CN112853334A - 一种冲压模具表面磷化处理方法 - Google Patents

一种冲压模具表面磷化处理方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及表面化学处理的领域，具体公开了一种冲压模具表面磷化处理方法。冲压模具表面磷化处理方法为：包括如下制备步骤：S1、使用除油剂去除冲压模具表面的油污；S2、除油后的冲压模具先用60℃热水清洗一次，再用清水再清洗一次；S3、水洗后的冲压模具有H2SO4含量为95%的硫酸进行酸洗；S4、酸洗后的冲压模具用冷水进行清洗，清洗两次；S5、水洗后的冲压模具浸泡到磷化液中，浸泡5‑9min后取出，磷化液的温度为50‑55℃，所述磷化液按质量份数计，主要由以下原料组成：磷酸二氢锌，磷酸和磷酸锌钙；S6、磷化后的冲压模具用去离子水清洗至中性。本申请的制备方法具有提高冲压模具磷化膜耐磨性的优点。

Description

一种冲压模具表面磷化处理方法
技术领域
本申请涉及表面化学处理的领域，更具体地说，它涉及一种冲压模具表面磷化处理方法。
背景技术
冲压模具是在冷冲压加工中，将材料（金属或非金属）加工成零件（或半成品）的一种特殊工艺装备，称为冷冲压模具（俗称冷冲模）。在冲压引伸过程中，工件与冲压模具之间产生接触摩擦，由于这种摩擦会增加工件的变形力且会使温度升高，加速冲压模具的磨损，工件的加工质量和加工效率将降低。为此，用润滑剂或润滑膜来隔离工件与冲压模具之间的摩擦表面，以降低摩擦阻力，从而提高模具的使用寿命及工件的加工质量。在冲压引伸加工时普遍采用磷化膜层作为润滑膜，即磷化后再进行冲压引伸加工。
公开号为CN107893224A的发明公开了一种冲压模具表面磷化液，包括以下成分制成：磷酸、硼氟酸钠、钼酸盐、酒石酸、乙二胺四乙酸盐、肌醇六磷酸、辛基苯酚聚氧乙烯醚、改性甲基丙烯酸甲酯、磷酸钠、活性剂和水，该发明制备的冲压模具表面磷化液，在110kHz的超声场下能够有效快速的在冲压模具表面形成一层致密均匀的磷化膜，且经磷化处理后的钢板试片在1kg压力下，在1000目20cm长砂纸上往复30次打磨后的磨损量小于0.052mg/cm2。
针对上述中的相关技术，发明人认为上述冲压模具在使用过程中表面形成的磷化膜容易发生磨损，其耐磨性仍有待提升。
发明内容
为了提高冲压模具表面磷化膜的耐磨性，本申请提供一种冲压模具表面磷化处理方法。
一种冲压模具表面磷化表面处理方法，包括如下制备步骤：
S1、除油
使用除油剂去除冲压模具表面的油污；
S2、水洗
除油后的冲压模具先用60℃热水清洗一次，再用清水再清洗一次；
S3、酸洗
水洗后的冲压模具用H2SO4含量为95%的硫酸进行酸洗；
S4、水洗
酸洗后的冲压模具用冷水进行清洗，清洗两次；
S5、磷化
水洗后的冲压模具浸泡到磷化液中，浸泡5-9min后取出；
S6、水洗
磷化后的冲压模具用去离子水和氨水反复清洗至中性；
其中，磷化液的温度为50-55℃，所述磷化液按质量份数计，主要由以下原料组成：1.3-1.8份磷酸二氢锌，0.2-0.7份磷酸和0.2-0.7份磷酸锌钙，去离子水97-100份。
通过采用上述技术方案，磷化液的温度为50-55℃，浸泡5-9min，能够使得磷化液处于平衡，冲压模具表面形成完整的磷化膜。如果磷化液的温度超过55℃则会产生大量磷化渣，导致磷化液失去原有的平衡；如果磷化液的温度低于45℃，成膜离子浓度总达不到浓度积，无法生成完成的磷化膜。
如果浸泡时间小于5min，则成膜量不足，无法形成致密的磷化膜层；如果浸泡时间大于9min，由于结晶在已经形成的磷化膜上继续生长，会形成具有疏松表面的粗厚膜。
优选的，所述除油剂为LFS-1901。
通过采用上述技术方案，LFS-1901是一种低泡表面活性剂，主要成分为炔二醇及特种聚醚混合物，能够作为金属表面处理剂有效地除去冲压模具表面的油脂。
优选的，S3中进行酸洗时，加入缓蚀剂，硫酸与缓蚀剂的质量比为100:1，所述缓蚀剂由有机含氮化合物与含硫化合物的复配而成，且两者的质量比为1:3。
通过采用上述技术方案，由于酸洗时，硫酸对冲压模具的腐蚀作用很大，所以在酸洗时加入缓蚀剂，降低硫酸对冲压模具的腐蚀速度。
有机含氮化合物与含硫化合物具有不饱和键的活性基团分子，均含有以电负性大的N、S原子为中心的极性基团，和以C、H为中心的非极性基团。极性基团是亲水性的，能够通过物理吸附和化学吸附在冲压模具表面的活性点及整个表面形成吸附层。有机含氮化合物通过吸附使冲压模具表面的能量状态趋向稳定，且通过非极性基团形成憎水膜，使得电荷转移和硫酸的扩散都受到抑制，从而降低了硫酸对冲压模具的表面腐蚀。
优选的，所述有机含氮化合物为PASP，所述含硫化学物为硫脲。
通过采用上述技术方案，PASP与硫脲复配使用，能够抑制硫酸对冲压模具表面的腐蚀，且两者复配使用比单一使用明显增强，质量比为1:3时其缓蚀效果最好，具有协同效应。
优选的，所述磷化液的酸比为5-10。
通过采用上述技术方案，酸比为5-10时，冲压模具表面能够快速的形成磷化膜，且磷化时间短，所需温度较低。
若酸比小于5，则磷化液中游离酸度高，冲压模具表面成膜速度慢，磷化时间长，所需温度高；
若酸比大于10，则磷化反应剧烈，磷化液中的有效成分在没有形成磷化膜时就反应且形成沉淀，从而得不到良好的磷化膜。
优选的，所述磷化液的总酸度为45-55点，所述磷化液的游离酸度为4.5-11点。
通过采用上述技术方案，总酸度为45-55点，游离酸度为4.5-11点时，磷化液能够保持相对平衡的状态。
若酸比不变的情况下，游离酸度太低会破坏磷化液的平衡，使磷化液中产生大量的磷化渣，且不易形成磷化膜，即使能够生成磷化膜，生成的磷化膜也不均匀；游离酸度过高会发生冲压模具的剧烈溶解，形成晶粒粗大、颜色较深的磷化膜。
优选的，所述磷化液中Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L。
通过采用上述技术方案，磷化液中含有一定数量的Fe2+能够提高磷化膜的厚度、机械强度和耐腐蚀性能。
Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L时，磷化液处于稳定的状态，浸于磷化液中的冲压模具能够生成完整的磷化膜，且磷化膜的结合力、硬度、耐腐蚀性等性能良好。
若Fe2+含量过低，则生成的磷化膜结晶偏细，磷化膜的结合力差，甚至不能生成完整的磷化膜；
若Fe2+含量过高，Fe2+容易氧化成Fe3+，使得磷化液中的沉淀物增多，会导致磷化液不稳定；同时，Fe2+含量过高生成的磷化膜结晶粗大，表面有浮灰，耐腐蚀性下降。
优选的，经S6处理后的冲压模具进行皂化处理。
通过采用上述技术方案，肥皂具有较强的表面活性，能够以分子或胶体粒子状态定向吸附在冲压模具与皂化液的界面上，同时在皂化处理中，皂化液通过磷化膜渗入到结晶膜层内部，形成锌皂，在引伸过程中可以被挤出，从而降低摩擦系数、改善润滑效果。
优选的，在85-90℃下，对经过皂化处理的冲击模具进行烘干处理。
通过采用上述技术方案，85℃以上条件下进行烘干处理，能够起到较好的润滑效果；若温度低于85℃，则润滑效果不理想。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的方法，通过依次进行除油、酸洗、磷化等步骤，使得冲压模具表面形成完整致密的磷化膜，且形成的磷化膜具有良好的耐磨性；
2、本申请中缓蚀剂由PASP与硫脲复配而成，两者复配使用对抑制硫酸对冲压模具表面的腐蚀具有协同效果；
3、本申请磷化液中Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L，磷化液处于平衡，同时冲压模具能够生成完整的磷化膜，且磷化膜的结合力、硬度、耐腐蚀性等性能良好。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中的LFS-1901选自天津赫普乐新材料有限公司的维克乐LFS-1901；硫脲选自上海麦克林生化科技有限公司；PASP选自山东泰和水处理科技股份有限公司。
实施例1
一种冲压模具表面磷化处理方法，包括如下制备步骤：
S1、除油
使用LFS-1901去除冲压模具表面的油污；
S2、水洗
除油后的冲压模具先用60℃热水清洗一次，再用清水再清洗一次；
S3、酸洗
水洗后的冲压模具用H2SO4含量为95%的硫酸进行酸洗，酸洗时加入缓蚀剂，硫酸与缓蚀剂的质量比为100:1，所述缓蚀剂由PASP与硫脲复配而成，且两者的质量比为1:3；
S4、水洗
酸洗后的冲压模具用冷水进行清洗，清洗两次；
S5、磷化
水洗后的冲压模具浸泡到磷化液中，浸泡5min后取出，磷化液的温度为55℃，所述磷化液按质量份数计，主要由以下原料组成：1.3份磷酸二氢锌，0.2份磷酸和0.2份磷酸锌钙，去离子水97份；所述磷化液的酸比为5，所述磷化液的总酸度为55点，所述磷化液的游离酸度为11点，所述磷化液中Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L；
S6、水洗
磷化后的冲压模具用去离子水和氨水反复清洗至中性；
S7、皂化
经水洗后的冲压模具进行皂化处理；
S8、烘干
在85℃下，对经过皂化处理的冲击模具进行烘干处理。
实施例2
一种冲压模具表面磷化处理方法，包括如下制备步骤：
S1、除油
使用LFS-1901去除冲压模具表面的油污；
S2、水洗
除油后的冲压模具先用60℃热水清洗一次，再用清水再清洗一次；
S3、酸洗
水洗后的冲压模具用H2SO4含量为95%的硫酸进行酸洗，酸洗时加入缓蚀剂，硫酸与缓蚀剂的质量比为100:1，所述缓蚀剂由PASP与硫脲复配而成，且两者的质量比为1:3；
S4、水洗
酸洗后的冲压模具用冷水进行清洗，清洗两次；
S5、磷化
水洗后的冲压模具浸泡到磷化液中，浸泡7min后取出，磷化液的温度为50℃，所述磷化液按质量份数计，主要由以下原料组成：1.3份磷酸二氢锌，0.7份磷酸和0.4份磷酸锌钙，去离子水100份；所述磷化液的酸比为6.5，所述磷化液的总酸度为52点，所述磷化液的游离酸度为8点，所述磷化液中Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L；
S6、水洗
磷化后的冲压模具用去离子水和氨水反复清洗至中性；
S7、皂化
经水洗后的冲压模具进行皂化处理；
S8、烘干
在87℃下，对经过皂化处理的冲击模具进行烘干处理。
实施例3
一种冲压模具表面磷化处理方法，包括如下制备步骤：
S1、除油
使用LFS-1901去除冲压模具表面的油污；
S2、水洗
除油后的冲压模具先用60℃热水清洗一次，再用清水再清洗一次；
S3、酸洗
水洗后的冲压模具用H2SO4含量为95%的硫酸进行酸洗，酸洗时加入缓蚀剂，硫酸与缓蚀剂的质量比为100:1，所述缓蚀剂由PASP与硫脲复配而成，且两者的质量比为1:3；
S4、水洗
酸洗后的冲压模具用冷水进行清洗，清洗两次；
S5、磷化
水洗后的冲压模具浸泡到磷化液中，浸泡7min后取出，磷化液的温度为50℃，所述磷化液按质量份数计，主要由以下原料组成：1.5份磷酸二氢锌，0.5份磷酸和0.5份磷酸锌钙，去离子水98份；所述磷化液的酸比为7，所述磷化液的总酸度为49点，所述磷化液的游离酸度为7点，所述磷化液中Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L；
S6、水洗
磷化后的冲压模具用去离子水和氨水反复清洗至中性；
S7、皂化
经水洗后的冲压模具进行皂化处理；
S8、烘干
在87℃下，对经过皂化处理的冲击模具进行烘干处理。
实施例4
一种冲压模具表面磷化处理方法，包括如下制备步骤：
S1、除油
使用LFS-1901去除冲压模具表面的油污；
S2、水洗
除油后的冲压模具先用60℃热水清洗一次，再用清水再清洗一次；
S3、酸洗
水洗后的冲压模具用H2SO4含量为95%的硫酸进行酸洗，酸洗时加入缓蚀剂，硫酸与缓蚀剂的质量比为100:1，所述缓蚀剂由PASP与硫脲复配而成，且两者的质量比为1:3；
S4、水洗
酸洗后的冲压模具用冷水进行清洗，清洗两次；
S5、磷化
水洗后的冲压模具浸泡到磷化液中，浸泡7min后取出，磷化液的温度为50℃，所述磷化液按质量份数计，主要由以下原料组成：1.8份磷酸二氢锌，037份磷酸和0.5份磷酸锌钙，去离子水97份；所述磷化液的酸比为8.5，所述磷化液的总酸度为51点，所述磷化液的游离酸度为6点，所述磷化液中Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L；
S6、水洗
磷化后的冲压模具用去离子水和氨水反复清洗至中性；
S7、皂化
经水洗后的冲压模具进行皂化处理；
S8、烘干
在87℃下，对经过皂化处理的冲击模具进行烘干处理。
实施例5
一种冲压模具表面磷化处理方法，包括如下制备步骤：
S1、除油
使用LFS-1901去除冲压模具表面的油污；
S2、水洗
除油后的冲压模具先用60℃热水清洗一次，再用清水再清洗一次；
S3、酸洗
水洗后的冲压模具用H2SO4含量为95%的硫酸进行酸洗，酸洗时加入缓蚀剂，硫酸与缓蚀剂的质量比为100:1，所述缓蚀剂由PASP与硫脲复配而成，且两者的质量比为1:3；
S4、水洗
酸洗后的冲压模具用冷水进行清洗，清洗两次；
S5、磷化
水洗后的冲压模具浸泡到磷化液中，浸泡9min后取出，磷化液的温度为45℃，所述磷化液按质量份数计，主要由以下原料组成：1.8份磷酸二氢锌，0.7份磷酸和0.7份磷酸锌钙，去离子水100份；所述磷化液的酸比为10，所述磷化液的总酸度为45点，所述磷化液的游离酸度为4.5点，所述磷化液中Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L；
S6、水洗
磷化后的冲压模具用去离子水和氨水反复清洗至中性；
S7、皂化
经水洗后的冲压模具进行皂化处理；
S8、烘干
在90℃下，对经过皂化处理的冲击模具进行烘干处理。
试验方法
耐磨性：在1kg压力下，将3cm×3cm×2mm的3Cr17Mo钢板试片经磷化处理后，在1000目20cm长砂纸上往复30次打磨后测量其磨损量。
表1 实施例1-5的性能检测结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
磨损量mg/cm<sup>2</sup> 0.0492 0.0483 0.0481 0.0487 0.0491
结合实施例1-3并结合表1可以看出，实施例1-5的磨损量均较低，说明本申请制得的磷化膜具有良好的耐磨性，说明本申请制得的磷化膜具有良好的耐磨性，总酸度为45-55点，游离酸度为4.5-11点时，磷化液能够保持相对平衡的状态。
对比例1
对比例1的冲压模具表面磷化处理方法与实施例1的相同，区别仅在于S3中不加缓蚀剂。
对比例2
对比例2的冲压模具表面磷化处理方法与实施例1的相同，区别仅在于S3中的缓蚀剂仅为PASP。
对比例3
对比例3的冲压模具表面磷化处理方法与实施例1的相同，区别仅在于S3中的缓蚀剂仅为硫脲。
对比例4
对比例4的冲压模具表面磷化处理方法与实施例1的相同，区别仅在于经S6处理后的冲压模具不经过皂化处理。
对比例5
对比例5的冲压模具表面磷化处理方法与实施例1的相同，区别仅在于S8烘干温度为80℃。
对比例6
对比例6冲压模具表面磷化处理方法与实施例1的相同，区别仅在于S5中磷化液的酸比为12。
对比例7
对比例7冲压模具表面磷化处理方法与实施例1的相同，区别仅在于S5中磷化液的游离酸度为3.5点。
试验方法
耐磨性：在1kg压力下，将制得的冲压模具在1000目20cm长砂纸上往复30次打磨后测量其磨损量。
表2 对比例1-7的性能检测结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
磨损量mg/cm<sup>2</sup> 0.0534 0.0527 0.0531 0.0519 0.0524 0.0621 0.0579
结合实施例1和对比例1-3并结合表2可以看出，对比例1-3的磨损量均大于实施例1的磨损量，缓蚀剂能够降低硫酸对冲压模具的腐蚀作用，且PASP与硫脲复配使用时其抑制腐蚀作用的效果最佳，两者复配使用的作用效果明显大于单一使用时的作用效果，说明两者的复配使用具有协同效应。
结合实施例1和对比例4并结合表2可以看出，对比例4的磨损量大于实施例1的磨损量，说明不经过皂化处理的冲压模具容易发生磨损，同时说明皂化处理能够对冲压模具起润滑作用，从而降低冲压模具表面发生磨损的概率。
结合实施例1和对比例5并结合表2可以看出，对比例5的磨损量大于实施例1的磨损量，说明烘干温度小于85℃时，润滑效果不理想。
结合实施例1和对比例6并结合表2可以看出，对比例6的磨损量明显大于实施例1，其主要原因是在磷化处理过程中，磷化液中的有效成分在没有形成磷化膜时就反生反应并形成沉淀，其形成的磷化膜不具备良好的耐磨性能，导致其磨损量较大。
结合实施例1和对比例7并结合表2可以看出，对比例7的磨损量较大，其主要原因是在酸比不变的情况下，游离酸度太低，导致磷化液失去平衡，在磷化过程中，磷化液中产生了大量的磷化渣，且形成的磷化膜不均匀。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、除油
使用除油剂去除冲压模具表面的油污；
S2、水洗
除油后的冲压模具先用60℃热水清洗一次，再用清水再清洗一次；
S3、酸洗
水洗后的冲压模具用H2SO4含量为95%的硫酸进行酸洗；
S4、水洗
酸洗后的冲压模具用冷水进行清洗，清洗两次；
S5、磷化
水洗后的冲压模具浸泡到磷化液中，浸泡5-9min后取出；
S6、水洗
磷化后的冲压模具用去离子水和氨水反复清洗至中性；
其中，磷化液的温度为50-55℃，所述磷化液按质量份数计，主要由以下原料组成：1.3-1.8份磷酸二氢锌，0.2-0.7份磷酸和0.2-0.7份磷酸锌钙，去离子水97-100份。
2.根据权利要求1所述的一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于：所述除油剂为LFS-1901。
3.根据权利要求1所述的一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于：S3中进行酸洗时，加入缓蚀剂，硫酸与缓蚀剂的质量比为100:1，所述缓蚀剂由有机含氮化合物与含硫化合物的复配而成，且两者的质量比为1:3。
4.根据权利要求3所述的一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于：所述有机含氮化合物为PASP，所述含硫化学物为硫脲。
5.根据权利要求1所述的一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于：所述磷化液的酸比为5-10。
6.根据权利要求1所述的一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于：所述磷化液的总酸度为45-55点，所述磷化液的游离酸度为4.5-11点。
7.根据权利要求1所述的一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于：所述磷化液中Fe2+的含量控制在1.5-2.5g/L。
8.根据权利要求1所述的一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于：经S6处理后的冲压模具进行皂化处理。
9.根据权利要求8所述的一种冲压模具表面磷化处理方法，其特征在于：在85-90℃下，对经过皂化处理的冲击模具进行烘干处理。
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