CN112875695A - 一种电阻料人造石墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种电阻料人造石墨的制备方法，通过浸渍作用，将人造树脂均匀包覆在微米级电阻料颗粒表面，对表层较大孔径的开口气孔起到渗透和填充作用，通过在电阻料颗粒表面包裹一薄层致密的硬炭结构，可以修饰颗粒表面结构，使其规整圆滑，能够有效降低材料比表面积，提高振实密度；利于实现紧密堆积，提高极片压实，从而提高极片能量密度；表面光滑的硬炭结构外层能减少电极副反应的发生，提高与电解液相溶性，从而提高电池首效。本发明提供一种电阻料人造石墨及其制备方法，有效降低材料比表面积，提高振实密度，实现紧密堆积，提高极片压实，从而提高极片能量密度。

Description

一种电阻料人造石墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料领域，特别是涉及一种电阻料人造石墨及其制备方法。
背景技术
清洁能源行业近些年来飞速发展，与锂电相关产业也同步迅速发展，其中石墨负极材料需求量也越来越大，石墨化是石墨负极材料生产工艺中的重要环节。在负极材料前驱体石墨化加工过程中，一般使用冶金焦粒为石墨化电阻料，电流通过由焙烧品与电阻料组成的炉芯电阻而产生热量，将焙烧品加热到石墨化所需的高温。伴随着温度升高，达到2000-3000℃，炉中的电阻料也会同步被石墨化，变成石墨化结构，已具备作为负极材料的条件。在目前生产工艺中，主要是对电阻料进行破碎磨粉至微米级，再对形貌进行简单处理，除磁，便可作为负极材料进行应用。因其减少了高耗能的高温石墨化环节，能大大降低生产成本，价格优势明显，材料具有极高的性价比，广泛应用于低端负极材料领域。但材料本身经过石墨化后，质地较软，在粉碎加工过程中，经过撞击、辊压，材料表面形貌受损严重，表面不规则，存在大量开口气孔，使其体积密度偏低，机械强度减小，不利于后期加工制作极片。表面较多的毛刺和薄片结构，导致比表面积偏大，会消耗过多的电解液，形成大面积的SEI膜，导致首效偏低。表面暴露过多的活性位点容易与电解液反应，会不断消耗分解电解液，充放电过程电池易产气鼓包，严重影响循环存储性能和安全性能，大大缩短使用寿命。
鉴于此固有缺陷，有必要开发一种方法，解决电阻料人造石墨负极材料振实偏低、比表偏大，造成首效低、加工性能差等问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种电阻料人造石墨及其制备方法，有效降低材料比表面积，提高振实密度，实现紧密堆积，提高极片压实，从而提高极片能量密度。
本发明采用如下技术方案：
一种电阻料人造石墨的制备方法，包括如下步骤：
将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀；
搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃；
继续升温，当升温至104℃出现回流，水、树脂开始分层，静置10分钟，抽真空脱水，得到酚醛树脂；
将块状电阻料粉碎微米化处理，得到电阻粉料装入浸渍罐中，抽真空，在真空状态下加入上述酚醛树脂，维持1h；再加压至0.7-1.5MPa，维持3h；浸渍结束后，将罐内树脂压回贮罐，产品留在罐内；
将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温；
将固化后的电阻料制品进行碳化，在惰性气体保护下，以0.3℃/min的升温速率升温至600℃，保温3小时，然后继续以0.5℃/min的升温速率升温至1100℃，并保温2小时，完成热解碳化后，以采用2℃/min的降温速率降到室温；
将所得制品进行筛分(325目)、除磁，得到电阻料人造石墨。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀步骤中，所述甲醛、苯酚的摩尔质量比为1.2:1。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀步骤中，所述搅拌的温度控制在35-42℃。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃步骤中，所述搅拌的时间为20分钟。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃步骤中，所述氨水混合溶液包括氨水、苯酚，所述氨水与苯酚的摩尔质量比为0.05:1。
对上述技术方案的进一步改进为，所述电阻粉料的平均粒度为14-16μm。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将块状电阻料粉碎微米化处理，得到电阻粉料装入浸渍罐中，抽真空，在真空状态下加入上述酚醛树脂，维持1h；再加压至0.7-1.5MPa，维持3h；浸渍结束后，将罐内树脂压回贮罐，产品留在罐内步骤中，所述抽真空的时间为30分钟，所述浸渍罐内的负压为0.086-0.096Mpa。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温步骤中，所述加压的压力为0.7Mpa。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温步骤中，所述升温的步骤为：室温-50℃，时间为3h；50℃-100℃，时间为10h；100℃-130℃，时间为3h；130℃恒温3h。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述将固化后的电阻料制品进行碳化，在惰性气体保护下，以0.3℃/min的升温速率升温至600℃，保温3小时，然后继续以0.5℃/min的升温速率升温至1100℃，并保温2小时，完成热解碳化后，以采用2℃/min的降温速率降到室温步骤中，所述惰性气体为氮气。
本发明的有益效果为：
本发明通过高温石墨化的电阻料粉体可以作为负极材料使用，但其质地变得柔软，经过机械加工磨粉易使其结构破坏，表面松散不规整，真气孔率增大，造成比表面积偏大，加工性能差，首效偏低。在颗粒表面渗透一层硬炭结构，能大大增加硬度，提高耐磨性。填充了表层的开口气孔，可修饰表面缺陷，降低比表面积。外壳包裹硬炭结构，与电解液相容性较好，振实密度也有所提高，利于制作电极材料浆料和电极片的涂覆，提高电极片质量，使得极片压实密度增大、降低了极片的反弹，加工性能得到改善。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种电阻料人造石墨的制备方法，包括如下步骤：
将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀；
搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃；
继续升温，当升温至104℃出现回流，水、树脂开始分层，静置10分钟，抽真空脱水，得到酚醛树脂；
将块状电阻料粉碎微米化处理，得到电阻粉料装入浸渍罐中，抽真空，在真空状态下加入上述酚醛树脂，维持1h；再加压至0.7-1.5MPa，维持3h；浸渍结束后，将罐内树脂压回贮罐，产品留在罐内；
将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温；
将固化后的电阻料制品进行碳化，在惰性气体保护下，以0.3℃/min的升温速率升温至600℃，保温3小时，然后继续以0.5℃/min的升温速率升温至1100℃，并保温2小时，完成热解碳化后，以采用2℃/min的降温速率降到室温；
将所得制品进行筛分(325目)、除磁，得到电阻料人造石墨。
本发明通过高温石墨化的电阻料粉体可以作为负极材料使用，但其质地变得柔软，经过机械加工磨粉易使其结构破坏，表面松散不规整，真气孔率增大，造成比表面积偏大，加工性能差，首效偏低。在颗粒表面渗透一层硬炭结构，能大大增加硬度，提高耐磨性。填充了表层的开口气孔，可修饰表面缺陷，降低比表面积。外壳包裹硬炭结构，与电解液相容性较好，振实密度也有所提高，利于制作电极材料浆料和电极片的涂覆，提高电极片质量，使得极片压实密度增大、降低了极片的反弹，加工性能得到改善。
在所述将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀步骤中，所述甲醛、苯酚的摩尔质量比为1.2:1。
在所述将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀步骤中，所述搅拌的温度控制在35-42℃。
在所述搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃步骤中，所述搅拌的时间为20分钟。
在所述搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃步骤中，所述氨水混合溶液包括氨水、苯酚，所述氨水与苯酚的摩尔质量比为0.05:1。
所述电阻粉料的平均粒度为14-16μm。
在所述将块状电阻料粉碎微米化处理，得到电阻粉料装入浸渍罐中，抽真空，在真空状态下加入上述酚醛树脂，维持1h；再加压至0.7-1.5MPa，维持3h；浸渍结束后，将罐内树脂压回贮罐，产品留在罐内步骤中，所述抽真空的时间为30分钟，所述浸渍罐内的负压为0.086-0.096Mpa。
在所述将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温步骤中，所述加压的压力为0.7Mpa。
在所述将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温步骤中，所述升温的步骤为：室温-50℃，时间为3h；50℃-100℃，时间为10h；100℃-130℃，时间为3h；130℃恒温3h。
在所述将固化后的电阻料制品进行碳化，在惰性气体保护下，以0.3℃/min的升温速率升温至600℃，保温3小时，然后继续以0.5℃/min的升温速率升温至1100℃，并保温2小时，完成热解碳化后，以采用2℃/min的降温速率降到室温步骤中，所述惰性气体为氮气。
通过浸渍作用，将人造树脂均匀包覆在微米级电阻料颗粒表面，对表层较大孔径的开口气孔起到渗透和填充作用，通过在电阻料颗粒表面包裹一薄层致密的硬炭结构，可以修饰颗粒表面结构，使其规整圆滑，能够有效降低材料比表面积，提高振实密度。有利于实现紧密堆积，提高极片压实，从而提高极片能量密度；表面光滑的硬炭结构外层能减少电极副反应的发生，提高与电解液相溶性，从而提高电池首效。有较硬外壳的核壳结构复合材料，能够显著提高材料加工性能。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀；
搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃；
继续升温，当升温至104℃出现回流，水、树脂开始分层，静置10分钟，抽真空脱水，得到酚醛树脂；
将块状电阻料粉碎微米化处理，得到电阻粉料装入浸渍罐中，抽真空，在真空状态下加入上述酚醛树脂，维持1h；再加压至0.7-1.5MPa，维持3h；浸渍结束后，将罐内树脂压回贮罐，产品留在罐内；
将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温；
将固化后的电阻料制品进行碳化，在惰性气体保护下，以0.3℃/min的升温速率升温至600℃，保温3小时，然后继续以0.5℃/min的升温速率升温至1100℃，并保温2小时，完成热解碳化后，以采用2℃/min的降温速率降到室温；
将所得制品进行筛分(325目)、除磁，得到电阻料人造石墨。
2.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，在所述将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀步骤中，所述甲醛、苯酚的摩尔质量比为1.2:1。
3.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，在所述将甲醛、苯酚放入反应釜，缓慢搅拌使其混合均匀步骤中，所述搅拌的温度控制在35-42℃。
4.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，在所述搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃步骤中，所述搅拌的时间为20分钟。
5.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，在所述搅拌若干分钟后加入氨水混合溶液，在碱性催化剂作用下，可催化生成热固性树脂，把温度升高至85℃步骤中，所述氨水混合溶液包括氨水、苯酚，所述氨水与苯酚的摩尔质量比为0.05:1。
6.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，所述电阻粉料的平均粒度为14-16μm。
7.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，在所述将块状电阻料粉碎微米化处理，得到电阻粉料装入浸渍罐中，抽真空，在真空状态下加入上述酚醛树脂，维持1h；再加压至0.7-1.5MPa，维持3h；浸渍结束后，将罐内树脂压回贮罐，产品留在罐内步骤中，所述抽真空的时间为30分钟，所述浸渍罐内的负压为0.086-0.096Mpa。
8.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，在所述将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温步骤中，所述加压的压力为0.7Mpa。
9.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，在所述将经过浸渍的电阻料制品放置7h以上，边加压边升温，最后自然冷却至室温步骤中，所述升温的步骤为：室温-50℃，时间为3h；50℃-100℃，时间为10h；100℃-130℃，时间为3h；130℃恒温3h。
10.根据权利要求1所述的电阻料人造石墨的制备方法，其特征在于，在所述将固化后的电阻料制品进行碳化，在惰性气体保护下，以0.3℃/min的升温速率升温至600℃，保温3小时，然后继续以0.5℃/min的升温速率升温至1100℃，并保温2小时，完成热解碳化后，以采用2℃/min的降温速率降到室温步骤中，所述惰性气体为氮气。
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