CN112877641B - 一种Ti-Mg纳米多层合金薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Ti‑Mg纳米多层合金薄膜及其制备方法。本发明的Ti‑Mg纳米多层合金薄膜由多弧离子镀技术制备，其中原材料靶材选用工业纯度为99.9％的钛靶和99.99％的镁靶。本发明制备的新型Ti‑Mg纳米多层合金薄膜，通过交替沉积方法，调控并制备了纳米尺度Ti/Mg元素交替分布的多层薄膜材料。本发明所制备的薄膜结构致密，组织均匀且层间结合紧密，是具有良好应用前景的生物材料。

Description

一种Ti-Mg纳米多层合金薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于多层合金膜材料制备领域，尤其是涉及一种Ti-Mg纳米多层合金薄膜及其制备方法。
背景技术
难混溶合金在热力学上由于成分的正混合焓，而处于非平衡态，没有稳定相，不易平衡共存。但在非平衡条件下，难混溶合金的固溶度扩展，可形成过饱和的固溶体，处于亚稳态。通过非平衡条件的制备，提供了难混溶成分同时均匀分布的机会，利用这种亚稳态合成路线，可以实现难混溶合金独特的微观结构，进而满足材料的性能要求。纳米多层膜由交替的纳米级层组成。在制备过程中，样品架上的基片位置和轰击束都可以影响纳米层结构的波动幅度。纳米多层薄膜比常规单层薄膜具有更好的延展性和韧性。目前Cu基难混溶合金多层膜研究较广泛，发现多层薄膜有良好的热稳定性及较低的弹性模量，并且可以实现亚稳态和多层结构的共存。有研究人员指出纳米多层结构可以使界面能量降低，从而更利于非平衡沉积过程中的稳定。
近些年来，难混溶合金以其独特的结构以及优越的性能优势得到了国内外的广泛研究。Ti和Mg的平衡相图表明，500℃以下，没有中间化合物或稳定相且混合焓大于20kJ/mol atom，是典型的二元难混溶合金，为了解决制备问题，科研人员一直研究Ti-Mg难混溶合金的制备方法，发现非平衡状态下Mg中Ti的固溶体FCC和BCC相。
中国专利CN110408894A公开了一种Ti-Mg合金涂层及其制备方法与应用。所述Ti-Mg合金涂层为Ti-Mg过饱和固溶体结构，具有高生物相容性和低降解速率。其采用Ti-Mg合金涂层是采用多弧离子镀技术制备，其中原材料靶材选用工业纯度的钛靶和镁靶。该专利通过调控多弧离子镀的制备参数，在保证其形成过饱和固溶体的基础上，提高了材料在模拟人体体液的耐蚀性和生物相容性，降低涂层的降解速率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti-Mg纳米多层合金薄膜及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种Ti-Mg纳米多层合金薄膜，薄膜呈现纳米多层结构，由纳米尺度Ti、Mg元素交替分布的纳米级层组成，所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜结构中存在Ti-Mg难混溶合金过饱和固溶体。
所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜的厚度为692.5nm-1.248μm。
本发明所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜结构致密，组织均匀且层间结合紧密。
本发明提供所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)以钛和镁金属作为靶材，将靶材分别放置在多弧离子镀设备腔体内的两个位置，调整靶材的位置呈一定角度，达到交替沉积均能实现的目的；
(2)将单晶硅基片放于两靶中间的位置，使之可以充分接触到靶材蒸发的金属离子；
(3)将多弧离子镀设备抽真空，在炉腔内充入保护气，辉光清洗；
(4)将靶材弧光清洗2min后，开始镀覆Ti-Mg合金薄膜，采用交替沉积的方式，可以达到纳米多层的效果。
在本发明的一个实施方式中，交替沉积具体参数为：钛靶电流60A，真空度3.2Pa，Ar气流量30sccm，基体负偏压400V，占空比30％，钛靶单次镀膜时间2.5min，镁靶电流50A，镁靶单次镀膜时间2.5min，总镀膜时间为45min。
在本发明的一个实施方式中，所述钛和镁金属采用工业纯级别。
在本发明的一个实施方式中，所述单晶硅基片放入多弧离子镀设备腔体内之前进行清洁，清洁步骤具体为依次经过表面打磨、丙酮和酒精清洗，最后吹干待用。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，将多弧离子镀设备抽真空至8×10-3Pa，所述保护气包括但不限于高纯氩气，进行辉光清洗的具体参数为，Ar气流量40sccm，基体负偏压300V，占空比50％，清洗时间20min。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中，进行弧光清洗的具体参数为，真空度2Pa，Ar气流量30sccm，基体负偏压400V，占空比30％，清洗时间3min，钛靶电流60A，镁靶电流60A。
本发明还提供所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜作为生物材料的应用。例如，所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜可以用于医用修复材料中。
基片在多弧离子镀腔体内可以始终受高能离子的轰击，降低界面能量，保持非平衡状态下的稳定，可以在较低温度下获得薄膜。所形成的膜结合力好，绕镀性好。多弧离子镀技术在非平衡状态下促使合金固溶度发生扩展，在材料表面改性领域得到了广泛的应用。因此本申请通过理论分析，采用多弧离子镀技术制备Ti-Mg纳米多层合金薄膜材料，通过调控沉积参数及钛靶、镁靶每次沉积的时间，研究纳米多层对其显微组织结构变化的影响。
本发明主要通过多弧离子镀技术来实现多层膜的制备，研究了交替沉积获得Ti-Mg纳米多层合金薄膜结构，通过调节工艺参数，以及Ti层和Mg层相对沉积时间的控制，成功制备了Ti-Mg纳米多层结构的合金薄膜，所制备的薄膜结构致密，层与层之间清晰，结合紧密，在拥有Ti比强度高、耐蚀性强及Mg生物相容性好等优点的同时，还解决了难混溶合金尺寸的局限性，而且制备工艺相对简单，成本低廉，有良好的商业化应用。
与现有技术相比，本发明制备出的新型Ti-Mg纳米多层合金薄膜具有以下优点及有益效果：
(1)本发明制备的Ti-Mg纳米多层合金薄膜结构中存在Ti-Mg难混溶合金过饱和固溶体。
(2)本发明制备的Ti-Mg纳米多层合金薄膜具有可调控的多层结构。
(3)本发明制备的Ti-Mg纳米多层合金薄膜层间结构清晰，结合紧密，薄膜组织致密均匀。
附图说明
图1是本发明所制备出的Ti-Mg纳米多层合金薄膜样品照片。
图2是本发明所制备出的Ti-Mg纳米多层合金薄膜的扫描电子显微镜图片。
图3是本发明所制备出的Ti-Mg纳米多层合金薄膜的透射电子显微镜图片。
具体实施方式
新型Ti-Mg纳米多层合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)以钛和镁金属作为靶材，靶材的位置呈一定角度，达到共沉积和交替沉积均能实现的目的；
(2)单晶硅基片的放置高度位于两靶中间，使之可以充分接触到金属离子；
(3)多弧离子镀抽真空抽至8×10-3Pa，辉光清洗20min；
(4)将靶材弧光清洗2min后，开始镀覆Ti-Mg合金薄膜，过程有共沉积和交替沉积两种，均可达到纳米多层的效果。其中共沉积具体参数为，钛靶电流60A，镁靶电流45A，真空度3.2Pa，Ar气流量30sccm，基体负偏压200V，占空比30％，,镀膜时间90min；
(5)交替沉积具体参数为钛靶电流60A，真空度3.2Pa，Ar气流量30sccm，基体负偏压400V，占空比30％，钛靶单次镀膜时间2.5min，镁靶电流50A，镁靶单次镀膜时间2.5min，总镀膜时间为45min。
(6)镀膜完成后取出新型的Ti-Mg纳米多层合金薄膜。
为了使本发明的目的、技术方案以及优点更加清楚明白，以下结合附图以及具体实施例对本发明进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就相互结合。
实施例1
本实施例Ti-Mg纳米多层合金薄膜沉积时的工艺参数主要是：
真空度3.2Pa，
基体负偏压400V，
镁靶电流50A
钛靶单层镀膜时间2.5min
镁靶单层镀膜时间2.5min
总计镀膜时间45min
其制备方法为：
将清洗好的单晶硅基片放入真空室，放置高度位于两靶中间，使之可以充分接触到金属离子；以钛和镁金属作为靶材，靶材的位置呈一定角度；多弧离子镀设备抽真空抽至8×10-3Pa，辉光清洗20min；将靶材弧光清洗2min后，开始镀覆Ti-Mg合金薄膜，钛靶和镁靶交替沉积，交替沉积具体参数为钛靶电流60A，真空度3.2Pa，Ar气流量30sccm，基体负偏压400V，占空比30％，钛靶单次镀膜时间2.5min，镁靶电流50A，镁靶单次镀膜时间2.5min，从而获得Ti-Mg过饱和固溶体结构，为了保证金属离子的成分均匀性，镀膜时间为45min；镀膜完成后取出新型的Ti-Mg纳米多层合金薄膜。
本实施例中的得到Ti-Mg纳米多层合金薄膜的厚度为692.5nm，存在过饱和固溶体。
实施例2
本实施例Ti-Mg纳米多层合金薄膜沉积时的工艺参数主要是：
真空度3.2Pa，
基体负偏压200V，
镁靶电流45A
总计镀膜时间90min
其制备方法为：
将清洗好的单晶硅基片放入真空室，放置高度位于两靶中间，使之可以充分接触到金属离子；以钛和镁金属作为靶材，靶材的位置呈一定角度，达到共沉积的目的；多弧离子镀设备抽真空抽至8×10-3Pa，辉光清洗20min；将靶材弧光清洗2min后，开始镀覆Ti-Mg合金薄膜，钛靶和镁靶共沉积，共沉积具体参数为钛靶电流60A，真空度3.2Pa，Ar气流量30sccm，基体负偏压200V，占空比30％，镁靶电流45A，从而获得Ti-Mg过饱和固溶体结构，为了保证金属离子的成分均匀性，镀膜时间为90min；镀膜完成后取出新型的Ti-Mg纳米多层合金薄膜。
本实施例中的得到Ti-Mg纳米多层合金薄膜的厚度为1.248μm，存在过饱和固溶体。
实施例1和2所制备的Ti-Mg纳米多层合金薄膜的样品图如图1所示，可以看出，样品表面无裂纹，呈现出金属光泽和镜面光洁度。
图2(a)和(b)分别为本实施例1，2所制备的Ti-Mg纳米多层合金薄膜的截面扫描电子显微镜，从图中可知Ti-Mg纳米多层合金薄膜截面呈现均匀且无空隙的结构，层间结合紧密，表明所制备出的Ti-Mg纳米多层合金薄膜是均匀且致密的。
图3(a)和(b)分别为本实施例1，2所制备的Ti-Mg纳米多层合金薄膜的截面透射电子显微镜及对应的选区电子衍射，从图中可清晰看到纳米多层的光滑界面，薄膜中存在FCC过饱和固溶体，表明多弧离子镀成功地制备出了Ti-Mg纳米多层合金薄膜。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种Ti-Mg纳米多层合金薄膜，其特征在于，Ti-Mg纳米多层合金薄膜呈现纳米多层结构，由纳米尺度Ti、Mg元素交替分布的纳米级层组成，所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜结构中存在Ti-Mg难混溶合金过饱和固溶体，所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜的厚度为692.5 nm；
所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜的制备方法包括以下步骤：
（1）以钛和镁金属作为靶材，将靶材分别放置在多弧离子镀设备腔体内的两个位置，调整靶材的位置呈一定角度，达到交替沉积能实现的目的；
（2）将单晶硅基片放于两靶中间的位置，使之可以充分接触到靶材蒸发的金属离子；
（3）将多弧离子镀设备抽真空，在炉腔内充入保护气，辉光清洗；
（4）将靶材弧光清洗2 min后，开始镀覆Ti-Mg合金薄膜，采用交替沉积的方式，达到纳米多层的效果；
交替沉积具体参数为：钛靶电流60 A，真空度3.2 Pa，Ar气流量30 sccm，基体负偏压400 V，占空比30 %，钛靶单次镀膜时间2.5 min，镁靶电流50 A，镁靶单次镀膜时间2.5min，总镀膜时间为45 min；
步骤（3）中，将多弧离子镀设备抽真空至8×10-3 Pa，所述保护气为高纯氩气，进行辉光清洗的具体参数为：Ar气流量 40 sccm，基体负偏压 300 V，占空比 50 %，清洗时间20min；
步骤（4）中，进行弧光清洗的具体参数为，真空度2 Pa，Ar气流量 30 sccm，基体负偏压400V，占空比30 %，清洗时间3 min，钛靶电流60 A，镁靶电流 60 A。
2.根据权利要求1所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛和镁金属采用工业纯级别。
3.根据权利要求1所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜的制备方法，其特征在于，所述单晶硅基片放入多弧离子镀设备腔体内之前进行清洁，清洁步骤具体为依次经过表面打磨、丙酮和酒精清洗，最后吹干待用。
4.如权利要求1所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜作为生物材料的应用。
5.根据权利要求4所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜作为生物材料的应用，其特征在于，所述Ti-Mg纳米多层合金薄膜用于医用修复材料中。
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"Mg-Ti复合薄膜的制备、结构调控与储氢特性";张锦国;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 工程科技Ⅰ辑》;20200115;第22页第2段-第30页第1段 *

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