CN112893764B - 一种可用于光纤激光加工的3d打印覆膜硅砂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可用于光纤激光加工的3D打印覆膜硅砂及其制备方法，包括原砂、粘结剂、复合硅烷偶联剂、乌洛托品、硬脂酸钙和光纤激光改性剂。其中，原砂采用铸造硅砂，粘结剂由快聚合中强度酚醛树脂和慢聚合高强度酚醛树脂复合而成，改性剂为石墨烯和氧化锆。制备工艺为：首先按比例将两种树脂混合加热至软化，加入改性剂搅拌后快速冷却破碎，获得改性的复合粘结剂。然后，将原砂加热并持续搅拌，按比例依次加入改性的复合粘结剂、复合硅烷偶联剂、乌洛托品溶液、硬脂酸钙。最后，当温度下降至指定温度区间时，停止搅拌放料，冷却后破碎、筛分。本发明制得的新型覆膜硅砂光纤激光吸收率高，激光烧结成型速度快、强度高、成本低，具备生产大型复杂砂型的能力。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，涉及一种可用于光纤激光加工的3D打印覆膜硅砂及其制备方法。
技术背景
激光3D打印技术，是利用激光为热源，通过烧结粉末材料实现互联，实现快速成型的新型制造技术。它以数字模型为基础，通过计算机辅助设计(CAD)或计算机动画建模软件建模，并通过逐层堆叠积累的方式，可实现复杂结构的快速成形。
选择性激光烧结法(Selective Laser Sintering,SLS)作为激光3D打印技术的热点技术，已经与传统铸造相结合，所使用的激光主要包括二氧化碳激光和光纤激光。相比二氧化碳激光，光纤激光的市场占有率高，稳定性好、输出功率大、维护成本低、运行周期长，设备体积小，已广泛用于航空航天、3D打印、汽车、石油、电子、通讯、光伏、医疗等行业。
光纤激光3D打印来制造砂型砂芯，使用的重要原材料为覆膜砂，其中覆膜硅砂成本较低、材料相对环保，在铸造领域已有相当长的历史。但是对于光纤激光的3D打印而言，硅砂中主要成分的二氧化硅对光纤激光的吸收率较低，使得传统的覆膜硅砂在光纤激光打印过程中，光热转化不足，酚醛树脂和砂砾表面不能充分结合，打印成形后砂型强度偏低，给打印后处理过程带来很大的操作难度，甚至可能导致砂型损坏。
因此，针对覆膜硅砂光热转化不足的问题，通过改善其光纤激光吸收率，进而提高打印成形效率、砂型成形强度，对于砂型3D打印，尤其是大幅面复杂砂型的打印有着重要指导意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种可用于光纤激光加工的新型3D打印覆膜硅砂，相比传统覆膜硅砂具有更高的成形效率、成型强度。同时本发明还提供一种制备这种覆膜硅砂的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种可用于光纤激光加工的3D打印覆膜硅砂，所述3D打印覆膜硅砂由原砂、粘结剂、偶联剂、固化剂、润滑剂和光纤激光改性剂混制而成。
所述的原砂为铸造硅砂，目数为70～140目，主要成分为二氧化硅。
所述的粘结剂为热塑性复合树脂粘结剂，其加入量与原砂的质量比为2～3：100。其中，复合树脂粘结剂由快聚合中强度酚醛树脂PF-1171和慢聚合高强度酚醛树脂PF-1350复合而成，快聚合中强度型酚醛树脂与慢聚合高强度型酚醛树脂的质量比为3：2。
所述的偶联剂为改性的硅烷偶联剂，其加入量与粘结剂的质量比为6～10：100。其中，改性硅烷偶联剂为HK550、KH792按照2:1的质量比混合而成。
所述的固化剂为乌洛托品，其加入量与粘结剂的质量比为15～20：100。
所述的润滑剂为硬脂酸钙，其加入量与粘结剂的质量比为4～7：100。
所述的光纤激光改性剂为石墨烯和氧化锆的混合物，光纤激光改性剂的加入量与原砂的质量比为0.2～0.6：100。其中，石墨烯为多层石墨烯，目数为800～1000目，石墨烯的加入量与氧化锆的质量比为4:1～3:2。
一种可用于光纤激光加工的3D打印覆膜硅砂的制备方法，包括以下步骤：
1)将原砂加热到130～150℃。
2)将加热后的原砂和光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂(热塑性酚醛树脂颗粒在130-150℃时会熔融，与原砂混合可以使熔融树脂包覆在原砂表面)相继倒入混砂机中，开始搅拌，搅拌速度为60～80r/min，搅拌10～15s后加入复合硅烷偶联剂。利用原砂的热量将树脂熔融，通过搅拌使其均匀包覆在原砂表面。
3)检测温度到达90～115℃加入乌洛托品溶液。
4)检测温度在75～90℃按照均分三份分别加入硬脂酸钙，每份加入时间间隔1～2s。
5)检测温度在40～50℃时，出料得到改性覆膜硅砂。
6)将步骤(5)制得改性覆膜硅砂风冷至20～25℃，保持20min。
7)将步骤(6)制得覆膜硅砂机械破碎筛分，获得目标粒径的覆膜粉末，然后密封包装。
进一步的，所述的复合硅烷偶联剂，其制备过程为：在140～160℃温度下将HK550硅烷偶联剂和KH792硅烷偶联剂混合搅拌，搅拌速度为30～50r/min，搅拌时间5min。所述HK550硅烷偶联剂与KH792硅烷偶联剂的质量比为2:1。
进一步的，所述的乌洛托品溶液为乌洛托品和纯水按照重量比1:3混合而成的乌洛托品水溶液。
进一步的，所述的光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂，其制备过程为：
1)将快聚合中强度型酚醛树脂、慢聚合高强度型酚醛树脂按质量比3：2混合，加热到90～100℃，开始搅拌，搅拌速度为30～50r/min，搅拌5min得到软化树脂。
2)将石墨烯和氧化锆按比例均匀混入步骤(1)得到的软化树脂中，继续搅拌3min。
3)将步骤2)得到的树脂快速冷却后粉碎得到光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂。
采用本发明方法制备得到的3D打印覆膜硅砂能用于选择性激光烧结成形，该材料的主要特征是在硅砂覆膜过程中添加一定比例的石墨烯和氧化锆作为材料改性剂，极大提高了该覆膜硅砂对光纤激光的吸收率。
本发明的有益效果在于：(1)通过在覆膜硅砂中加入一定比例的光纤激光改性剂，极大提高覆膜硅砂对于光纤激光的吸收率。(2)通过改良树脂粘结剂，激光烧结过程中，复合树脂中快聚合中强度树脂首先建立初始强度，慢聚合高强度进一步提高强度上限，这改变了传统烧结过程中仅靠慢聚合高强度树脂建立强度的固化方式。(3)通过将改性剂提前混入复合树脂制备改性的复合树脂粘结剂，保证改性剂在覆膜砂中分布更加均匀。(4)同时改良硅烷偶联剂以及覆膜砂的制备方式。最终，使新型覆膜硅砂相比传统覆膜硅砂，在光纤激光的作用下烧结性能得到显著的提高：光纤激光吸收率高，激光烧结成型速度快、强度高、成本低，且耗能更少，符合绿色生产的发展要求；可用于波长为1060nm～1080nm的光纤激光3D打印制造，具备生产大型复杂砂型的能力。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施案例1：
一种可用于光纤激光加工的新型3D打印覆膜硅砂，其制备方式包括以下步骤：
准备具有以下质量的原材料：硅砂1000g，快聚合中强度型酚醛树脂8g，慢聚合高强度型酚醛树脂12g，改性的硅烷偶联剂1.2g，乌洛托品3g，硬脂酸钙0.8g，激光改性剂2g。
其中，覆膜硅砂的制备方法包括以下步骤：
(1)原砂加热到130℃。
(2)加入光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂，开始搅拌，搅拌速度为60r/min。
(3)计时10s后加入复合硅烷偶联剂。
(4)检测温度到达90℃加入乌洛托品溶液。
(5)检测温度在75℃按照均分三份分别加入硬脂酸钙，间隔时间1s。
(6)检测温度在40℃时，出料。
(7)将步骤(6)制得改性覆膜硅砂风冷至20℃,保持20min。
(8)将步骤(7)制得覆膜硅砂机械破碎筛分，然后密封包装。
其中，所述的复合硅烷偶联剂，其制备过程为：
(1)准备如下原材料：HK550硅烷偶联剂，KH792硅烷偶联剂，其质量比为3:2。
(2)140℃下将两种偶联剂混合搅拌，搅拌速度为30r/min，搅拌时间5min。
其中，乌洛托品溶液为乌洛托品和纯水按照重量比1:3混合而成的乌洛托品水溶液。
其中，所述的光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂，其制备过程为：
(1)快聚合中强度型酚醛树脂、慢聚合高强度型酚醛树脂按质量比3：2混合，加热到90℃，开始搅拌，搅拌速度为30r/min，搅拌5min。
(2)石墨烯和氧化锆按比例均匀混入步骤(1)得到的软化树脂中，继续搅拌3min。
(3)将步骤(2)树脂快速冷却后粉碎。
实施案例2：
本实施案例与实施案例一的区别在于原材料的配比及制备工艺参数不同：
准备具有以下质量的原材料：硅砂1000g，快聚合中强度型酚醛树脂10g，慢聚合高强度型酚醛树脂15g，改性的硅烷偶联剂2.1g，乌洛托品4.5g，硬脂酸钙1.5g，激光改性剂3g。
(1)原砂加热到140℃。
(2)加入光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂，开始搅拌，搅拌速度为70r/min。
(3)计时13s后加入复合硅烷偶联剂。
(4)检测温度到达103℃加入乌洛托品溶液。
(5)检测温度在83℃按照均分三份分别加入硬脂酸钙，间隔时间1s。
(6)检测温度在45℃时，出料。
(7)将步骤(6)制得改性覆膜硅砂风冷至23℃,保持20min。
(8)将步骤(7)制得覆膜硅砂机械破碎筛分，然后密封包装。
其中，所述的复合硅烷偶联剂，其制备过程为：
(1)准备如下原材料：HK550硅烷偶联剂，KH792硅烷偶联剂，其质量比为3:2。
(2)140℃下将两种偶联剂混合搅拌，搅拌速度为40r/min，搅拌时间5min。
其中，乌洛托品溶液为乌洛托品和纯水按照重量比1:3混合而成的乌洛托品水溶液。
其中，所述的光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂，其制备过程为：
(1)快聚合中强度型酚醛树脂、慢聚合高强度型酚醛树脂按质量比3：2混合，加热到90℃，开始搅拌，搅拌速度为35r/min，搅拌5min。
(2)石墨烯和氧化锆按比例均匀混入步骤(1)得到的软化树脂中，继续搅拌3min。
(3)将步骤(2)树脂快速冷却后粉碎。
实施案例3：
本实施案例与实施案例一的区别在于原材料的配比及制备工艺参数不同：
准备具有以下质量的原材料：硅砂1000g，快聚合中强度型酚醛树脂12g，慢聚合高强度型酚醛树脂18g，改性的硅烷偶联剂3g，乌洛托品6g，硬脂酸钙2.1g，激光改性剂6g。
(1)原砂加热到150℃。
(2)加入光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂，开始搅拌，搅拌速度为80r/min。
(3)计时15s后加入复合硅烷偶联剂。
(4)检测温度到达115℃加入乌洛托品溶液。
(5)检测温度在90℃按照均分三份分别加入硬脂酸钙，间隔时间1s。
(6)检测温度在50℃时，出料。
(7)将步骤(6)制得改性覆膜硅砂风冷至25℃,保持20min。
(8)将步骤(7)制得覆膜硅砂机械破碎筛分，然后密封包装。
其中，所述的复合硅烷偶联剂，其制备过程为：
(1)准备如下原材料：HK550硅烷偶联剂，KH792硅烷偶联剂，其质量比为3:2。
(2)140℃下将两种偶联剂混合搅拌，搅拌速度为40r/min，搅拌时间5min。
其中，乌洛托品溶液为乌洛托品和纯水按照重量比1:3混合而成的乌洛托品水溶液。
其中，所述的光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂，其制备过程为：
(1)快聚合中强度型酚醛树脂、慢聚合高强度型酚醛树脂按质量比3：2混合，加热到90℃，开始搅拌，搅拌速度为40r/min，搅拌5min。
(2)石墨烯和氧化锆按比例均匀混入步骤(1)得到的软化树脂中，继续搅拌3min。
(3)将步骤(2)树脂快速冷却后粉碎。
以上所述的是本发明具体实施的部分案例，方案中公知的具体案例及特性等常识在此未做出太多的描述。应当指出，本领域的技术人员，采用本发明结构和思路，还可以做出若干变形和改进，这些都应当视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性，本申请要求的保护范围应当以权利要求的内容为准。
Claims (7)
1.一种可用于光纤激光加工的3D打印覆膜硅砂，其特征在于，所述的3D打印覆膜硅砂包括原砂、粘结剂、偶联剂、固化剂、润滑剂和光纤激光改性剂；
所述的原砂为铸造硅砂；
所述的粘结剂为热塑性复合树脂粘结剂，其加入量与原砂的质量比为2～3：100；其中，复合树脂粘结剂由快聚合中强度酚醛树脂PF-1171和慢聚合高强度酚醛树脂PF-1350复合而成；
所述的偶联剂为改性的硅烷偶联剂，其加入量与粘结剂的质量比为6～10：100；
所述的固化剂为乌洛托品，其加入量与粘结剂的质量比为15～20：100；
所述的润滑剂为硬脂酸钙，其加入量与粘结剂的质量比为4～7：100；
所述的光纤激光改性剂为石墨烯和氧化锆的混合物，光纤激光改性剂的加入量与原砂的质量比为0.2～0.6：100；其中，石墨烯与氧化锆的质量比为4:1～3:2。
2.根据权利要求1所述的一种可用于光纤激光加工的3D打印覆膜硅砂，其特征在于，所述的快聚合中强度型酚醛树脂与慢聚合高强度型酚醛树脂的质量比为3：2。
3.根据权利要求1或2所述的一种可用于光纤激光加工的3D打印覆膜硅砂，其特征在于，所述的改性硅烷偶联剂为KH550、KH792按照2:1的质量比混合而成。
4.一种权利要求1-3任一所述的可用于光纤激光加工的3D打印覆膜硅砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将原砂加热到130～150℃；
2)将加热后的原砂和光纤激光改性的热塑性复合树脂粘结剂相继倒入混砂机中，开始搅拌，搅拌速度为60～80r/min，搅拌10～15s后加入改性的硅烷偶联剂；
3)检测温度到达90～115℃加入乌洛托品溶液；
4)检测温度在75～90℃按照均分三份分别加入硬脂酸钙，每份加入时间间隔1～2s；
5)检测温度在40～50℃时，出料得到改性覆膜硅砂；
6)将步骤5)制得改性覆膜硅砂风冷至20～25℃，保持20min；
7)将步骤6)制得覆膜硅砂机械破碎筛分，获得目标粒径的覆膜粉末，然后密封包装。
5.根据权利要求4所述的3D打印覆膜硅砂的制备方法，其特征在于，所述的光纤激光改性的热塑性复合树脂粘结剂，其制备过程为：
(1)将快聚合中强度型酚醛树脂、慢聚合高强度型酚醛树脂按质量比3：2混合，加热到90～100℃，开始搅拌，搅拌速度为30～50r/min，搅拌5min得到软化树脂；
(2)将石墨烯和氧化锆按比例均匀混入步骤(1)得到的软化树脂中，继续搅拌3min；
(3)将步骤(2)得到的树脂快速冷却后粉碎得到光纤激光改性的热塑性复合酚醛树脂。
6.根据权利要求4所述的3D打印覆膜硅砂的制备方法，其特征在于，所述的改性的硅烷偶联剂，其制备过程为：在140～160℃温度下将KH550硅烷偶联剂和KH792硅烷偶联剂按比例混合搅拌，搅拌速度为30～50r/min，搅拌时间5min。
7.根据权利要求4所述的3D打印覆膜硅砂的制备方法，其特征在于，所述的乌洛托品溶液为乌洛托品和纯水按照重量比1:3混合而成的乌洛托品水溶液。
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