CN112852259A - 一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，包括以下步骤：S1：钼酸锶分散液加入苯胺、β‑萘磺酸，加入过硫酸铵，反应得物料A；S2：十二烷基苯磺酸钠溶液加入碳化硅，得分散液B；三聚磷酸铝加入聚羧酸铵、成膜剂，与分散液B进行包膜反应，得复合物；将磷钼酸锌钙粉碎过筛，与复合物进行包膜反应，得物料B；S3：将羧基丁苯胶乳、物料A、物料B、氢氧化钙、环氧树脂、分散剂、消泡剂、润湿剂、pH调节剂、固化剂混合搅拌，即得。本发明还公开一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆。本发明利用了聚苯胺、三聚磷酸铝、氢氧化钙等材料进行制备，低毒环保，减少环境污染，制备的钢筋防腐漆耐冲击性能、耐盐雾性能、防腐性能均比较优异。

Description

一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐漆制备技术领域，具体涉及一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆及其制备方法。
背景技术
钢筋防腐漆是混凝土材料生产中的必用材料，它以羧基丁苯胶乳为主要原料，以消石灰、石英砂为辅助原料，氧化铁红为调色剂，按一定的比例搭配，在专用的搅拌罐中搅拌，搅匀后倒入浸漆池中使用。用此四种原料配制的防腐漆的不足之处在于：防腐后的网笼浸漆表面易开裂，尤其是连接片大面处呈现多道细裂纹，纵向钢筋上表面附着部分小气泡、易锈蚀、耐温热锈蚀面积率超出5％且漆与钢筋的粘结力偏低，钢筋粘着力检测值仅达1.0Mpa左右，影响混凝土结构的耐久性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆及其制备方法，利用了聚苯胺、三聚磷酸铝、氢氧化钙等材料进行制备，低毒环保，减少环境污染，制备的钢筋防腐漆耐冲击性能、耐盐雾性能、防腐性能均比较优异。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份称量环氧树脂200～500份、羧基丁苯胶乳50～100份、苯胺10～20份、β-萘磺酸20～40份、过硫酸铵10～20份、钼酸锶1～3份、三聚磷酸铝5～10份、磷钼酸锌钙1～3份、碳化硅1～5份、十二烷基苯磺酸钠0.2～0.8份、氢氧化钙2～8份、聚羧酸铵0.1～0.3份、分散剂0.1～3份、消泡剂0.05～3份、润湿剂0.1～3份、pH调节剂0.1～3份、成膜剂0.5～1份、固化剂10～20份；将钼酸锶分散于水中，得分散液A，将苯胺、β-萘磺酸溶解于分散液A中，超声分散5～30min，得混合液，将过硫酸铵滴加到混合液中，滴加完后磁力搅拌反应20～28小时，得物料A；
S2：将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，浓度为20～50mg/mL，将碳化硅加入十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声分散5～30min，搅拌均匀，得分散液B加入包膜机中，备用；将三聚磷酸铝研磨成超细粉磨，加入聚羧酸铵、成膜剂混合均匀，混料加入包膜机中与分散液B进行包膜反应，得三聚磷酸铝-碳化硅复合物；将磷钼酸锌钙粉碎过筛，收集粒径为50～200nm的磷钼酸锌钙粉，加入包膜机中与三聚磷酸铝-碳化硅复合物进行包膜反应，得物料B；
S3：将羧基丁苯胶乳加入搅拌罐中，搅拌5～10min，加入物料A、物料B，搅拌5～10min，加入氢氧化钙搅拌5～10min，然后加入环氧树脂、分散剂、消泡剂、润湿剂、pH调节剂、固化剂，搅拌均匀，即得钢筋防腐漆。
进一步，所述的分散剂为N-甲基吡咯烷酮，固化剂为聚酰胺。
进一步，所述的消泡剂为乳化硅油、辛醇、2-乙基己醇中的一种或几种。
进一步，所述的润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物。
进一步，所述的pH调节剂为氨水、N,N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、三乙醇胺中的一种或几种。
进一步，所述的成膜剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、十二碳醇酯中的一种或几种。
进一步，所述的步骤S1中，在1～4℃下将苯胺、β-萘磺酸溶解于分散液A。
进一步，所述的步骤S2中，在0～4℃下将碳化硅加入十二烷基苯磺酸钠溶液。
进一步，所述的步骤S1和步骤S2中，超声波强度均为200～400W。
一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆，由上述制备方法制备而得。
本发明具有以下有益效果：
1.聚苯胺是一种导电聚合物，它既可以起到物理防腐作用，又可以起到化学防腐作用；钼酸锶能够有效抑制腐蚀过程，具有与铬酸盐、铅基颜料这些毒性较大的腐蚀抑制剂相仿的抗腐蚀能力。本发明中，在钼酸锶分散液中加入苯胺、β-萘磺酸、过硫酸铵合成聚苯胺的方式，能够制备出聚苯胺包覆钼酸锶的复合材料，以包覆的形式加入钼酸锶，能够提升聚苯胺的防腐性能，一方面可以发挥聚苯胺的防腐效果，同时也可以发挥钼酸锶的防锈特性。
2.碳化硅硬度高、热稳定性高，可增强防腐漆的物理性能，使得防腐漆具有较好的性能，延长使用寿命；三聚磷酸铝作为一种低毒防锈颜料，直接应用时具有稳定性差、不易分散、性能表现不佳等缺陷。本发明通过三聚磷酸铝、磷钼酸锌钙对碳化硅进行双层包膜，来对三聚磷酸铝进行改性，增强了三聚磷酸铝的稳定性，使得三聚磷酸铝容易分散，同时，磷钼酸锌钙是磷酸钙和钼酸锌的组合物，它在成本和性能上均超过磷酸钙和钼酸锌，磷钼酸锌钙的加入使得三聚磷酸铝能够很好的发挥其防锈性能，并且提高了整体的防腐耐热性能。
3.本发明中，氢氧化钙为钢筋提供碱性环境，在钢筋表面形成了一层钝化保护膜，使钢筋相对于中性与酸性环境下更不易腐蚀。
4.由表1和表2的数据可见，聚苯胺、碳化硅、氢氧化钙均有提高耐冲击性能、耐盐雾性能和腐蚀电位，降低腐蚀电流密度的效果，但聚苯胺、碳化硅、氢氧化钙一起作用时的效果更优于聚苯胺、碳化硅、氢氧化钙分别单独作用效果的叠加，可见，碳化硅不仅具有提高防腐漆刚度的作用，而且也参与了防腐工作，使得聚苯胺、碳化硅、氢氧化钙之间能够协同改善防腐漆物理性能和防腐性能的效果。
5.本发明通过合理调整各原料之间的配比，制备的防腐漆外观平整，细腻，附着力强，能够更好的抵抗外力，减少破损，延长寿命。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，包括以下步骤：
S1：称量环氧树脂350kg、羧基丁苯胶乳50kg、苯胺18kg、β-萘磺酸20kg、过硫酸铵20kg、钼酸锶1kg、三聚磷酸铝8kg、磷钼酸锌钙1kg、碳化硅1kg、十二烷基苯磺酸钠0.2kg、氢氧化钙4kg、聚羧酸铵0.1kg、N-甲基吡咯烷酮0.1kg、乳化硅油0.05kg、聚醚硅氧烷共聚物0.1kg、氨水0.05kg、N,N-二甲基乙醇胺0.05kg、乙二醇单丁醚0.5kg、聚酰胺20kg；将钼酸锶分散于水中，得分散液A，在1℃下将苯胺、β-萘磺酸溶解于分散液A中，在200W超声强度下超声分散5min，得混合液，将过硫酸铵滴加到混合液中，滴加完后磁力搅拌反应20小时，得物料A；
S2：将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，浓度为20mg/mL，在0℃下将碳化硅加入十二烷基苯磺酸钠溶液中，在200W超声强度下超声分散5min，搅拌均匀，得分散液B，加入包膜机中，备用；将三聚磷酸铝研磨成超细粉磨，加入聚羧酸铵、乙二醇单丁醚混合均匀，混料加入包膜机中与分散液B进行包膜反应，得三聚磷酸铝-碳化硅复合物；将磷钼酸锌钙粉碎过筛，收集粒径为50nm的磷钼酸锌钙粉，加入包膜机中与三聚磷酸铝-碳化硅复合物进行包膜反应，得物料B；
S3：将羧基丁苯胶乳加入搅拌罐中，搅拌5min，加入物料A、物料B，搅拌5min，加入氢氧化钙搅拌5min，然后一次加入环氧树脂、N-甲基吡咯烷酮、乳化硅油、聚醚硅氧烷共聚物、氨水、N,N-二甲基乙醇胺、聚酰胺，搅拌均匀，即得钢筋防腐漆。
实施例2
一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，包括以下步骤：S1：称量环氧树脂200kg、羧基丁苯胶乳80kg、苯胺15kg、β-萘磺酸30kg、过硫酸铵15kg、钼酸锶2kg、三聚磷酸铝5kg、磷钼酸锌钙2kg、碳化硅3kg、十二烷基苯磺酸钠0.5kg、氢氧化钙8kg、聚羧酸铵0.1kg、N-甲基吡咯烷酮3kg、乳化硅油1kg、辛醇1kg、聚醚硅氧烷共聚物2kg、2-氨基-2-甲基-1-丙醇2kg、丙二醇甲醚0.8kg、聚酰胺12kg；将钼酸锶分散于水中，得分散液A，在2℃下将苯胺、β-萘磺酸溶解于分散液A中，在300W超声强度下超声分散20min，得混合液，将过硫酸铵滴加到混合液中，滴加完后磁力搅拌反应24小时，得物料A；
S2：将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，浓度为30g/L，在2℃下将碳化硅加入十二烷基苯磺酸钠溶液中，在300W超声强度下超声分散20min，搅拌均匀，得分散液B加入包膜机中，备用；将三聚磷酸铝研磨成超细粉磨，加入聚羧酸铵、丙二醇甲醚混合均匀，混料加入包膜机中与分散液B进行包膜反应，得三聚磷酸铝-碳化硅复合物；将磷钼酸锌钙粉碎过筛，收集粒径为100nm的磷钼酸锌钙粉，加入包膜机中与三聚磷酸铝-碳化硅复合物进行包膜反应，得物料B；
S3：将羧基丁苯胶乳加入搅拌罐中，搅拌8min，加入物料A、物料B，搅拌7min，加入氢氧化钙搅拌7min，然后一次加入环氧树脂、N-甲基吡咯烷酮、乳化硅油、辛醇、聚醚硅氧烷共聚物、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、聚酰胺，搅拌均匀，即得钢筋防腐漆。
实施例3
一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，包括以下步骤：S1：称量环氧树脂500kg、羧基丁苯胶乳85kg、苯胺10kg、β-萘磺酸31kg、过硫酸铵17kg、钼酸锶2kg、三聚磷酸铝7kg、磷钼酸锌钙3kg、碳化硅4kg、十二烷基苯磺酸钠0.6kg、氢氧化钙2kg、聚羧酸铵0.2kg、N-甲基吡咯烷酮1.3kg、乳化硅油1.1kg、聚醚硅氧烷共聚物2kg、氨水1.3kg、三乙醇胺0.2kg、丙二醇甲醚0.8kg、聚酰胺15kg；将钼酸锶分散于水中，得分散液A，在2℃下将苯胺、β-萘磺酸溶解于分散液A中，在300W超声强度下超声分散20min，得混合液，将过硫酸铵滴加到混合液中，滴加完后磁力搅拌反应24小时，得物料A；
S2：将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，浓度为35g/L，在2℃下将碳化硅加入十二烷基苯磺酸钠溶液中，在300W超声强度下超声分散20min，搅拌均匀，得分散液B加入包膜机中，备用；将三聚磷酸铝研磨成超细粉磨，加入聚羧酸铵、丙二醇甲醚混合均匀，混料加入包膜机中与分散液B进行包膜反应，得三聚磷酸铝-碳化硅复合物；将磷钼酸锌钙粉碎过筛，收集粒径为100nm的磷钼酸锌钙粉，加入包膜机中与三聚磷酸铝-碳化硅复合物进行包膜反应，得物料B；
S3：将羧基丁苯胶乳加入搅拌罐中，搅拌8min，加入物料A、物料B，搅拌10min，加入氢氧化钙搅拌5min，然后一次加入环氧树脂、N-甲基吡咯烷酮、乳化硅油、聚醚硅氧烷共聚物、氨水、三乙醇胺、聚酰胺，搅拌均匀，即得钢筋防腐漆。
实施例4
一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，包括以下步骤：
S1：称量环氧树脂400kg、羧基丁苯胶乳100kg、苯胺20kg、β-萘磺酸40kg、过硫酸铵10kg、钼酸锶3kg、三聚磷酸铝10kg、磷钼酸锌钙1.2kg、碳化硅5kg、十二烷基苯磺酸钠0.8kg、氢氧化钙5kg、聚羧酸铵0.3kg、N-甲基吡咯烷酮2kg、乳化硅油2kg、2-乙基己醇2kg、聚醚硅氧烷共聚物3kg、2-氨基-2-甲基-1-丙2kg、三乙醇胺1kg、丙二醇甲醚0.5kg、十二碳醇酯0.5kg、聚酰胺10kg；将钼酸锶分散于水中，得分散液A，在4℃下将苯胺、β-萘磺酸溶解于分散液A中，在400W超声强度下超声分散30min，得混合液，将过硫酸铵滴加到混合液中，滴加完后磁力搅拌反应28小时，得物料A；
S2：将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，浓度为50mg/mL，在4℃下将碳化硅加入十二烷基苯磺酸钠溶液中，在400W超声强度下超声分散30min，搅拌均匀，得分散液B加入包膜机中，备用；将三聚磷酸铝研磨成超细粉磨，加入聚羧酸铵、丙二醇甲醚、十二碳醇酯混合均匀，混料加入包膜机中与分散液B进行包膜反应，得三聚磷酸铝-碳化硅复合物；将磷钼酸锌钙粉碎过筛，收集粒径为200nm的磷钼酸锌钙粉，加入包膜机中与三聚磷酸铝-碳化硅复合物进行包膜反应，得物料B；
S3：将羧基丁苯胶乳加入搅拌罐中，搅拌10min，加入物料A、物料B，搅拌10min，加入氢氧化钙搅拌10min，然后一次加入环氧树脂、N-甲基吡咯烷酮、乳化硅油、丙二醇甲醚、聚醚硅氧烷共聚物、2-氨基-2-甲基-1-丙、三乙醇胺、聚酰胺，搅拌均匀，即得钢筋防腐漆。
对比例1
与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是原料中缺少苯胺。
对比例2
与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是原料中缺少碳化硅。
对比例3
与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是原料中缺少氢氧化钙。
对比例4
与实施例3的制备方法基本相同，唯有不同的是原料中缺少钼酸锶、碳化硅、氢氧化钙。
实施例4钢筋防腐漆防腐性能试模试验
按《JTS 153-2015水运工程结构耐久性设计标准》中钢筋阻锈剂防锈性能标准测试本发明实施例1～4钢筋防腐漆应用于混凝土试件的防腐性能。结果如表1所示。
表1实施例1～4钢筋防腐漆应用于混凝土试件的防腐性能
Figure BDA0002894110130000061
注：钢筋阻锈剂性能指标应按掺与未掺与阻锈剂的混凝土性能进行比较。
由表1可知，本发明实施例1～4的各项指标均在标准范围内，因此本发明钢筋防腐漆应用于混凝土试件是可行的。
实施例5物理学性能测试试验
将钢筋裁制成大小为120mm×50mm×2mm的样片，用200#金相砂纸进行打磨，至表面均匀，再经表面除杂和丙酮清洗后，风干备用。将制得的防锈漆静置20min，然后用湿膜制备器将其涂覆至处理好的钢筋样片表面，室温静置7d，得到的涂层厚度为(50±5)μm，最后测试其物理性能和电化学性能。
1.物理性能检测
直接观察涂层外观；按GB/T 1720-1989(1979)测定涂层的附着力；按GB/T 1732-1993测定涂层的耐冲击性；按GB/T 10125-1997测试涂层的耐盐雾性能。结果如表2所示。
表2钢筋防腐漆物理力学性能
组别 涂层外观 附着力/级 耐冲击性/cm 耐盐雾性能
实施例1 平整 2 63 903h无变化
实施例2 平整 1 72 1008h无变化
实施例3 平整 1 73 1010h无变化
实施例4 平整 1 68 1000h无变化
对比例1 颗粒感 2 60 865h无变化
对比例2 平整 2 55 883h无变化
对比例3 平整 2 59 869h无变化
对比例4 颗粒感 3 25 560h无变化
2.防腐性能检测
使用CHI-660电化学工作站进行电化学性能测试。涂层样片作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极。腐蚀介质为3.5％NaCl溶液，实验温度为室温，样品与电解液的接触面积为4.07cm2。结果如表3所示。
表3实施例1～4和对比例1～4样片的腐蚀电位、腐蚀电流
Figure BDA0002894110130000071
Figure BDA0002894110130000081
由表2和表3可知：本发明实施例3为最优实施例；
(1)与实施例3相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例1的原料中缺少苯胺，即无法合成聚苯胺，耐冲击性降低了12cm，耐盐雾性能降低了143h，腐蚀电位降低了0.038V，腐蚀电流密度增大了1.766A/cm2；与实施例3相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例2的原料中缺少碳化硅，耐冲击性降低了17cm，耐盐雾性能降低了125h；腐蚀电位降低了0.031V；腐蚀电流密度增大了0.915A/cm2；与实施例3相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例3的原料中缺少氢氧化钙，耐冲击性降低了13cm，耐盐雾性能降低了139h，腐蚀电位降低了0.044V，腐蚀电流密度增大了1.817A/cm2；与实施例3相比，在其他制备条件相同的基础上，对比例4的原料中缺少苯胺、碳化硅、氢氧化钙，耐冲击性降低了47cm，耐盐雾性能降低了448h，腐蚀电位降低了0.125V，腐蚀电流密度增大了5.0A/cm2。
(2)钼酸锶、碳化硅、氢氧化钙一起使用时产生了协同作用，协同提高了耐冲击性能、耐盐雾性能和腐蚀电位，协同降低了腐蚀电流密度；这是由于，氢氧化钙的碱性环境、碳化硅的极高稳定性以及聚苯胺的导电性能之间相辅相成，在供给、隔绝、导向三个方面上同时分别起作用，又相互协作，最大程度的提高了防腐性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按重量份称量环氧树脂200～500份、羧基丁苯胶乳50～100份、苯胺10～20份、β-萘磺酸20～40份、过硫酸铵10～20份、钼酸锶1～3份、三聚磷酸铝5～10份、磷钼酸锌钙1～3份、碳化硅1～5份、十二烷基苯磺酸钠0.2～0.8份、氢氧化钙2～8份、聚羧酸铵0.1～0.3份、分散剂0.1～3份、消泡剂0.05～3份、润湿剂0.1～3份、pH调节剂0.1～3份、成膜剂0.5～1份、固化剂10～20份；将钼酸锶分散于水中，得分散液A，将苯胺、β-萘磺酸溶解于分散液A中，超声分散5～30min，得混合液，将过硫酸铵滴加到混合液中，滴加完后磁力搅拌反应20～28小时，得物料A；
S2：将十二烷基苯磺酸钠溶于水中，浓度为20～50mkg/mL，将碳化硅加入十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声分散5～30min，搅拌均匀，得分散液B加入包膜机中，备用；将三聚磷酸铝研磨成超细粉磨研磨成超细粉磨，加入聚羧酸铵、成膜剂混合均匀，混料加入包膜机中与分散液B进行包膜反应，得三聚磷酸铝-碳化硅复合物；将磷钼酸锌钙粉碎过筛，收集粒径为50～200nm的磷钼酸锌钙粉，加入包膜机中与三聚磷酸铝-碳化硅复合物进行包膜反应，得物料B；
S3：将羧基丁苯胶乳加入搅拌罐中，搅拌5～10min，加入物料A、物料B，搅拌5～10min，加入氢氧化钙搅拌5～10min，然后加入环氧树脂、分散剂、消泡剂、润湿剂、pH调节剂、固化剂，搅拌均匀，即得钢筋防腐漆。
2.根据权利要求1所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为N-甲基吡咯烷酮，固化剂为聚酰胺。
3.根据权利要求1所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为乳化硅油、辛醇、2-乙基己醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于：所述的润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物。
5.根据权利要求1所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于：所述的pH调节剂为氨水、N,N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、三乙醇胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于：所述的成膜剂为乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、十二碳醇酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中，在1～4℃下将苯胺、β-萘磺酸溶解于分散液A。
8.根据权利要求1所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中，在0～4℃下将碳化硅加入十二烷基苯磺酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1和步骤S2中，超声波强度均为200～400W。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的蒸压加气混凝土板用钢筋防腐漆的制备方法制备的钢筋防腐漆。
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