CN104746061A - 一种用于碳钢的磷化液及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于碳钢的磷化液及用途。其组成为85％质量比的H3PO4 12～15mL/L，MgCO3 8～9g/L，NaNO2 0.1～0.2g/L和NaOH 3～5g/L，苯并三唑10-3～10-4mol/L。可用于碳钢表面磷化形成均一、致密的磷化膜。该膜仅有MgHPO4镁磷石单一晶相，厚度可达到33微米，覆盖有该磷化膜的碳钢防腐蚀特性大大提升。该方法配置简单，成本低廉，可成为制备具有较厚磷化膜的常规方法。

Description

一种用于碳钢的磷化液及用途
技术领域
本发明涉碳钢领域，尤其涉及一种用于碳钢的磷化液及用途。
背景技术
碳钢具有高强度，良好的硬度和适宜的韧性等许多优异的特性，因此被广泛应用于各种行业。然而，它们的低耐腐蚀性却限制了其在一些领域的应用。磷化是在碳钢上形成磷酸盐转化涂层，以改善其耐腐蚀性能以及提高涂料层粘附性能的一种重要的表面处理工艺。除此之外，它也可在金属冷加工中用作抗摩擦的润滑层。磷酸盐涂层通常施加在碳钢，镀锌钢，镁，铝和锌和不锈钢上。
根据磷化液主要成分和成膜离子的种类，磷化工艺可分为锌系、锌钙系、锌锰系、铁系和锰系。其中锌系磷化液的主要成膜物质为Zn(H2PO4)2，形成的磷化膜的基本成分为Zn3(PO4)·4H2O和Zn2Fe(PO4)·4H2O，膜呈浅灰至深灰色，磷化晶粒呈树枝状、针状，孔隙较多；锌锰系磷化液以Zn(H2PO4)2和Mn(H2PO4)2为主要成膜组分，形成的磷化膜基本成分为Zn3(PO4)·4H2O、Zn2Fe(PO4)·4H2O和Zn2Mn(PO4)2·4H2O，磷化晶粒呈颗粒-针状-树枝状混合晶型，膜较锌系磷化膜厚，孔隙相对较少；锌钙系磷化液以Zn(H2PO4)2和Ca(H2PO4)2为主要成膜组分，磷化膜基本成分为Zn3(PO4)·4H2O、Zn2Fe(PO4)·4H2O和Zn2Ca(PO4)2·4H2O，膜层较锌系和锌锰系磷化膜厚、致密和均匀，磷化晶粒呈紧密颗粒状(有时有大的针状晶粒)，孔隙相对较少；铁系磷化液以碱金属离子或NH4 +的磷酸盐为主要成分，也可以Fe(H2PO4)2为主要成膜的物质，磷化膜为非晶相转化膜，基本成分为FePO4·2H2O、Fe3(PO4)2·8H2O·Fe2O3，薄膜呈彩色，膜厚较大，但磷化温度高，处理时间长，膜孔隙较多，磷化晶粒呈颗粒状。锰系磷化液以Mn(H2PO4)2为主要成膜的物质，形成的磷化膜基本组分为Mn3(PO4)2·3H2O、(Mn，Fe)5H2(PO4)4·4H2O。膜层较致密耐磨，相比于其它体系膜较厚，孔隙较少，磷化晶粒呈密集颗粒状，在所有的磷化膜中具有较好的防腐蚀特性。在生产中通常采用不同的磷化液满足不同的工业需求。但这些磷酸盐涂层的厚度通常都小于10微米，使得其防腐蚀性能有限，限制了其在碳钢上的应用。
因此人们开发一些新的改良技术，如采用黑膜磷化技术、添加促进剂、超声波磷化、改变pH值等的方法试图寻找膜厚、溶液稳定、沉渣少、配制简单、成本低廉并且能快速成膜、防腐蚀特性好的磷化技术。但这些方法通常都难以得到膜厚超过20微米的磷化膜。为开发出新型磷化膜，有人在AZ31镁合金上通过化学和热处理的方法，得到仅含有镁磷石单一晶相、厚度约为50微米的涂覆层。该膜显示出良好的耐腐蚀性和较高的与基底的粘接性能。但是该方法是通过镁合金表面与磷化液化学反应而得到的磷酸镁涂层，并不适用于碳钢材料。因此，到目前为止，现有技术中仍然没有适合在碳钢表面形成致密度高，均匀性好，耐腐蚀性强、有足够厚度的镁系磷化液配方以及镁系磷化厚膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能在碳钢表面形成致密度高、均匀性好、耐腐蚀性强，且高厚度镁系磷膜的磷化液。
为实现上述目的，本发明提供一种用于碳钢的磷化液，其特征在于，组成为85％质量比的H3PO4 12～15mL/L，MgCO3 8～9g/L，NaNO2 0.1～0.2g/L和NaOH 3～5g/L，苯并三唑10-3～10-4mol/L。
进一步，组成为85％质量比的H3PO4 15mL/L，MgCO3 9g/L，NaNO2 0.1g/L和NaOH 5g/L，苯并三唑5×10-3mol/L。
所述磷化液用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途。进一步的，包括使用所述磷化液的步骤。
进一步的，将处理后的碳钢浸入到所述磷化液中，于25～80℃，恒温10～30分钟即可；优选的，于80℃，恒温20分钟即可。
进一步的，所述处理后的碳钢是指，
将碳钢在NaOH溶液中浸泡；再用砂纸进行打磨；之后样品用纯丙酮、纯乙醇分别超声清洗，再用氮气吹干样品；
将硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，将碳钢放入其中浸泡；取出碳钢，用去离子水清洗一次即得处理后的碳钢。
进一步，所述将碳钢在NaOH溶液中浸泡是指，将碳钢在60℃下10％质量比的NaOH溶液中浸泡5分钟。
进一步，所述砂纸为400号砂纸。
进一步，所述将硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，将碳钢放入其中浸泡是指将10％质量比硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，直至溶液温度上升为60℃，将碳钢放入其中，浸泡3分钟。
本发明所得磷化液又称为镁系磷化液。
有益效果：
通过上述方法制备的样品表面形成了均一、致密的细小磷化膜，浴槽效率因子在80℃达到183。该膜仅有MgHPO4镁磷石单一晶相，厚度达到了33微米。覆盖有该磷化膜的碳钢防腐蚀特性也大大提升。检测发现，本发明制备的膜层腐蚀电流密度为0.953微安/平方厘米，比普通锌系磷化膜腐蚀电流密度1.395微安/平方厘米大大减小，腐蚀速率也减小了33％。同时该方法配置简单，成本低廉，可成为制备具有较厚磷化膜的常规方法。
附图说明
图1是本发明所得镁系磷化膜层的晶相结构图；
图2是普通锌系磷化液膜层的晶相结构图；
图3是不同浴槽温度下本发明所制备的镁系磷化液和65℃下普通锌系磷化膜涂层厚度；
图4是不同浴槽温度下本发明所制备的镁系磷化液和65℃下普通锌系磷化膜的槽效率因子；
图5是室温浴槽温度下本发明所制备的镁系磷化液涂层电镜图；
图6是60℃浴槽温度下本发明所制备的镁系磷化液涂层电镜图；
图7是80℃浴槽温度下本发明所制备的镁系磷化液涂层电镜图；
图8是不同浴槽温度下本发明所制备的涂覆有镁系磷化膜碳钢的极化曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：镁系磷化膜制备
(1)Q235号钢在60℃下10％质量比的NaOH溶液中浸泡5分钟，以除去表面的油脂。之后用400号砂纸进行打磨。再用纯丙酮、纯乙醇分别超声清洗15分钟，然后用氮气吹干样品。
(2)将已经配好的10％质量比的硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，直至溶液温度上升为60℃，将Q235钢片放入溶液中，浸泡3分钟，进行酸洗，为磷化膜的成核提供适当的基础。酸洗之后取出Q235钢片，用去离子水清洗一次。
(3)将经步骤1和2处理的碳钢放入磷化槽中，磷化槽中装有磷化液，所述磷化液含有H3PO4(85％质量比)15mL/L，MgCO3 9g/L，NaNO2 0.1g/L和NaOH 5g/L，苯并三唑5×10-3mol/L的磷化液。
(4)将磷化液加入至室温～80℃，然后恒温10-30分钟；然后取出碳钢并清洗干净，碳钢表面即得到一层高致密、耐腐蚀的镁系磷化膜厚膜，见图1。图1为本实施例镁系磷化膜的X射线衍射图。从图中可以看到，除了基体Fe的峰外，本实施例制备的磷化膜为仅有MgHPO4·3H2O镁磷石的单一晶相。
对比例1：锌系磷化膜的制备
碳钢的前处理程序与实施例1(1)、(2)相同，将经过此2步骤处理好的碳钢置于含锌系磷化液的磷化槽中。磷化液含有为85％磷酸17mL/L，ZnO 2g/L和NaOH 7g/L，pH值大约在2.8左右。浴槽温度65℃，恒温磷化时间20分钟。然后取出碳钢并清洗干净，即得到锌系磷化膜。见图2，图2为本对比例锌系磷化膜的X射线衍射图。附图2中可以看到锌系含有磷锌矿Zn3(PO4)·4H2O和Zn2Fe(PO4)·4H2O，属于多晶。
从图1和图2可以知道，本发明实施例1所得镁系磷化膜是单一晶相，对比例所得锌系磷化膜为多晶相。这是因为本发明方法中制备的镁系磷化液添加剂能有效的吸附在碳钢表面，通过苯并三唑杂原子N的孤对电子与碳钢Fe元素的空3d轨道结合，形成了一层致密的单分子膜。这个过程有助于磷酸盐成核，形成较小尺寸的颗粒。通过在结合区生成新的晶核影响磷化晶体形成过程中的择优取向，从而形成单晶膜层。同时通过改变晶体的生长方向可以消除晶体缺陷和形成更加致密的磷化层，从而提高防腐蚀性能。
不同浴槽温度下的磨层厚度对比试验：
不同浴槽温度下(25℃、60℃和80℃)本发明所制备的镁系磷化液(恒温20分钟，其他步骤均同实施例1)和65℃下普通锌系磷化膜涂层厚度(即对比例所得)的关系见图3。膜厚均由磁性测厚仪测试，测试三次以上得平均值。从图中可以看到相比于锌系磷化液，本方法在厚度上有较大的提升，在温度80℃下，厚度达到了33微米，是锌系磷化膜的3倍。
槽效率因子对比试验；
附图4为不同浴槽温度下(25℃、60℃和80℃)本发明所制备的镁系磷化液(恒温20分钟，其他步骤均同实施例1)和65℃下普通锌系磷化膜(即对比例所得)的槽效率因子。槽效率因子＝膜层厚度/槽底的沉淀质量。其中槽底的沉淀质量测定方法为：利用循环水式真空泵装置，将槽液中的液体过滤，待抽干后，将沉淀放入烘箱干燥2个小时，用电子天平测量沉淀重量并记录数据。槽效率因子体现了生成磷化膜层的效率，效率因子数越高消耗的材料越少，膜层越厚。相比于锌系膜，本方法实施例1所得镁系膜的效率因子有很大的提升，说明本方法制备的镁系磷化膜较普通的锌系磷化膜成本低，效率高。
不同浴槽温度对膜均一性的影响：
附图5，6，7是不同浴槽温度下由本发明方法制备的磷化涂层扫描电镜图。其中附图5的浴槽温度是室温，附图6的浴槽温度是60℃，附图7的浴槽温度是80℃，沉积恒温时间均为20分钟。电镜采用的是ZEISS公司的EVO18测试。可以看到在不同温度下镁系磷化晶体形成的速度不一样。在室温下，表面仅有少许晶体零星的分布在样品表面，并没有形成完整的磷化膜。相比于室温下，在60℃下样品表面形成了更大的晶体，数量也更多，但仍然没有形成完整的磷化膜。在80℃下，已经形成了完整的磷化膜，并且磷化膜致密、均一。因此确定80℃为本发明的最佳反应温度。本发明方法中的添加剂能有效的吸附在碳钢表面，通过苯并三唑杂原子N的孤对电子与碳钢Fe元素的空3d轨道结合，形成了一层致密的单分子膜。这层单分子膜有助于磷化盐晶体的形成，同时也有效阻止了活性腐蚀物种对碳钢表面的侵蚀。形成的供体-受体复合物有助于磷酸盐成核，通过在结合区生成新的晶核可以影响磷化晶体形成过程中的择优取向，改变晶体的生长方向从而消除晶体缺陷，形成较小尺寸的颗粒和更加致密的磷化层，提高防腐蚀性能。同时其化学结构的几何阻断作用也可阻断活性位点，作为抑制剂阻挡腐蚀的发生，减少了腐蚀性物种到金属表面的迁移。
根据ASTM B 117标准采用5wt％的NaCl溶液在35℃下进行盐雾实验，利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件考核样品的耐腐蚀性能。通过对比不同磷化膜的盐雾试验，看到经过75小时的盐雾，涂覆锌系磷化膜的样品已经几乎全部被腐蚀了；而涂覆有镁系磷化膜的样品在180小时后表面仅有很小的腐蚀点。
不同浴槽温度下所得钢极化曲线图：
附图8不同浴槽温度下Q235号钢极化曲线图。采用的是上海辰华CHI 760电化学工作站测试极化曲线，极化参数为在开路电位左右正负300mV。从极化曲线可以得到本发明方法所得碳钢的防腐蚀特性参数，其中腐蚀速率＝0.326×10-2(icorrM/ZD)，其中icorr为腐蚀电流密度，M为Fe的原子质量，D为Fe的密度，Z为金属氧化物的电容值。可以看到，本发明方法所制的的碳钢具有很好的防腐蚀特性，在优选温度80℃下，其腐蚀电流密度为0.953微安/平方厘米，极化电阻为40902Ω/cm2，腐蚀速率仅为0.01mm/y。说明80℃下的腐蚀电流密度最小、极化电阻最大和腐蚀速率最慢，情况最优。
表1 从图8中得到的腐蚀参数
实施例2：镁系磷化膜制备
(1)Q235号钢在60℃下10％质量比的NaOH溶液中浸泡5分钟，以除去表面的油脂。之后用400号砂纸进行打磨。再用纯丙酮、纯乙醇分别超声清洗15分钟，然后用氮气吹干样品。
(2)将已经配好的10％质量比的硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，直至溶液温度上升为60℃，将Q235钢片放入溶液中，浸泡3分钟，进行酸洗，为磷化膜的成核提供适当的基础。酸洗之后取出Q235钢片，用去离子水清洗一次。
(3)将经步骤1和2处理的碳钢放入磷化槽中，磷化槽中装有磷化液，所述磷化液含有H3PO4(85％质量比)12mL/L，MgCO3 8g/L，NaNO2 0.2g/L和NaOH 3g/L，苯并三唑1×10-3mol/L的磷化液。
(4)将磷化液加入至室温80℃，然后恒温30分钟；然后取出碳钢并清洗干净，碳钢表面即得到一层高致密、耐腐蚀的镁系磷化膜厚膜。除了基体Fe的峰外，本实施例制备的磷化膜为仅有MgHPO4·3H2O镁磷石的单一晶相。
实施例3：镁系磷化膜制备
(1)Q235号钢在60℃下10％质量比的NaOH溶液中浸泡5分钟，以除去表面的油脂。之后用400号砂纸进行打磨。再用纯丙酮、纯乙醇分别超声清洗15分钟，然后用氮气吹干样品。
(2)将已经配好的10％质量比的硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，直至溶液温度上升为60℃，将Q235钢片放入溶液中，浸泡3分钟，进行酸洗，为磷化膜的成核提供适当的基础。酸洗之后取出Q235钢片，用去离子水清洗一次。
(3)将经步骤1和2处理的碳钢放入磷化槽中，磷化槽中装有磷化液，所述磷化液含有H3PO4(85％质量比)13mL/L，MgCO3 8.5g/L，NaNO2 0.15g/L和NaOH 4g/L，苯并三唑1×10-4mol/L的磷化液。
(4)将磷化液加入至70℃，然后恒温30分钟；然后取出碳钢并清洗干净，碳钢表面即得到一层高致密、耐腐蚀的镁系磷化膜厚膜。除了基体Fe的峰外，本实施例制备的磷化膜为仅有MgHPO4·3H2O镁磷石的单一晶相。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于碳钢的磷化液，其特征在于，组成为85％质量比的H3PO4 12～15mL/L,MgCO38～9g/L,NaNO2 0.1～0.2g/L和NaOH 3～5g/L，苯并三唑10-3～10-4mol/L。
2.权利要求1所述磷化液，其特征在于，组成为85％质量比的H3PO4 15mL/L,MgCO39g/L,NaNO2 0.1g/L和NaOH 5g/L，苯并三唑5×10-3mol/L。
3.权利要求1或2所述磷化液用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途。
4.权利要求3所述用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途，其特征在于，包括使用权利要求1或2所述磷化液的步骤。
5.权利要求4所述用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途，其特征在于，将处理后的碳钢浸入到权利要求1或2所述磷化液中，于25～80℃，恒温10～30分钟即可。
6.权利要求5所述用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途，其特征在于，将处理后的碳钢浸入到权利要求1或2所述磷化液中，于80℃，恒温20分钟即可。
7.权利要求5或6所述用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途，其特征在于，所述处理后的碳钢是指，将碳钢在NaOH溶液中浸泡；再用砂纸进行打磨；之后样品用纯丙酮、纯乙醇分别超声清洗，再用氮气吹干样品；
将硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，将碳钢放入其中浸泡；取出碳钢，用去离子水清洗一次即得处理后的碳钢。
8.权利要求7所述用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途，其特征在于，所述将碳钢在NaOH溶液中浸泡是指，将碳钢在60℃下10％质量比的NaOH溶液中浸泡5分钟。
9.权利要求7所述用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途，其特征在于，所述砂纸为400号砂纸。
10.权利要求7所述用于碳钢表面磷化形成磷化膜的用途，其特征在于，所述将硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，将碳钢放入其中浸泡是指将10％质量比硫酸溶液放入恒温水浴锅中，加热水浴锅，直至溶液温度上升为60℃，将碳钢放入其中，浸泡3分钟。
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