CN112885518B - 一种连续氧化铝纤维增强铝基电缆芯及其制备方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续氧化铝纤维增强铝基电缆芯及其制备方法和设备；属于高温导电材料的制造及设计制备技术领域。所述连续氧化铝纤维增强铝基导电材料包括基体材料、增强体材料、耐高温涂层、界面层；所述增强体材料为连续氧化铝纤维、所述过渡层附着在增强体材料上，所述基体材料通过过渡层与增强体材料构成一个整体。所述制备方法依次包括：氧化铝预制体的制备、耐高温涂料的制备、界面层的制备、复合材料制备等；在复合材料制备过程中，本发明开发出了适用于机械增压的高效、安全生产设备。本发明材料成分设计合理；制备工艺简单可控，配套设备使用安全、高效，所得产品性能优良；便于大规模工业化应用。

Description

一种连续氧化铝纤维增强铝基电缆芯及其制备方法和设备

技术领域

本发明涉及一种连续氧化铝纤维增强铝基电缆芯及其制备方法和设备；属于高温导电材料的制造及设计制备技术领域。

背景技术

随着我国经济总量持续稳定的发展，能源成为制约经济发展的关键因素。电力是能源的主体，电力传输是能源传输的主体，因此电网安全是国家安全的重要组成部分。2005年我国发电装机容量达到5亿千瓦，2010年达到9亿千瓦，到2020年我国发电装机预计容量已达到21亿千瓦。由于从发电厂出来的电能需要经过长远的输送，才能进入千家万户；因此节能、高寿命成为电网建设过程中对输电线的基本要求。

对此人们展开了系列研究，如3M创新有限公司就设计了一种电缆(专利号：CN101002288)，该电缆具有热膨胀系数的纵向的芯；和聚集的多个导线，其热膨胀系数大于所述芯的热膨胀系数，其中，所述多个导线包括至少一种铝导线、铜导线、铝合金导线、或铜合金导线，和其中所述多个导线绞合到所述芯的周围，和其中所述电缆的应力参数小于0MPa。该电缆的制备方法为：在纵向的芯周围绞合多个导线，其中所述多个导线包括至少一种铝导线、铜导线、铝合金导线、或铜合金导线，以使所述芯提供初步绞合的电缆；和使所述初步绞合的电缆经受闭式模具作用，其中闭式模具具有内径，其中所述电缆具有外径，其中模内径是电缆外径的1.00～1.02倍。但由于该技术并未涉及到连续纤维增强体与基体的界面结合问题、如何优化基体组成的问题以及制备设备的问题；因此其在使用过程还是存在着很多不足。其次，该技术中使用的是真空浸渍的制备工艺，从目前很多报道中可得此工艺制备的得到复合材料中铝液并未能充分的浸润氧化铝纤维，从而导致电缆芯的电导率下降，其在长时间使用过程中出现分层、脱粘等问题；同时，该技术中使用的是氧化铝纤维束，纤维束在使用制备金属基的过程中很容易因为力学性能不足而发生断丝的现象，其并未研究增强体的编织方式对产品产生的影响，但从后续试验以及研发过程中发现，增强体的编织方式对产品的性能也会产生很重要的影响。

美国西北大学的J.T.Blucher教授在Composites Part A上发表了题为《连续生产纤维增强金属基复合材料电缆线-技术和产品特征》的论文，文中提到的增强体包括碳纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维，基体为99.99％的纯铝(包括2024Al 和6061Al两种系列)，采用压力浸渍的方法制备，制备了一系列的复合材料，并进行了微结构表征；但与前述专利中一样，该论文中并未涉及到连续纤维增强体与基体的界面结合问题；其次，由于该论文中仅采用的是纯铝基体，纯铝与氧化铝纤维的热膨胀系数存在较大的差异，导致该方法制备得到的电缆芯基体出现裂纹(如文章中图8所示)，进而会造成该产品的力学性能较差、使用寿命不长；同时，该论文中虽然采用的高压浸渍的方法制备复合材料，但由于其加压方式采用的是气体加压，此方法存在压力控制不稳定，很难加到3MPa以上的设定压力，同时，气体加压对设备材质和密封性要求非常高，而且由于实际生产过程中要制备连续的电缆芯，预制丝一直在连续的运动，此中加压方式很容易造成进出口铝液喷出，而不能制备连续的产品；最后，该论文中也使用的是500～2500根氧化铝纤维的纤维束，纤维束在使用制备金属基的过程中很容易因为力学性能不足而发生断丝的现象，其并未研究增强体的编织方式对产品产生的影响，但从后续试验以及研发过程中发现，增强体的编织方式对产品的性能也会产生很重要的影响。因此，采用论文中的方法不能实现工业连续化生产的要求，同时实验室制备得到的产品力学性能也不高。

同时，现有技术中鲜有在机械加压条件下(压力大于等于3MPa)，如何快速、安全制备具有优良力学性能、电学性能以及使用寿命长的优质铝基电缆芯材料的相关记载。

基于此，本发明提出一种具有更好力学、电学性能以及更长使用寿命的连续氧化铝纤维增强铝基电缆芯材料及其快速制备的方法和设备。

发明内容

针对现有技术的不足；本发明首次尝试了以连续氧化铝编织体为增强体，通过在增强体表面设计一层过渡层/界面层，利用增强体特殊的编织方式、配合过渡层的设计以及基体材料组分的优化；得到了具有更好力学、电学性能的连续氧化铝纤维增强铝基的导电材料，同时还开发出了如何制备具有更好力学、电学性能的连续氧化铝纤维增强铝基电缆芯的方法以及配套设备。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料；其包括基体材料、增强体材料、耐高温涂层、界面层；所述增强体材料为连续氧化铝纤维、所述过渡层附着在增强体材料上，所述基体材料通过过渡层与增强体材料构成一个整体；所述过渡层的厚度为0.05-2微米；所述耐高温涂层的材质选自LaPO₄、SnO₂、TiO₂、 ZrO₂、Y₂O₃、Y₃Al₅O₁₂、SiO₂、Al₂O₃、Mullite中的一种或两种；

所述界面层由M和/或M的化合物组成；所述M选自Al、Cu、Ti、Fe、 Mo、Cr、Ag、Au、Zr、B、C、N、S元素中的至少一种；所述界面层采用磁控溅射或化学气相沉积的方法制备而成；

所述增强体材料通过连续氧化铝纤维编织而成；其编织的结构包括大丝束扁纱、编织绳、捻绳、搅股绳中的至少一种；

所述基体材料为铝或铝合金。

作为优选方案，本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料；增强体材料占整个导电材料的体积百分数为20-80％、优选为30-60％。

作为优选方法，本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料；所述铝合金中含有Ti、Ni、Cu、Si、Mg、Sn、Cd、Fe、Mn、Zn、Nb、Mo、Zr元素中的至少一种。在工业上应用时，可以对铝合金成分进行优化，具体优化的方法包括但不限于结合机器学习与基因组工程的方法，采用模拟计算(相图计算CALPHAD、第一性原理计算DFT)的方法设计出最优的铝合金配方。其主要元素为Al、Cu、 Ti、Fe、Mo、Cr、Ag、Au、Zr中的一种或数种，采用实验测量(X射线衍射、扫描电镜、差热分析、量热法、力学测试法等)的方法检测铝合金的熔点、热物理性能、微观形貌结构和力学性能。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，包括下述步骤：

S1.氧化铝预制体的制备：

所述氧化铝预制体主要包括大丝束扁纱、编织绳、捻绳和搅股绳，大丝束扁纱根数为100-10000根；编织绳、捻绳和搅股绳的编织方式有平纹、斜纹和缎纹等，直径为Amm，织物每1cm的经纱或纬纱均为3～30股，编织绳体密度为0.5～ 2.5g/cm3、线密度为2～800g/m；

S2.制备耐高温涂料的浆料：

将陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘接剂按比例置于球磨罐中球磨混合均匀，然后加入氨水将pH值调至7～9，或加入酸性溶液将pH值调至3～5，搅拌均匀，制得氧化铝纤维耐高温涂层浆料；

陶瓷粉体选自LaPO₄、SnO₂、TiO₂、ZrO₂、Y₂O₃、Y₃Al₅O₁₂、SiO₂、Al₂O₃、Mullite中的至少一种。所述陶瓷粉体的粒度为0.02-5微米。

作为优选方案，S2中，溶剂选自去离子水、乙醇中的至少一种。

作为优选方案，S2中，分散剂选自丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂乳液、聚羧酸基共聚物中的至少一种。

作为优选方案，S2中，粘接剂选自纤维素衍生物、丙烯酸类树脂、聚醋酸乙烯酯、聚乙二醇中的至少一种。

作为优选方案，S2中，陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘接剂的质量比为20～70： 75～30：0.2～5：0.5～10。

S3.制备氧化铝预制体耐高温涂层：

将上述S1氧化铝预制体浸泡在改性剂中，浸泡完成后，用pH 3～5或9～ 10的水溶液冲洗，得到改性后坯体；然后将S2所得浆料浸渍和/或涂覆和/或沉积到改性后的坯体上；在400～1200℃的高温下进行烧结处理；在预制体纤维表面获得50～500nm的均匀高温涂层；所述改性剂选自聚乙烯亚胺(PEI)、聚醋酸乙烯酯(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸树脂.中的至少一种；作为优选方案，所述改性剂由聚乙烯亚胺(PEI)、聚醋酸乙烯酯(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸甲酯溶质与丙酮或二甲苯或乙醇溶剂按质量比 1％-15％：1％-18％：1％-20％、优选为2％-10％：2％-12％：2％-15％组成。

S4.磁控溅射/化学气相沉积制备界面层：

通过磁控溅射/化学气相沉积的方式将Al、Cu、Ti、Fe、Mo、Cr、Ag、Au、 Zr、C、S、N、B元素组成的一种或两种金属或化合物溅射到氧化铝纤维表面，得到包覆有中间界面层的氧化铝预制体；

S5.热处理：

将S4所得包覆有中间界面层的氧化铝预制体进行热处理；得到热处理后的带界面层的氧化铝预制体；

S6.氧化铝增强铝基复合材料制备：

将S5热处理后的带界面层的氧化铝预制体加入到铝液或铝合金液中；制备出直径为B的电缆芯；

单位相同时，A的取值小于B的取值；且B的取值为0.1mm～15mm。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，氧化铝纤维的界面层的厚度为50～2000nm；

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，磁控溅射的参数为：工作气压为0.2～5.0Pa，工作温度为25～500℃，功率为100～5000W，溅射时间为5～300min，溅射气体为Ar、N2等惰性气体，靶材电源为射频电源。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，化学气相沉积的参数为：工作气压为0.1～2000Pa，工作温度为500～1300℃，沉积时间为30～ 400min，沉积气体为丙烯、三氯化硼、Ar、N2等惰性气体。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，本发明将S5所得热处理后的带界面层的氧化铝预制体置于熔铝炉中，两端分别固定在收/放卷机上，位于收卷机和放卷机之间的热处理后的带界面层的氧化铝预制体贯穿熔铝炉；然后，将铝合金原料置于熔铝炉内，先对熔铝炉进行抽真空，然后通入惰性气体，加热加压，当铝合金熔化后，启动收/放卷机，在收卷机上，得到设定直径的电缆芯。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，所得电缆芯的直径为0.1mm～15mm，更优选电缆芯的直径为0.5mm～10mm；电芯的长度大于 1m；经优化后，电芯的长度可以大于等于100m。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料制备所用设备；所述设备包括 M设备；所述M设备用于对热处理后的带界面层的氧化铝预制体进行包覆和填充铝合金；所述M设备包括放丝区间、熔炼区间、加压区间、收卷区间；

所述放丝区间内设有放卷机、进丝口；所述进丝口上设有防喷装置；

所述熔炼区间内设计有超声波处理器和过丝通道。

所述加压区间与熔炼区间连通，加压区间设有过丝通道；从熔炼区间出来的半成品经过丝通道进入收卷区间；所述收卷区间设有收卷机、出丝口；所述出丝口上设有防喷装置。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料制备所用设备；所述防喷装置包括送风装置。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料制备所用设备；所述防喷装置包括N组套筒，所述套筒内设有“喇叭口”，“喇叭口”细口一端正对过丝通道；且细口一端的进口孔径为过丝通道孔径的1.0倍以下、优选为大于放卷机所放出物质直径并小于过丝通道孔径；所述出丝口与过丝通道连通。所述N大于等于1。

当N大于等于1时，经“喇叭口”的阻挡喷出的铝合金液的速度大幅降低；结合送风装置送进的冷却气体；可以完全避免铝合金液喷到收卷设备上，也同时也能避免铝合金液喷到放卷设备上。

经优化后，所述进丝口上设有的防喷装置中含有至少2个“喇叭口”，其中靠近熔炼区间的“喇叭口”的细口正对熔炼区间的过丝通道；远离熔炼区间的“喇叭口”的宽口对正对熔炼区间的过丝通道。这样设计，可以有效阻止铝液的喷出；结合适当的风冷速度，可以完全阻止铝液的喷出。在工程上应用时，进丝口所在位置周边的保护气体的流动方向优选朝着熔炼区间上过丝通道所在位置流动；这样就进一步降低了铝液喷出的风险。

经优化后，所述出丝口上设有的防喷装置中含有至少2个“喇叭口”，其中靠近熔炼区间的“喇叭口”的细口正对熔炼区间的过丝通道；远离熔炼区间的“喇叭口”的宽口对正对熔炼区间的过丝通道。这样设计，可以有效阻止铝液的喷出；结合适当的风冷速度，可以完全阻止铝液的喷出。在工程上应用时，出丝口所在位置周边的保护气体的流动方向优选朝着熔炼区间上过丝通道所在位置流动；这样就进一步降低了铝液喷出的风险。

在实际操作过程中，将包覆了界面层且进行了热处理后的氧化铝预制体置于熔铝炉(如图1所示)，然后按照下面的步骤进行操作：(1)投如所设计的铝合金原料，(2)对熔铝炉进行抽真空，(3)通入惰性气氛，(4)加热，(5)加压， (6)纤维通过模具，获得制备直径大小的电缆芯，(7)调节纤维运动速度和张力，使其稳定工作。

原理和优势

本发明首次设计并制备出了一种带陶瓷改性层和界面层的连续氧化铝纤维增强铝基导电材料，其所得产品的性学性能和电学性能以及使用寿命均得到了提升。本发明同时还提供了如何快速制备该导电材料的设备；该设备为带陶瓷改性层和界面层的连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的产业化应用，提供了必要条件。在本发明所开发的设备中，首次采用实现了可采用机械加压的方式对铝液进行加压，这为得到优质的产品提供了必要条件，为了解决机械加压所带来的喷液问题；本发明首次设计了一种带“喇叭口”的套筒，通过套筒结构的优化设计配合风冷技术将铝液喷出的风险降到了最低，甚至可以杜绝这一现象的出现。本发明所设计和制备导电材料，其所得电缆芯的弹性模量为80～245GPa、线膨胀系数为6× 10^-6～7×10^-6。

附图说明

附图1为本发明的工艺流程图；

附图2为本发明氧化铝纤维增强铝基复合材料电缆芯的制备所用设备的示意图；

附图3为本发明所设计防喷装置示意图；

附图4为实施例1中所得磁控溅射工艺制备的铝涂层表征图；

附图5为实施例2中所得磁控溅射工艺制备的铜涂层表征图；

附图6为实施例2中所得产品断口的扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料制备所用设备；包括M设备；所述M设备用于对热处理后的带界面层的氧化铝预制体进行包覆和填充铝合金；所述M设备包括放丝区间、熔炼区间、加压区间、收卷区间；

所述放丝区间内设有放卷机、进丝口；所述进丝口上设有防喷装置；

所述熔炼区间内设计有超声波处理器和过丝通道。

所述加压区间与熔炼区间连通，加压区间设有过丝通道；从熔炼区间出来的半成品经过丝通道进入收卷区间；所述收卷区间设有收卷机、出丝口；所述出丝口上设有防喷装置。

本发明一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料制备所用设备；所述防喷装置包括送风装置，送风装置提供保护气体并在经丝口、出丝口形成冷却环境配合套筒设计避免铝液喷出。

任意一个防喷装置包括2组套筒，所述套筒内设有“喇叭口”，“喇叭口”细口一端正对过丝通道；且细口一端的进口孔径为过丝通道孔径的1.0倍以下并大于放卷机所放出物质直径；所述出丝口与过丝通道连通。

所述进丝口上设有的防喷装置中含有2个“喇叭口”，其中靠近熔炼区间的“喇叭口”的细口正对熔炼区间的过丝通道；远离熔炼区间的“喇叭口”的宽口对正对熔炼区间的过丝通道。这样设计，可以有效阻止铝液的喷出；结合适当的风冷速度，可以完全阻止铝液的喷出。在工程上应用时，进丝口所在位置周边的保护气体的流动方向优选朝着熔炼区间上过丝通道所在位置流动；这样就进一步降低了铝液喷出的风险。

经优化后，所述出丝口上设有的防喷装置中含有2个“喇叭口”，其中靠近熔炼区间的“喇叭口”的细口正对熔炼区间的过丝通道；远离熔炼区间的“喇叭口”的宽口对正对熔炼区间的过丝通道。这样设计，可以有效阻止铝液的喷出；结合适当的风冷速度，可以完全阻止铝液的喷出。在工程上应用时，出丝口所在位置周边的保护气体的流动方向优选朝着熔炼区间上过丝通道所在位置流动；这样就进一步降低了铝液喷出的风险。在本发明的实施例中，气体的流速为<50m/s。

在实际操作过程中，将包覆了界面层且进行了热处理后的氧化铝预制体置于熔铝炉(如图1所示)，然后按照下面的步骤进行操作：(1)投入所设计的铝合金原料，(2)对熔铝炉进行抽真空，(3)通入惰性气氛，(4)加热，(5)机械加压，(6)纤维通过模具，获得制备直径大小的电缆芯，(7)调节纤维运动速度和张力，使其稳定工作。

实施例1

设计氧化铝预制体为大丝束扁纱，大丝束扁纱根数为1000根；大丝束扁纱直径为12毫米；线密度为300g/m；

S2.制备耐高温涂料的浆料：

将陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘接剂按比例置于球磨罐中球磨混合均匀，然后加入氨水将pH值调至7～9，搅拌均匀，制得氧化铝纤维耐高温涂层浆料；

所述陶瓷粉体为氧化锆、氧化钇；质量比为1:1。所述陶瓷粉体的粒度为 0.01-5微米。

所述溶剂为去离子水。

所述分散剂为丙烯酸类树脂。

所述粘接剂为丙烯酸类树脂。

S2中，陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘接剂的质量比为60：33：2：5。

S3.制备氧化铝预制体耐高温涂层：

将上述S1氧化铝预制体浸泡在改性剂中，浸泡完成后，用pH为9～10的水溶液冲洗，得到改性后坯体；然后将改性后的坯体浸入S2所得浆料中浸渍 30min；在800℃的高温下进行烧结处理；在预制体纤维表面获得50～500nm的均匀高温涂层；所述改性剂由聚乙烯亚胺(PEI)、聚醋酸乙烯酯(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸甲酯、按质量比1：1：1：2组成；

S4.磁控溅射/化学气相沉积制备界面层：

通过磁控溅射方式将Al沉积到带高温涂层的化铝预制体上，得到包覆有中间界面层的氧化铝预制体；铝层的厚度为0.5微米；磁控溅射的参数为：工作气压为100Pa，工作温度为800℃，功率为8000W，溅射时间为60min，溅射气体为Ar，靶材电源为射频电源。

S5.热处理：

将S4所得包覆有中间界面层的氧化铝预制体进行热处理；得到热处理后的带界面层的氧化铝预制体；热处理的温度为400℃、时间为30min；

S6.氧化铝增强铝基复合材料制备：

将S5热处理后的带界面层的氧化铝预制体加入到前述设备中；然后按照下面的步骤进行操作：(1)投如所设计的铝合金原料，(2)对熔铝炉进行抽真空， (3)通入惰性气氛，(4)加热至铝合金原料熔化，(5)机械加压使得铝液的压力为5MPa，(6)纤维通过模具，获得制备直径大小的电缆芯，(7)调节纤维运动速度和张力，使其稳定工作。制备出直径为B的电缆芯。

所述铝合金原料以质量百分比计包括下述组分：Ni0.3wt％、Ti0.8wt％、Co0.6％；

所述B的取值为5mm。

所得产品的力学性能为：抗拉强度为800MPa，弹性模量为100GPa；电学性能为：200℃载流量1775A。当合金融化后的一小时内单台设备所得导电材料为500米。

实施例2

设计氧化铝预制体为平纹捻绳；捻绳直径为1.3微米；线密度为150g/m；

S2.制备耐高温涂料的浆料：

将陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘接剂按比例置于球磨罐中球磨混合均匀，然后加入氨水将pH值调至7～9，或加入酸性溶液将pH值调至3～5，搅拌均匀，制得氧化铝纤维耐高温涂层浆料；

所述陶瓷粉体为氧化锆、氧化钇；质量比为1:1。所述陶瓷粉体的粒度为 0.01-5微米。

所述溶剂为去离子水。

所述分散剂为丙烯酸类树脂。

所述粘接剂为丙烯酸类树脂。

S2中，陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘接剂的质量比为60：33：2：5。

S3.制备氧化铝预制体耐高温涂层：

将上述S1氧化铝预制体浸泡在改性剂中，浸泡完成后，用pH为9～10的水溶液冲洗，得到改性后坯体；然后将改性后的坯体浸入S2所得浆料中浸渍 30min；在800℃的高温下进行烧结处理；在预制体纤维表面获得50～500nm的均匀高温涂层；所述改性剂由聚乙烯亚胺(PEI)、聚醋酸乙烯酯(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸甲酯、按质量比1：1：1：2组成；

S4.磁控溅射/化学气相沉积制备界面层：

通过磁控溅射的方式将Cu沉积到带高温涂层的化铝预制体上，得到包覆有中间界面层的氧化铝预制体；铜层的厚度为0.1微米；磁控溅射的参数为：工作气压为500Pa，工作温度为900℃，功率为6000W，溅射时间为50min，溅射气体为Ar，靶材电源为射频电源。

S5.热处理：

将S4所得包覆有中间界面层的氧化铝预制体进行热处理；得到热处理后的带界面层的氧化铝预制体；热处理的温度为600℃、时间为30min；

S6.氧化铝增强铝基复合材料制备：

将S5热处理后的带界面层的氧化铝预制体加入到前述设备中；然后按照下面的步骤进行操作：(1)投如所设计的铝合金原料，(2)对熔铝炉进行抽真空， (3)通入惰性气氛，(4)加热至铝合金原料熔化，(5)机械加压使得铝液的压力为2.4MPa，(6)纤维通过模具，获得制备直径大小的电缆芯，(7)调节纤维运动速度和张力，使其稳定工作。制备出直径为B的电缆芯。

所述铝合金原料以质量百分比计包括下述组分：Ti3.5％、Ni0.9％；

所述B的取值为3mm。

所得产品的力学性能为：拉伸强度920MPa，模量125GPa；电学性能为： 200℃下的载流量为2000A。当合金融化后的一小时内单台设备所得导电材料为 380米。

实施例3

其他条件和实施例1一致，不同之处在于氧化铝预制体为缎纹编织绳；编织绳体密度为1.5g/cm3；

所得产品的力学性能为：拉伸强度830MPa，模量146GPa；电学性能为： 200℃下的载流量为1832A。当合金融化后的一小时内单台设备所得导电材料为 500米。

实施例4

其他条件和实施例1一致，不同之处在于氧化铝预制体为斜纹搅股绳；线密度为300g/m；

所得产品的力学性能为：抗拉强度为850MPa，弹性模量为159GPa；电学性能为：200℃载流量1800A。当合金融化后的一小时内单台设备所得导电材料为500米。

由实施例1、实施例3、实施例4可以看出，氧化铝预制体的编织方式对产品的性能有一定的影响。

对比例1

其他条件和实施例1一致，不同之处在于，省略了S2、S3、S4；加压时，采用气体加压；发现压力很难达到3MPa；而且所得产品的的力学性能为：拉伸强度100MPa，模量30GPa；电学性能为：200℃下的载流量为800A。

对比例2

其他条件和实施例1一致，不同之处在于，省略了S4；加压时，采用气体加压；压力控制在0.2MPa；而且所得产品的的力学性能为：拉伸强度120MPa，模量40GPa；电学性能为：200℃下的载流量为600A。

Claims (5)

1.一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：

S1.氧化铝预制体的制备：

所述氧化铝预制体包括大丝束扁纱、编织绳、捻绳和搅股绳中的至少一种，大丝束扁纱根数为100-10000根；编织绳、捻绳和搅股绳的编织方式为平纹、斜纹、缎纹中的一种，直径为Amm，织物每1cm的经纱或纬纱均为3～30股，编织绳体密度为0.5～2.5g/cm³、线密度为2～800 g/m；

S2.制备耐高温涂料的浆料：

将陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘接剂按比例置于球磨罐中球磨混合均匀，然后加入氨水将pH值调至7～9，或加入酸性溶液将pH值调至3～5，搅拌均匀，制得氧化铝纤维耐高温涂层浆料；

陶瓷粉体选自LaPO₄、SnO₂、TiO₂、ZrO₂、Y₂O₃、Y₃Al₅O₁₂、SiO₂、Al₂O₃、Mullite中的至少一种；所述陶瓷粉体的粒度为0.02-5微米；

S2中，溶剂选自去离子水、乙醇中的至少一种；

S2中，分散剂选自丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂乳液、聚羧酸基共聚物中的至少一种；

S2中，粘接剂选自纤维素衍生物、丙烯酸类树脂、聚醋酸乙烯酯、聚乙二醇中的至少一种；

S2中，陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘接剂的质量比为20~70： 75~30：0.2~5：0.5~10；

S3.制备氧化铝预制体耐高温涂层：

将上述S1氧化铝预制体浸泡在改性剂中，浸泡完成后，用pH 3～5或9～10的水溶液冲洗，得到改性后坯体；然后将S2所得浆料浸渍和/或涂覆和/或沉积到改性后的坯体上；在400～1200℃的高温下进行烧结处理；在预制体纤维表面获得50～500nm的均匀高温涂层；所述改性剂选自聚乙烯亚胺、聚醋酸乙烯酯、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸树脂中的至少一种；

S4.磁控溅射/化学气相沉积制备中间界面层：

通过磁控溅射/化学气相沉积的方式将Al、Cu、Ti、Fe、Mo、Cr、Ag、Au、Zr、C、S、N、B元素组成的一种或两种金属或化合物溅射到氧化铝纤维表面，得到包覆有中间界面层的氧化铝预制体；

S5.热处理：

将S4所得包覆有中间界面层的氧化铝预制体进行热处理；得到热处理后的带界面层的氧化铝预制体；

S6.氧化铝纤维增强铝基复合材料制备：

将S5热处理后的带界面层的氧化铝预制体加入到铝液或铝合金液中；制备出直径为B的电缆芯；

单位相同时，A的取值小于B的取值；且B的取值为0.1mm～15mm。

2.根据权利要求1所述的一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，其特征在于：

氧化铝纤维的界面层的厚度为50～2000nm；

磁控溅射的参数为：工作气压为0.2～5.0Pa，工作温度为25～500℃，功率为100～5000W，溅射时间为5～300min，溅射气体为惰性气体，靶材电源为射频电源；所述惰性气体为Ar和/或N₂；

化学气相沉积的参数为：工作气压为0.1～2000Pa，工作温度为500～1300℃，沉积时间为30～400min，沉积气体选自丙烯、三氯化硼、惰性气体中的至少一种，所述惰性气体为Ar和/或N₂。

3.根据权利要求1所述的一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，其特征在于：将S5所得热处理后的带界面层的氧化铝预制体置于熔铝炉中，两端分别固定在收/放卷机上，位于收卷机和放卷机之间的热处理后的带界面层的氧化铝预制体贯穿熔铝炉；然后，将铝合金原料置于熔铝炉内，先对熔铝炉进行抽真空，然后通入惰性气体，加热加压，当铝合金熔化后，启动收/放卷机，在收卷机上，得到设定直径的电缆芯；所得电缆芯的直径为0.1mm～15mm，电芯的长度大于1m。

4.根据权利要求1所述的一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法，其特征在于：增强体材料占整个导电材料的体积百分数为20-80%。

5.根据权利要求1所述的一种连续氧化铝纤维增强铝基导电材料的制备方法；其特征在于：所述铝合金中含有Ti、Ni、Cu、Si、Mg、Sn、Cd、Fe、Mn、Zn、Nb、Mo、Zr元素中的至少一种。

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