CN114771054A - 一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法,涉及石墨烯玻璃纤维领域,通过将单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将改性材料、去离子水、抗氧剂和固化剂混合均匀,加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层,得到石墨烯玻璃纤维;解决了树脂作为粘结剂的石墨烯玻璃纤维复合工艺中,使用树脂发生团聚现象,导致产品撕裂性能降低的问题;改性材料可以包覆在玻璃纤维表面,增强树脂基体与玻璃纤维之间的作用力,玻璃纤维依靠改性材料互相缠绕搭接,形成错综复杂的网络结构,从而提高玻璃纤维的强度。

Description

一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯玻璃纤维领域,具体涉及一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维又叫玻璃无机纤维,按其工艺角度可分为纺织玻璃纤维、绝缘玻璃纤维和玻璃纤维特种产品三类,纺织玻璃纤维有长丝与短纤维之分,用以加工成中间产品或最终产品,玻璃纤维是由硅酸盐的熔体制成的,各种玻璃纤维的结构组成基本相同,都是由无规则的SiO2网络所组成,玻璃纤维的主要成分是SiO2,玻璃纤维按形态和长度,可分为连续纤维、定长纤维和玻璃棉,按玻璃成分,可分为无碱、耐化学、高碱、中碱、高强度、高弹性模量和耐碱玻璃纤维等,因玻璃纤维的种类、用途等不同,生产工艺都是以熔融纺丝法为其特征,制造长丝和短纤维原则上有三种方法,即机械拉丝法、离心力拉丝法和流动气体拉丝法,以及三种方法中两种方法的组合,玻璃纤维具有许多优异的性能,包括抗拉强度高、伸长率低、耐高温、耐腐蚀、隔热好、电气绝缘性佳,但是玻璃纤维也有诸多缺点,例如比重较大,作为填料使用会大幅提升材料的整体密度,还有集束性差,玻璃纤维间的结合性不好,加工性能不尽如人意;
石墨烯是一种具有单原子层厚度的二维碳材料,具有低密度、极高的力学强度、热导率、电导率和优良的耐腐蚀性,并且与玻璃纤维之间有较好的亲和性,因此利用纯石墨烯交联玻璃纤维,可以通过非熔融的手段实现玻璃纤维的集束和无纺布化,不仅能很好地维持玻璃纤维的力学强度、耐高温性、耐腐蚀性,而且能提高材料的导电导热性,降低整体比重,可用作高性能复合材料的填充体,在石墨烯玻璃纤维复合的工艺上,通常使用树脂作为粘结剂,但使用树脂不可避免地会发生团聚现象,导致产品性能不佳,撕裂性能降低,且使用过程中,树脂老化也会使复合材料的使用寿命缩短。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供了一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法:
(1)在三颈烧瓶反应器中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠,超声处,将石墨烯溶液加入到反应体系中,加入三聚氰胺和尿素,再加入硫酸铵,得到改性材料,单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将改性材料、去离子水、抗氧剂和固化剂混合均匀,加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层,得到石墨烯玻璃纤维,解决了树脂作为粘结剂的石墨烯玻璃纤维复合工艺中,使用树脂发生团聚现象,导致产品性能不佳,撕裂性能降低的问题;
(2)将四口圆底烧瓶置入油浴锅中,依次加入对羟基亚苄基丙酮、柠康酸酐、过氧化苯甲酰、α-甲基苯乙烯和二甲苯,置入磁力搅拌子,通过恒压滴液漏斗滴加过氧化苯甲酰二甲苯溶液,得到中间体A,将单口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载冷凝管,依次加入对氨基二苯胺、中间体A和二甲苯,置入磁力搅拌子,然后开启油浴锅的搅拌功能,抽滤,真空干燥至恒重,得到该抗氧剂,解决了石墨烯玻璃纤维使用过程中,树脂老化使复合材料的使用寿命缩短的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种石墨烯玻璃纤维,该石墨烯玻璃纤维由以下步骤制备得到:
S1:在三颈烧瓶反应器中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠,当反应温度达到70-75℃时,经过120W、40kHz超声处理3-5h,将石墨烯溶液加入到反应体系中,在70-75℃下反应2-3h,室温下冷却至40-44℃,在此基础上,加入三聚氰胺和尿素,在52-58℃下继续反应40-50min,室温下冷却,再加入硫酸铵,均匀搅拌30-50s,得到改性材料;
S2:准备碱性玻璃纤维,制备玻璃纤维基层,单层玻璃纤维基层厚度为0.6-0.8mm;
S3:单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将改性材料、去离子水、抗氧剂和固化剂混合均匀,然后将混合溶液加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,使改性材料水溶液吸附于玻璃纤维基层上,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层3-6层,得到石墨烯玻璃纤维。
作为本发明进一步的方案:步骤S3中所述抗氧剂由以下步骤制备得到:
S21:将四口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载导气管、安全瓶、恒压滴液漏斗、冷凝管和氨气通入管,依次加入对羟基亚苄基丙酮、柠康酸酐、过氧化苯甲酰、α-甲基苯乙烯和二甲苯,置入磁力搅拌子,开启搅拌,向装置通入氮气,待10-20min后,升温至80-90℃,通过恒压滴液漏斗滴加过氧化苯甲酰二甲苯溶液,控制滴加速度为1-2滴/s,反应4-5h,得到中间体A;
化学反应式如下:
Figure BDA0003652809780000041
S22:将单口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载冷凝管,依次加入对氨基二苯胺、中间体A和二甲苯,置入磁力搅拌子,然后开启油浴锅的搅拌功能,等到各组分溶解完全后,升温至125-130℃,反应1-2h,在常温下进行冷却,之后对溶液进行抽滤,真空干燥至恒重,确保除去未反应的原料单体,再置于60-70℃真空干燥至恒重,得到该抗氧剂。
化学反应式如下:
Figure BDA0003652809780000042
作为本发明进一步的方案:步骤S21中所述对羟基亚苄基丙酮、柠康酸酐、过氧化苯甲酰、α-甲基苯乙烯、二甲苯与过氧化苯甲酰二甲苯溶液的用量比为6.3g:4.9g:0.15g:0.15g:0.3g:3.6g,所述过氧化苯甲酰二甲苯溶液的质量分数为15%。
作为本发明进一步的方案:步骤S22中所述对氨基二苯胺、中间体A与二甲苯的用量比为4g:4g:50g。
作为本发明进一步的方案:步骤S1中所述甲醛水溶液的质量分数为36%,所述石墨烯溶液的质量分数为0.4%,所述硫酸铵的质量分数为5%,所述苯酚、氢氧化钠、石墨烯溶液、三聚氰胺、尿素与硫酸铵溶液的用量比为18.8g:8.0g:40mL:10g:40g:2mL,所述苯酚与甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为1:3。
作为本发明进一步的方案:步骤S3中所述改性材料、去离子水、抗氧剂与固化剂的用量比为10g:100mL:3g:2g。
作为本发明进一步的方案:步骤S3中所述固化剂为脂肪族胺类或芳族胺类中的一种。
一种石墨烯玻璃纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:在三颈烧瓶反应器中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠,当反应温度达到70-75℃时,经过120W、40kHz超声处理3-5h,将石墨烯溶液加入到反应体系中,在70-75℃下反应2-3h,室温下冷却至40-44℃,在此基础上,加入三聚氰胺和尿素,在52-58℃下继续反应40-50min,室温下冷却,再加入硫酸铵,均匀搅拌30-50s,得到改性材料;
S2:准备碱性玻璃纤维,制备玻璃纤维基层,单层玻璃纤维基层厚度为0.6-0.8mm;
S3:单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将改性材料、去离子水、抗氧剂和固化剂混合均匀,然后将混合溶液加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,使改性材料水溶液吸附于玻璃纤维基层上,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层3-6层,得到石墨烯玻璃纤维。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明是通过在三颈烧瓶反应器中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠,超声处,将石墨烯溶液加入到反应体系中,加入三聚氰胺和尿素,再加入硫酸铵,得到改性材料,单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将改性材料、去离子水、抗氧剂和固化剂混合均匀,加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层,得到石墨烯玻璃纤维,以尿素和三聚氰胺改性树脂作为基体,石墨烯作为纳米填料原位聚合改性材料,喷附于玻璃纤维上,经固化使石墨烯玻璃纤维的导热、憎水、力学及耐高温性能得到有效提高,改性材料可以包覆在玻璃纤维表面,增强树脂基体与玻璃纤维之间的作用力,玻璃纤维依靠改性材料互相缠绕搭接,形成错综复杂的网络结构,从而提高玻璃纤维的强度;
(2)将四口圆底烧瓶置入油浴锅中,依次加入对羟基亚苄基丙酮、柠康酸酐、过氧化苯甲酰、α-甲基苯乙烯和二甲苯,置入磁力搅拌子,通过恒压滴液漏斗滴加过氧化苯甲酰二甲苯溶液,得到中间体A,将单口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载冷凝管,依次加入对氨基二苯胺、中间体A和二甲苯,置入磁力搅拌子,然后开启油浴锅的搅拌功能,抽滤,真空干燥至恒重,得到该抗氧剂,该抗氧剂的结构与组成易于控制,且便于功能化,对羟基亚苄基丙酮能够提供与塑料基体良好的相容性,柠康酸酐作为反应接枝位点能生成酰胺基团,单个分子链上的多负载结构为抗氧剂提供了更多的有效抗老化官能团,制备得到大分子的抗氧剂,大分子特性大幅度提高了抗氧剂的耐迁移性,从而达到长久抗氧化的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例为一种石墨烯玻璃纤维,该石墨烯玻璃纤维由以下步骤制备得到:
S1:在三颈烧瓶反应器中加入18.8g苯酚、甲醛水溶液和8.0g氢氧化钠,当反应温度达到75℃时,经过120W、40kHz超声处理3h,将40mL的石墨烯溶液加入到反应体系中,在75℃下反应3h,室温下冷却至44℃,在此基础上,加入10g三聚氰胺和40g尿素,在58℃下继续反应50min,室温下冷却,再加入2mL的硫酸铵,均匀搅拌50s,得到改性材料;
S2:准备碱性玻璃纤维,制备玻璃纤维基层,单层玻璃纤维基层厚度为0.8mm;
S3:单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将10g改性材料、100mL去离子水、3g抗氧剂和2g固化剂混合均匀,然后将混合溶液加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,使改性材料水溶液吸附于玻璃纤维基层上,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层6层,得到石墨烯玻璃纤维;
抗氧剂由以下步骤制备得到:
S21:将四口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载导气管、安全瓶、恒压滴液漏斗、冷凝管和氨气通入管,依次加入6.3g对羟基亚苄基丙酮、4.9g柠康酸酐、0.15g过氧化苯甲酰、0.3gα-甲基苯乙烯和二甲苯,置入磁力搅拌子,开启搅拌,向装置通入氮气,待10min后,升温至80℃,通过恒压滴液漏斗滴加3.6g过氧化苯甲酰二甲苯溶液,控制滴加速度为1滴/s,反应4h,得到中间体A;
S22:将单口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载冷凝管,依次加入4g对氨基二苯胺、4g中间体A和二甲苯,50g置入磁力搅拌子,然后开启油浴锅的搅拌功能,等到各组分溶解完全后,升温至125℃,反应1h,在常温下进行冷却,之后对溶液进行抽滤,真空干燥至恒重,确保除去未反应的原料单体,再置于60℃真空干燥至恒重,得到该抗氧剂。
实施例2:
本实施例为一种石墨烯玻璃纤维,该石墨烯玻璃纤维由以下步骤制备得到:
S1:在三颈烧瓶反应器中加入18.8g苯酚、甲醛水溶液和8.0g氢氧化钠,当反应温度达到70℃时,经过120W、40kHz超声处理3h,将40mL的石墨烯溶液加入到反应体系中,在70℃下反应2h,室温下冷却至40℃,在此基础上,加入10g三聚氰胺和40g尿素,在52℃下继续反应40min,室温下冷却,再加入2mL的硫酸铵,均匀搅拌30s,得到改性材料;
S2:准备碱性玻璃纤维,制备玻璃纤维基层,单层玻璃纤维基层厚度为0.6mm;
S3:单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将10g改性材料、100mL去离子水、3g抗氧剂和2g固化剂混合均匀,然后将混合溶液加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,使改性材料水溶液吸附于玻璃纤维基层上,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层6层,得到石墨烯玻璃纤维;
抗氧剂由以下步骤制备得到:
S21:将四口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载导气管、安全瓶、恒压滴液漏斗、冷凝管和氨气通入管,依次加入6.3g对羟基亚苄基丙酮、4.9g柠康酸酐、0.15g过氧化苯甲酰、0.3gα-甲基苯乙烯和二甲苯,置入磁力搅拌子,开启搅拌,向装置通入氮气,待10min后,升温至80℃,通过恒压滴液漏斗滴加3.6g过氧化苯甲酰二甲苯溶液,控制滴加速度为1滴/s,反应4h,得到中间体A;
S22:将单口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载冷凝管,依次加入4g对氨基二苯胺、4g中间体A和二甲苯,50g置入磁力搅拌子,然后开启油浴锅的搅拌功能,等到各组分溶解完全后,升温至125℃,反应1h,在常温下进行冷却,之后对溶液进行抽滤,真空干燥至恒重,确保除去未反应的原料单体,再置于60℃真空干燥至恒重,得到该抗氧剂。
实施例3:
本实施例为一种石墨烯玻璃纤维,该石墨烯玻璃纤维由以下步骤制备得到:
S1:在三颈烧瓶反应器中加入18.8g苯酚、甲醛水溶液和8.0g氢氧化钠,当反应温度达到70℃时,经过120W、40kHz超声处理3h,将40mL的石墨烯溶液加入到反应体系中,在70℃下反应2h,室温下冷却至40℃,在此基础上,加入10g三聚氰胺和40g尿素,在52℃下继续反应40min,室温下冷却,再加入2mL的硫酸铵,均匀搅拌30s,得到改性材料;
S2:准备碱性玻璃纤维,制备玻璃纤维基层,单层玻璃纤维基层厚度为0.6mm;
S3:单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将10g改性材料、100mL去离子水、3g抗氧剂和2g固化剂混合均匀,然后将混合溶液加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,使改性材料水溶液吸附于玻璃纤维基层上,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层6层,得到石墨烯玻璃纤维;
抗氧剂由以下步骤制备得到:
S21:将四口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载导气管、安全瓶、恒压滴液漏斗、冷凝管和氨气通入管,依次加入6.3g对羟基亚苄基丙酮、4.9g柠康酸酐、0.15g过氧化苯甲酰、0.3gα-甲基苯乙烯和二甲苯,置入磁力搅拌子,开启搅拌,向装置通入氮气,待20min后,升温至80℃,通过恒压滴液漏斗滴加3.6g过氧化苯甲酰二甲苯溶液,控制滴加速度为1滴/s,反应4h,得到中间体A;
S22:将单口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载冷凝管,依次加入4g对氨基二苯胺、4g中间体A和二甲苯,50g置入磁力搅拌子,然后开启油浴锅的搅拌功能,等到各组分溶解完全后,升温至130℃,反应1h,在常温下进行冷却,之后对溶液进行抽滤,真空干燥至恒重,确保除去未反应的原料单体,再置于60℃真空干燥至恒重,得到该抗氧剂。
实施例4:
本实施例为一种石墨烯玻璃纤维,该石墨烯玻璃纤维由以下步骤制备得到:
S1:在三颈烧瓶反应器中加入18.8g苯酚、甲醛水溶液和8.0g氢氧化钠,当反应温度达到70℃时,经过120W、40kHz超声处理5h,将40mL的石墨烯溶液加入到反应体系中,在70℃下反应2h,室温下冷却至40℃,在此基础上,加入10g三聚氰胺和40g尿素,在58℃下继续反应50min,室温下冷却,再加入2mL的硫酸铵,均匀搅拌50s,得到改性材料;
S2:准备碱性玻璃纤维,制备玻璃纤维基层,单层玻璃纤维基层厚度为0.6mm;
S3:单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将10g改性材料、100mL去离子水、3g抗氧剂和2g固化剂混合均匀,然后将混合溶液加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,使改性材料水溶液吸附于玻璃纤维基层上,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层6层,得到石墨烯玻璃纤维;
抗氧剂由以下步骤制备得到:
S21:将四口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载导气管、安全瓶、恒压滴液漏斗、冷凝管和氨气通入管,依次加入6.3g对羟基亚苄基丙酮、4.9g柠康酸酐、0.15g过氧化苯甲酰、0.3gα-甲基苯乙烯和二甲苯,置入磁力搅拌子,开启搅拌,向装置通入氮气,待10min后,升温至80℃,通过恒压滴液漏斗滴加3.6g过氧化苯甲酰二甲苯溶液,控制滴加速度为1滴/s,反应4h,得到中间体A;
S22:将单口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载冷凝管,依次加入4g对氨基二苯胺、4g中间体A和二甲苯,50g置入磁力搅拌子,然后开启油浴锅的搅拌功能,等到各组分溶解完全后,升温至130℃,反应1h,在常温下进行冷却,之后对溶液进行抽滤,真空干燥至恒重,确保除去未反应的原料单体,再置于60℃真空干燥至恒重,得到该抗氧剂。
对比例1:
对比例1与实施例1的区别在于不使用改性材料,使用氧化石墨烯代替改性材料,与去离子水、抗氧化剂和固化剂按相同比例混合制备石墨烯玻璃纤维。
对比例2:
对比例2使用中国专利CN202110786724.3所公开的实施例1中的制备方法制备石墨烯玻璃纤维。
将实施例1-4以及对比例1-2的石墨烯玻璃纤维进行检测;
检测结果如下表所示:
Figure BDA0003652809780000121
由上表可知,实施例的拉伸强度达到了93.7-94.5MPa,对比例1的拉伸强度为76.3MPa,对比例2的拉伸强度为88.1MPa,实施例的断裂伸长率达到了9.59-9.86%,对比例1的断裂伸长率为7.12%,对比例2的断裂伸长率为8.26%,实施例的弯曲强度达到了150.9-152.3MPa,对比例1的弯曲强度为105.1MPa,对比例2的弯曲强度为132.4MPa,实施例的悬臂梁冲击强度达到了29.9-30.8MPa,对比例1的悬臂梁冲击强度为19.4MPa,对比例2的悬臂梁冲击强度为23.1MPa,实施例的各项数据均优于对比例,说明本发明所制备的石墨烯玻璃纤维具备更加优异的力学性能。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯玻璃纤维,其特征在于,该石墨烯玻璃纤维由以下步骤制备得到:
S1:在三颈烧瓶反应器中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠,超声处,将石墨烯溶液加入到反应体系中,在此基础上,加入三聚氰胺和尿素,再加入硫酸铵,得到改性材料;
S2:准备碱性玻璃纤维,制备玻璃纤维基层;
S3:将单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将改性材料、去离子水、抗氧剂和固化剂混合均匀,然后将混合溶液加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,使改性材料水溶液吸附于玻璃纤维基层上,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层,得到石墨烯玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃纤维,其特征在于,步骤S3中所述抗氧剂由以下步骤制备得到:
S21:将四口圆底烧瓶置入油浴锅中,依次加入对羟基亚苄基丙酮、柠康酸酐、过氧化苯甲酰、α-甲基苯乙烯和二甲苯,置入磁力搅拌子,向装置通入氮气,通过恒压滴液漏斗滴加过氧化苯甲酰二甲苯溶液,得到中间体A;
S22:将单口圆底烧瓶置入油浴锅中,在烧瓶上搭载冷凝管,依次加入对氨基二苯胺、中间体A和二甲苯,置入磁力搅拌子,然后开启油浴锅的搅拌功能,抽滤,真空干燥至恒重,得到该抗氧剂。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃纤维,其特征在于,步骤S21中所述对羟基亚苄基丙酮、柠康酸酐、过氧化苯甲酰、α-甲基苯乙烯、二甲苯与过氧化苯甲酰二甲苯溶液的用量比为6.3g:4.9g:0.15g:0.15g:0.3g:3.6g,所述过氧化苯甲酰二甲苯溶液的质量分数为15%。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃纤维,其特征在于,步骤S22中所述对氨基二苯胺、中间体A与二甲苯的用量比为4g:4g:50g。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃纤维,其特征在于,步骤S1中所述甲醛水溶液的质量分数为36%,所述石墨烯溶液的质量分数为0.4%,所述硫酸铵的质量分数为5%,所述苯酚、氢氧化钠、石墨烯溶液、三聚氰胺、尿素与硫酸铵溶液的用量比为18.8g:8.0g:40mL:10g:40g:2mL,所述苯酚与甲醛水溶液中甲醛的摩尔比为1:3。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃纤维,其特征在于,步骤S3中所述改性材料、去离子水、抗氧剂与固化剂的用量比为10g:100mL:3g:2g。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯玻璃纤维,其特征在于,步骤S3中所述固化剂为脂肪族胺类或芳族胺类中的一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种石墨烯玻璃纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在三颈烧瓶反应器中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠,超声处理,将石墨烯溶液加入到反应体系中,加入三聚氰胺和尿素,再加入硫酸铵,得到改性材料;
S2:准备碱性玻璃纤维,制备玻璃纤维基层;
S3:单层玻璃纤维基层平铺于设备上,将改性材料、去离子水、抗氧剂和固化剂混合均匀,然后将混合溶液加入喷洒设备中,喷向单层玻璃纤维基层,使改性材料水溶液吸附于玻璃纤维基层上,然后在喷洒混合溶液的单层玻璃纤维基层上再覆盖一层单层玻璃纤维基层,再喷洒一层混合溶液,重复该过程,叠加单层玻璃纤维基层,得到石墨烯玻璃纤维。
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