KR20210014353A - 박막의 결정성장거동을 조절하는 방법 - Google Patents

박막의 결정성장거동을 조절하는 방법 Download PDF

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Abstract

박막의 결정성장거동을 조절하는 방법에 관한 것으로, 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 기판 상에 결정질 시드층을 형성하는 단계와, 상기 결정질 시드층 상에 비결정질 시드층을 형성하는 단계 및 상기 결정질 시드층 및 상기 비결정질 시드층이 순차적으로 적층된 상기 기판을 진공 상태에서 열처리하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

박막의 결정성장거동을 조절하는 방법{METHOD FOR CONTROLLING CRYSTAL GROWTH BEHAVIOR OF THIN-FILM}
박막의 결정성장거동 조절방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 시드층을 이용하여 박막의 결정성장거동을 조절하는 기술적 사상에 관한 것이다.
현재 다수의 전자소자들이 p형(P-type) 반도체 사용 시, 도핑(doping)을 통해 형성된 p형 실리콘을 사용하고 있다.
p형 실리콘은 박막형태로 다른 곳에 적용할 수 없고 웨이퍼(wafer) 형태 그대로를 사용해야하며 실리콘이 아닌 다른 물질에 도핑을 한다 하여도 효율이 떨어진다는 문제가 있다.
또한, 공정으로 확보 할 수 있는 p형 반도체의 종류는 n형(n-type) 반도체에 비해 매우 적으며 삼성분계 이상을 사용하는 경우가 많아 안정적인 특성을 확보하기 어렵다는 문제가 있다.
그러나, 다수의 전자소자가 p형과 n형의 반도체를 동시에 요구하는 경우가 많기 때문에 p형 화합물반도체의 물질 공정은 언제나 높은 연구적 가치를 보이고 있다.
구체적으로, p형 반도체를 다양한 전자소자에 적용하기 위해, p형 반도체물질의 특성분석과 확보를 위한 연구가 지속되고 있다.
특히, 일황화주석은 일반적인 공정으로 확보 할 수 있는 2성분계 순수 p형 화합물반도체 물질로 그 가능성이 높게 평가 되어 왔다. 이로 인해, 일황화주석은 공정확보와 소자적용에 관한 연구가 주로 진행되어 왔으며, 현재는 막내 성장 거동 변화에 따른 막질변화에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다.
그러나, 일황화주석과 같은 p형 반도체는 적용 형태가 다양하고 막내 성장 거동 형태에 따른 유불리가 존재하여 특성분석 및 확보에 어려움을 겪고 있다.
보다 구체적으로, 기공지된 증착방법을 이용하여 일황화주석 박막을 증착하는 경우에 다결정질 일황화주석 박막이 형성되는데, 이 때 형성되는 박막은 결정들의 방향성이 다양하게 섞여 비교적 빈틈없이 박막을 채우게 되며, 이로 인한 결정 크기 확보의 한계로 성능 개선에 어려움을 겪고 있다.
근본적으로 일황화주석은 2차원적인 분자구조를 가지기 때문에 박막 형태는 기판에 평행한 방향으로 성장하며 고품질 박막 증착법을 사용할 경우 이런 경향이 짙게 나타나고 있다.
이 경우 기판에 수직한 방향의 성장속도가 매우 떨어져 막성장률도 좋지 않고, 두께확보가 어려우며 외부환경에 대한 반응성이 떨어지기 때문에 에너지소자 쪽으로의 적용이 어렵다. 또한, 막의 방향이 편중되어 있기 때문에 결정과 결정사이가 연속적으로 채워지기 힘들어 결함문제가 발생할 수 있다.
따라서, 광전기화학적으로 활용되는 전자 소자에 적용되는 일황화주석 박막은 성능 개선을 위해 박막의 결정 방향을 조절할 필요가 있다.
한국공개특허 제10-1869337호, "황화주석 박막 및 그 형성 방법, 박막 태양전지 및 그 제조방법"
본 발명은 결정질 시드층과 비결정질 시드층을 이용하여, 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬된 박막을 형성할 수 있는 박막의 결정성장거동 조절방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 결정질 시드층과 비결정질 시드층을 이용하여, 결정 크기가 감소되고, 막내밀도가 높으며, 결함이 적은 박막을 형성할 수 있는 박막의 결정성장거동 조절방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 기판 상에 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성하는 단계와, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 상에 비결정질 시드층을 형성하는 단계 및 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 및 비결정질 시드층이 순차적으로 적층된 기판을 진공 상태에서 열처리하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일측에 따르면, 비결정질 시드층은 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층일 수 있다.
일측에 따르면, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 및 비결정질 시드층 중 적어도 하나는 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 형성될 수 있다.
일측에 따르면, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성하는 단계는 130
Figure pat00001
내지 150
Figure pat00002
의 온도 범위 내에서 증착 공정을 통해 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성할 수 있다.
일측에 따르면, 비결정질 시드층을 형성하는 단계는 0
Figure pat00003
내지 120
Figure pat00004
의 온도 범위 내에서 증착을 통해 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성할 수 있다.
일측에 따르면, 박막을 형성하는 단계는 열처리를 통해 발생되는 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층의 부피감소에 의한 응력으로 인해, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 상에 적층 형성된 비결정질 시드층의 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬되어, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성할 수 있다.
일측에 따르면, 결정의 성장거동이 조절된 박막은 결정질 일황화주석(SnS) 박막일 수 있다.
일측에 따르면, 박막을 형성하는 단계는 300
Figure pat00005
내지 500
Figure pat00006
의 온도 범위 내에서 열처리를 수행하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성할 수 있다.
다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 기판 상에 결정질 일황화주석(SnS) 시드층을 형성하는 단계와, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 상에 비결정질 시드층을 형성하는 단계 및 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 및 비결정질 시드층이 순차적으로 적층된 기판을 진공 상태에서 열처리하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일측에 따르면, 비결정질 시드층은 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층일 수 있다.
일측에 따르면, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 및 비결정질 시드층 중 적어도 하나는 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 형성될 수 있다.
일측에 따르면, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층을 형성하는 단계는 160
Figure pat00007
내지 200
Figure pat00008
의 온도 범위 내에서 증착 공정을 통해 결정질 일황화주석(SnS) 시드층을 형성할 수 있다.
일측에 따르면, 박막을 형성하는 단계는 열처리를 통해 발생되는 결정질 일황화주석(SnS) 시드층의 부피감소에 의한 응력으로 인해, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 상에 적층 형성된 비결정질 시드층의 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬되어, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성할 수 있다.
일측에 따르면, 결정의 성장거동이 조절된 박막은 결정질 일황화주석(SnS) 박막일 수 있다.
일실시예에 따르면, 결정질 시드층과 비결정질 시드층을 이용하여, 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬된 박막을 형성할 수 있다.
또한, 일실시예에 따르면, 결정질 시드층과 비결정질 시드층을 이용하여, 결정 크기가 감소되고, 막내밀도가 높으며, 결함이 적은 박막을 형성할 수 있다.
도 1a 내지 도 1c는 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2a 내지 도 2c는 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3a 내지 도 3c는 박막의 결정성장거동 조절방법을 통해 결정의 성장거동이 조절된 박막을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 본 문서의 다양한 실시 예들이 첨부된 도면을 참조하여 기재된다.
실시 예 및 이에 사용된 용어들은 본 문서에 기재된 기술을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 해당 실시 예의 다양한 변경, 균등물, 및/또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
하기에서 다양한 실시 예들을 설명에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
그리고 후술되는 용어들은 다양한 실시 예들에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도면의 설명과 관련하여, 유사한 구성요소에 대해서는 유사한 참조 부호가 사용될 수 있다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다.
본 문서에서, "A 또는 B" 또는 "A 및/또는 B 중 적어도 하나" 등의 표현은 함께 나열된 항목들의 모든 가능한 조합을 포함할 수 있다.
"제1," "제2," "첫째," 또는 "둘째," 등의 표현들은 해당 구성요소들을, 순서 또는 중요도에 상관없이 수식할 수 있고, 한 구성요소를 다른 구성요소와 구분하기 위해 사용될 뿐 해당 구성요소들을 한정하지 않는다.
어떤(예: 제1) 구성요소가 다른(예: 제2) 구성요소에 "(기능적으로 또는 통신적으로) 연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 어떤 구성요소가 상기 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나, 다른 구성요소(예: 제3 구성요소)를 통하여 연결될 수 있다.
본 명세서에서, "~하도록 구성된(또는 설정된)(configured to)"은 상황에 따라, 예를 들면, 하드웨어적 또는 소프트웨어적으로 "~에 적합한," "~하는 능력을 가지는," "~하도록 변경된," "~하도록 만들어진," "~를 할 수 있는," 또는 "~하도록 설계된"과 상호 호환적으로(interchangeably) 사용될 수 있다.
어떤 상황에서는, "~하도록 구성된 장치"라는 표현은, 그 장치가 다른 장치 또는 부품들과 함께 "~할 수 있는" 것을 의미할 수 있다.
예를 들면, 문구 "A, B, 및 C를 수행하도록 구성된(또는 설정된) 프로세서"는 해당 동작을 수행하기 위한 전용 프로세서(예: 임베디드 프로세서), 또는 메모리 장치에 저장된 하나 이상의 소프트웨어 프로그램들을 실행함으로써, 해당 동작들을 수행할 수 있는 범용 프로세서(예: CPU 또는 application processor)를 의미할 수 있다.
또한, '또는' 이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or' 이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or' 를 의미한다.
즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다' 라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.
상술한 구체적인 실시 예들에서, 발명에 포함되는 구성 요소는 제시된 구체적인 실시 예에 따라 단수 또는 복수로 표현되었다.
그러나, 단수 또는 복수의 표현은 설명의 편의를 위해 제시한 상황에 적합하게 선택된 것으로서, 상술한 실시 예들이 단수 또는 복수의 구성 요소에 제한되는 것은 아니며, 복수로 표현된 구성 요소라 하더라도 단수로 구성되거나, 단수로 표현된 구성 요소라 하더라도 복수로 구성될 수 있다.
한편 발명의 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 다양한 실시 예들이 내포하는 기술적 사상의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니되며 후술하는 청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
도 1a 내지 도 1c는 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 1a 내지 도 1c를 참조하면, 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 시드층과 비결정질 시드층을 이용하여, 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬된 박막을 형성할 수 있다.
또한, 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 시드층과 비결정질 시드층을 이용하여, 결정 크기가 감소되고, 막내밀도가 높으며, 결함이 적은 박막을 형성할 수 있다.
구체적으로, 110 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 기판(111) 상에 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 기판(111)은 박막을 증착 형성하기 위한 베이스 기판으로서, 당 분야에서 사용하는 기판으로 그 재질을 특별하게 한정하는 것은 아니나, 실리콘, 유리, 석영, 플라스틱 또는 금속 호일(Foil)과 같은 다양한 재질을 사용할 수 있다.
보다 구체적인 예를 들면, 플라스틱 기판으로는 PET(Polyethylene terephthalate), PEN(Polyethylenenaphthelate), PP(Polypropylene), PC(Polycarbonate), PI(Polyamide), TAC(Tri acetyl cellulose) 및 PES(Polyethersulfone) 중 적어도 하나를 포함하거나, 알루미늄 포일(aluminum foil) 및 스테인리스 스틸 포일(Stainlesssteel foil) 중 어느 하나를 포함하는 플렉서블(Flexible) 기판이 이용될 수도 있다.
일측에 따르면, 110 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 증착 공정은 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition), 진공 증착법(Vacuum Deposition), 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition), 물리 기상 증착법(Physical Vapor Deposition), 유기금속 화학 증착법(Metal Organic Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 화학 증착법(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition), 분자선 성장법(Molecular Beam Epitaxy), 수소화물 기상 성장법(Hydride Vapor Phase Epitaxy), 스퍼터링(Sputtering), 스핀 코팅(Spincoating), 딥 코팅(Dip Coating) 및 존 캐스팅(Zone Casting) 중 적어도 하나의 방법을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 110 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 원자층 증착법을 통해 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112)을 형성할 수 있다.
원자층 증착법은 나노급 반도체 소자 제조의 필수적인 증착 기술로서, 기존의 박막 증착 기술인 화학기상증착법 또는 물리기상증착법에 비해 매우 얇은 막을 정밀하게 제어할 수 있으며, 불순물 함량이 낮고 핀홀이 거의 없다는 장점이 있다. 또한 단차 피복성(Step Coverage, 높이 차이가 나는 부분들을 균일하게 증착하는 특성)이 우수하여 복잡한 3차원 구조에도 균일한 증착이 가능한 이점이 있다.
원자층 증착의 원리는 불활성 가스(Ar, N2 등)에 의해서 분리된 각각의 반응물(전구체)을 기판(웨이퍼) 위에 공급함에 따라 하나의 원자층이 증착되며, 원하는 두께를 증착하기 위해서 원자층이 반복적으로 증착될 수 있다.
즉, 원자층 증착법은 화학기상증착법과 같이 반응 기체가 기상 반응에 의해 박막이 증착되는 것이 아니라, 하나의 반응물이 기판 위에 화학 흡착된 후 제2 또는 제3의 기체가 들어와 기판 위에서 다시 화학 흡착이 일어나면서 박막이 형성될 수 있다.
일측에 따르면, 110 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 130
Figure pat00009
내지 150
Figure pat00010
의 온도 범위 내에서 증착 공정을 통해 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성할 수 있다.
다시 말해, 110 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 130
Figure pat00011
내지 150
Figure pat00012
의 온도 범위 내에서 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 원자층 증착 공정을 통해 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112)을 형성할 수 있다.
다음으로, 120 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112) 상에 비결정질 시드층(113)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 비결정질 시드층(113)은 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층일 수 있다.
일측에 따르면, 120 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 비결정질 시드층(113)을 형성할 수 있다.
바람직하게는, 120 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 원자층 증착법을 통해 비결정질 시드층(113)을 형성할 수 있다.
일측에 따르면, 120 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 0
Figure pat00013
내지 120
Figure pat00014
의 온도 범위 내에서 증착을 통해 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(113)을 형성할 수 있다.
다시 말해, 120 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 0
Figure pat00015
내지 120
Figure pat00016
의 온도 범위 내에서 TDMASn (Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 원자층 증착 공정을 통해 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(113)을 형성할 수 있다.
즉, 본 발명은 동일한 전구체 및 반응가스를 이용하는 증착 공정에서 증착 온도만을 제어하여 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112) 및 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(113)을 형성할 수 있어, 증착 속도 및 공정 마진을 개선할 수 있다.
다음으로, 130 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112) 및 비결정질 시드층(113)이 순차적으로 적층된 기판(111)을 진공 상태에서 열처리하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막(114)을 형성할 수 있다.
즉, 130 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 진공 상태에서 열처리를 수행하여, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112) 상에 형성된 비결정질 시드층(113)을 결정질로 변화시킬 수 있다.
예를 들면, 결정의 성장거동이 조절된 박막(114)은 결정질 일황화주석(SnS) 박막일 수 있다.
일측에 따르면, 130 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 300
Figure pat00017
내지 500
Figure pat00018
의 온도 범위 내에서 열처리를 수행하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성할 수 있다. 구체적으로, 열처리 온도가 500
Figure pat00019
를 초과하면 박막이 휘발될 수 있으며, 300
Figure pat00020
미만의 온도에서는 박막 내 이황화주석 상이 결정화되어 혼재될 수 있는 문제가 있다.
즉, 130 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 열처리를 통해 발생되는 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112)의 부피감소에 의한 응력으로 인해, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112) 상에 적층 형성된 비결정질 시드층(113)의 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬되어, 결정의 성장거동이 조절된 박막(114)을 형성할 수 있다.
보다 구체적으로, 130 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112)이 열처리에 의해 결정질 일황화주석으로 변형되면서 일어나는 부피 감소에 의한 응력으로 인해 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층의 결정들이 기판(111)에 수직한 방향으로 정렬될 수 있다.
다시 말해, 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(112) 및 비결정질 결정질 시드층(113)에 대한 열처리 공정을 통해, 결정 방향이 기판(111)에 수직한 방향으로 정렬된 결정질 일황화주석(SnS) 박막(114)을 형성할 수 있다.
상술한 과정을 통해 형성된 본 발명의 결정질 일황화주석(SnS) 박막(114)은 전자소자 적용 시 외부환경에 대한 이온교환에 유리하므로 광전기화학소자의 촉매, 가스센서의 감응층과 리튬이온 배터리의 양극 등에 활용 되었을 때 보다 좋은 특성을 나타낸다.
또한, 본 발명의 결정질 일황화주석(SnS) 박막(114)은 결정질 일황화주석 시드층을 사용하면, 열처리에 의해 결정질 시드층의 변화는 거의 없지만 결정질 시드층의 표면에너지가 커서, 최종적으로 결정크기가 감소하는 대신 막내밀도가 높고 결함이 적은 박막으로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 결정질 일황화주석(SnS) 박막(114)은 원자층 증착법에 기초하여 형성되어 균일하게 형성되고, 정확도 높은 두께 조절이 가능하며 동일 챔버 내에서 모든 공정을 진행하므로 기존의 시드층 사용 방법들과 달리 연속성 있는 공정을 통해 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 결정질 일황화주석(SnS) 박막(114)은 여타 결정질 반도체 물질들과 비교해 낮은 공정온도에서 형성 되므로, 유연소자에 적용될 수도 있다.
도 2a 내지 도 2c는 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법을 설명하기 위한 도면이다.
다시 말해, 도 2a 내지 도 2c는 도 1a 내지 도 1c를 통해 설명한 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법의 다른 예시를 설명하는 도면으로, 이후 도 2a 내지 도 2c를 통해 설명하는 내용 중 도 1a 내지 도 1c를 통해 설명한 내용과 중복되는 설명은 생략하기로 한다.
도 2a 내지 도 2c를 참조하면, 210 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 기판(211) 상에 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 기판(211)은 박막을 증착 형성하기 위한 베이스 기판으로서, 당 분야에서 사용하는 기판으로 그 재질을 특별하게 한정하는 것은 아니나, 실리콘, 유리, 석영, 플라스틱 또는 금속 호일(Foil)과 같은 다양한 재질을 사용할 수 있다.
보다 구체적인 예를 들면, 플라스틱 기판으로는 PET(Polyethylene terephthalate), PEN(Polyethylenenaphthelate), PP(Polypropylene), PC(Polycarbonate), PI(Polyamide), TAC(Tri acetyl cellulose) 및 PES(Polyethersulfone) 중 적어도 하나를 포함하거나, 알루미늄 포일(aluminum foil) 및 스테인리스 스틸 포일(Stainlesssteel foil) 중 어느 하나를 포함하는 플렉서블(Flexible) 기판이 이용될 수도 있다.
일측에 따르면, 210 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 증착 공정은 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition), 진공 증착법(Vacuum Deposition), 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition), 물리 기상 증착법(Physical Vapor Deposition), 유기금속 화학 증착법(Metal Organic Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 화학 증착법(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition), 분자선 성장법(Molecular Beam Epitaxy), 수소화물 기상 성장법(Hydride Vapor Phase Epitaxy), 스퍼터링(Sputtering), 스핀 코팅(Spincoating), 딥 코팅(Dip Coating) 및 존 캐스팅(Zone Casting) 중 적어도 하나의 방법을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 210 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 원자층 증착법을 통해 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212)을 형성할 수 있다.
일측에 따르면, 210 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 160
Figure pat00021
내지 200
Figure pat00022
의 온도 범위 내에서 증착 공정을 통해 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212)을 형성할 수도 있다.
다시 말해, 210 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 160
Figure pat00023
내지 200
Figure pat00024
의 온도 범위 내에서 TDMASn (Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 원자층 증착 공정을 통해 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212)을 형성할 수 있다.
다음으로, 220 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212) 상에 비결정질 시드층(213)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 비결정질 시드층(213)은 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층일 수 있다.
일측에 따르면, 220 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 비결정질 시드층(213)을 형성할 수 있다.
바람직하게는, 220 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 원자층 증착법을 통해 비결정질 시드층(213)을 형성할 수 있다.
일측에 따르면, 220 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 0
Figure pat00025
내지 120
Figure pat00026
의 온도 범위 내에서 증착을 통해 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성할 수 있다.
다시 말해, 220 단계에서 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 0
Figure pat00027
내지 120
Figure pat00028
의 온도 범위 내에서 TDMASn (Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 원자층 증착 공정을 통해 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(213)을 형성할 수 있다.
즉, 본 발명은 동일한 전구체 및 반응가스를 이용하는 증착 공정에서 증착 온도만을 제어하여 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212) 및 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(213)을 형성할 수 있어, 증착 속도 및 공정 마진을 개선할 수 있다.
다음으로, 230 단계에서 다른 실시예에에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212) 및 비결정질 시드층(213)이 순차적으로 적층된 기판(211)을 진공 상태에서 열처리하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막(214)을 형성할 수 있다.
즉, 230 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 진공 상태에서 열처리를 수행하여, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층(212) 상에 형성된 비결정질 시드층(213)을 결정질로 변화시킬 수 있다.
예를 들면, 결정의 성장거동이 조절된 박막(214)은 결정질 일황화주석(SnS) 박막일 수 있다.
다시 말해, 본 발명은 최종 결과물인 박막과 시드층 모두가 일황화주석(SnS)으로 동일하므로, 시드층 효과를 이용하면서 물질의 연속성에 따른 장점도 확보할 수 있다.
일측에 따르면, 230 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 300
Figure pat00029
내지 500
Figure pat00030
의 온도 범위 내에서 열처리를 수행하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성할 수 있다.
즉, 230 단계에서 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 열처리를 통해 발생되는 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212)의 부피감소에 의한 응력으로 인해, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212) 상에 적층 형성된 비결정질 시드층(213)의 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬되어, 결정의 성장거동이 조절된 박막(214)을 형성할 수 있다.
다시 말해, 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법은 결정질 일황화주석(SnS) 시드층(212) 및 비결정질 결정질 시드층(213)에 대한 열처리 공정을 통해, 결정 방향이 기판(211)에 수직한 방향으로 정렬된 결정질 일황화주석(SnS) 박막(214)을 형성할 수 있다.
도 3a 내지 도 3c는 박막의 결정성장거동 조절방법을 통해 결정의 성장거동이 조절된 박막을 설명하기 위한 도면이다.
도 3a 내지 도 3c를 참조하면, 참조부호 310은 일반적인 증착공정을 통해 형성된 결정질 일황화주석(SnS) 박막을 나타낸다.
또한, 참조부호 320은 도 1a 내지 도 1c를 통해 설명한 일실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법을 이용하여 형성되는 결정질 일황화주석(SnS) 박막을 나타낸다.
또한, 참조부호 330은 도 2a 내지 도 2c를 통해 설명한 다른 실시예에 따른 박막의 결정성장거동 조절방법을 이용하여 형성되는 결정질 일황화주석(SnS) 박막을 나타낸다.
다시 말해, 도 3a 내지 도 3c는 도 1a 내지 도 2c를 통해 설명한 박막의 결정성장거동 조절방법을 이용하여 형성되는 결정질 일황화주석(SnS) 박막을 설명하기 위한 도면으로, 이후 도 3a 내지 도 3c를 통해 설명하는 내용 중 도 1a 내지 도 2c를 통해 설명하는 내용과 중복되는 설명은 생략 하기로 한다.
구체적으로, 참조부호 320의 결정질 일황화주석(SnS) 박막은 기판 상에 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성하고 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 상에 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성한 후, 진공 상태에서 열처리를 수행하여 형성될 수 있다.
또한, 참조부호 330의 결정질 일황화주석(SnS) 박막은 기판 상에 결정질 일황화주석(SnS) 시드층을 형성하고 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 상에 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성한 후, 진공 상태에서 열처리를 수행하여 형성될 수 있다.
예를 들면, 기판은 박막을 증착 형성하기 위한 베이스 기판으로서, 당 분야에서 사용하는 기판으로 그 재질을 특별하게 한정하는 것은 아니나, 실리콘, 유리, 석영, 플라스틱 또는 금속 호일(Foil)과 같은 다양한 재질을 사용할 수 있다.
보다 구체적인 예를 들면, 플라스틱 기판으로는 PET(Polyethylene terephthalate), PEN(Polyethylenenaphthelate), PP(Polypropylene), PC(Polycarbonate), PI(Polyamide), TAC(Tri acetyl cellulose) 및 PES(Polyethersulfone) 중 적어도 하나를 포함하거나, 알루미늄 포일(aluminum foil) 및 스테인리스 스틸 포일(Stainlesssteel foil) 중 어느 하나를 포함하는 플렉서블(Flexible) 기판이 이용될 수도 있다.
또한, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 및 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 중 적어도 하나의 시드층은 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 형성될 수 있다.
예를 들면, 증착 공정은 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition), 진공 증착법(Vacuum Deposition), 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition), 물리 기상 증착법(Physical Vapor Deposition), 유기금속 화학 증착법(Metal Organic Chemical Vapor Deposition), 플라즈마 화학 증착법(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition), 분자선 성장법(Molecular Beam Epitaxy), 수소화물 기상 성장법(Hydride Vapor Phase Epitaxy), 스퍼터링(Sputtering), 스핀 코팅(Spincoating), 딥 코팅(Dip Coating) 및 존 캐스팅(Zone Casting) 중 적어도 하나의 방법을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 및 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 중 적어도 하나의 시드층은 원자층 증착법을 통해 형성될 수 있다.
보다 구체적인 예를 들면, 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층은 130
Figure pat00031
내지 150
Figure pat00032
의 온도 범위 내에서 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 원자층 증착 공정을 통해 형성될 수 있다.
또한, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층은 160
Figure pat00033
내지 200
Figure pat00034
의 온도 범위 내에서 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 원자층 증착 공정을 통해 형성될 수 있다.
또한, 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층은 0
Figure pat00035
내지 120
Figure pat00036
의 온도 범위 내에서 TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 원자층 증착 공정을 통해 형성될 수 있다.
일측에 따르면, 참조부호 320 내지 330의 결정질 일황화주석(SnS) 박막은 진공상태에서의 열처리를 통해 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬된 일황화주석(SnS) 박막일 수 있다.
참조부호 310 내지 330에 따르면, 일반적인 증착 공정을 통해 형성된 결정질 일황화주석(SnS) 박막은 결정의 방향이 기판에 평행한 방향으로 정렬되어 있는 반면, 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 또는 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 이용하는 증착 공정을 통해 형성된 결정질 일황화주석(SnS) 박막은 결정의 방향이 기판에 평행한 방향으로 정렬되어 있는 것을 확인할 수 있다.
즉, 본 발명의 결정질 일황화주석(SnS) 박막은 결정의 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬되어, 표면 반응성이 매우 떨어지는 수평구조에 비해 반응할 수 있는 공간이 많으며 분자규모에서 분자층 사이의 반데르발스갭(Vander Waals gap)으로 이온이 침투하기 쉽다는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 결정질 일황화주석(SnS) 박막은 수평방향성장에 비해 박막성장속도가 빨라서 박막의 두께 확보에 유리하며, 광전기화학적소자들의 촉매나 가스센서의 감응층, 리튬 이온 배터리의 양극 등 이온교환이 필요한 소자들에 적용되어 소자의 성능을 항샹시킬 수도 있다.
결국, 본 발명을 이용하면, 결정질 시드층과 비결정질 시드층을 이용하여, 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬된 박막을 형성할 수 있다.
또한, 결정질 시드층과 비결정질 시드층을 이용하여, 결정 크기가 감소되고, 막내밀도가 높으며, 결함이 적은 박막을 형성할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
111: 기판 112: 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층
113: 비결정질 시드층 114: 결정의 성장거동이 조절된 박막

Claims (14)

  1. 기판 상에 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성하는 단계;
    상기 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 상에 비결정질 시드층을 형성하는 단계 및
    상기 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 및 상기 비결정질 시드층이 순차적으로 적층된 상기 기판을 진공 상태에서 열처리하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성하는 단계
    를 포함하는 박막의 결정성장거동 조절방법.
  2. 제1항 있어서,
    상기 비결정질 시드층은,
    비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층인 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  3. 제1항 있어서,
    상기 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 및 상기 비결정질 시드층 중 적어도 하나는,
    TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 형성되는 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  4. 제3항 있어서,
    상기 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성하는 단계는,
    130
    Figure pat00037
    내지 150
    Figure pat00038
    의 온도 범위 내에서 상기 증착 공정을 통해 상기 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성하는 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  5. 제3항 있어서,
    상기 비결정질 시드층을 형성하는 단계는,
    0
    Figure pat00039
    내지 120
    Figure pat00040
    의 온도 범위 내에서 상기 증착을 통해 비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층을 형성하는 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 박막을 형성하는 단계는,
    상기 열처리를 통해 발생되는 상기 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층의 부피감소에 의한 응력으로 인해, 상기 결정질 이황화주석(SnS2) 시드층 상에 적층 형성된 상기 비결정질 시드층의 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬되어, 상기 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 결정의 성장거동이 조절된 박막은,
    결정질 일황화주석(SnS) 박막인 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 박막을 형성하는 단계는,
    300
    Figure pat00041
    내지 500
    Figure pat00042
    의 온도 범위 내에서 상기 열처리를 수행하여, 상기 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  9. 기판 상에 결정질 일황화주석(SnS) 시드층을 형성하는 단계;
    상기 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 상에 비결정질 시드층을 형성하는 단계 및
    상기 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 및 상기 비결정질 시드층이 순차적으로 적층된 상기 기판을 진공 상태에서 열처리하여, 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성하는 단계
    를 포함하는 박막의 결정성장거동 조절방법.
  10. 제9항 있어서,
    상기 비결정질 시드층은,
    비결정질 이황화주석(SnS2) 시드층인 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  11. 제9항 있어서,
    상기 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 및 상기 비결정질 시드층 중 적어도 하나는,
    TDMASn(Tetrakis(dimethylamino)Tin) 전구체 및 황화수소(H2S) 반응가스를 이용한 증착 공정을 통해 형성되는 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  12. 제11항 있어서,
    상기 결정질 일황화주석(SnS) 시드층을 형성하는 단계는,
    160
    Figure pat00043
    내지 200
    Figure pat00044
    의 온도 범위 내에서 상기 증착 공정을 통해 상기 결정질 일황화주석(SnS) 시드층을 형성하는 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 박막을 형성하는 단계는,
    상기 열처리를 통해 발생되는 상기 결정질 일황화주석(SnS) 시드층의 부피감소에 의한 응력으로 인해, 상기 결정질 일황화주석(SnS) 시드층 상에 적층 형성된 상기 비결정질 시드층의 결정 방향이 기판과 수직한 방향으로 정렬되어, 상기 결정의 성장거동이 조절된 박막을 형성하는 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 결정의 성장거동이 조절된 박막은,
    결정질 일황화주석(SnS) 박막인 것을 특징으로 하는
    박막의 결정성장거동 조절방법.
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