CN112898265A - 4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法 - Google Patents

4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法 Download PDF

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刘鹏
吴红松
葛建民
武利斌
闫彩桥
王军
郝俊
张民
侯荣雪
田丽霞
张茜
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Hebei Songchen Pharmaceutical Technology Co ltd
SHIJIAZHUANG SHENGTAI CHEMICAL CO Ltd
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SHIJIAZHUANG SHENGTAI CHEMICAL CO Ltd
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    • C07D317/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D317/08—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
    • C07D317/10—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings
    • C07D317/32—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D317/34—Oxygen atoms
    • C07D317/36—Alkylene carbonates; Substituted alkylene carbonates

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Abstract

4,4’‑联‑1,3‑二氧戊环‑2,2’‑二酮的制备方法，本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，将乙腈、N,N’‑羰基二咪唑加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至63‑68℃，加入丁四醇，加毕保温搅拌3‑6h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸得白色固体产物即为4,4’‑联‑1,3‑二氧戊环‑2,2’‑二酮。本发明合成方法简单，合成产物的收率高、纯度高。

Description

4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法
技术领域
本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及用作电池电解液添加剂的电池级4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，本发明制备方法简单，合成产物的收率较高。
背景技术
近年来，锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。随着我国的电子信息产业的发展，由于锂离子电池具有体积小、安全性能好、重量轻、比能量高、电压高、寿命长、无污染等优点，目前它已经成为手机、笔记本电脑、微型摄像机数码照相机等便携式电子设备的主要电源。
锂电池虽然有令人满意的优势，但是，电池在充放电过程中，会释放热量，造成电池性能降低。为避免电池性能的降低，往往在电解液中使用添加剂。电池级的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮作为添加剂加入到电池电解液中，可以改善电池的性能。但现有的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮合成工艺仍不成熟，合成过程中通常存在原材料价格昂贵、工艺复杂、产品收率及纯度低等问题，因此，研究4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的合成方法具有极大的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种电池级4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，本发明合成方法收率较高，所得产物纯度高。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，将乙腈、N,N’-羰基二咪唑加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至63-68℃，加入丁四醇，加毕保温搅拌3-6h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸得白色固体产物即为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮。
丁四醇与N,N’-羰基二咪唑的摩尔比为1：(2.2-2.4)。
以N,N’-羰基二咪唑100g计，加入500-1000mL的乙腈。
旋蒸的控制条件是-0.09MPa、60℃。
本发明的有益效果是：
本发明合成方法合成的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮收率较高，产物纯度高。收率达80％以上，纯度达99％以上。
附图说明
图1是实施例3 4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的H谱图。
图2是实施例3 4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的C谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
一、具体实施例
1、试剂
试剂名称 等级规格 供应商
N,N’-羰基二咪唑 分析纯 天津希恩思奥普德科技有限公司
丁四醇 分析纯 广州嘉瑞科技发展有限公司
乙腈 分析纯 天津赛孚瑞科技有限公司
2、仪器
Figure BDA0002277791940000021
Figure BDA0002277791940000031
实施例1
将乙腈3500mL、N,N’-羰基二咪唑357g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至65℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌4h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.47g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.01％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮，结构式为：
Figure BDA0002277791940000032
检测熔点为171.4℃。
实施例2
将乙腈2400mL、N,N’-羰基二咪唑389g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至63℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌6h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.40g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.05％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为，结构式为：
Figure BDA0002277791940000033
检测熔点为171.6℃。
实施例3
将乙腈3200mL、N,N’-羰基二咪唑370g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至68℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌5h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.52g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.03％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮，结构式为：
Figure BDA0002277791940000041
检测熔点为171.3℃。
实施例4
将乙腈2800mL、N,N’-羰基二咪唑380g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至64℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌3h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.61g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.02％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮，结构式为：
Figure BDA0002277791940000042
检测熔点为171.6℃。
实施例5
将乙腈3000mL、N,N’-羰基二咪唑368g加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至66℃，加入丁四醇122g，加毕保温搅拌4.5h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸(-0.09Mpa，温度60℃)得白色固体产物139.63g。
采用气相色谱仪检测上述产品，检测纯度是99.01％，经定性分析，运用C谱、H谱等进行具体结构表征，鉴定所得产品为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮，结构式为：
Figure BDA0002277791940000051
检测熔点为171.3℃。

Claims (4)

1.4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，其特征在于，将乙腈、N,N’-羰基二咪唑加入到干燥的四口瓶中，搅拌升温至63-68℃，加入丁四醇，加毕保温搅拌3-6h，分液，有机相干燥，抽滤，旋蒸得白色固体产物即为4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮。
2.根据权利要求1所述的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，其特征在于，丁四醇与N,N’-羰基二咪唑的摩尔比为1：(2.2-2.4)。
3.根据权利要求1所述的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，其特征在于，以N,N’-羰基二咪唑100g计，加入500-1000mL的乙腈。
4.根据权利要求1所述的4,4’-联-1,3-二氧戊环-2,2’-二酮的制备方法，其特征在于，旋蒸的控制条件是-0.09MPa、60℃。
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