CN109713127A - 一种钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，在钙钛矿光吸收层上制备一层薄金属，采用原位氧化的方法，将薄金属层氧化为一层金属氧化物，金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的电荷传输层，增加了传输层的致密性，同时避免了传统溶液法制备传输层时，传输层前驱溶液的溶剂对钙钛矿薄膜的影响。采用本发明的方法制备的钙钛矿太阳能电池成本低，稳定性好，钙钛矿光吸收层薄膜完整性好。

Description

一种钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明属于电子器件技术领域，更进一步涉及半导体器件的太阳能电池技术领域中的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法。利用本发明制备的太阳能电池可用于钙钛矿太阳能电池的光电转化。
背景技术
钙钛矿太阳能电池作为一种新型的太阳能电池，其具有成本低，易于制备，效率高等优点，近几年钙钛矿太阳能电池在电池效率、器件结构和制备方法上都有了迅速进步和发展，但钙钛矿电池目前普遍存在着稳定性差的问题。
南方科技大学在其申请的专利文献“钙钛矿太阳能电池及其方法”(申请号：201711215592.9申请公开号：CN 108110141 A)中公开了一种溶液法制备钙钛矿太阳能电池方法。该方法制备的SnO2电子传输层采用免退火工艺，使得填充因子和光电转化效率更高，采用溶液旋涂法在光吸收层上制备空穴传输层，成本低，方法简单。但是，该方法仍然存在的不足之处是，采用溶液旋涂法在光吸收层上制备电荷传输层，其溶液的溶剂会影响钙钛矿光吸收层的成膜，使其光吸收减少。
Weijun Ke等作者在其发表的论文“Low-Temperature Solution-Processed TinOxide as an Alternative Electron Transporting Layer for Efficient PerovskiteSolar Cells”(Journal of the American Chemical Society,vol.137,pp.6730-6733,2015)中公开了一种通过溶液法制备了结构为FTO/SnO2/CH3NH3PbI3/Spiro-OMeTAD/Au的钙钛矿太阳能电池。该钙钛矿太阳能电池采用溶液旋涂方法制备了电荷传输层，得到的钙钛矿太阳能电池具有较高的转换效率。但是，该钙钛矿太阳能电池的制备方法仍然存在的不足之处是，由于该方法利用溶液旋涂法制备的钙钛矿太阳能电池的电荷传输层，其电荷传输层的致密性不高，导致制备的太阳能电池的稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足，提出了一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，采用本发明的方法制备的太阳能电池可用于钙钛矿太阳能电池的光电转化。
实现本发明目的的具体思路是，金属氧化物可以作为钙钛矿太阳能电池的电荷传输层，传统的钙钛矿太阳能电池在选用金属氧化物作为电荷传输层时，一般是采用溶液旋涂的方法，本发明先在钙钛矿钙钛矿光吸收层上制备一层薄金属层，然后将薄金属层氧化成一层金属氧化物层，金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的电荷传输层，提高了传输层的致密性，并且避免了传统溶液法旋涂上层电荷传输层时，其前驱溶液的溶剂影响钙钛矿光吸收层薄膜。
本发明的钙钛矿太阳能电池的制备方法,在钙钛矿光吸收层上制备上层电荷传输层的前体薄金属层，将前体薄金属层原位氧化成一层金属氧化物层，将该层金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的上层电荷传输层；该方法的具体步骤包括如下：
(1)预处理钙钛矿太阳能电池衬底：
(1a)将钙钛矿太阳能电池衬底依次放入Decon-90清洗剂、去离子水、丙酮、酒精、去离子水中进行超声清洗；
(1b)将超声清洗过的衬底放入紫外臭氧UV-zone进行预处理，得到预处好理后的衬底；
(2)制备下层电荷传输层：
使用匀胶机，将配制好的下层电荷传输层的前驱溶液旋涂到预处理好的衬底上，将旋涂后的衬底放置在热台上进行退火，得到钙钛矿太阳能电池的下层电荷传输层；
(3)采用溶液涂布法，在下层电荷传输层上制备钙钛矿光吸收层；
(4)制备上层电荷传输层的前体薄金属层：
使用磁控溅射镀膜仪或热蒸镀机，在钙钛矿光吸收层上制备厚度为20nm上层电荷传输层的前体薄金属层；
(5)制备上层电荷传输层：
使用紫外臭氧UV-zone，将前体薄金属层原位氧化成一层金属氧化物层，将该层金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的上层电荷传输层；
(6)制备顶层金属电极：
使用真空镀膜仪，在上层电荷传输层上蒸镀钙钛矿太阳能电池的金属电极,完成钙钛矿太阳能电池的制备。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
第一，由于本发明在钙钛矿光吸收层上制备上层电荷传输层的前体薄金属层，克服了现有技术采用溶液旋涂法在光吸收层上制备电荷传输层，其溶液的溶剂会影响钙钛矿光吸收层的成膜，使其光吸收减少的问题，使得采用本发明的方法制备的钙钛矿太阳能电池的钙钛矿光吸收层成膜度高，对太阳光的吸收强。
第二，由于本发明将前体薄金属层原位氧化成一层金属氧化物层，将该层金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的上层电荷传输层，克服了现有技术利用溶液旋涂法制备的钙钛矿太阳能电池的电荷传输层，其电荷传输层的致密性不高，导致制备的太阳能电池的稳定性差的问题，使得采用本发明的方法制备的钙钛矿太阳能电池的上层电荷传输层致密性好，提升了器件性能的稳定性。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
参照图1，对本发明的钙钛矿太阳能电池的制备方法做进一步的描述。
本发明的钙钛矿太阳能电池的制备方法，在钙钛矿光吸收层上制备上层电荷传输层的前体薄金属层，将前体薄金属层原位氧化成一层金属氧化物层，将该层金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的上层电荷传输层，该方法的具体步骤包括如下：
步骤1，预处理钙钛矿太阳能电池衬底。
将钙钛矿太阳能电池衬底依次放入Decon-90清洗剂、去离子水、丙酮、酒精、去离子水中进行超声清洗。
将超声清洗过的衬底放入紫外臭氧UV-zone进行预处理，得到预处好理后的衬底。
所述的太阳能电池衬底采用氧化铟锡ITO衬底或氟掺杂氧化锡FTO衬底。
所述的紫外臭氧UV-zone处理时间为20分钟。
步骤2，制备下层电荷传输层。
使用匀胶机，将配制好的下层电荷传输层的前驱溶液旋涂到预处理好的衬底上，将旋涂后的衬底放置在热台上进行退火，得到钙钛矿太阳能电池的下层电荷传输层。
所述的下层电荷传输层为空穴传输层或电子传输层，若下层电荷传输层为空穴传输层时，其前驱溶液采用三苯胺衍生物溶液、聚3，4-乙撑二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸盐PEDOT:PSS溶液、聚(3-己基噻吩)P3HT溶液、硫氰酸亚铜硫氰酸亚铜CuSCN溶液、氧化镍NiO溶液五种溶液中的任意一种；若下层电荷传输层为电子传输层时，其前驱溶液采用二氧化钛TiO2溶液、二氧化锡SnO2溶液两种溶液中的任意一种。
步骤3，采用溶液涂布法，在下层电荷传输层上制备钙钛矿光吸收层。
所述的溶液涂布法是指采用一步旋涂法、两步旋涂法、刮涂三种方法中的任意一种方法。
所述的光吸收层采用ABX3型的钙钛矿材料中的任意一种,所述ABX3型的钙钛矿材料的组分如下：
A为MA+、FA+、(CsxMA1-x)+、(CsxFA1-x)+、(FAxMA1-x)+、(CsxFAyMA1-x-y)+中的任意一种离子；
B为Pb2+、Sn2+、Pb1-xSnx 2+中的任意一种离子；
X为I-以及(IxBr1-x)-、(ClxI1-x)-、(ClxBr1-x)-、(I1-x-yBrxCly)-中的任意一种离子。
步骤4，制备上层电荷传输层的前体薄金属层。
使用磁控溅射镀膜仪或热蒸镀机，在钙钛矿光吸收层上制备厚度为20nm上层电荷传输层的前体薄金属层。
所述的上层电荷传输层为电子传输层或者空穴传输层，若上层电荷传输层为电子传输层时，其前体薄金属层材料采用钛Ti；若上层电荷传输层为空穴传输层时，其前体薄金属层材料采用镍Ni。
步骤5，制备上层电荷传输层。
使用紫外臭氧UV-zone，将前体薄金属层原位氧化成一层金属氧化物层，将该层金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的上层电荷传输层。
步骤6，制备顶层金属电极。
使用真空镀膜仪，在上层电荷传输层上蒸镀钙钛矿太阳能电池的金属电极,完成钙钛矿太阳能电池的制备。
所述的金属电极采用金Au、银Ag中的任意一种，厚度为100～300nm。
下面结合三个实施例对本发明的制备方法做进一步的说明。
本发明的三个实施例是通过衬底、下层电荷传输层、钙钛矿光吸收层、上层电荷传输层、顶层金属电极采用的不同材料，下层电荷传输层、钙钛矿光吸收层采用现有技术的溶液涂布法，上层电荷传输层采用原位氧化薄金属层，详细说明本发明的制备方法。
实施例1：
本发明的实施例1是指，衬底采用氧化铟锡ITO衬底，下层电荷传输层采用硫氰酸亚铜CuSCN，钙钛矿光吸收层采用MAPbI3，上层电荷传输层前体薄金属采用金属钛Ti，顶层金属电极采用银Ag，采用本发明的制备方法得到钙钛矿太阳能电池。
第1步，预处理钙钛矿太阳能电池衬底。
将氧化铟锡ITO衬底依次放入Decon-90清洗剂、去离子水、丙酮、酒精、去离子水中进行超声清洗，超声清洗的清洗温度为50℃，每种超声清洗的时间均为20min。
将超声清洗过的氧化铟锡ITO衬底进行UV-zone处理20min，得到预处理好的氧化铟锡ITO衬底。
第2步，制备钙钛矿太阳能电池的下层电荷传输层。
将99％浓度的35mg硫氰酸亚铜CuSCN盐溶解在98％浓度的1mL二乙基硫醚中，在室温下恒温搅拌30分钟制备得到硫氰酸亚铜CuSCN溶液，将35μL的硫氰酸亚铜CuSCN溶液旋涂在预处理好的氧化铟锡ITO衬底上，转速为5000rpm，旋涂30s，得到钙钛矿太阳能电池的空穴传输层。
第3步，制备钙钛矿太阳能电池的钙钛矿光吸收层。
配制钙钛矿前驱溶液，按照二甲基亚砜:γ-羟基丁酸内酯DMSO:GBL＝3：7的体积比制备混合溶剂，混合后轻摇使之充分混合，取215mg的甲基碘化铵MAI溶解于上述1mL混合溶剂中，得到甲基碘化铵MAI溶液，取640mg的碘化铅PbI2，与上述制备的1mL的甲基碘化铵MAI溶液混合，75℃加热搅拌直至完全溶解，得到MAPbI3溶液。
将配置好的溶液放置在热台上60℃加热，以1000rpm的转速旋涂20s，后加速4000rpm再旋涂30s，在总时间45s滴加甲苯，之后放置于热台上，退火温度为100℃，退火时间为20min，得到钙钛矿太阳电池的钙钛矿光吸收层。
第4步，制备上层电荷传输层的前体薄金属层。
采用直流磁控溅射法制备钛薄膜，将反应室抽至真空1.5×10-3Pa，通入99.99％的高纯度Ar气，使得溅射过程真空度稳定在0.6Pa,溅射电流2A，溅射功率100W，靶基距50mm，溅射膜厚为20nm，制备得到上层电荷传输层的前体薄金属层。
第5步，制备上层电荷传输层。
使用紫外臭氧UV-zone，对制备完成的前体薄金属层进行原位氧化，氧化时间为10min，得到一层薄的氧化钛层，氧化钛层作为钙钛矿太阳能电池的电子传输层
第6步，制备顶层金属电极。
在腔室真空度条件为10-5Pa以下，以的速率蒸镀100nm的Ag，得到金属电极，制备完成钙钛矿太阳能电池。
实施例2：
本发明的实施例2是指，衬底采用氟掺杂氧化锡FTO衬底，下层电荷传输层采用二氧化钛TiO2，钙钛矿光吸收层采用MA1-yFAyPb(I1-xClx)3，上层电荷传输层前体薄金属采用金属镍Ni，顶层金属电极采用金Au，采用本发明的制备方法得到钙钛矿太阳能电池。
第一步，预处理钙钛矿太阳能电池衬底。
将氟掺杂氧化锡FTO衬底依次放入Decon-90清洗剂、去离子水、丙酮、酒精、去离子水中进行超声清洗，超声清洗的清洗温度为50℃，每种超声清洗的时间均为20min。
将超声清洗过的氟掺杂氧化锡FTO衬底进行UV-zone处理30min，得到预处理好的氟掺杂氧化锡FTO衬底。
第二步，制备钙钛矿太阳能电池的下层电荷传输层。
首先配制二氧化钛前驱溶液，将10mL四丁醇钛滴入100mL去离子水中，室温下剧烈搅拌30min，得到脱水过滤的粉末；向上述粉末中低价10mL乙酸和0.8mL硝酸，80℃下搅拌15min后，加入160mL去离子水，当反应物溶液变为半透明是，将所得溶液在200℃下进行水热处理12h；然后加入0.4g P25超声处理30min，200℃加热12h，将得到的胶体与0.8g聚乙二醇和1mL OP乳化剂混合，80℃下浓缩至40mL，得到TiO2前驱溶液。
在4000转/每分钟下将0.15mol/L的二氧化钛前驱体溶液旋转涂于FTO衬底上45秒，并在125℃下退火5分钟，然后用0.3mol/L二氧化钛前驱体溶液处理两次，将所制备的薄膜基材在450℃下烧结15分钟。冷却至室温后，将涂覆的TiO2膜在70℃下浸入40mmol/L的TiCl4水溶液中45分钟，然后在450℃下热处理15分钟，得到钙钛矿太阳能电池的电子传输层。
第三步，制备钙钛矿太阳能电池的钙钛矿光吸收层。
将1.36M PbI2和0.24M PbCl2溶于DMF，加热75℃搅拌2小时。70mg的MAI和30mg的FAI溶于1mL的IPA，另外加入10μL的DMF。之后，PbX2前驱体溶液旋涂在衬底上，转速3000rpm旋涂时间45s，之后MAI和FAI的混合溶液旋涂在PbX2衬底上，转速3000rpm旋涂时间45s。之后样品在100℃热台退火10min，得到钙钛矿太阳电池的光吸收层。
第四步，制备上层电荷传输层的前体薄金属层。
采用磁控溅射法制备金属镍薄膜，先将反应室抽至真空5.0×10-3Pa，然后通入99.99％的高纯度Ar气，使得工作压强达到1.5Pa，溅射电流1.5A，溅射功率为60W，靶基距50mm，溅射膜厚为20nm，制备得到上层电荷传输层的前体薄金属层。
第五步，制备上层电荷传输层。
使用紫外臭氧UV-zone，对制备完成的前体薄金属层进行原位氧化，氧化时间为10min，得到一层薄的氧化镍层，氧化镍层作为钙钛矿太阳能电池的空穴传输层
第六步，制备顶层金属电极。
在腔室真空度条件为10-5Pa以下，以的速率蒸镀100nm的Au，得到金属电极，制备完成钙钛矿太阳能电池。
实施例3：
本发明的实施例3是指，衬底采用氟掺杂氧化锡FTO衬底，下层电荷传输层采用二氧化锡SnO2，钙钛矿光吸收层采用MA1-yFAyPb(I1-xClx)3，上层电荷传输层前体薄金属采用金属镍Ni，顶层金属电极采用银Ag，采用本发明的制备方法得到钙钛矿太阳能电池。
第A步，预处理钙钛矿太阳能电池衬底。
将氟掺杂氧化锡FTO衬底依次放入Decon-90清洗剂、去离子水、丙酮、酒精、去离子水中进行超声清洗，超声清洗的清洗温度为50℃，每种超声清洗的时间均为20min。
将超声清洗过的氟掺杂氧化锡FTO衬底进行UV-zone处理30min，得到预处理好的氟掺杂氧化锡FTO衬底。
第B步，制备钙钛矿太阳能电池的下层电荷传输层。
将1mL二氧化锡(15％)滴入2mL去离子水中，得到二氧化锡前驱溶液(5％)。将二氧化锡前驱溶液旋涂在预处理好的FTO衬底上，转速为5000rpm，旋涂30s，然后在150℃热台上退火30min，得到钙钛矿太阳能电池的电子传输层。
第C步，制备钙钛矿太阳能电池的钙钛矿光吸收层。
将1.36M PbI2和0.24M PbCl2溶于DMF，加热75℃搅拌2小时。70mg的MAI和30mg的FAI溶于1mL的IPA，另外加入10μL的DMF。之后，PbX2前驱体溶液旋涂在衬底上，转速3000rpm旋涂时间45s，之后MAI和FAI的混合溶液旋涂在PbX2衬底上，转速3000rpm旋涂时间45s。之后样品在100℃热台退火10min，得到钙钛矿太阳电池的光吸收层。
第D步，制备上层电荷传输层的前体薄金属层。
采用磁控溅射法制备金属镍薄膜，先将反应室抽至真空5.0×10-3Pa，然后通入99.99％的高纯度Ar气，使得工作压强达到1.5Pa，溅射电流1.5A，溅射功率为60W，靶基距50mm，溅射膜厚为20nm，制备得到上层电荷传输层的前体薄金属层。
第E步，制备上层电荷传输层。
使用紫外臭氧UV-zone，对制备完成的前体薄金属层进行原位氧化，氧化时间为10min，得到一层薄的氧化镍层，氧化镍层作为钙钛矿太阳能电池的空穴传输层。
第F步，制备钙钛矿太阳能电池的金属电极。
在腔室真空度条件为10-5Pa以下，以的速率蒸镀100nm的银Ag，得到金属电极，制备完成钙钛矿太阳能电池。

Claims (8)

1.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于，在钙钛矿光吸收层上制备上层电荷传输层的前体薄金属层，将前体薄金属层原位氧化成一层金属氧化物层，将该层金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的上层电荷传输层，该方法的具体步骤包括如下：
(1)预处理钙钛矿太阳能电池衬底：
(1a)将钙钛矿太阳能电池衬底依次放入Decon-90清洗剂、去离子水、丙酮、酒精、去离子水中进行超声清洗；
(1b)将超声清洗过的衬底放入紫外臭氧UV-zone进行预处理，得到预处好理后的衬底；
(2)制备下层电荷传输层：
使用匀胶机，将配制好的下层电荷传输层的前驱溶液旋涂到预处理好的衬底上，将旋涂后的衬底放置在热台上进行退火，得到钙钛矿太阳能电池的下层电荷传输层；
(3)采用溶液涂布法，在下层电荷传输层上制备钙钛矿光吸收层；
(4)制备上层电荷传输层的前体薄金属层：
使用磁控溅射镀膜仪或热蒸镀机，在钙钛矿光吸收层上制备厚度为20nm上层电荷传输层的前体薄金属层；
(5)制备上层电荷传输层：
使用紫外臭氧UV-zone，将前体薄金属层原位氧化成一层金属氧化物层，将该层金属氧化物层作为钙钛矿太阳能电池的上层电荷传输层；
(6)制备顶层金属电极：
使用真空镀膜仪，在上层电荷传输层上蒸镀钙钛矿太阳能电池的金属电极,完成钙钛矿太阳能电池的制备。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的太阳能电池衬底采用氧化铟锡ITO衬底或氟掺杂氧化锡FTO衬底。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(1b)中所述的紫外臭氧UV-zone处理时间为20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的下层电荷传输层为空穴传输层或电子传输层，若下层电荷传输层为空穴传输层时，其前驱溶液采用三苯胺衍生物溶液、聚3，4-乙撑二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸盐PEDOT:PSS溶液、聚(3-己基噻吩)P3HT溶液、硫氰酸亚铜CuSCN溶液、氧化镍NiO溶液五种溶液中的任意一种；若下层电荷传输层为电子传输层时，其前驱溶液采用二氧化钛TiO2溶液、二氧化锡SnO2溶液两种溶液中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶液涂布法是指采用一步旋涂法、两步旋涂法、刮涂三种方法中的任意一种方法。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的光吸收层采用ABX3型的钙钛矿材料中的任意一种,所述ABX3型的钙钛矿材料的组分如下：
A为MA+、FA+、(CsxMA1-x)+、(CsxFA1-x)+、(FAxMA1-x)+、(CsxFAyMA1-x-y)+中的任意一种离子；
B为Pb2+、Sn2+、Pb1-xSnx 2+中的任意一种离子；
X为I-以及(IxBr1-x)-、(ClxI1-x)-、(ClxBr1-x)-、(I1-x-yBrxCly)-中的任意一种离子。
7.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的上层电荷传输层为电子传输层或者空穴传输层，若上层电荷传输层为电子传输层时，其前体薄金属层材料采用钛Ti；若上层电荷传输层为空穴传输层时，其前体薄金属层材料采用镍Ni。
8.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的金属电极采用金Au、银Ag中的任意一种，厚度为100～300nm。
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