CN112898767A - 一种耐高温抗静电改性聚酰胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温抗静电改性聚酰胺及其制备方法。S1.将氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶混合均匀得混合溶液,向混合溶液中加入干燥的玻璃纤维,得到玻璃纤维A;S2.将十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入玻璃纤维A,得物料A;S3.将3,4‑乙烯基二氧噻吩加入到磺酸盐溶液中搅拌,得物料B;S4.将聚酰胺熔融,依次将物料A、物料B加入到聚酰胺熔体中,再加入抗氧剂、增韧剂、水,搅拌,挤出造粒,得改性聚酰胺。本发明制得的聚酰胺材料机械性能好,热稳定性高,同时具有良好的抗静电性和抑菌性,无需额外添加抗静电剂、抑菌剂等成分,成本低,反应原理简单,条件温和,综合性能突出,具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺技术领域,具体为一种耐高温抗静电改性聚酰胺及其制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙,具有优异的耐磨性、耐化学腐蚀性、柔韧性、阻燃性,广泛应用于化工、电器零件、机械零件等方面。随着相关行业的快速发展,市场上对于高性能聚酰胺材料的需求量越来越大,而向聚酰胺材料中填充玻璃纤维、碳纤维等材料以提高聚酰胺材料耐热性、耐磨性已经能渐渐成为主流。
玻璃纤维主要成分为二氧化硅,具有较强的保温隔热能力,表面惰性较强,直接将其混入到聚酰胺材料中,往往会出现玻璃纤维分散性较差、易团聚的问题;由于玻璃纤维与聚酰胺之间相容性不足,这会使得聚酰胺分子链之间的化学作用力减少,制得的聚酰胺材料虽然耐热性得到大大提升,但是韧性、刚性有所下降。
目前市面上的聚酰胺材料的抗静电性和抑菌性的研究较少,使得聚酰胺材料在某些医疗、静电环境下的应用受到限制,而直接向聚酰胺材料中添加抗静电剂、抑菌剂等化学试剂又会对聚酰胺材料的本征性能造成影响,因此人们亟需一种力学性能好,抑菌作用强、抗将点性能好的聚酰胺材料来解决上述背景中提出的问题。。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温抗静电改性聚酰胺及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,包括以下步骤
S1.将氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶混合均匀得混合溶液,向混合溶液中加入干燥的玻璃纤维,得到玻璃纤维A;
本发明先使用氯苄基三氯硅烷与玻璃纤维反应,氯苄基三氯硅烷与玻璃纤维表面的硅羟基发生化学键合,进而将氯苄基三氯硅烷修饰在玻璃纤维表面;氯苄基的修饰为玻璃纤维表面提供了更多了反应活性位点,有利于后期季铵盐分子链网络的生成;氯苄基还能与聚酰胺中的其他氨基官能团反应,改善玻璃纤维与聚酰胺之间的界面结合力。
S2.将十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入玻璃纤维A,得物料A;
本发明又进一步将表面修饰有氯苄基三氯硅烷的玻璃纤维与十八烷基二甲基叔胺反应,玻璃纤维表面生成大量的季铵盐分子长链;十八烷基二甲基叔胺与氯苄基反应生成十八烷基二甲基季铵盐,十八烷基二甲基季铵盐属于一种阳离子表面活性剂,分子链较长,分子链一端连接在聚酰胺材料内部的玻璃纤维上,另一端向聚酰胺材料外表面伸展;这不仅有利于在聚酰胺材料内部形成具有高效抑菌作用的网络结构,增强改性聚酰胺材料的抗菌性能和力学性能,其含有的亲水基团使得改性聚酰胺材料具有一定的抗静电能力。
S3.将3,4-乙烯基二氧噻吩加入到磺酸盐溶液中搅拌,得物料B;
本发明又将3,4-乙烯基二氧噻吩与磺酸盐溶液反应;3,4-乙烯基二氧噻吩分子链带有正电荷,能够与带有负电荷的磺酸盐溶液之间发生静电相互作用,进而将含有磺酸基团的分子修饰在3,4-乙烯基二氧噻吩上。
S4.将聚酰胺熔融,依次将物料A、物料B加入到聚酰胺熔体中,再加入抗氧剂、增韧剂、水,搅拌,挤出造粒,得改性聚酰胺。
本发明先在聚酰胺中加入物料A,物料A中的玻璃纤维由于大量季铵盐的修饰,呈现正电荷特性,玻璃纤维之间由于电荷相互作用力的存在,分散性得到显著改善。进一步的,本发明又向其中加入了物料B,物料B主要成分为分子链修饰有磺酸基的3,4-乙烯基二氧噻吩,由于磺酸基的修饰,使得3,4-乙烯基二氧噻吩也表现出一定的趋阳离子特性,进而与季铵盐阳离子之间有发生了静电相互作用,被修饰在季铵盐阳离子分子链上。本发明中的3,4-乙烯基二氧噻吩在聚酰胺熔融温度下受热并发生聚合,在聚酰胺熔体中生成聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)。
本发明中的聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)是一种具有导电性高,热稳定性强的聚合物,将其与聚酰胺材料复合,一方面可以提升本发明所述改性聚酰胺转移电荷的能力,使其具备优异的抗静电效果,另一方面,聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)分子链能够与季铵盐抑菌网络分子链之间发生纠缠,提升改性聚酰胺材料的致密度,进而改善其韧性和刚性,降低改性聚酰胺材料发生脆性断裂的可能。
本发明特别添加的磺酸盐溶液中含有大量的磺酸基,可以作为3,4-乙烯基二氧噻吩、季铵盐分子链之间的“桥梁”将二者相连,进而改善玻璃纤维与聚酰胺改性材料之间的相容性;另一方面磺酸盐溶液分子还能够通过氢键、离子键等化学键与聚酰胺材料中的酸官能团、中心酰胺官能团、羟基、仲胺等官能团之间发生相互作用,这些化学作用力进一步强化了改性聚酰胺材料的力学性能和耐高温性能。
进一步的,所述步骤S1.中氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶的质量比例为(8-10):5:3。
进一步的,所述玻璃纤维与混合溶液的质量体积比为(1-2)g:1mL。
进一步的,所述步骤S2.的具体操作步骤为:将30-70份十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入40-65份玻璃纤维A,于55-75℃条件下超声震荡1-2h,得物料A。
进一步的,所述步骤S3.中3,4-乙烯基二氧噻吩、磺酸盐溶液的质量比例为1:(1-1.2)。
进一步的,所述搅拌条件为:所述步骤S3.中的搅拌条件为:在常压条件下,以300-500r/min转速搅拌反应30-40min。
进一步的,所述步骤S3.中的磺酸盐溶液为3-羧酸苯磺酸钠、甲苯磺酰氯、4-羟基苯磺酸钠、3-甲氧甲酰苯磺酸钠中的一种或多种。
进一步的,所述步骤S4.的具体操作步骤为:将100-200份聚酰胺熔融,将20-30份物料A、50-70份物料B混合并加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.2-0.9份抗氧剂、3-7份增韧剂、0.2-0.4份水,挤出造粒,搅拌反应2-4h,得改性聚酰胺。
进一步的,所述步骤S1-S4需要在氮气氛围下进行。
一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法所制得的改性聚酰胺。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明先使用氯苄基三氯硅烷与玻璃纤维反应,氯苄基三氯硅烷与玻璃纤维表面的硅羟基发生化学键合,进而将氯苄基三氯硅烷修饰在玻璃纤维表面,得到物料A;又进一步将表面修饰有氯苄基三氯硅烷的玻璃纤维与十八烷基二甲基叔胺反应,使玻璃纤维表面生成大量的季铵盐分子长链,即物料B;再将物料A加入到聚酰胺中,季铵盐的修饰使得玻璃纤维分散更加均匀,再加入物料B,3,4-乙烯基二氧噻吩由于磺酸基的存在,与季铵盐发生静电自组装,并在聚酰胺熔融温度下发生聚合,从而在改性聚酰胺材料中生成致密网络结构。
本发明中氯苄基的修饰为玻璃纤维表面提供了更多了反应活性位点,有利于后期季铵盐分子链网络的生成;氯苄基还能与聚酰胺中的其他氨基官能团反应,改善了玻璃纤维与聚酰胺之间的界面结合力。
本发明十八烷基二甲基叔胺与氯苄基反应生成十八烷基二甲基季铵盐,十八烷基二甲基季铵盐属于一种阳离子表面活性剂,分子链较长,分子链一端连接在聚酰胺材料内部的玻璃纤维上,另一端向聚酰胺材料外表面伸展;这不仅有利于在聚酰胺材料内部形成具有高效抑菌作用的网络结构,增强改性聚酰胺材料的抗菌性能和力学性能,其含有的亲水基团使得改性聚酰胺材料具有一定的抗静电能力。
本发明物料A中的玻璃纤维由于大量季铵盐的修饰,呈现正电荷特性,玻璃纤维之间由于电荷相互作用力的存在,分散性得到显著改善。进一步的,本发明中的物料B主要成分为分子链修饰有磺酸基的3,4-乙烯基二氧噻吩,由于磺酸基的修饰,使得3,4-乙烯基二氧噻吩也表现出一定的趋阳离子特性,进而与季铵盐阳离子之间有发生了静电相互作用,被修饰在季铵盐阳离子分子链上。聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)分子链与季铵盐分子链网络发生纠缠,使得聚酰胺材料中的分子链网络更加致密稳定,耐热性能、力学性能得到优化。
本发明中的聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)是一种具有导电性高,热稳定性强的聚合物,将其与聚酰胺材料复合,一方面可以提升本发明所述改性聚酰胺转移电荷的能力,使其具备优异的抗静电效果,另一方面,聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)分子链能够与季铵盐抑菌网络分子链之间发生纠缠,提升改性聚酰胺材料的致密度,进而改善其韧性和刚性,降低改性聚酰胺材料发生脆性断裂的可能。本发明利用聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)与十八烷基二甲基季铵盐的协同作用,制得的聚酰胺材料抗静电性能优异。
本发明特别添加的磺酸盐溶液中含有大量的磺酸基,可以作为3,4-乙烯基二氧噻吩、季铵盐分子链之间的“桥梁”将二者相连,进而改善玻璃纤维与聚酰胺改性材料之间的相容性;另一方面磺酸盐溶液分子还能够通过氢键、离子键等化学键与聚酰胺材料中的酸官能团、中心酰胺官能团、羟基、仲胺等官能团之间发生相互作用,这些化学作用力进一步强化了改性聚酰胺材料的力学性能和耐高温性能。
本发明制得的聚酰胺材料机械性能好,热稳定性高,耐热性强,同时具有良好的抗静电性和抑菌性,无需额外添加抗静电剂、抑菌剂等成分,成本低,反应原理简单,条件温和,综合性能突出,具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
性能测试:
①拉伸强度测试:参照ASTM D638-2010《塑料拉伸性能标准试验方法》标准进行测试。
②弯曲强度测试:参照ASTM D790-10《增强与未增强塑料及电绝缘材料弯曲性能的试验方法》标准进行测试。
③简支梁缺口冲击强度:参照ASTM D6110-2018《测定塑料切口试样简支梁冲击性的标准试验方法》标准进行测试。
④热变形温度:参照ASTM D648-07《塑料热变形温度试验方法》标准进行测试。
⑤抗静电性能测试:参照GB1410-1989《固体绝缘材料体积和表面电阻率试验方法》进行测试。
实施例1
S1.将氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶混合均匀得混合溶液,向混合溶液中加入干燥的玻璃纤维,得到玻璃纤维A;
S2.将30-70份十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入40-65份玻璃纤维A,于55-75℃条件下超声震荡1-2h,得物料A;
S3.将3,4-乙烯基二氧噻吩加入到磺酸盐溶液中,在常压条件下,以300-500r/min转速搅拌反应30-40min,搅拌,得物料B;
S4.将100-200份聚酰胺熔融,将20-30份物料A、50-70份物料B混合并加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.2-0.9份抗氧剂、3-7份增韧剂、0.2-0.4份水,挤出造粒,搅拌反应2-4h,得改性聚酰胺。
所述步骤S1.中氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶的质量比例为(8-10):5:3。
所述玻璃纤维与混合溶液的质量体积比为(1-2)g:1mL。
所述步骤S3.中3,4-乙烯基二氧噻吩、磺酸盐溶液的质量比例为1:(1-1.2)。
所述步骤S3.中的磺酸盐溶液为3-羧酸苯磺酸钠。
所述步骤S1-S4需要在氮气氛围下进行。
实施例2
S1.将氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶混合均匀得混合溶液,向混合溶液中加入干燥的玻璃纤维,得到玻璃纤维A;
S2.将30-70份十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入40-65份玻璃纤维A,于55-75℃条件下超声震荡1-2h,得物料A;
S3.将3,4-乙烯基二氧噻吩加入到磺酸盐溶液中,在常压条件下,以300-500r/min转速搅拌反应30-40min,搅拌,得物料B;
S4.将100-200份聚酰胺熔融,将20-30份物料A、50-70份物料B混合并加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.2-0.9份抗氧剂、3-7份增韧剂、0.2-0.4份水,挤出造粒,搅拌反应2-4h,得改性聚酰胺。
所述步骤S1.中氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶的质量比例为(8-10):5:3。
所述玻璃纤维与混合溶液的质量体积比为(1-2)g:1mL。
所述步骤S3.中3,4-乙烯基二氧噻吩、磺酸盐溶液的质量比例为1:(1-1.2)。
所述步骤S3.中的磺酸盐溶液为3-羧酸苯磺酸钠。
所述步骤S1-S4需要在氮气氛围下进行。
实施例3
S1.将氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶混合均匀得混合溶液,向混合溶液中加入干燥的玻璃纤维,得到玻璃纤维A;
S2.将30-70份十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入40-65份玻璃纤维A,于55-75℃条件下超声震荡1-2h,得物料A;
S3.将3,4-乙烯基二氧噻吩加入到磺酸盐溶液中,在常压条件下,以300-500r/min转速搅拌反应30-40min,搅拌,得物料B;
S4.将100-200份聚酰胺熔融,将20-30份物料A、50-70份物料B混合并加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.2-0.9份抗氧剂、3-7份增韧剂、0.2-0.4份水,挤出造粒,搅拌反应2-4h,得改性聚酰胺。
所述步骤S1.中氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶的质量比例为(8-10):5:3。
所述玻璃纤维与混合溶液的质量体积比为(1-2)g:1mL。
所述步骤S3.中3,4-乙烯基二氧噻吩、磺酸盐溶液的质量比例为1:(1-1.2)。
所述步骤S3.中的磺酸盐溶液为3-羧酸苯磺酸钠。
所述步骤S1-S4需要在氮气氛围下进行。
实施例4
S1.将70份十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入65份普通玻璃纤维,于75℃条件下超声震荡2h,得物料A;
S2.将3,4-乙烯基二氧噻吩加入到磺酸盐溶液中,在常压条件下,以500r/min转速搅拌反应40min,搅拌,得物料B;
S3.将200份聚酰胺熔融,将30份物料A、70份物料B混合并加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.9份抗氧剂、7份增韧剂、0.4份水,挤出造粒,搅拌反应4h,得改性聚酰胺。
所述普通玻璃纤维与混合溶液的质量体积比为2g:1mL。
所述步骤S3.中3,4-乙烯基二氧噻吩、磺酸盐溶液的质量比例为1:1.2。
所述步骤S3.中的磺酸盐溶液为3-羧酸苯磺酸钠。
所述步骤S1-S4需要在氮气氛围下进行。
本实施例与实施例3的区别在于未使用氯苄基三氯硅烷对玻璃纤维进行处理。
实施例5
S1.将氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶混合均匀得混合溶液,向混合溶液中加入干燥的玻璃纤维,得到玻璃纤维A;
S2.将3,4-乙烯基二氧噻吩加入到磺酸盐溶液中,在常压条件下,以500r/min转速搅拌反应40min,搅拌,得物料B;
S3.将200份聚酰胺熔融,将30玻璃纤维A、70份物料B混合并加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.9份抗氧剂、3-7份增韧剂、0.4份水,挤出造粒,搅拌反应4h,得改性聚酰胺。
所述步骤S1.中氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶的质量比例为8:5:3。
所述玻璃纤维与混合溶液的质量体积比为2g:1mL。
所述步骤S3.中3,4-乙烯基二氧噻吩、磺酸盐溶液的质量比例为1:1.2。
所述步骤S3.中的磺酸盐溶液为3-羧酸苯磺酸钠。
所述步骤S1-S4需要在氮气氛围下进行。
本实施例与对比文件3的区别在于未使用十八烷基二甲基叔胺。
实施例6
S1.将氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶混合均匀得混合溶液,向混合溶液中加入干燥的玻璃纤维,得到玻璃纤维A;
S2.将70份十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入65份玻璃纤维A,于75℃条件下超声震荡2h,得物料A;
S3.将200份聚酰胺熔融,将30份物料A、70份3,4-乙烯基二氧噻吩混合并加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.9份抗氧剂、7份增韧剂、0.4份水,挤出造粒,搅拌反应4h,得改性聚酰胺。
所述步骤S1.中氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶的质量比例为10:5:3。
所述玻璃纤维与混合溶液的质量体积比为2g:1mL。
所述步骤S1-S4需要在氮气氛围下进行。
本实施例与实施例3的区别在于未添加磺酸盐溶液。
对比例:将200份聚酰胺熔融,将30份普通玻璃纤维加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.9份抗氧剂、7份增韧剂、0.4份水,挤出造粒,搅拌反应4h,得改性聚酰胺。
性能测试结果如下表所示:
根据表中数据可以看出,本发明制得的改性聚酰胺材料与对比例相比,力学性能明显改善,热变形温度显著提高,改性聚酰胺材料的耐高温性能优异,电阻率远远低于电阻率,抗静电性能较好。
在实施例4中,普通玻璃纤维表面化学键活性较低,与改性聚酰胺材料界面相容性较差,综合性能与实施例3相比有所欠缺。在实施例5中,玻璃纤维表面的氯苄基三氯硅烷仅能与聚酰胺中少量的基团反应,反应位点较少,使得玻璃纤维与改性聚酰胺材料的相容性与实施例4相比有所改善,但是各项性能与实施例3相比依旧有较大差距。在实施例6中,由于3,4-乙烯基二氧噻吩烯本身就显现正电荷特性,与季铵盐之间电荷排斥作用力较强,难以在改性聚酰胺材料中形成致密稳定的网络结构,综合性能与实施例3相比有所降低。
通过以上数据和实验,我们可以得出以下结论:本发明先使用氯苄基三氯硅烷与玻璃纤维反应,氯苄基三氯硅烷与玻璃纤维表面的硅羟基发生化学键合,进而将氯苄基三氯硅烷修饰在玻璃纤维表面,得到物料A;又进一步将表面修饰有氯苄基三氯硅烷的玻璃纤维与十八烷基二甲基叔胺反应,使玻璃纤维表面生成大量的季铵盐分子长链,即物料B;再将物料A加入到聚酰胺中,季铵盐的修饰使得玻璃纤维分散更加均匀,再加入物料B,3,4-乙烯基二氧噻吩由于磺酸基的存在,与季铵盐发生静电自组装,并在聚酰胺熔融温度下发生聚合,从而在改性聚酰胺材料中生成致密网络结构。
本发明中氯苄基的修饰为玻璃纤维表面提供了更多了反应活性位点,有利于后期季铵盐分子链网络的生成;氯苄基还能与聚酰胺中的其他氨基官能团反应,改善了玻璃纤维与聚酰胺之间的界面结合力。
本发明十八烷基二甲基叔胺与氯苄基反应生成十八烷基二甲基季铵盐,十八烷基二甲基季铵盐属于一种阳离子表面活性剂,分子链较长,分子链一端连接在聚酰胺材料内部的玻璃纤维上,另一端向聚酰胺材料外表面伸展;这不仅有利于在聚酰胺材料内部形成具有高效抑菌作用的网络结构,增强改性聚酰胺材料的抗菌性能和力学性能,其含有的亲水基团使得改性聚酰胺材料具有一定的抗静电能力。
本发明物料A中的玻璃纤维由于大量季铵盐的修饰,呈现正电荷特性,玻璃纤维之间由于电荷相互作用力的存在,分散性得到显著改善。进一步的,本发明中的物料B主要成分为分子链修饰有磺酸基的3,4-乙烯基二氧噻吩,由于磺酸基的修饰,使得3,4-乙烯基二氧噻吩也表现出一定的趋阳离子特性,进而与季铵盐阳离子之间有发生了静电相互作用,被修饰在季铵盐阳离子分子链上。聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)分子链与季铵盐分子链网络发生纠缠,使得聚酰胺材料中的分子链网络更加致密稳定,耐热性能、力学性能得到优化。
本发明中的聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)是一种具有导电性高,热稳定性强的聚合物,将其与聚酰胺材料复合,一方面可以提升本发明所述改性聚酰胺转移电荷的能力,使其具备优异的抗静电效果,另一方面,聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)分子链能够与季铵盐抑菌网络分子链之间发生纠缠,提升改性聚酰胺材料的致密度,进而改善其韧性和刚性,降低改性聚酰胺材料发生脆性断裂的可能。本发明利用聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)与十八烷基二甲基季铵盐的协同作用,制得的聚酰胺材料抗静电性能优异。
本发明特别添加的磺酸盐溶液中含有大量的磺酸基,可以作为3,4-乙烯基二氧噻吩、季铵盐分子链之间的“桥梁”将二者相连,进而改善玻璃纤维与聚酰胺改性材料之间的相容性;另一方面磺酸盐溶液分子还能够通过氢键、离子键等化学键与聚酰胺材料中的酸官能团、中心酰胺官能团、羟基、仲胺等官能团之间发生相互作用,这些化学作用力进一步强化了改性聚酰胺材料的力学性能和耐高温性能。
本发明制得的聚酰胺材料机械性能好,热稳定性高,耐热性强,同时具有良好的抗静电性和抑菌性,无需额外添加抗静电剂、抑菌剂等成分,成本低,反应原理简单,条件温和,综合性能突出,具有较好的应用前景。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤
S1.将氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶混合均匀得混合溶液,向混合溶液中加入干燥的玻璃纤维,得到玻璃纤维A;
S2.将十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入玻璃纤维A,得物料A;
S3.将3,4-乙烯基二氧噻吩加入到磺酸盐溶液中搅拌,得物料B;
S4.将聚酰胺熔融,依次将物料A、物料B加入到聚酰胺熔体中,再加入抗氧剂、增韧剂、水,搅拌,挤出造粒,得改性聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S1.中氯苄基三氯硅烷、无水甲苯、无水吡啶的质量比例为(8-10):5:3。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述玻璃纤维与混合溶液的质量体积比为(1-2)g:1mL。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S2.的具体操作步骤为:将30-70份十八烷基二甲基叔胺加入到三氯甲烷中搅拌分散,加入40-65份玻璃纤维A,于55-75℃条件下超声震荡1-2h,得物料A。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S3.中3,4-乙烯基二氧噻吩、磺酸盐溶液的质量比例为1:(1-1.2)。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述搅拌条件为:所述步骤S3.中的搅拌条件为:在常压条件下,以300-500r/min转速搅拌反应30-40min。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S3.中的磺酸盐溶液为3-羧酸苯磺酸钠、甲苯磺酰氯、4-羟基苯磺酸钠、3-甲氧甲酰苯磺酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S4.的具体操作步骤为:将100-200份聚酰胺熔融,将20-30份物料A、50-70份物料B混合并加入到聚酰胺熔体中,依次加入0.2-0.9份抗氧剂、3-7份增韧剂、0.2-0.4份水,挤出造粒,搅拌反应2-4h,得改性聚酰胺。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤S1-S4需要在氮气氛围下进行。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的耐高温抗静电改性聚酰胺的制备方法所制得的改性聚酰胺。
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