CN112877803A - 聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维及制备方法，由以下材料按照重量份组成：远红外增强材料X‑X份、石墨烯粉末1‑3份、NNO分散剂0.2‑0.3份、偶联剂KH560：0.1‑0.3份、聚丙烯母粒90‑98份。本发明利用真空高剪切分散法制备预处理石墨烯粉末，再利用熔融反应釜制备形成石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，采用螺杆挤压与牵伸、空气变型、切断形成石墨烯保温仿羽绒纤维；石墨烯保温仿羽绒纤维的金黄葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均大于95％，远红外发射率达到89.0‑92.3％，具有显著的抗菌、远红外、蓄热保温功能性。

Description

聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维及制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维及制备方法。
背景技术
随着社会科学技术的不断发展，人民生活水平的不断提升，人们对服装产品的追求更加注重舒适性、功能性。
目前，各类石墨烯纤维的加工技术已逐渐成熟，并有一定的规模化应用，但利用远红外材料与石墨烯复合，形成超轻量化的抗菌、保温功能性结合的纤维还未见相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维及制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供一种聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维，由以下材料按照重量份组成：远红外增强材料X-X份、石墨烯粉末1-3份、NNO分散剂0.2-0.3份、偶联剂KH560：0.1-0.3份、聚丙烯母粒90-98份。
上述方案中，所述远红外增强材料采用纳米氧化锆和纳米氧化钛，按照重量份组成：纳米氧化锆10-20份，纳米氧化钛70-80份，其中，所述纳米氧化锆粒径为32.2-56.3nm、纳米氧化钛28.9-47.1nm。
上述方案中，所述石墨烯粉末采用天然矿物剥离形成的石墨烯材料粉末，其石墨烯材料均小于10层，单层石墨烯率为50-80％。
本发明实施例还提供一种如上述方案中任意一项所述的聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维的制备方法，该方法为：
按照重量份称取远红外增强材料、石墨烯粉末、NNO分散剂、偶联剂KH560制得预处理石墨烯粉末；
将所述预处理石墨烯粉末和聚丙烯母粒混合加热制得石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液；
对所述石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液进行加工获得石墨烯保温仿羽绒纤维。
上述方案中，所述按照重量份称取远红外增强材料、石墨烯粉末、NNO分散剂、偶联剂KH560制得预处理石墨烯粉末，具体为：将纳米氧化锆10-20份、纳米氧化钛、石墨烯粉末、NNO分散剂、偶联剂加入到真空高剪切反应器中，在6000-9000转/分剪切搅拌1-2小时，形成预处理石墨烯粉末。
上述方案中，所述将所述预处理石墨烯粉末和聚丙烯母粒混合加热制得石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，具体为：将所述预处理石墨烯粉末和聚丙烯母粒加入到熔融纺丝的熔融罐中，加热到130-150℃，并且在1500-3000转/分搅拌1-1.5小时，形成石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液。
上述方案中，对所述石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液进行加工获得石墨烯保温仿羽绒纤维，具体为：将所述石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，其纺丝温度设定在220-235℃，纺丝速度为480-560m/min,在溶融体冷却时形成准晶体结构；在纤维拉伸阶段采用200-260米/min的高速拉伸速度和3.1-3.6倍的低拉伸倍数，一级拉伸在60-65℃低温范围内，二级拉伸136-142℃拉伸，在纤维切断过程严格控制，完成石墨烯保温仿羽绒纤维制备。
与现有技术相比，本发明利用真空高剪切分散法制备预处理石墨烯粉末，再利用熔融反应釜制备形成石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，采用螺杆挤压与牵伸、空气变型、切断形成石墨烯保温仿羽绒纤维；所制备石墨烯保温仿羽绒纤维细度在0.8-1.0DTex，长度为18-35mm,具有优异的均匀稳定结构；按照标准水洗50次纤维表面石墨烯无破坏脱落现象，石墨烯保温仿羽绒纤维的金黄葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均大于95％，远红外发射率达到89.0-92.3％，制成210克/平米纤维填充絮片，其保温率为82-93％，克罗值(clo)为：3.64-5.61，具有显著的抗菌、远红外、蓄热保温功能性，以满足家用、户外、职业与军队等仿羽绒类服饰产品的需求，具有重要的社会与经济意义。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维，由以下材料按照重量份组成：远红外增强材料8-10份、石墨烯粉末1-3份、NNO分散剂0.2-0.3份、偶联剂KH560：0.1-0.3份、聚丙烯母粒90-98份。
所述远红外增强材料采用纳米氧化锆和纳米氧化钛，按照重量份组成：纳米氧化锆10-20份，纳米氧化钛70-80份，其中，所述纳米氧化锆粒径为32.2-56.3nm、纳米氧化钛28.9-47.1nm。
所述石墨烯粉末采用天然矿物剥离形成的石墨烯材料粉末，其石墨烯材料均小于10层，单层石墨烯率为50-80％。
本发明实施例还提供一种聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维的制备方法，该方法为：
按照重量份称取远红外增强材料、石墨烯粉末、NNO分散剂、偶联剂KH560制得预处理石墨烯粉末；
具体地，将纳米氧化锆、纳米氧化钛、石墨烯粉末、NNO分散剂、偶联剂加入到真空高剪切反应器中，在6000-9000转/分剪切搅拌1-2小时，形成预处理石墨烯粉末。
将所述预处理石墨烯粉末和聚丙烯母粒混合加热制得石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液；
具体地，将所述预处理石墨烯粉末和聚丙烯母粒加入到熔融纺丝的熔融罐中，加热到130-150℃，并且在1500-3000转/分搅拌1-1.5小时，形成石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液。
对所述石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液进行加工获得石墨烯保温仿羽绒纤维。
具体地，将所述石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，其纺丝温度设定在220-235℃，纺丝速度为480-560m/min,在溶融体冷却时形成准晶体结构；在纤维拉伸阶段采用200-260米/min的高速拉伸速度和3.1-3.6倍的低拉伸倍数，一级拉伸在60-65℃低温范围内，二级拉伸136-142℃拉伸，在纤维切断过程严格控制，完成石墨烯保温仿羽绒纤维。
实施例1
0.8DTex石墨烯保温仿羽绒纤维制备
1.选择天然矿物剥离形成的石墨烯材料粉末，其石墨烯材料均小于10层，单层石墨烯率为80％。
在50公斤真空高剪切反应器中，按照重量比每配制100份材料取石墨烯粉末：99.7份，纳米氧化锆0份，纳米氧化钛：0份，NNO分散剂：0.2份，偶联剂KH560：0.1份。在9000转/分剪切搅拌2小时，形成预处理石墨烯粉末。
2.按照重量比将聚丙烯母粒：90份，预处理石墨烯粉末10份，加入到熔融纺丝的熔融反应釜中，加热到150℃，3000转/分搅拌1.5小时。形成石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液。
3.将所制备的石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，其纺丝温度设定在220℃，纺丝速度为480m/min,在溶融体冷却时严格控制使纤维形成准晶体结构的热力学不稳定性，此种结构便于后续处理和结构控制。在纤维拉伸阶段采用200米/min的高速拉伸速度和3.1倍的拉伸倍数，一级拉伸在60℃，二级拉伸136℃，在纤维切断过程严格控制，完成石墨烯保温仿羽绒纤维的制备。
所制备石墨烯保温仿羽绒纤维细度在0.8DTex，长度为30mm,具有优异的均匀稳定结构。按照标准水洗50次纤维表面石墨烯材料无破坏脱落现象，石墨烯保温仿羽绒纤维的金黄葡萄球菌99％、大肠杆菌99％、白色念珠菌的抑菌率99％，远红外发射率达到92.3％，制成210克/平米纤维填充絮片，其保温率为82％，克罗值(clo)为：3.64。
实施例2
1.0DTex石墨烯保温仿羽绒纤维制备
1.选择天然矿物剥离形成的石墨烯材料粉末，其石墨烯材料均小于10层，单层石墨烯率为50％；远红外增强材料选择采用纳米氧化锆、纳米氧化钛，其中石墨烯纳米氧化锆粒径为32.2nm、纳米氧化钛28.9nm。
在50公斤真空高剪切反应器中，按照重量比每配制100份材料取石墨烯粉末：60份，纳米氧化锆20份，纳米氧化钛：20份，NNO分散剂：0.3份，偶联剂KH560：0.3份。在6000转/分剪切搅拌1小时，形成预处理石墨烯粉末。
2.按照重量比将聚丙烯母粒：98份，预处理石墨烯粉末2份，加入到熔融纺丝的熔融反应釜中，加热到130℃，1500转/分搅拌1小时。形成石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液。
3.将所制备的石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，其纺丝温度设定在235℃，纺丝速度为560m/min,在溶融体冷却时严格控制使纤维形成准晶体结构的热力学不稳定性。在纤维拉伸阶段采用260米/min的高速拉伸速度和3.6倍的拉伸倍数，一级拉伸在65℃低温范围内，二级拉伸142℃拉伸，在纤维切断过程严格控制，完成石墨烯保温仿羽绒纤维的制备。
所制备石墨烯保温仿羽绒纤维细度在1.0DTex，长度为18mm,具有优异的均匀稳定结构。按照标准水洗50次纤维表面石墨烯无破坏脱落现象，石墨烯保温仿羽绒纤维的金黄葡萄球菌抑菌率为大于99％、大肠杆菌抑菌率为大于99％、白色念珠菌的抑菌率大于96％，远红外发射率达到89.0％，制成210克/平米纤维填充絮片，其保温率为93％，克罗值(clo)为：5.61。
实施例3
0.9DTex石墨烯保温仿羽绒纤维制备
1.选择天然矿物剥离形成的石墨烯材料粉末，其石墨烯材料均小于10层，单层石墨烯率为65％；远红外增强材料选择采用纳米氧化锆、纳米氧化钛，其中石墨烯纳米氧化锆粒径为56.3nm、纳米氧化钛47.1nm。
在50公斤真空高剪切反应器中，按照重量比每配制100份材料取石墨烯粉末：19.55份，纳米氧化锆10份，纳米氧化钛：10份，NNO分散剂：0.25份，偶联剂KH560：0.2份。在4500转/分剪切搅拌1.2小时，形成预处理石墨烯粉末。
2.按照重量比将聚丙烯母粒：96份，预处理石墨烯粉末4份，加入到熔融纺丝的熔融反应釜中，加热到140℃，2500转/分搅拌1.2小时。形成石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液。
3.将所制备的石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，其纺丝温度设定在225℃，纺丝速度为510m/min,在溶融体冷却时严格控制使纤维形成准晶体结构的热力学不稳定性。在纤维拉伸阶段采用230米/min的高速拉伸速度和3.4倍的拉伸倍数，一级拉伸在63℃低温范围内，二级拉伸139℃拉伸，在纤维切断过程严格控制，完成石墨烯保温仿羽绒纤维的制备。
所制备石墨烯保温仿羽绒纤维细度在0.9DTex，长度为36mm,具有优异的均匀稳定结构。按照标准水洗50次纤维表面石墨烯无破坏脱落现象，石墨烯保温仿羽绒纤维的金黄葡萄球菌抑菌率为98％、大肠杆菌抑菌率为98％、白色念珠菌的抑菌率为95％，远红外发射率达到91.0％，制成210克/平米纤维填充絮片，其保温率为88％，克罗值(clo)为：4.87。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维，其特征在于，由以下材料按照重量份组成：远红外增强材料X-X份、石墨烯粉末1-3份、NNO分散剂0.2-0.3份、偶联剂KH560：0.1-0.3份、聚丙烯母粒90-98份。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维，其特征在于，所述远红外增强材料采用纳米氧化锆和纳米氧化钛，按照重量份组成：纳米氧化锆10-20份，纳米氧化钛70-80份，其中，所述纳米氧化锆粒径为32.2-56.3nm、纳米氧化钛28.9-47.1nm。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维，其特征在于，所述石墨烯粉末采用天然矿物剥离形成的石墨烯材料粉末，其石墨烯材料均小于10层，单层石墨烯率为50-80％。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维的制备方法，其特征在于，该方法为：
按照重量份称取远红外增强材料、石墨烯粉末、NNO分散剂、偶联剂KH560制得预处理石墨烯粉末；
将所述预处理石墨烯粉末和聚丙烯母粒混合加热制得石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液；
对所述石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液进行加工获得石墨烯保温仿羽绒纤维。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维的制备方法，其特征在于，所述按照重量份称取远红外增强材料、石墨烯粉末、NNO分散剂、偶联剂KH560制得预处理石墨烯粉末，具体为：将纳米氧化锆10-20份、纳米氧化钛、石墨烯粉末、NNO分散剂、偶联剂加入到真空高剪切反应器中，在6000-9000转/分剪切搅拌1-2小时，形成预处理石墨烯粉末。
6.根据权利要求4或5所述的聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维的制备方法，其特征在于，所述将所述预处理石墨烯粉末和聚丙烯母粒混合加热制得石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，具体为：将所述预处理石墨烯粉末和聚丙烯母粒加入到熔融纺丝的熔融罐中，加热到130-150℃，并且在1500-3000转/分搅拌1-1.5小时，形成石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯基石墨烯保温仿羽绒纤维的制备方法，其特征在于，对所述石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液进行加工获得石墨烯保温仿羽绒纤维，具体为：将所述石墨烯保温仿羽绒纤维纺丝液，其纺丝温度设定在220-235℃，纺丝速度为480-560m/min,在溶融体冷却时形成准晶体结构；在纤维拉伸阶段采用200-260米/min的高速拉伸速度和3.1-3.6倍的低拉伸倍数，一级拉伸在60-65℃低温范围内，二级拉伸136-142℃拉伸，在纤维切断过程严格控制，完成石墨烯保温仿羽绒纤维制备。
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