CN112863894A - 一种碳纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳纳米管复合材料的制备方法,属于电极材料制备领域,所述方法以常温沉积法合成的普鲁士蓝类似物为前驱体,随后依次通入氮气和碳源气对普鲁士蓝类似物进行热处理,制得氮掺杂且包裹过渡金属颗粒的碳纳米管复合材料。普鲁士蓝类似物中的氰基转化为氰气后可将前驱体中的过渡金属离子还原为过渡金属并作为催化碳纳米管生长的催化剂,其中的碳元素和外加碳源气作为碳源。本发明中的普鲁士蓝类似物具有充当还原剂、催化剂和提供部分碳源的多功能性,不仅具有节能环保的优势,而且制得的碳纳米管直径均匀,作为电极材料能够提升电化学器件的电化学性能,具有重要的研究价值和应用意义。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域,具体涉及一种碳纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管由于其独特的物理和化学性能在超级电容器电极材料的应用领域引起了极大关注,如高导电性、高比表面积、良好的耐腐蚀性、孔隙结构可控性和低成本,而其储能机理为双电层储能导致其比电容和能量密度较低。因此碳纳米管常与具有法拉第储能机制的电极材料进行复合,如过渡金属氧化物、氢氧化物、过渡金属等,而目前的复合电极材料多为法拉第储能机理的电极材料包覆于碳纳米管表面,而法拉第储能机理的电极材料在不断充放电发生氧化还原反应时,易发生结构坍塌、变形、甚至脱落的情况,影响复合电极材料的循环寿命及实际比电容。此外,传统制备碳纳米管的催化剂为过渡金属纳米颗粒,还存在粒径不均一、氢气和碳源气消耗量大的问题。
发明内容
为了克服现有技术中碳纳米管比电容低、复合材料结构不稳定导致循环寿命差、普通碳纳米管制备技术所得材料粒径不均一、氢气和碳源气消耗量大等缺陷,本发明提供一种碳纳米管复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种碳纳米管复合材料的制备方法,工艺过程主要包括:
(1)常温沉淀法制备含氰基的普鲁士蓝类似物为前驱体,包括以下步骤:步骤一,溶液A的配制:2.4mmol过渡金属氯化物和1.05mmol柠檬酸钠溶解在60ml去离子水中形成溶液A;步骤二,溶液B的配制:1.2mmol四氰基过渡金属酸钾溶解在60ml的去离子水中形成溶液B;步骤三,普鲁士蓝类似物的制备:溶液A和溶液B混合并磁力搅拌1-3min,室温静置18-24h,水和乙醇洗涤,60-90℃干燥12h,得到普鲁士蓝类似物粉末。溶液体积、磁力搅拌时间和室温静置时间对普鲁士蓝类似物晶体的成核、生长及后续热处理制备碳纳米管复合材料具有重要影响;
(2)所述碳纳米管复合材料的制备方法包括以下步骤:步骤一,将所述普鲁士蓝类似物粉末平铺于磁舟并置于管式炉中,整个热处理过程中持续通入氮气,氮气流量为0.5Lmin-1,温度升至660℃;步骤二,在660℃稳定5-15min后,通入丙烯,丙烯与氮气的流量比值为0.1-1,通入时间60min,随后自然冷却至室温,制得碳环上具有氮掺杂且碳层内封装过渡金属纳米颗粒的碳纳米管复合材料;鲁士蓝类似物是由金属离子和有机配体组装成的有机-无机晶体材料,普鲁士蓝类似物中的氰基转化为氰气后可将前驱体中的过渡金属离子还原为过渡金属并作为催化碳纳米管生长的催化剂;由于普鲁士蓝类似物中碳元素与金属的含量比较低,仅靠自身所含的碳元素无法生长出碳纳米管,因此需添加辅助碳源气,外加碳源气和普鲁士蓝类似物自身的碳元素共同作为生长碳纳米管所需的碳源,制备得到氮掺杂且封装过渡金属纳米颗粒的碳纳米管复合材料。
氮气作为惰性气体具有负载气体和保护气的作用,氮气流量过大会导致所负载的气体停留时间太短,而氮气流量过小会导致所负载气体停留时间过长,影响碳纳米管的生长,因此采用0.5L min-1;丙烯为碳纳米管复合材料的生长提供所需的主要碳源,碳纳米管的直径会随丙烯/氮气流量比值的增加而增大,氮气流量一定的情况下,丙烯流量过小会导致无法生成碳纳米管复合材料,丙烯流量过大会导致碳纳米管碳层过厚,不利于导电性和电化学性能的提升。
与现有技术相比,本发明具有以下有益性技术效果:
(1)本发明所述的碳纳米管上氮掺杂能够允许电解液离子从碳外层进入碳内层,实现碳材料的活化,氮掺杂能够改善碳纳米管的电子传输特和电化学反应性,并且碳层在一定程度上能够保障封装在其内部的金属颗粒参与电化学反应时的结构稳定性,从而提升循环稳定性。
(2)所述过渡金属纳米颗粒可以提供较多电化学活性位点参与反应,从而提高碳纳米管的比电容;
(3)本发明所述制备方法中前驱体集还原剂、催化剂、氮源和部分碳源于一体,相对于普通碳纳米管的制备技术,普鲁士蓝类似物前驱体粒径均一,使制得的碳纳米管直径更为均匀,并且能够降低碳源气的消耗量和实现氢气零损耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中涉及的碳纳米管复合材料制备方法的工艺流程框图;
图2为实施例1中制得的碳纳米管复合材料的扫描电镜图片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
【实施例1】
一种碳纳米管复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)常温沉淀法制备的Co-Ni普鲁士蓝类似物(Co-Ni PBA)为前驱体:所述Co-NiPBA的制备方法包括以下步骤:步骤一,2.4mmol氯化钴和1.05mmol柠檬酸钠溶解在60ml去离子水中形成溶液A;步骤二,1.2mmol四氰基镍酸钾溶解在60ml的去离子水中形成溶液B;步骤三,溶液A和溶液B混合并磁力搅拌3min,室温静置18h,水和乙醇洗涤,70℃干燥12h,得到Co-Ni PBA粉末。
(2)碳纳米管复合材料的制备:将普鲁士蓝类似物Co-Ni PBA粉末平铺于磁舟中置于管式炉中,持续通入氮气,氮气流量为0.5L min-1,温度升至660℃时并稳定15min;通入丙烯,丙烯流量为0.1L min-1,通入时间60min,同时氮气流量继续保持为为0.5L min-1,自然冷却至室温,得到氮掺杂且包裹有过渡金属颗粒的碳纳米管复合材料。
如图1所示为实施例1中制备碳纳米管复合材料的具体工艺方法。
如图2所示碳纳米管复合材料的扫描电镜图片可得到所述的碳纳米管复合材料具有较均匀的管径,表明前驱体普鲁士蓝类似物的催化剂过渡金属纳米颗粒较为均一。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:
(1)常温沉淀法制备含氰基的普鲁士蓝类似物为前驱体,包括以下步骤;步骤一,溶液A的配制:2.4mmol过渡金属氯化物和1.05mmol柠檬酸钠溶解在60ml去离子水中形成溶液A;步骤二,溶液B的配制:1.2mmol四氰基过渡金属酸钾溶解在60ml的去离子水中形成溶液B;步骤三,普鲁士蓝类似物的制备:溶液A和溶液B混合并磁力搅拌1-3min,室温静置18-24h,水和乙醇洗涤,60-90℃干燥12h,得到普鲁士蓝类似物粉末;
(2)所述碳纳米管复合材料的制备方法包括以下步骤:步骤一,将所述普鲁士蓝类似物粉末平铺于磁舟并置于管式炉中,整个热处理过程中持续通入氮气,氮气流量为0.5L min-1,温度升至660℃;步骤二,在660℃稳定5-15min后,通入丙烯,丙烯与氮气的流量比值为0.1-1,通入时间60min,随后自然冷却至室温,制得碳环上具有氮掺杂且碳层内封装过渡金属纳米颗粒的碳纳米管复合材料。
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PB01 | Publication | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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