CN112853482A - 一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备 - Google Patents

一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备 Download PDF

Info

Publication number
CN112853482A
CN112853482A CN202011633598.XA CN202011633598A CN112853482A CN 112853482 A CN112853482 A CN 112853482A CN 202011633598 A CN202011633598 A CN 202011633598A CN 112853482 A CN112853482 A CN 112853482A
Authority
CN
China
Prior art keywords
target
diamond
magnetron sputtering
plasma
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011633598.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112853482B (zh
Inventor
李辉
申胜男
刘胜
于大洋
张磊
聂思媛
杜晨宇
王浩丞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Research Institute of Wuhan University
Original Assignee
Shenzhen Research Institute of Wuhan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Research Institute of Wuhan University filed Critical Shenzhen Research Institute of Wuhan University
Priority to CN202011633598.XA priority Critical patent/CN112853482B/zh
Publication of CN112853482A publication Critical patent/CN112853482A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112853482B publication Critical patent/CN112853482B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
    • C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C23C16/274—Diamond only using microwave discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/10—Heating of the reaction chamber or the substrate
    • C30B25/105—Heating of the reaction chamber or the substrate by irradiation or electric discharge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/183—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being provided with a buffer layer, e.g. a lattice matching layer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种微波等离子体‑磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备。使用研磨抛光好的单晶硅或钽酸钾衬底，使用反应或惰性气体等离子体刻蚀硅衬底上表面无机物和表面缺陷；再使用磁控溅射一层2um的Ir缓冲层并形成碳元素的SP3键促进金刚石薄膜生长；接着开始金刚石100面偏压增强形核；开始异质外延金刚石生长。提高金刚石制备效率及制备质量。

Description

一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金 刚石的方法及设备
技术领域
本发明属于单晶金刚石生长的技术领域，具体涉及微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备。
背景技术
金刚石具有优越的物理、化学以及机械特性，有着极其广阔的应用前景。金刚石摩氏硬度10，新摩氏硬度15，显微硬度10000kg/mm2，显微硬度比石英高1000倍，比刚玉高150倍，为已知自然存在最硬物质，是制造切削工具和耐磨部件的极佳材料。又因为其具有非磁性、不良导电性、亲油疏水性和摩擦生电性，多用于空间技术和尖端工业。也正因为金刚石具有如此多的优良特性，并且天然金刚石在自然界中数量稀少，人工合成金刚石的技术得到快速发展。
经过不断实验，低压气相沉积法可以成功地沉积出金刚石薄膜。而低压气相合成金刚石可分为三类：化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)和化学气相传输法(CVT)。其中，CVD技术是目前使用频率最高、获得金刚石质量最优的方法。
在现有001面金刚石制备技术中，需要预先选用001面硅单晶或001面坦酸钾单晶衬底，对衬底表面进行预处理；在沉底表面形成过渡层，采用使用MPCVD制备金刚石薄膜技术，在衬底上施加偏压，实现001面金刚石薄膜的定向生长。衬底表面预处理和形成过渡层过程分散繁琐，耗时较长严重影响金刚石薄膜制备速度。
在现有001面金刚石制备技术中，需要预先选用001面硅单晶或001面坦酸钾单晶衬底，对衬底表面进行预处理；在沉底表面形成过渡层，采用使用MPCVD制备金刚石薄膜技术，在衬底上施加偏压，实现001面金刚石薄膜的定向生长。衬底表面预处理和形成过渡层过程分散繁琐，耗时较长严重影响金刚石薄膜制备速度。
发明内容
针对上述问题，按照本发明，提供了一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备金刚石的方法和装置，在同一台设备上完成多个步骤，并且实现成膜质量好，生产效率高。
本发明所设计的微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法，其包括以下步骤：
S1：使用研磨抛光好的单晶硅或钽酸钾衬底，使用反应或惰性气体等离子体刻蚀硅衬底上表面无机物和表面缺陷；
S2：使用磁控溅射一层2um的Ir缓冲层并形成碳元素的SP3键促进金刚石薄膜生长；
S3：开始金刚石100面偏压增强形核(BEN)
S4：开始异质外延金刚石生长。
进一步地，所述S1的具体过程为：
S11使用研磨抛光过的硅片或钽酸钾作为衬底，将该衬底放置于沉积台上；
S12将反应腔室抽为真空后，通入氢氧流量比为300sccm:9sccm的氢氧混合气体；
S13打开微波源，在反应腔室内形成电场分布大小在空间上呈轴对称椭球形分布的微波驻波，形成椭球状等离子球体；
S14增加功率和气压，在4kW-190torr压强下氢氧等离子体刻蚀硅衬底表面，去除表面杂质及缺陷。
更进一步地，其中S2的具体过程如下：
S21在沉积台上方设置金属铱靶材和石墨靶材，将反应腔室抽真空至1Pa左右，腔体内通入氩气；
S22打开微波源，产生氩等离子体；
S23接通金属铱靶材的靶电源开关，磁控溅射阴极施加负电压，沉积台施加正电压，电子受磁场洛伦磁力影响，束缚在靠近靶材等离子区域内围绕靶材做圆周运动，不断与氩原子碰撞电离大量氩离子，氩粒子碰撞靶材，溅射出铱原子沉积在硅衬底上；
S24通过控制溅射时间获得具有所需厚度的铱缓冲层；
S25断开金属铱靶材的靶电源开关，接通链接石墨靶材的靶电源开关，通过溅射石墨靶表面,控制靶电流，在基底实现碳元素的SP3键形成。
进一步地，连接多个反应设备，依次将上一个设备的腔室内S2反应后气体抽出过滤后通入下一个设备的反应腔室。
基于同一思想，本发明还设计了一种用于实现微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石方法的设备，包括反应腔室，所述反应腔室内部设置有沉积台，腔室壁上设置有进排气口，所述沉积台上设有硅衬底；还包括微波源、金属靶材、石墨靶材、水冷装置，所述微波源设置于反应腔体顶部，所述金属靶材和石墨靶材分别两两相对布置在沉积台上方四周；所述金属靶材和石墨靶材均分别与磁控溅射阴极连接，所述水冷装置设置于各磁控溅射阴极外侧和沉积台中。
进一步地，反应设置有多个，且依次通过管道将各自设备的腔室连接，所述管道上设置有气体过滤器，且最后一个反应设备上设置有尾气处理装置。
进一步地，所述石墨靶材和金属靶材分别设有一对，均匀布置在沉积台上方。
本发明的优点在于：
1)本发明将衬底预处理、衬底缓冲层制备和金刚石气相化学沉积制备结合起来，实现001面金刚石原位一体制备，简化金刚石制备过程，提高金刚石制备速度。
2)采用多对磁控溅射阴极与靶材，金属铱靶材通过磁控溅射在衬底表面均匀镀上缓冲铱膜，增强金刚石薄膜形核晶向的一致性；随后采用石墨靶材，在衬底上形成C原子SP3键，促进金刚石薄膜生产。
3)将MPCVD装置和磁控溅射装置结合起来。在进行等离子体化学气相沉积过程中，磁铁产生磁场，电子受洛伦兹力延长运动轨迹，促进等离子体激发，从而提高金刚石制备效率及制备质量。
4)通过气体过滤装置及管道将多个反应装置连接。反应气体在上一个反应装置腔室内反应完毕后，通过气体过滤装置处理后输入到下一个反应装置腔室内进行重复反应，提高了原料气体利用率，降低金刚石制备成本。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图。
图2为本发明磁控溅射部分局部结构示意图。
图中：1-微波源，2-三螺钉阻抗调配器，3-波导模式转换器，4-波导管，5-石英窗，6-反应腔室，7-进气孔，8-观察窗，9-靶电源，10-水冷装置，11-排气口，12-抽气泵，13-偏压电源，14-沉积台，15-硅衬底，16-等离子体，17-磁控溅射阴极，18-靶材1(Ir)，19-靶材2(C)，20-气体过滤装置，20-过滤气体入口。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法、达成目的与功效易于了解，下面结合附图进一步阐述本发明。
本发明设计的微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法，包括以下步骤：
S1：使用研磨抛光好的单晶硅或钽酸钾衬底，使用反应或惰性气体等离子体刻蚀硅衬底上表面无机物和表面缺陷；
S2：使用磁控溅射一层2um的Ir缓冲层并形成碳元素的SP3键促进金刚石薄膜生长；
S3：开始金刚石100面偏压增强形核；
S4：开始异质外延金刚石生长。
其中，步骤S1的具体过程为：1)使用研磨抛光过的硅片或钽酸钾作为衬底，将该衬底放置于沉积台上。2)用抽气泵将所述反应腔室抽为真空后，通入氢氧流量比为300sccm:9sccm的氢氧混合气体。3)打开所述微波源，在反应腔室内形成电场分布大小在空间上呈轴对称椭球形分布的微波驻波，形成椭球状等离子球体。4)增加功率和气压，在4kW-190torr压强下氢氧等离子体刻蚀硅衬底表面，去除表面杂质及缺陷。
步骤S2的具体过程为：1)在沉积台上方设置金属铱靶材和石墨靶材，通过抽气泵将反应腔室抽真空至1Pa左右，腔体内通入氩气。2)打开微波源，产生氩等离子体。3)接通链接铱靶材的靶电源开关，磁控溅射阴极施加负电压，沉积台施加正电压。电子受磁场洛伦磁力影响，束缚在靠近靶材等离子区域内围绕靶材做圆周运动，不断与氩原子碰撞电离大量氩离子。4)氩粒子碰撞靶材，溅射出铱原子沉积在硅衬底上，通过控制溅射时间获得具有合适厚度的铱缓冲层，本发明选用2um厚度。铱是目前唯一可实现高质量、大尺寸金刚石薄膜异质外延的衬底材料。在后续步骤S3中，含碳离子先进入铱衬底的亚表面形成过饱和固溶体，碳再从亚表面析出形成初级金刚石晶核，随着持续时间增加，实现金刚石大面积均匀形核。5)获得具有合适厚度的铱缓冲层后断开链接铱靶材的靶电源开关，接通链接石墨靶材的靶电源开关，通过溅射石墨靶表面，通过改变靶电源电压控制靶电流，在基底实现碳元素的SP3键形成，促进SP3结构金刚石生成。本发明中合适的厚度为2um。
步骤S3的具体过程依次为：1)通过所述抽气泵将步骤S2中的反应气体抽出，经气体过滤装置处理后通入下一反应装置内，将所述反应腔室抽至真空。2)向所述反应腔室内通入纯度为7N氢气和7N甲烷等金刚石生长所需反应气体。3)再打开所述微波源，将反应气体进行分子离化，在所述沉积台上方形成等离子球体。4)然后接通偏压电源，在沉积台上施加偏压，进行金刚石增强成核，通过显微镜观察成核密度，随着生长时间增加密度增加，达到合适密度时断开偏压电源，密度过高反而不利于S4生长。
步骤S4的具体过程依次为：1)断开偏压电源。2)继续向所述反应腔室内通入纯度为7N氢气和7N甲烷等金刚石生长所需反应气体。3)打开所述微波源，将反应气体进行分子离化，在所述沉积台上方形成等离子球体。4)开始异质外延金刚石生长，达到实验所需金刚石尺寸，关闭所述微波源，生长结束。5)将反应完成的反应气体抽出，经由气体过滤装置处理后通入下一反应装置腔室中进行重复利用。
基于同一思想，本发明还设计一种实现上述微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法的设备，它包括微波源1，三螺钉阻抗调配器2，微波传输波导4，波导模式转换器3以及石英窗5。所述波导模式转换器3置于反应腔室上方，通过所述三螺调配器2与所述微波源1相连。微波传输波导的管通过石英窗5与反应腔室相连。
磁控溅射反应腔室包括反应腔室6，进气孔7、观察窗8、靶电源9、水冷装置10、排气口11、偏压电源13、沉积台14、磁控溅射阴极17、两组相对靶材。靶材分别由金属铱靶材(Ir)18与石墨靶材(C)19制成，两两相对均匀布置于沉积台上方。磁控溅射阴极17内有磁铁排布，生成磁控溅射所需磁场。在进行磁控溅射时，述磁控溅射阴极17与靶电源阴极相连，靶电源正极与沉积台14相连，生成磁控溅射所需电场。所述沉积台14与偏压电源13相连，实现001面金刚石定向生长时偏压增强成核。进气口7及排气口11负责引入和排出衬底处理气体以及金刚石生长原料气体。水冷装置部分至于沉积台14下方，负责冷却水的引入，引出的分支与上方各磁控溅射阴极相连，防止磁控溅射阴极内磁铁温度过高超过居里点。硅衬底15设置在沉积台14上。
靶材分别由金属铱和石墨制成，两两相对均匀布置于沉积台上方。金属铱靶材提供铱原子，通过磁控溅射在衬底表面均匀镀上缓冲铱膜，增强金刚石薄膜形核晶向的一致性。中高频磁控溅射时，通过溅射石墨靶表面，在基底实现碳元素的SP3键形成，石墨靶材的引入，可以增加成膜中SP3键含量，促进SP3结构金刚石生成。所述靶材分别与磁控溅射阴极和水冷装置相连。
水冷装置置于所述沉积台下方和所述磁控溅射阴极17外侧。沉积台14下方水冷管道引出多个分支，冷却水通过分支管流入上方磁控溅射阴极17外侧的冷却水腔和沉积台中。磁控溅射阴极外侧的冷却水对阴极内部磁铁进行水冷。防止磁铁温度过高超过居里点而变为顺磁体，影响设备正常运行。
排气口11与抽气泵12相连。抽气泵在反应开始时抽出反应腔室中的气体，达到反应所需真空度，反应完成后负责抽出反应腔室中的反应气体。
抽气泵12通过管道与气体过滤装置相连。气体过滤装置19负责对一次反应气体进行过滤处理，处理后的气体通过过滤气体入口20通入下一个反应腔体中，对反应气体进行重复利用，提高反应原料利用率，降低反应成本。同时通过下一反应腔室上的进气口适当补充反应气体，控制反应腔室中反应气体浓度和比例。
作为优选，可以增加后续反应设备个数，提高反应原料利用率。
作为优选，在最后一个反应设备抽气泵后增加一个尾气处理装置，负责处理反应后的有害气体，防止污染环境。
作为优选，可改变磁控溅射阴极与靶材的数量以及靶材的材料，来满足不同于本发明中所涉及案例的生产需求。
作为优选，可以通过增加霍尔源，电弧离子镀等模块，在局部形成高离化区域，增加成膜质量。
本发明采用MPCVD(微波等离子体化学气相沉积法)来制备大尺寸单晶金刚石薄膜。MPCVD是利用电磁波能量来激发反应气体。由于是无极放电，等离子体纯净，同时微波的放电区集中而不扩散。通过对MPCVD沉积反应腔结构的调整，可以在沉积腔中产生大面积而又稳定的等离子体球，因而有利于大面积、均匀地沉积单晶金刚石膜。

Claims (7)

1.一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：使用研磨抛光好的单晶硅或钽酸钾衬底，使用反应或惰性气体等离子体刻蚀硅衬底上表面无机物和表面缺陷；
S2：使用磁控溅射一层2um的Ir缓冲层并形成碳元素的SP3键促进金刚石薄膜生长；
S3：开始金刚石100面偏压增强形核(BEN)；
S4：开始异质外延金刚石生长。
2.根据权利要求1所述的微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法，其特征在于：
所述S1的具体过程为：
S11使用研磨抛光过的硅片或钽酸钾作为衬底，将该衬底放置于沉积台上；
S12将反应腔室抽为真空后，通入氢氧流量比为300sccm:9sccm的氢氧混合气体；
S13打开微波源，在反应腔室内形成电场分布大小在空间上呈轴对称椭球形分布的微波驻波，形成椭球状等离子球体；
S14增加功率和气压，在4kW-190torr压强下氢氧等离子体刻蚀硅衬底表面，去除表面杂质及缺陷。
3.根据权利要求2所述的微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法，其特征在于：
S21在沉积台上方设置金属铱靶材和石墨靶材，将反应腔室抽真空至1Pa左右，腔体内通入氩气；
S22打开微波源，产生氩等离子体；
S23接通金属铱靶材的靶电源开关，磁控溅射阴极施加负电压，沉积台施加正电压，电子受磁场洛伦磁力影响，束缚在靠近靶材等离子区域内围绕靶材做圆周运动，不断与氩原子碰撞电离大量氩离子，氩粒子碰撞靶材，溅射出铱原子沉积在硅衬底上；
S24通过控制溅射时间获得具有所需厚度的铱缓冲层；
S25断开金属铱靶材的靶电源开关，接通链接石墨靶材的靶电源开关，通过溅射石墨靶表面,控制靶电流，在基底实现碳元素的SP3键形成。
4.根据权利要求1所述的微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法，其特征在于：
连接多个反应设备，依次将上一个设备的腔室内S2反应后气体抽出过滤后通入下一个设备的反应腔室。
5.一种用于实现微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石方法的设备，包括反应腔室，所述反应腔室内部设置有沉积台，腔室壁上设置有进排气口，所述沉积台上设有硅衬底，其特征在于：还包括微波源、金属靶材、石墨靶材、水冷装置，所述微波源设置于反应腔体顶部，所述金属靶材和石墨靶材分别两两相对布置在沉积台上方四周；所述金属靶材和石墨靶材均分别与磁控溅射阴极连接，所述水冷装置设置于各磁控溅射阴极外侧和沉积台中。
6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述石墨靶材和金属靶材分别设有一对，均匀布置在沉积台上方。
7.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：多台本发明的设备依次连接，设备之间设置有过滤器。
CN202011633598.XA 2020-12-31 2020-12-31 一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备 Active CN112853482B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011633598.XA CN112853482B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011633598.XA CN112853482B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112853482A true CN112853482A (zh) 2021-05-28
CN112853482B CN112853482B (zh) 2022-09-27

Family

ID=76000057

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011633598.XA Active CN112853482B (zh) 2020-12-31 2020-12-31 一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112853482B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113529166A (zh) * 2021-07-02 2021-10-22 吉林大学 一种生长大面积金刚石单晶的方法
CN113777354A (zh) * 2021-08-10 2021-12-10 山东大学 一种单晶金刚石衬底中的缺陷检测方法
CN114395797A (zh) * 2021-11-26 2022-04-26 华灿光电(苏州）有限公司 高阻硅外延片生长方法及生长设备
CN115044885A (zh) * 2022-06-14 2022-09-13 上海征世科技股份有限公司 一种制备高纯度cvd钻石晶片的mpcvd装置及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106435518A (zh) * 2016-10-21 2017-02-22 中南大学 一种高比表面积硼掺杂金刚石电极及其制备方法和应用
CN107142463A (zh) * 2017-04-27 2017-09-08 湖州金象科技股份有限公司 一种等离子体化学气相沉积与磁控溅射或离子镀复合的镀覆方法
CN107393797A (zh) * 2016-03-03 2017-11-24 朗姆研究公司 包括具有高纯sp3键的cvd金刚石涂层的边缘环的部件
CN111321466A (zh) * 2020-03-25 2020-06-23 武汉大学 大尺寸单晶金刚石生长方法及生长用复合基底

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107393797A (zh) * 2016-03-03 2017-11-24 朗姆研究公司 包括具有高纯sp3键的cvd金刚石涂层的边缘环的部件
CN106435518A (zh) * 2016-10-21 2017-02-22 中南大学 一种高比表面积硼掺杂金刚石电极及其制备方法和应用
CN107142463A (zh) * 2017-04-27 2017-09-08 湖州金象科技股份有限公司 一种等离子体化学气相沉积与磁控溅射或离子镀复合的镀覆方法
CN111321466A (zh) * 2020-03-25 2020-06-23 武汉大学 大尺寸单晶金刚石生长方法及生长用复合基底

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
STEFAN FLEGE: "preparation of metal-containing diamond-like carbon films by magnetron sputtering and plasma source ion implantation and their properties", 《ADVANCES IN MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113529166A (zh) * 2021-07-02 2021-10-22 吉林大学 一种生长大面积金刚石单晶的方法
CN113777354A (zh) * 2021-08-10 2021-12-10 山东大学 一种单晶金刚石衬底中的缺陷检测方法
CN114395797A (zh) * 2021-11-26 2022-04-26 华灿光电(苏州）有限公司 高阻硅外延片生长方法及生长设备
CN115044885A (zh) * 2022-06-14 2022-09-13 上海征世科技股份有限公司 一种制备高纯度cvd钻石晶片的mpcvd装置及方法
CN115044885B (zh) * 2022-06-14 2023-02-10 上海征世科技股份有限公司 一种制备高纯度cvd钻石晶片的mpcvd装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112853482B (zh) 2022-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112853482B (zh) 一种微波等离子体-磁控溅射复合气相沉积原位制备100面金刚石的方法及设备
US6660342B1 (en) Pulsed electromagnetic energy method for forming a film
CN109545657B (zh) 一种改善碳化硅衬底上生长的氧化镓薄膜的方法
KR900008505B1 (ko) 탄소 석출을 위한 마이크로파 강화 cvd 방법
WO2021109377A1 (zh) 用于制备dlc的镀膜设备及其应用
KR930003605B1 (ko) 플라스틱 물체에 탄소필름을 코팅하는 마이크로파 증강 cvd법 및 그 제품
US20220364224A1 (en) Diamond and preparation method and application thereof
CN1800441A (zh) 等离子体增强薄膜沉积方法及装置
CN111826714B (zh) 基于射频电源施加偏压以增强cvd金刚石异质外延形核的方法
CN113481595B (zh) 一种M形同轴天线915MHz微波等离子体化学气相沉积装置
CN109576679A (zh) 一种燃料电池双极板碳涂层连续沉积系统及其应用
CN109825808B (zh) 一种掺杂类金刚石薄膜制备装置及方法
CN100395371C (zh) 微波等离子体增强弧辉渗镀涂层的装置及工艺
CN1059716C (zh) 射频化学气相沉积法合成β－C3N4超硬薄膜材料
CN111575652A (zh) 真空镀膜设备及真空镀膜方法
CN114134566B (zh) 提高金刚石异质外延形核均匀性的方法
CN112609240B (zh) 基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法
RU2521142C2 (ru) Способ получения гетероэпитаксиальных пленок карбида кремния на кремниевой подложке
CN116905084A (zh) 微波等离子体化学气相沉积技术生长单晶金刚石的基片台及方法
EP0267513B1 (en) Microwave enhanced CVD method and apparatus
CN100568454C (zh) 采用氢掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法
CN111994899A (zh) 一种垂直结构石墨烯的大面积快速制备方法
Gritsyna et al. Pecularirties of diamond film synthesis in the dc glow discharge
JPH03211268A (ja) 立方晶窒化硼素の低圧合成法
KR970001005B1 (ko) 입자상 다이아몬드함유 경질 세라믹 코팅층을 갖는 내마모 제품 및 그의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant