타겟을 사용하며, 특히 Co가 10 mol% 첨가된 산화아연계 타겟(target)을 사용한다.
진공챔버는 초기진공을 10-6 Torr까지 충분히 배기한 후, 아르곤(Ar)을 MFC로 주입하여 증착압력(약 1x10-2Torr)으로 만든다. 여기서 아르곤(Ar)은 스퍼터링(sputtering)을 일으키기 위한 가스로 사용된다.
스퍼터링(sputtering)은 고주파 전원 40W, 기판의 온도는 350℃에서 증착한다. 기판과 타겟(target) 사이 거리는 약 8㎝이고, 30rpm 속도로 기판을 회전시켰다.
그리고 매 실험시마다 타겟(target) 표면의 오염부를 제거하기 위해 5분 동안 프리 스퍼터링(pre-sputtering)을 실시한 후, n-type 반도체인 실리콘(Si) 기판 위에 산화아연계 박막인 ZCO 박막의 두께가 1000Å 내지 3000Å이 되도록 증착한다. 본 발명의 실시예에서는 약 1000Å이 되도록 산화 아연계 박막을 증착하였다.
본 발명에서 상기 전이금속의 첨가량이 0.07≤x≤0.2이 되는 이유는 상기 전이금속 첨가량이 0.07보다 작게 되면 전이금속 첨가의 효과가 거의 나타나지 않은바, 이는 본 발명의 수소를 주입하더라도 본 발명의 산화아연계 박막이 p-type 반도체 특성을 나타내지 않았으며, 전이금속 첨가량이 0.2보다 크게 되면 코발트가 메탈 클러스트를 형성하여 반도체 특성을 저하시키는 결과를 초래하였다.
다음은 금속층 형성단계가 진행되는바, 상기 ZCO 박막의 상면에 금속 박막을 형성한 후 수소 주입처리를 하게 된다.
상기 금속 박막은 백금, 팔라듐, 은, 구리 등의 금속 촉매를 사용하여 형성시키며 상기 금속 촉매가 하이드로젠 스필오버(hydrogen spillover) 특성을 가지고 있어, ZCO 박막 내부로 수소의 주입량을 향상시키고 효율적인 수소의 저장과 방출이 가능하도록 돕는다. 본 발명에서는 금속 촉매로써 백금을 사용하였다.
금속 박막인 백금 박막은 ZCO 박막 위에 화학증착법(chemical vapor deposition), 스퍼터링(Sputtering) 또는 스핀코팅 중 하나를 이용하여 백금(Pt) 박막을 증착시키되, 상기 백금 박막은 두께가 1㎚ ~ 20nm 되도록 증착하여 Pt/ZCO 구조를 형성시켰다.
여기서 상기 백금 박막의 두께가 20nm보다 크게 되면 백금층의 두께에 의해 ZCO 박막 내부로 유입되는 수소의 저장효율이 감소하게 된다.
상기의 과정을 거치게 되면 Pt/ZCO/Si 구조를 가지는 물질이 형성되고, 상기 Pt/ZCO/Si 구조를 가지는 물질에 수소를 주입시키는 수소 주입단계가 진행된다.
수소주입단계는 가스 전기로를 이용하여 350℃이하의 온도에서 진행되는바, 본 발명의 실시예에서는 300℃의 온도에서 진행된다. 여기서 온도가 높으면 수소주입시간이 단축되고, 온도가 낮으면 주입 시간을 늘리면 되는바, 유리의 연하점 이하인 약 350℃이하에서 진행되기만 하면 된다.
상기의 가스 전기로를 이용하여 300℃의 온도에서 아르곤가스:수소가스의 함량비가(90wt%:10wt%) 함유된 가스를 흘려서 수소를 상기 ZCO 박막 내부로 주입한다. 또는 고압고온장비를 사용하여 300℃의 온도, 고압(10~1000bar) 하에서 Ar:H 의 함량비가(90wt%:10wt%) 함유된 가스를 주입하여 수소를 주입하여도 무방하다.
상기의 과정을 거치면 본 발명에 따른 산화아연계 p 형 반도체 박막이 제조된다.
이를 확인하기 위해 상기 박막을 이용하여 홀 측정 및 Pt/ZnCoO/Si 구조 다이오드의 전류-전압 특성을 측정하였다.
도1에서 본 발명에 따른 박막의 케리어 덴서티(carrier density)가 양의 값을 가지는바, 이는 Pt/ZnCoO 박막이 p-type 산화물 구조체임을 의미한다.
그리고, 도2에서 Pt/ZnCoO/Si 구조 다이오드의 전류-전압 특성이 p-n 접합(junction)특성을 나타내는바, 이는 Pt/ZnCoO 박막이 p-type 산화물 구조체임을 의미한다.
이상에서와 같이, 본 발명은 산화아연계 물질에 수소를 주입함으로써 350℃ 이하의 비교적 낮은 온도에서의 수소 분위기 열처리만을 통해서 p형 반도체를 제작할 수 있다.
< 제2실시예 >
본 발명의 제2실시예에서는 기판을 사파이어(Al2O3)를 이용하였으며, 사파이어 기판 상면에 버퍼층인 AZO층을 형성시키고, AZO층 상면에 n-type 반도체인 ZnO를 형성시키고, ZnO 상면에 제1실시예와 동일한 ZnCoO 박막을 형성시키고, ZnCoO 박막 상면에 제1실시예와 동일한 금속 박막인 Pt층을 형성시켜, Pt/ZnCoO/ZnO/AZO/Al2O3구조 다이오드를 형성시킨다.
상기 제2실시예에서 제1실시예와 차이점은 기판을 사파이어를 사용한 것과, 알루미늄(Al)이 첨가된 ZnO 타겟(target)인 Zn0 .98Al0 .02O(이하 'AZO'라 함)타겟을 사용하여 AZO 층을 형성한 것과, 절연층으로는 ZnO 타겟(target)을 사용하여 ZnO 층을 형성한 것이 상기 제1실시예와 차이가 있다.
그리고 ZnCoO 박막을 형성시키고, ZnCoO 박막 상면에 금속 박막인 Pt층을 형성시키는 과정 및 수소를 주입시키는 과정은 상기 제1실시예와 동일하다.
상기의 제2실시예에서 형성된 Pt/ZnCoO/ZnO/AZO/Al2O3 구조 다이오드의 전류-전압 특성을 측정하였다.
도3에서 Pt/ZnCoO/ZnO/AZO/Al2O3 구조 다이오드의 전류-전압 특성이 p-n 접합(junction)특성을 나타내는바, 이는 Pt/ZnCoO 박막이 p-type 산화물 구조체임을 의미한다.
이상에서와 같이, 본 발명은 산화아연계 물질에 수소를 주입함으로써 350℃ 이하의 비교적 낮은 온도에서의 수소 분위기 열처리만을 통해서 p형 반도체를 제작할 수 있다.

Claims (8)

  1. 기판 위에 전이금속(M)이 도핑된 Zn1 - XMXO(0.07≤x≤0.2) 산화아연계 박막을 증착시키는 박막 증착단계와;
    상기 박막 증착단계를 거친 산화아연계 박막 상면에 금속 박막을 증착시키는 금속층 형성단계와;
    상기 금속층 형성단계 후에, 상기 산화아연계 박막 및 금속 박막이 형성된 기판 측으로 수소가 함유된 혼합가스를 흘려서 상기 산화아연계 박막에 수소를 주입시키는 수소 주입단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기판은 실리콘, 사파이어, 유리 기판 중 하나임을 특징으로 하는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전이금속은 Al, Cu, Cr, Mn, Fe, Co, Ni 중 하나 이상임을 특징으로 하는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 산화아연계 박막은 두께가 1000Å 내지 3000Å이고, 상기 금속 박막은 두께가 1㎚ 내지 20㎚가 됨을 특징으로 하는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 혼합가스는 수소 가스와 아르곤 가스가 혼합됨을 특징으로 하는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 수소가스와 아르곤 가스의 함량비는 Ar;H가 90wt%;10wt%가 됨을 특징으로 하는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 금속층 형성단계에서의 금속은 백금, 팔라듐, 은, 구리 중 하나가 됨을 특징으로 하는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 수소주입단계는 전기로를 이용하여 350℃이하의 온도에서 진행됨을 특징으로 하는 수소를 이용한 산화아연계 p 형 반도체 박막의 제조방법.
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