CN112853187A - 一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷及其制备方法，所述金属陶瓷中硬质相晶粒均匀细小，呈棱角圆滑的方形和近球形，平均晶粒度＜1.2μm，富Ti黑芯硬质相所占比例＜50％，黑芯平均尺寸＜0.5μm。其制备方法是，主要原料粉末包括TiCXN1–X、(Ti1–Y,WY)C、WC、Mo2C、Ni、Co、TaC和/或NbC，其中X＝0.5或0.7，Y＝0.1～0.4；采用高研磨分散效率的球磨—干燥—成形—压力烧结工艺制备；通过添加纳米(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体和调控配套制备工艺，在烧结过程中实现以(Ti1–Y,WY)C为核心载体的硬质相微观组织结构原位重构。本发明有效解决了金属陶瓷微观结构均质性和强韧化调控的难题。

Description

一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷及其制备方法，属于粉末冶金材料及其制备技术领域中的硬质材料及其制备技术。
背景技术
在金属陶瓷领域，除TiCN基金属陶瓷外，还有一类(TiW)C基金属陶瓷。发明专利“一种固溶体增韧金属陶瓷及其制备方法”(申请号201310287759.8)，按照质量百分比：38％≤TiO2≤51％，24％≤W≤41％，21％≤C≤25％，将TiO2粉、W粉和C粉混合后，采用球磨机干式球磨，球料质量比30:1～40:1，转速300～350rpm、时间40～48h制备预固溶处理料；随后在真空碳管炉中，在1350～1400℃保温1～2h制备(Ti1–XWX)C固溶体粉末，其中，0.17≤X≤0.38。按照质量百分比：8.8％≤(Ti1–XWX)C≤67.2％，13.8％≤TiC≤58.4％，10％≤Mo≤15％，0.8％≤C≤1.2％，20％≤Ni≤32％制备(Ti,W)C基金属陶瓷。发明专利“用于立铣刀棒料的碳化钨钛基金属陶瓷以及制备方法”(申请号201910347024.7)，碳化钨钛基金属陶瓷的粉末原料配比质量分数为：碳化钨钛固溶体76～85％，碳化钽1～4％，碳化钼5～10％，镍8～12％；所述碳化钨钛固溶体的化学式为(Ti1–XWX)C，其中，0.1≤x≤0.3。尽管(TiW)C基金属陶瓷已有报道，但是相对TiCN基金属陶瓷，其应用前景尚不明了。
TiCN基金属陶瓷是一种重要的硬质复合材料，具有高硬度、轻质、耐磨、低摩擦系数以及高温化学稳定性好等特点，已成功应用于一些金属材料的高速半精加工和精加工，但相对较低的强度和韧性限制了其应用领域的拓展。为了满足服役工况对材料性能的要求，TiCN基金属陶瓷中通常添加了一系列难熔金属碳化物，在此用R代表难熔金属。TiCN基金属陶瓷在烧结过程通常通过扩散和溶解析出机制形成具有芯环结构的硬质相。这种硬质相的芯部主要是少无R固溶原子的TiCN，环部是固溶了R元素的TiCN基固溶体，芯部和环部具有相同的晶体结构，但成分和晶格常数等通常差异较大，芯/环界面通常具有高的晶格应变。由于TiCN的平均原子序数明显低于其它合金组元的平均原子序数，在扫描电镜的背散射电子像成像模式下，物相的亮度与其平均原子序数成正比，因此在TiCN基金属陶瓷中，少无R固溶原子的TiCN颜色最深。传统TiCN基金属陶瓷的硬质相通常形貌不规则，具有典型的黑芯亮环的芯环结构，其中黑芯粗大，均质性较差。这种传统芯环结构硬质相的芯环界面结合强度通常较低，在外力作用下容易出现应力集中和穿晶断裂，容易出现裂纹的萌生和扩展。在金属陶瓷领域，改善其强韧性一直是该领域的研究热点。
发明内容
本发明的第一个目的是，提供一种优质弱芯环结构的细晶、均质TiCN基金属陶瓷，通过显著减少其中富Ti脆性黑芯结构硬质相的数量，提高其微观组织结构的均匀性，从而改善其强韧性和性能稳定性。
本发明的另一个目的是，提供一种优质弱芯环结构的细晶、均质TiCN基金属陶瓷的低成本、产业化制备技术，以促进其应用领域的不断拓展。
本发明一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷，所述弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷具有TiCN基硬质相和Ni–Co基单相固溶体粘结相两相结构，微观组织结构均匀；所述TiCN基硬质相晶粒均匀细小，平均晶粒度＜1.2μm，晶粒形貌规则，呈棱角圆滑的方形和近球形，具有富Ti黑芯结构特征的硬质相所占比例＜50％，黑芯的平均尺寸＜0.5μm；所述TiCN基硬质相具有单一的面心立方晶体结构；制备所述弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的主要原料粉末包括TiCXN1–X、(Ti1–Y,WY)C、WC、Mo2C、Ni、Co、TaC和/或NbC；通过添加纳米(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体和调控配套制备工艺，在烧结过程中实现以(Ti1–Y,WY)C为核心载体的硬质相微观组织结构原位重构；所述TiCXN1–X中的X＝0.5或0.7；所述(Ti1–Y,WY)C中的Y＝0.1～0.4。所述平均晶粒度又称为平均晶粒尺寸；对具有芯环结构的硬质相，晶粒尺寸是包括芯和环的一个完整硬质相的尺寸。
本发明一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷，所述纳米(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体采用比表面积平均粒径＜150nm的超细或纳米TiO2、一维纳米WO2.72、纳米炭黑为原料制备，具有单一的面心立方晶体结构，比表面积平均粒径＜100nm，氧的质量百分含量＜0.65％。
本发明一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷，所述的一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷，其平均抗弯强度＞2200MPa，平均Palmqvist断裂韧性＞10.5MN·m–3/2；所述抗弯强度和Palmqvist断裂韧性按照相应的国家标准要求进行检测；所述抗弯强度测试样品尺寸为20±1mm×6.5±0.25mm×5.25±0.25mm，即抗弯强度测试国家标准规定的B型条样；所述Palmqvist断裂韧性所对应的维氏硬度测试的加载载荷为30kg。
本发明一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的制备方法，其制备主要原料粉末包括TiCXN1–X、(Ti1–Y,WY)C、WC、Mo2C、Ni、Co、TaC和/或NbC；其中(Ti1–Y,WY)C和WC均为比表面积平均粒径＜100nm的纳米粉体，其余粉末的费氏粒度均＜1.5μm；采用高研磨分散效率的球磨—干燥—成形—压力烧结工艺制备；以质量分数计，经优化后所述弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷原料配比中(Ti1–Y,WY)C/TiCXN1–X＝1.3～1.5，即(Ti1–Y,WY)C的质量分数是TiCXN1–X质量分数的1.3～1.5倍，(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体含量为35～40％，WC含量为5～10％，Mo2C含量为2～4％，TaC和NbC含量均为0～4％，TaC+NbC＞0，Co占Co和Ni粘结金属总量的30～70％；所述TiCXN1–X中的X＝0.5或0.7，所述(Ti1–Y,WY)C中的Y＝0.1～0.4。
本发明一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的制备方法，所述纳米(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体采用比表面积平均粒径＜150nm的超细或纳米TiO2、一维纳米WO2.72、纳米炭黑为原料制备，具有单一的面心立方晶体结构，氧的质量百分含量＜0.65％。
本发明一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的制备方法，所述球磨在有机介质和高纯惰性气体保护中进行，采用搅拌球磨设备和硬质合金研磨球，经优化后的球磨工艺参数如下：球料质量比为4:1～6:1，转速为250～300rpm，湿磨时间为18～24h；加入占混合料总质量分数2.0～2.5％的聚乙二醇–4000成形剂，占混合料总质量分数0.05～0.15％的硬脂酸，占混合料总质量分数0.05～0.15％的油酸。
所述干燥是指真空干燥或喷雾干燥中的一种。
所述成形包括模压成形，成型坯体的相对密度＞55％；所述相对密度是指成型坯体的密度与成型坯体成分对应的合金理论密度之比。对TiCN基金属陶瓷，其烧结体的密度非常接近其理论密度，可用烧结体密度代替其理论密度计算成型坯体的相对密度。
所述压力烧结在压力烧结炉内进行，经优化后的烧结工艺参数如下：在400～500℃成形剂和有机添加剂脱除之后至1380～1400℃之间，烧结炉内气氛为真空；当温度达到1380～1400℃后，充入高纯Ar气，使炉内压力达到0.3～0.6MPa，在此温度保温60～100min；继续升温并维持炉内压力为0.3～0.6MPa，当温度达到最后保温阶段的烧结温度，并保温30～60min后，通过加载高纯Ar气使炉内的压力达到3～5MPa，继续保温30～60min；烧结保温结束之后用高纯液氮置换高纯Ar气，实现快速冷却；所述烧结温度为1460～1490℃之间。
本发明一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的制备方法，所述有机介质是指酒精；所述高纯惰性气体是指高纯氩气或高纯氮气中的一种；所述高纯气体的纯度达到99.99％。
本发明的机理和优点简述于下：
当Y＝0.1～0.4时，(Ti1–Y,WY)C属于非饱和固溶体。在TiCN基金属陶瓷的烧结过程中，纳米尺度的高活性(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体可强力诱导W、Mo、Ta、Nb等难熔金属原子进入其晶格，实现原子重构，形成置换式固溶体；烧结过程中，高活性的纳米WC率先参与以(Ti1–Y,WY)C为载体的原子重构，进而进一步诱导TiCXN1–X以及Mo、Ta、Nb碳化物参与原子重构；由于Mo、Ta、Nb与N原子之间具有很强的化学亲和力，容易形成氮化物和碳氮化物，进而导致TiCXN1–X的稳定性不断降低，其中的Ti、C、N原子不断参与以(Ti1–Y,WY)C为载体的原子重构，使碳化物转变为碳氮化物，从而形成TiCN基硬质相。与N原子之间具有很强化学亲和力的Mo、Ta、Nb等元素的存在，可有效发挥合金体系的固氮作用。烧结过程中以Ni–Co基粘结相为载体的其它合金组元在其中的溶解与析出行为，可有效促进以(Ti1–Y,WY)C为载体的原子重构，与此同时也会导致TiCN基硬质相芯环结构的形成。参与原子重构的TiCXN1–X越多，其微观组织结构中具有富Ti黑芯结构特征的硬质相所占比例越少；所述富Ti对应的是一种相对其它区域的比对状态。硬质相中原子的扩散行为决定了其成分分布和芯环结构的显著度。显然，提高微观组织结构的均质性，实现硬质相的弱芯环结构，有助于合金强韧性的改善。
搅拌球磨具有高研磨破碎效率。在球磨时掺入兼具表面活性剂、分散剂和成形剂的聚乙二醇–4000、硬脂酸和油酸，有利于获得成分均匀的高活性混合料，有利于改善混合料的制粒性能和成形性能，有利于提高成型坯体的相对密度，解决超细、纳米金属陶瓷粉体难成形的问题。
在400～500℃成形剂和有机添加剂脱除之后至1380～1400℃之间，烧结炉内气氛为真空，有利于促进碳热还原碳化反应的进行和合金体系中残余氧的脱除，有利于改善合金体系的润湿性以及合金微观组织结构的均匀性。在温度达到1380～1400℃后，充入高纯Ar气，使炉内压力达到0.3～0.6MPa，有利于抑制合金体系中N的溢出和液态粘结金属的蒸发。在最后烧结阶段，通过加载高纯Ar气使炉内的压力达到3～5MPa后，有利于合金的全致密化以及合金强度的改善。因N2气的热导率和比热容均明显高于Ar气，烧结保温结束之后，用高纯液氮置换高纯Ar气，有利于实现快速冷却，有利于阻止Ni–Co基粘结相中固溶原子的析出，有利于TiCN基硬质相成分的均匀，有利于提高硬质相和粘结相之间的界面结合强度，有利于提高粘结相中的固溶度和粘结相与硬质相耐磨性的匹配度，有利于合金综合性能的改善。
综上所述，本发明通过优化合金成分，显著减少了合金中脆性Mo的含量，显著降低了高成本Ta的含量，在此基础上提供了一种高性能弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷及其低成本、产业化制备技术；通过对材料属性的深度挖掘和技术的高度集成，有效实现了以(Ti1–Y,WY)C为核心载体的硬质相微观组织结构的可控原位重构，有效解决了TiCN基金属陶瓷微观组织均匀性以及硬度、强度、韧性协同调控的难题。
附图说明
附图1是5000倍倍率下1#实施例TiCN基金属陶瓷硬质相晶粒形貌的扫描电镜背散射成分像照片；
附图2是10000倍倍率下1#实施例TiCN基金属陶瓷硬质相晶粒形貌的扫描电镜背散射成分像照片；
附图3是10000倍倍率下2#实施例TiCN基金属陶瓷中裂纹扩展的扫描电镜照片；
附图4是3#实施例TiCN基金属陶瓷的XRD图谱及其分析结果；
附图5是10000倍倍率下4#对比例TiCN基金属陶瓷的扫描电镜背散射成分像照片。
从附图1和图2可以看出，1#实施例TiCN基金属陶瓷中硬质相晶粒均匀细小，晶粒形貌规则，呈棱角圆滑的方形和近球形，具有富Ti黑芯结构特征的硬质相晶粒数量＜10％。采用Imagej图形分析软件测得图2中硬质相平均晶粒度为0.8μm，黑芯的平均尺寸为0.3μm。对长方形黑芯，同时测量了其宽度和长度两个尺寸。
从附图3可以看出，2#实施例TiCN基金属陶瓷中裂纹穿越处存在形貌完整的方形晶粒；裂纹扩展存在沿晶和穿晶两种方式，具有明显的分叉和非连续性特征。显然，这种特征与其较高的断裂韧性具有较好的一致性。2#实施例TiCN基金属陶瓷中硬质相晶粒均匀细小，晶粒形貌规则，呈棱角圆滑的方形和近球形，具有富Ti黑芯结构特征的硬质相晶粒数量＜15％。采用Imagej图形分析软件测得图3中硬质相平均晶粒度为0.87μm，黑芯的平均尺寸为0.43μm。
由Ni–Co二元相图可知，两者之间能形成无限互溶的固溶体。结合Ni–Co作粘结金属的TiCN基金属陶瓷微观组织结构的分析观察和相关研究报道可知，Ni–Co作粘结金属的TiCN基金属陶瓷中粘结相是Ni–Co基单相固溶体。从附图4可以看出，3#实施例TiCN基金属陶瓷中仅存在分别与TiCN和Ni/Co衍射峰一一对应的衍射峰，不存在任何杂峰，表明3#实施例TiCN基金属陶瓷具有TiCN基硬质相和Ni–Co基单相固溶体粘结相两相结构。由于分析数据库中仅存在TiC0.7N0.3和TiC0.3N0.7的标准图谱，图4中仅列出了这两种标准图谱。比较图4中的标准图谱与实测衍射峰的峰位关系可知，实测衍射峰相对相应的TiCN和Ni/Co标准衍射峰，均一致性地向低角度方向偏移，显然这是多种合金组元在晶格中固溶导致晶格畸变和晶格常数增加的结果。图4中4种PDF卡对应的空间群均为Fm-3m(225)，可知，3#实施例TiCN基金属陶瓷中TiCN基硬质相和Ni–Co基单相固溶体粘结相均为面心立方晶体结构。
从附图5可以看出，4#对比例TiCN基金属陶瓷具有典型的富Ti黑芯亮环的芯环结构特征，大多黑芯尺寸粗大，硬质相晶粒棱廓特征不明显，形貌极不规则，仅从图片难以区分硬质相的环部和粘结相。
具体实施方式
下面结合实施例、对比例和附图对本发明作进一步说明。
表1展示了1#～3#实施例和4#对比例TiCN基金属陶瓷的成分配比。表2展示了1#～3#实施例和4#对比例TiCN基金属陶瓷的原料特征、烧结温度和物理力学性能。
表1 1#～3#实施例和4#对比例TiCN基金属陶瓷的成分配比
Figure BDA0002886607760000081
Figure BDA0002886607760000091
表2 1#～3#实施例和4#对比例TiCN基金属陶瓷的原料特征、烧结温度和性能
Figure BDA0002886607760000092
所用原料的基本信息如下：三种(Ti0.9,W0.1)C、(Ti0.8,W0.2)C、(Ti0.6,W0.4)C粉末的比表面积平均粒径分别为82nm、80nm、85nm，均具有单一的面心立方晶体结构；WC粉末的比表面积平均粒径为89nm，TiC0.5N0.5和TiC0.7N0.3粉末的费氏粒度均为1.2μm，Mo2C、TaC、NbC、Co、Ni粉末的费氏粒度分别为1.4、1.0、1.2、1.0、1.4μm；所有原料粉末中的氧含量均＜0.5％。三种(Ti0.9,W0.1)C、(Ti0.8,W0.2)C、(Ti0.6,W0.4)C粉末均是采用比表面积平均粒径85nm的TiO2、平均直径为22nm的一维纳米WO2.72、比表面积平均粒径50nm的炭黑为原料，在高温真空炉内通过碳热还原和碳化工艺制备。
所有四种TiCN基金属陶瓷均采用相同的湿磨、干燥和成形工艺。采用搅拌球磨设备，在酒精介质和高纯Ar气保护的条件下搅拌球磨制备混合料，工艺参数如下：采用硬质合金研磨球，球料质量比为5:1，转速为280rpm，湿磨时间为20h；加入占混合料总质量分数2.3％的聚乙二醇–4000成形剂，分别占混合料总质量分数0.1％的硬脂酸和0.1％的油酸。湿磨混合料的干燥在真空条件下进行，干燥温度为80℃。采用模压成形工艺制备抗弯强度测试用B型条样，通过压坯单重控制压坯的相对密度为57％。抗弯强度、硬度和断裂韧性均采用B型样品进行测试。
四种TiCN基金属陶瓷的烧结均在压力烧结炉内进行。采用氢气脱除成形剂的工艺，以3℃/min的升温速率，分别在250℃、350℃和450℃，保温60min，脱除聚乙二醇–4000成形剂和硬脂酸、油酸等有机添加剂(简称脱除成形剂)。随后以5℃/min的升温速率升温至1390℃，此阶段烧结炉内气氛为真空。当温度达到1390℃后充入高纯Ar气，使炉内压力达到0.5MPa，在此温度保温80min。以5℃/min的升温速率继续升温，并维持炉内压力为0.5MPa，当温度达到最后保温阶段的烧结温度后，保温40min，随后通过加载高纯Ar气使炉内压力达到4MPa后，继续保温40min。烧结保温结束之后用高纯液氮置换高纯Ar气，实现快速冷却。四种TiCN基金属陶瓷最后保温阶段的烧结温度(简称烧结温度)见表2。
由表2可知，1#～3#实施例TiCN基金属陶瓷具有高硬度、高强度和高韧性的特征，其综合性能明显优于4#对比例TiCN基金属陶瓷的综合性能。
1#实施例TiCN基金属陶瓷硬质相晶粒形貌的扫描电镜照片见附图1和附图2。在30kg载荷条件下测试Palmqvist断裂韧性后，2#实施例TiCN基金属陶瓷中裂纹扩展的扫描电镜照片见附图3。3#实施例TiCN基金属陶瓷的XRD图谱及其分析结果见附图4。4#对比例TiCN基金属陶瓷的扫描电镜照片见附图5，其微观组织结构具有典型的富Ti黑芯亮环的芯环结构特征，大多黑芯尺寸粗大，硬质相晶粒形貌极不规则。微观组织结构观察与分析结果以及物理力学性能测试结果表明，本发明方法制备的TiCN基金属陶瓷中硬质相晶粒均匀细小，晶粒形貌规则，呈棱角圆滑的方形和近球形，具有典型的弱芯环结构，有效实现了以(Ti1–Y,WY)C为核心载体的硬质相微观组织结构的可控原位重构，有效解决了TiCN基金属陶瓷微观组织均匀性以及硬度、强度、韧性协同调控的难题。

Claims (7)

1.一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷，其特征在于：所述弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷具有TiCN基硬质相和Ni–Co基单相固溶体粘结相两相结构，微观组织结构均匀；所述TiCN基硬质相晶粒均匀细小，平均晶粒度＜1.2μm，晶粒形貌规则，呈棱角圆滑的方形和近球形，具有富Ti黑芯结构特征的硬质相所占比例＜50％，黑芯的平均尺寸＜0.5μm；所述TiCN基硬质相具有单一的面心立方晶体结构；制备所述弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的主要原料粉末包括TiCXN1–X、(Ti1–Y,WY)C、WC、Mo2C、Ni、Co、TaC和/或NbC；通过添加纳米(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体和调控配套制备工艺，在烧结过程中实现以(Ti1–Y,WY)C为核心载体的硬质相微观组织结构原位重构；所述TiCXN1–X中的X＝0.5或0.7；所述(Ti1–Y,WY)C中的Y＝0.1～0.4。
2.根据权利要求1所述的一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷，其特征在于：所述纳米(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体采用比表面积平均粒径＜150nm的超细或纳米TiO2、一维纳米WO2.72、纳米炭黑为原料制备，具有单一的面心立方晶体结构，比表面积平均粒径＜100nm，氧的质量百分含量＜0.65％。
3.根据权利要求1所述的一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷，其特征在于：所述的一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷，其平均抗弯强度＞2200MPa，平均Palmqvist断裂韧性＞10.5MN·m–3/2。
4.一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备主要原料粉末包括TiCXN1–X、(Ti1–Y,WY)C、WC、Mo2C、Ni、Co、TaC和/或NbC；其中(Ti1–Y,WY)C和WC均为比表面积平均粒径＜100nm的纳米粉体，其余粉末的费氏粒度均＜1.5μm；采用球磨—干燥—成形—压力烧结工艺制备；以质量分数计，所述的弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷原料配比中(Ti1–Y,WY)C/TiCXN1–X＝1.3～1.5，(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体含量为35～40％，WC含量为5～10％，Mo2C含量为2～4％，TaC和NbC含量均为0～4％，TaC+NbC＞0，Co占Co和Ni粘结金属总量的30～70％；所述TiCXN1–X中的X＝0.5或0.7，所述(Ti1–Y,WY)C中的Y＝0.1～0.4。
5.根据权利要求4所述的一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述纳米(Ti1–Y,WY)C非饱和固溶体采用比表面积平均粒径＜150nm的超细或纳米TiO2、一维纳米WO2.72、纳米炭黑为原料制备，具有单一的面心立方晶体结构，氧的质量百分含量＜0.65％。
6.根据权利要求4所述的一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述球磨在有机介质和高纯惰性气体保护中进行，采用搅拌球磨设备和硬质合金研磨球，球料质量比为4:1～6:1，转速为250～300rpm，湿磨时间为18～24h；加入占混合料总质量分数2.0～2.5％的聚乙二醇–4000成形剂，占混合料总质量分数0.05～0.15％的硬脂酸，占混合料总质量分数0.05～0.15％的油酸；
所述干燥是指真空干燥或喷雾干燥中的一种；
所述成形包括模压成形，成型坯体的相对密度＞55％；
所述压力烧结在压力烧结炉内进行，在400～500℃成形剂和有机添加剂脱除之后至1380～1400℃之间，烧结炉内气氛为真空；当温度达到1380～1400℃后，充入高纯Ar气，使炉内压力达到0.3～0.6MPa，在此温度保温60～100min；继续升温并维持炉内压力为0.3～0.6MPa，当温度达到最后保温阶段的烧结温度，并保温30～60min后，通过加载高纯Ar气使炉内的压力达到3～5MPa，继续保温30～60min；烧结保温结束之后用高纯液氮置换高纯Ar气，实现快速冷却；所述烧结温度为1460～1490℃之间。
7.根据权利要求6所述的一种弱芯环结构细晶均质TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述有机介质是指酒精；所述高纯惰性气体是指高纯氩气或高纯氮气中的一种。
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