CN112898473B - 适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂，属于羟基丙烯酸树脂及其制备方法技术领域。包括以下重量份的原料：釜底料：乙酸丁酯；混合单体滴加料：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸、1,1‑双（叔丁基过氧）环己烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、乙酸丁酯；补加料1、2均为：1,1‑双（叔丁基过氧）环己烷、乙酸丁酯；兑稀料：乙酸丁酯。本发明无论何种环境或底材，涂膜性能优异，综合性能优异。

Description

适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂，属于羟基丙烯酸树脂及其制备方法技术领域。
背景技术
涂料，我国传统称为“油漆”，是一种材料，这种材料可以采用不同的施工工艺，涂覆在物件表面上，形成粘附牢固、具有一定强度、连读的固态薄膜。涂料对所形成的涂膜而言，是涂膜的“半成品”，涂料的作用或者功能只有通过涂膜来体现；涂膜往往是有机物质，一般较薄，多在1毫米以下，这层膜的作用，可以概括为三个方面：①保护作用；②装饰作用；③特殊功能作用——如绝缘、导电、防霉、耐高温、防止延燃、隔热、防滑、防结露等等，这层薄薄的膜，竟然有如此多的作用，其中起关键作用的是涂层中的成膜物质——高分子聚合物。
涂料中的高分子聚合物类型较多，常见的有醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂、氨基树脂、聚氨酯固化剂、环氧树脂、有机硅树脂等等，由于涂膜特性、使用环境和施工工艺的不同，要制造一种性能独特满足客户要求并且价格有市场竞争力的产品，选对树脂是关键因素。隔热涂料是一种功能型涂料，是比较小众的产品，对于制造隔热涂料的厂家来说，若树脂选择类型很多，必然带来很多麻烦，最好选择一种树脂，适应各种用途。我们知道隔热涂料会使用在粮仓、石油储罐、室外机电箱体、帐篷等等，这种涂料从涂覆的底材来说有金属、水泥、木材、纺织品等，从使用的环境来说，可能是温带、热带或寒带，又要经历春夏秋冬四季更替；从涂层接受的大气环境来说，有海洋型环境、有化工厂环境等等；这种涂料通常在室外施工，不可能烘烤成膜，需要自然干燥成膜，且在不同的环境温度下施工，均要干燥，成膜性能要较好，而且很长时间不能返修。要达到如此苛刻的要求，我们经过查阅文献和根据几十年的工作经验，认为只有功能型羟基丙烯酸树脂搭配耐候型固化剂（比如德国拜耳的3390），才能达到预期的设计效果。
目前市场上羟基丙烯酸树脂品种较多，主要使用于工业涂料如汽车涂料、机械涂料，如果采用汽车涂料用的羟基丙烯酸树脂，虽然耐候性很好，但是不一定适应各种底材；再比如选择水性羟基丙烯酸树脂，虽然听起来环保，可是水性漆施工要求苛刻，极易出现涂膜病态，价格也昂贵，不易推广。目前，市面上还未出现一款理想的用于热反射隔热涂料专用的羟基丙烯酸树脂。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种适用于热反射隔热涂料中，无论何种环境或底材，涂膜性能优异，综合性能优异的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂及其制备方法。
本发明的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂，其特殊之处在于包括以下重量份的原料：
釜底料：乙酸丁酯37-47份；
混合单体滴加料：甲基丙烯酸甲酯10-15份、甲基丙烯酸正丁酯7-11.5份、甲基丙烯酸月桂酯4-6份、甲基丙烯酸羟乙酯6.5-8.5、甲基丙烯酸叔丁酯7-11.5份、丙烯酸正丁酯7-9份、丙烯酸0.2-0.5份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.15-0.3份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.4-0.6份、乙酸丁酯1份；
补加料1：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.1-0.15份、乙酸丁酯1-2份；
补加料2：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.05-0.1份、乙酸丁酯1-2.0份；
兑稀料：乙酸丁酯2-3份。
适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂的制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1、向反应釜中加入釜底料，搅拌均匀，反应釜升至回流温度125±5℃，保持10-20分钟，准备滴加混合单体滴加料；
2、用3-3.5小时匀速滴加完混合单体滴加料，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在130±5℃；
3、用30分钟滴加补加料1，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在130±5℃；
4、用15分钟滴加补加料2，滴加完后在回流状态下保持2.0小时，温度控制在125±5℃；
5、降温至100±5℃加入兑稀料，搅拌均匀后检测固体份、粘度至合格范围，合格范围为：固体份：50±2%、粘度：1500-3500CPS/25℃、酸价：≤5 mgKOH/g。
检测固体份、粘度的具体过程为：先测固体份含量，正常情况下，若固体份合格，则粘度也是合格的，若固体份含量不达标，继续升温回流保持，每30分钟测一次固体，直到固体份达标，然后降温再兑稀。
本发明的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂及其制备方法及其制备方法，原料功能和作用如下：1、乙酸丁酯：釜底溶剂，用于溶解和稀释物料；2、甲基丙烯酸甲酯：硬单体，增加硬度，耐候性；3、甲基丙烯酸正丁酯：增加附着力，增加耐候性；4、甲基丙烯酸月桂酯：增加附着力、柔韧性和耐水性；5、甲基丙烯酸羟乙酯：功能单体，提供成膜交联时羟基；6、甲基丙烯酸叔丁酯：硬单体，增加硬度，提高耐热性和耐介质性；7、丙烯酸正丁酯：软单体，增加附着力；8、丙烯酸：功能单体，增加附着力，提高对颜填料的润湿分散性；9、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷：引发剂，液体型，高效，半衰期温度116℃/1小时，适合釜底溶剂的选择，树脂透明度高；10、过氧化苯甲酸叔丁酯：引发剂，液体型，半衰期温度125℃/1小时，适合釜底溶剂的选择；11、滴加料中的少量乙酸丁酯：冲洗配料管道用；12、补加料中的1,1-双（叔丁基过氧）环己烷：即补加的引发剂，提高单体转化率；13、补加料中的乙酸丁酯：用于稀释引发剂，使反应平稳；14、兑稀料中的乙酸丁酯：稀释树脂，降低低温度。
本发明的树脂配方理论设计根据：该树脂（指固体）的设计理论玻璃化温度：20--30℃，该树脂（指固体）的理论羟值：65±5mgKOH/g
该树脂的理论固体含量：50±1%，该树脂数均分子量：10000±500，相当于旋转粘度：1500-3500CPS/25℃，该树脂液的酸价：≤5 mgKOH/g
采用本发明的羟基丙烯酸树脂生产出的热反射隔热涂料检测报告如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
通过本发明的羟基丙烯酸树脂所研制出的热反射隔热涂料，各项性能指标判定依据：HG/T2454-2014(2017)[溶剂型聚氨酯涂料（双组分），从上述报告可以看出，完全满足标准的规定甚至超过了标准，由于检测费用很高，比如耐候性就做了1000小时，再长些，估计也是可以的。使用本发明的树脂制造的热反射隔热涂料在不同被涂饰表面、不同气候环境下，使用效果均好，涂膜性能稳定优异，前面已经申明涂膜的主要性能由树脂决定，该涂料中反射率主要由反射颜料有关，其他性能由树脂的特性决定，证明本发明的树脂综合性能优异，也就验证了树脂配方及制备工艺的合理性和先进性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂，包括以下重量份的原料：
釜底料：乙酸丁酯37份；
混合单体滴加料：甲基丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸正丁酯7份、甲基丙烯酸月桂酯4份、甲基丙烯酸羟乙酯6.5、甲基丙烯酸叔丁酯7份、丙烯酸正丁酯8份、丙烯酸0.2份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.15份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.4份、乙酸丁酯1.0份；
补加料1：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.1份、乙酸丁酯1份；
补加料2：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.05份、乙酸丁酯1份；
兑稀料：乙酸丁酯2份。
本实施例的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
1、先向反应釜加入釜底料，打开搅拌，反应釜升至回流温度125℃保持10分钟，准备滴加混合单体滴加料；
2、用3小时以匀速滴加完混合单体滴加料，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在130℃；
3、用30分钟滴加补加料1，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在130℃；
4、用15分钟滴加补加料2，滴加完后在回流状态下保持2.0小时，温度控制在125℃；
5、然后降温至100℃加入兑稀料，搅拌均匀后测固体份、粘度至合格范围。
实施例1的检测结果：
1、本实施例的树脂技术指标检测结果：固体份51%，粘度：1600CPS/25℃，酸价：2.0mgKOH/g。
2、做制漆应用实验，除耐候性需要送外检，其余全部符合要求。
3、合成机理：溶液法自由基聚合反应，用“饥饿”滴加法，使分子量尽可能均匀，同时滴加时间不宜过长，过长会影响生产效率。
4、过程控制中以单体转化率为主，通过测固体含量和粘度体现出来，因为自由基反应是一种不可逆的反应，通常引发剂多树脂粘度小，分子量低；引发剂少树脂粘度大，分子量高；反应温度高，分子量低且均匀一些。根据文献原理和经验，确定了此配方和工艺，通过应用验证，证明该配方和工艺合理。
实施例2
本实施例的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂，包括以下重量份的原料：
釜底料：乙酸丁酯46份；
混合单体滴加料：甲基丙烯酸甲酯12份、甲基丙烯酸正丁酯9份、甲基丙烯酸月桂酯4份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、甲基丙烯酸叔丁酯9份、丙烯酸正丁酯8.5份、丙烯酸0.25份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.2份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.5份、乙酸丁酯1.0份；
补加料1：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.12份、乙酸丁酯1.5份；
补加料2：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.06份、乙酸丁酯1.5份；
兑稀料：乙酸丁酯2.5份。
本实施例的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
1、先向反应釜加入计量准确的釜底料，打开搅拌，反应釜升至回流温度127℃保持约15分钟，准备滴加混合单体料；
2、用3小时15分钟，以匀速滴加完混合单体滴加料，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在130℃；
3、用30分钟滴加补加料1，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在130℃；
4、用15分钟滴加补加料2，滴加完后在回流状态下保持2.0小时，温度控制在125℃；
5、然后降温至95℃加入兑稀料，搅拌均匀后测固体份、粘度至合格范围。
实施例2的检测结果：
1、树脂技术指标检测结果：固体份51.5%，粘度：2800CPS/25°C，酸价：2.2mgKOH/g。
2、做制漆应用实验，除耐候性需要送外检，其余全部符合要求。
3、合成机理：溶液法自由基聚合反应，用“饥饿”滴加法，使分子量尽可能均匀，同时滴加时间不宜过长，影响生产效率。
4、过程控制中以单体转化率为主，通过测粘度和固体含量体现出来，因为自由基反应是一种不可逆的反应，通常引发剂多树脂粘度小，分子量低；引发剂少树脂粘度大，分子量高；反应温度高，分子量低且均匀一些。根据文献原理和经验，确定了此配方和工艺，通过应用验证，证明配方和工艺合理。
实施例3
本实施例的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂，包括以下重量份的原料：
釜底料：乙酸丁酯47份；
混合单体滴加料：甲基丙烯酸甲酯13份、甲基丙烯酸正丁酯9份、甲基丙烯酸月桂酯5.5份、甲基丙烯酸羟乙酯8.5份、甲基丙烯酸叔丁酯10.5份、丙烯酸正丁酯7.5份、丙烯酸0.4份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.25份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.45份、乙酸丁酯1.0份；
补加料1：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.15份、乙酸丁酯2份；
补加料2：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.1份、乙酸丁酯2份；
兑稀料：乙酸丁酯3份。
本实施例的适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
1、先向反应釜加入计量准确的釜底料，打开搅拌，反应釜升至回流温度122℃保持约20分钟，准备滴加混合单体料；
2、用3.5小时以匀速滴加完混合单体滴加料，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在125℃；
3、用30分钟滴加补加料1，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在125℃；
4、用15分钟滴加补加料2，滴加完后在回流状态下保持2.0小时，温度控制在122℃；
5、然后降温至95℃加入兑稀料，搅拌均匀后测固体份、粘度至合格范围。
实施例3的检测结果：
1、树脂技术指标检测结果：固体份50.8%，粘度：2200CPS/25°C，酸价：2.1mgKOH/g。
2、做制漆应用实验，除耐候性需要送外检，其余全部符合要求。
3、合成机理：溶液法自由基聚合反应，用“饥饿”滴加法，使分子量尽可能均匀，同时滴加时间不宜过长，过长会影响生产效率。
4、过程控制中以单体转化率为主，通过测粘度和固体含量体现出来，因为自由基反应是一种不可逆的反应，通常引发剂多树脂粘度小，分子量低；引发剂少树脂粘度大，分子量高；反应温度高，分子量低且均匀一些。根据文献原理和经验，我们确定了此配方和工艺，通过应用验证，证明配方和工艺合理。
三个实施例的树脂分别做了检测和制漆应用实验，均符合设计和客户的要求，最后挑选一个性能最优的树脂送国家相关部门检测，结果理想，以后的生产配方就按送样树脂的配方生产。
实施例1-3的性能指标表
Figure 567944DEST_PATH_IMAGE002
本发明的羟基丙烯酸树脂适用于热反射隔热涂料中使用，无论何种环境或底材，涂膜性能优异，综合性能优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂，其特征在于包括以下重量份的原料：
釜底料：乙酸丁酯37-47份；
混合单体滴加料：甲基丙烯酸甲酯10-15份、甲基丙烯酸正丁酯7-11.5份、甲基丙烯酸月桂酯4-6份、甲基丙烯酸羟乙酯6.5-8.5、甲基丙烯酸叔丁酯7-11.5份、丙烯酸正丁酯7-9份、丙烯酸0.2-0.5份、1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.15-0.3份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.4-0.6份、乙酸丁酯1份；
补加料1：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.1-0.15份、乙酸丁酯1-2份；
补加料2：1,1-双（叔丁基过氧）环己烷0.05-0.1份、乙酸丁酯1-2.0份；
兑稀料：乙酸丁酯2-3份;
适用于热反射隔热涂料的羟基丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
1）、向反应釜中加入釜底料，搅拌均匀，反应釜升至回流温度125±5℃，保持10-20分钟，准备滴加混合单体滴加料；
2）、用3-3.5小时匀速滴加完混合单体滴加料，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在130±5℃；
3）、用30分钟滴加补加料1，滴加完后在回流状态下保持1.0小时，温度控制在130±5℃；
4）、用15分钟滴加补加料2，滴加完后在回流状态下保持2.0小时，温度控制在125±5℃；
5）、降温至100±5℃加入兑稀料，搅拌均匀后检测固体份、粘度至合格范围，合格范围为：固体份：50±2%、粘度：2500-3500CPS/25℃、酸价：≤5 mgKOH/g。
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