CN112898265A - 4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
4,4’‑联‑1,3‑二氧戊环‑2,2’‑二酮的制备方法，本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，将乙腈、N,N’‑羰基二咪唑加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至63‑68℃，加入丁四醇，加毕保温搅拌3‑6h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸得白色固体产物即为4,4’‑联‑1,3‑二氧戊环‑2,2’‑二酮。本发明合成方法简单，合成产物的收率高、纯度高。
Description
技术领域
本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及用作电池电解液添加剂的电池级4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，本发明制备方法简单，合成产物的收率较高。
背景技术
近年来，锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。随着我国的电子信息产业的发展，由于锂离子电池具有体积小、安全性能好、重量轻、比能量高、电压高、寿命长、无污染等优点，目前它已经成为手机、笔记本电脑、微型摄像机数码照相机等便携式电子设备的主要电源。
锂电池虽然有令人满意的优势，但是，电池在充放电过程中，会释放热量，造成电池性能降低。为避免电池性能的降低，往往在电解液中使用添加剂。电池级的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮作为添加剂加入到电池电解液中，可以改善电池的性能。但现有的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮合成工艺仍不成熟，合成过程中通常存在原材料价格昂贵、工艺复杂、产品收率及纯度低等问题，因此，研究4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的合成方法具有极大的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种电池级4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，本发明合成方法收率较高，所得产物纯度高。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，将乙腈、N,N’-羰基二咪唑加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至63-68℃，加入丁四醇，加毕保温搅拌3-6h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸得白色固体产物即为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮。
丁四醇与N,N’-羰基二咪唑的摩尔比为1：(2.2-2.4)。
以N,N’-羰基二咪唑100g计，加入500-1000mL的乙腈。
旋蒸的控制条件是-0.09MPa、60℃。
本发明的有益效果是：
本发明合成方法合成的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮收率较高，产物纯度高。收率达80％以上，纯度达99％以上。
附图说明
图1是实施例3 4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的H谱图。
图2是实施例3 4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的C谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、具体实施例
1、试剂
| 试剂名称 | 等级规格 | 供应商 |
| N,N’-羰基二咪唑 | 分析纯 | 天津希恩思奥普德科技有限公司 |
| 丁四醇 | 分析纯 | 广州嘉瑞科技发展有限公司 |
| 乙腈 | 分析纯 | 天津赛孚瑞科技有限公司 |
2、仪器
实施例1
将乙腈3500mL、N,N’-羰基二咪唑357g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至65℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌4h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.47g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.01％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮，结构式为：
实施例2
将乙腈2400mL、N,N’-羰基二咪唑389g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至63℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌6h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.40g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.05％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为，结构式为：
实施例3
将乙腈3200mL、N,N’-羰基二咪唑370g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至68℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌5h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.52g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.03％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮，结构式为：
实施例4
将乙腈2800mL、N,N’-羰基二咪唑380g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至64℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌3h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.61g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.02％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮，结构式为：
实施例5
将乙腈3000mL、N,N’-羰基二咪唑368g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至66℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌4.5h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.63g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.01％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮，结构式为：
Claims (4)
1.4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，其特征在于，将乙腈、N,N’-羰基二咪唑加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至63-68℃，加入丁四醇，加毕保温搅拌3-6h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸得白色固体产物即为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮。
2.根据权利要求1所述的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，其特征在于，丁四醇与N,N’-羰基二咪唑的摩尔比为1：(2.2-2.4)。
3.根据权利要求1所述的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，其特征在于，以N,N’-羰基二咪唑100g计，加入500-1000mL的乙腈。
4.根据权利要求1所述的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，其特征在于，旋蒸的控制条件是-0.09MPa、60℃。
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