CN112852198B - 一种颗粒胶片隔离剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种颗粒胶片隔离剂，由以下重量份数的原料制备而成：石墨20～70份，无机矿物10～40份，表面活性剂1～5份，分散剂1～4份，增稠剂5～20份，硅油消泡剂1～3份，水10～40份。本发明还提供了该颗粒胶片隔离剂的制备方法。本发明所提供的颗粒胶片隔离剂具有较好的分散稳定性和隔离性能。

Description

一种颗粒胶片隔离剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种颗粒状胶片隔离剂，特别是涉及一种颗粒胶片隔离剂及其制备方法。

背景技术

混炼胶的生产和储存过程中胶片因自粘性和压力作用很容易出现粘连现象，而胶片粘连会造成胶料加工和运输困难，因此，厂家会在胶片堆叠前在胶片表面涂覆一层胶片隔离剂，以防止胶片相互粘连，一般是将胶片隔离剂用水稀释制成隔离剂溶液，然后将混炼胶胶片浸入隔离剂溶液中，取出后用吹风机吹干。

目前，市场上的胶片隔离剂主要有膏状、液体、粉体等几种类型，且多为白色、灰色和黄色，在胶片表面易形成污渍。膏状和液体的隔离剂一般价格低，但这两种隔离剂的隔离效果差，异味重，使用过程中会产生大量泡沫，对胶料性能的影响较大。

粉体隔离剂产品的品牌较多，质量参差不齐，在水中的悬浮稳定性差，在隔离池底部容易沉积大量沉淀物，且沉淀物不易分散，影响胶料的质量，生产过程中每隔一段时间就要清理一次隔离剂池。而且胶片干燥后容易掉粉，引起粉尘污染，吸入呼吸道后会危害操作人员的健康，由于对环保的重视，逐渐减少甚至停用粉状胶片隔离剂已是一种趋势，因此胶片隔离剂的环保化研发刻不容缓。

中国专利申请CN201510639435.5公开了“一种橡胶胶片用环保隔离剂、隔离剂溶液及隔离剂涂覆工艺”，所述环保隔离剂以质量份计，组成及配比为：硬脂酸锌40-50份、滑石粉35-45份和石蜡油10-20份。该发明所存在的问题是：其分散稳定性不佳，实际隔离效果一般。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种颗粒胶片隔离剂，其具有较好的分散稳定性和隔离性能。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种颗粒胶片隔离剂，由以下重量份数的原料制备而成：石墨20～70份，无机矿物10～40份，表面活性剂1～5份，分散剂1～4份，增稠剂5～20份，硅油消泡剂1～3份，水10～40份。

进一步地，本发明所述无机矿物为轻质碳酸钙。

进一步地，本发明所述表面活性剂为山梨醇酐单硬脂酸酯。

进一步地，本发明所述分散剂为聚乙烯醇。

进一步地，本发明所述增稠剂由以下步骤制成：

将二乙烯乙二醇胺加入乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入黄原胶，搅拌1小时后加入硼氢化钠，调节pH值至7.0后60℃下搅拌反应2小时得到反应液，将反应液减压抽滤后得到固体物，将固体物用无水乙醇洗涤3次，然后置于索氏提取器中用无水乙醇萃取5小时，取出后置于干燥箱中干燥5小时得到增稠剂。

进一步地，本发明所述增稠剂的制备步骤中，乙醇水溶液的体积浓度为50％，二乙烯乙二醇胺、乙醇水溶液、黄原胶、硼氢化钠的比例为1g:60mL:1.5g:2g，干燥箱的干燥温度为80℃。

进一步地，本发明所述硅油消泡剂由以下步骤制成：

通氮气保护下，将二甲基环硅氧烷混合物DMC、乙烯基环体混合，80℃下搅拌反应1小时，加入含氢双封头、四甲基氢氧化铵后100℃下搅拌反应2小时，加热至150℃后继续反应1小时，真空减压蒸除低沸点物后得到含氢硅油，将含氢硅油、乙烯基三乙氧基硅烷、铂催化剂混合，80℃下搅拌反应3小时得到硅油消泡剂。

进一步地，本发明所述硅油消泡剂的制备步骤中，二甲基环硅氧烷混合物DMC、乙烯基环体、含氢双封头、四甲基氢氧化铵的质量比为240:50:6:1，含氢硅油、乙烯基三乙氧基硅烷、铂催化剂的质量比为200:70:1。

本发明要解决的另一技术问题提供上述颗粒胶片隔离剂的制备方法。

为解决上述技术问题，技术方案是：

一种颗粒胶片隔离剂的制备方法，包括以下步骤：

S1.按照重量份数称取原料，在高速混合机中依次加入表面活性剂、分散剂、硅油消泡剂、增稠剂，20～50Hz搅拌频率下混合均匀，然后加入石墨和无机矿物，继续搅拌30～60分钟得到混合粉末；

S2.将水加入步骤S1得到的混合粉末中，10～20Hz搅拌频率下搅拌30～60分钟得到混合料；

S3.将步骤S2得到的混合料用造粒机造粒得到粒料，将粒料的含水量干燥至5～15％后出料得到胶片隔离剂。

进一步地，本发明所述步骤S3中，造粒机为倾斜式造粒机或摇摆式造粒机。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1)本发明以石墨为主要成分，石墨具有较强的润滑性，因而能起到很好的隔离作用，而且在表面活性剂和分散剂的帮助下能很好地分散于水中，具有较好的分散稳定性，在水中稀释后不会出现沉淀现象，可避免在橡胶胶片表面留下结块。

2)由于石墨是黑色粉末，所以以石墨为主要成分制成的胶片隔离剂是黑色颗粒，相比市场上的白色、灰色、黄色胶片隔离剂，本发明不会在黑色的胶片表面形成污渍。

3)本发明使用的增稠剂由黄原胶与二乙烯乙二醇胺在硼氢化钠作用下通过反应制成，该增稠剂除了能起到很好的增稠作用之外，还能有效提高胶片隔离剂的存放稳定性。

4)本发明将二甲基环硅氧烷混合物DMC、乙烯基环体、含氢双封头在四甲基氢氧化铵作用下通过反应制成含氢硅油，然后将含氢硅油与乙烯基三乙氧基硅烷在铂催化剂作用下通过反应制成硅油消泡剂，该硅油消泡剂除了能起到很好的消泡作用之外，还能有效提高胶片隔离剂的干燥性能，即能有效提高胶片在浸泡于胶片隔离剂溶液后的干燥速度。

具体实施方式

下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1

颗粒胶片隔离剂，由以下重量份数的原料制备而成：石墨60份，轻质碳酸钙20份，山梨醇酐单硬脂酸酯4份，聚乙烯醇3份，增稠剂8份，硅油消泡剂2份，水35份。

其中，增稠剂由以下步骤制成：

将二乙烯乙二醇胺加入体积浓度为50％的乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入黄原胶，搅拌1小时后加入硼氢化钠，二乙烯乙二醇胺、乙醇水溶液、黄原胶、硼氢化钠的比例为1g:60mL:1.5g:2g，调节pH值至7.0后60℃下搅拌反应2小时得到反应液，将反应液减压抽滤后得到固体物，将固体物用无水乙醇洗涤3次，然后置于索氏提取器中用无水乙醇萃取5小时，取出后置于干燥箱中80℃下干燥5小时得到增稠剂。

硅油消泡剂由以下步骤制成：

通氮气保护下，将二甲基环硅氧烷混合物DMC、乙烯基环体混合，80℃下搅拌反应1小时，加入含氢双封头、四甲基氢氧化铵后100℃下搅拌反应2小时，二甲基环硅氧烷混合物DMC、乙烯基环体、含氢双封头、四甲基氢氧化铵的质量比为240:50:6:1，加热至150℃后继续反应1小时，真空减压蒸除低沸点物后得到含氢硅油，将质量比为200:70:1的含氢硅油、乙烯基三乙氧基硅烷、铂催化剂混合，80℃下搅拌反应3小时得到硅油消泡剂。

该胶片隔离剂的制备方法包括以下步骤：

S1.按照重量份数称取原料，在高速混合机中依次加入山梨醇酐单硬脂酸酯、聚乙烯醇、硅油消泡剂、增稠剂，40Hz搅拌频率下混合均匀，然后加入石墨和轻质碳酸钙，继续搅拌40分钟得到混合粉末；

S2.将水加入步骤S1得到的混合粉末中，15Hz搅拌频率下搅拌45分钟得到混合料；

S3.将步骤S2得到的混合料用摇摆式造粒机造粒得到粒料，将粒料的含水量干燥至8％后出料得到胶片隔离剂。

实施例2

颗粒胶片隔离剂，由以下重量份数的原料制备而成：石墨55份，轻质碳酸钙20份，山梨醇酐单硬脂酸酯4份，聚乙烯醇4份，增稠剂12份，硅油消泡剂3份，水38份。

其中，增稠剂和硅油消泡剂的制备步骤与实施例1一样。

该胶片隔离剂的制备方法包括以下步骤：

S1.按照重量份数称取原料，在高速混合机中依次加入山梨醇酐单硬脂酸酯、聚乙烯醇、硅油消泡剂、增稠剂，20Hz搅拌频率下混合均匀，然后加入石墨和轻质碳酸钙，继续搅拌60分钟得到混合粉末；

S2.将水加入步骤S1得到的混合粉末中，10Hz搅拌频率下搅拌60分钟得到混合料；

S3.将步骤S2得到的混合料用摇摆式造粒机造粒得到粒料，将粒料的含水量干燥至10％后出料得到胶片隔离剂。

实施例3

颗粒胶片隔离剂，由以下重量份数的原料制备而成：石墨50份，轻质碳酸钙30份，山梨醇酐单硬脂酸酯5份，聚乙烯醇4份，增稠剂15份，硅油消泡剂3份，水40份。

其中，增稠剂和硅油消泡剂的制备步骤与实施例1一样。

该胶片隔离剂的制备方法包括以下步骤：

S1.按照重量份数称取原料，在高速混合机中依次加入山梨醇酐单硬脂酸酯、聚乙烯醇、硅油消泡剂、增稠剂，50Hz搅拌频率下混合均匀，然后加入石墨和轻质碳酸钙，继续搅拌30分钟得到混合粉末；

S2.将水加入步骤S1得到的混合粉末中，20Hz搅拌频率下搅拌30分钟得到混合料；

S3.将步骤S2得到的混合料用摇摆式造粒机造粒得到粒料，将粒料的含水量干燥至12％后出料得到胶片隔离剂。

实施例4

颗粒胶片隔离剂，由以下重量份数的原料制备而成：石墨70份，轻质碳酸钙20份，山梨醇酐单硬脂酸酯1份，聚乙烯醇4份，增稠剂20份，硅油消泡剂2份，水20份。

其中，增稠剂和硅油消泡剂的制备步骤与实施例1一样。

该胶片隔离剂的制备方法包括以下步骤：

S1.按照重量份数称取原料，在高速混合机中依次加入山梨醇酐单硬脂酸酯、聚乙烯醇、硅油消泡剂、增稠剂，30Hz搅拌频率下混合均匀，然后加入石墨和轻质碳酸钙，继续搅拌50分钟得到混合粉末；

S2.将水加入步骤S1得到的混合粉末中，15Hz搅拌频率下搅拌50分钟得到混合料；

S3.将步骤S2得到的混合料用摇摆式造粒机造粒得到粒料，将粒料的含水量干燥至15％后出料得到胶片隔离剂。

实施例5

颗粒胶片隔离剂，由以下重量份数的原料制备而成：石墨20份，轻质碳酸钙10份，山梨醇酐单硬脂酸酯3份，聚乙烯醇1份，增稠剂5份，硅油消泡剂1份，水10份。

其中，增稠剂和硅油消泡剂的制备步骤与实施例1一样。

该胶片隔离剂的制备方法包括以下步骤：

S1.按照重量份数称取原料，在高速混合机中依次加入山梨醇酐单硬脂酸酯、聚乙烯醇、硅油消泡剂、增稠剂，40Hz搅拌频率下混合均匀，然后加入石墨和轻质碳酸钙，继续搅拌45分钟得到混合粉末；

S2.将水加入步骤S1得到的混合粉末中，20Hz搅拌频率下搅拌35分钟得到混合料；

S3.将步骤S2得到的混合料用倾斜式造粒机造粒得到粒料，将粒料的含水量干燥至5％后出料得到胶片隔离剂。

参比实施例1：

与实施例1的不同之处为：原料中的增稠剂替换为黄原胶，同时省去增稠剂的制备步骤。参比实施例2：

与实施例1的不同之处为：原料中的硅油消泡剂替换为甲基硅油，同时省去硅油消泡剂的制备步骤。

参比实施例3：

与实施例1的不同之处为：原料中缺少聚乙烯醇。

对比例：申请号为CN201510639435.5的中国专利的实施例1。

试验例一：隔离性能测试

将实施例1-5制得的颗粒胶片隔离剂用水稀释制成隔离剂溶液，稀释比例(质量比)分别为1:50、1:45、1:40、1:35(编号分别为1、2、3、4)。将混炼胶分别制成若干张尺寸为100mm×100mm×5mm的胶片，每两张胶片为一组，共分为1～5组胶片，将第1～4组胶片分别浸入上述比例中的隔离剂溶液中浸泡2分钟，第5组胶片不涂刷隔离剂，将浸入隔离剂溶液的每组胶片取出后用吹风机吹干，将两张胶片贴合在一起，并施加10N压力，停放12小时、24小时、48小时后将两张胶片剥离，记录胶片的粘连现象。

测试结果如表1所示，表中0表示胶片粘连，1表示胶片未粘连：

表1

由表1可看出，本发明实施例1-5所对应的胶片在停放12小时、24小时、48小时后均未出现粘连现象，表明本发明具有较好的隔离性能。

试验例二：分散稳定性测试

分别将实施例1-5、参比实施例1-3以及对比例制得的胶片隔离剂用水稀释成隔离剂溶液，稀释比例(质量比)为1:50，将隔离剂溶液磁力搅拌30分钟后停止搅拌，然后倒入比色管中，静置48小时后观测隔离剂溶液的沉淀分层现象。测试结果如表2所示：

表2

由表2可看出，本发明实施例1-5均未出现沉淀分层现象，表明本发明具有较好的分散稳定性。参比实施例1-3的部分原料与实施例1不同，参比实施例3出现沉淀分层现象，表明本发明使用的聚乙烯醇能有效提高胶片隔离剂的分散稳定性。

试验例三：存放稳定性测试

分别取实施例1-5、参比实施例1-3以及对比例制得的胶片隔离剂100g，置于温度为30±2℃、湿度为40±2％的环境中，存放6个月后观测隔离剂的结块现象。测试结果如表3所示：

实施例1	未出现结块现象
		实施例2	未出现结块现象
实施例3	未出现结块现象
		实施例4	未出现结块现象
实施例5	未出现结块现象
		参比实施例1	出现结块现象
参比实施例2	未出现结块现象
		参比实施例3	未出现结块现象
对比例	出现结块现象

表3

由表3可看出，本发明实施例1-5均未出现结块现象，表明本发明具有较好的存放稳定性。参比实施例1-3的部分原料与实施例1不同，参比实施例1出现结块现象，表明本发明制得的增稠剂能有效提高胶片隔离剂的存放稳定性，普通的黄原胶无法达到这样的效果。

试验例四：消泡性能测试

分别将实施例1-5、参比实施例1-3以及对比例制得的胶片隔离剂用水稀释成隔离剂溶液，稀释比例(质量比)为1:30，将隔离剂溶液加热至50℃，搅拌5分钟后停止搅拌，观测隔离剂溶液的泡沫情况。测试结果如表4所示：

实施例1	基本无泡沫
		实施例2	基本无泡沫
实施例3	基本无泡沫
		实施例4	基本无泡沫
实施例5	基本无泡沫
		参比实施例1	基本无泡沫
参比实施例2	少量泡沫
		参比实施例3	基本无泡沫
对比例	大量泡沫

表4

由表4可看出，本发明实施例1-5均基本无泡沫，表明本发明具有较好的消泡性能。参比实施例1-3的部分原料与实施例1不同，参比实施例2出现少量泡沫，表明相比甲基硅油，本发明制得的硅油消泡剂对胶片隔离剂的消泡性能的提高效果更好。

试验例五：干燥性能测试

将实施例1-5、参比实施例1-3、对比例制得的胶片隔离剂用水稀释制成隔离剂溶液，稀释比例(质量比)分别为1:50。将混炼胶分别制成9张尺寸为100mm×100mm×5mm的胶片，将胶片分别浸入上述比例中的隔离剂溶液中，取出后用600W功率的吹风机吹干，记录胶片的吹干时间。测试结果如表5所示：

表5

由表5可看出，本发明实施例1-5的吹干时间均短于对比例，表明本发明具有较好的干燥性能。参比实施例1-3的部分原料与实施例1不同，相比实施例1，参比实施例2的吹干时间增长不少，表明相比甲基硅油，本发明制得的硅油消泡剂对胶片隔离剂的干燥性能的提高效果更好。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种颗粒胶片隔离剂，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：石墨20～70份，无机矿物10～40份，表面活性剂1～5份，分散剂1～4份，增稠剂5～20份，硅油消泡剂1～3份，水10～40份；

所述增稠剂由以下步骤制成：

将二乙烯乙二醇胺加入乙醇水溶液中，搅拌至混合均匀后加入黄原胶，搅拌1小时后加入硼氢化钠，调节pH值至7.0后60℃下搅拌反应2小时得到反应液，将反应液减压抽滤后得到固体物，将固体物用无水乙醇洗涤3次，然后置于索氏提取器中用无水乙醇萃取5小时，取出后置于干燥箱中干燥5小时得到增稠剂；

所述硅油消泡剂由以下步骤制成：

通氮气保护下，将二甲基环硅氧烷混合物DMC、乙烯基环体混合，80℃下搅拌反应1小时，加入含氢双封头、四甲基氢氧化铵后100℃下搅拌反应2小时，加热至150℃后继续反应1小时，真空减压蒸除低沸点物后得到含氢硅油，将含氢硅油、乙烯基三乙氧基硅烷、铂催化剂混合，80℃下搅拌反应3小时得到硅油消泡剂。

2.根据权利要求1所述的一种颗粒胶片隔离剂，其特征在于：所述无机矿物为轻质碳酸钙。

3.根据权利要求1所述的一种颗粒胶片隔离剂，其特征在于：所述表面活性剂为山梨醇酐单硬脂酸酯。

4.根据权利要求1所述的一种颗粒胶片隔离剂，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯醇。

5.根据权利要求1所述的一种颗粒胶片隔离剂，其特征在于：所述增稠剂的制备步骤中，乙醇水溶液的体积浓度为50%，二乙烯乙二醇胺、乙醇水溶液、黄原胶、硼氢化钠的比例为1g:60mL:1.5g:2g，干燥箱的干燥温度为80℃。

6.根据权利要求1所述的一种颗粒胶片隔离剂，其特征在于：所述硅油消泡剂的制备步骤中，二甲基环硅氧烷混合物DMC、乙烯基环体、含氢双封头、四甲基氢氧化铵的质量比为240:50:6:1，含氢硅油、乙烯基三乙氧基硅烷、铂催化剂的质量比为200:70:1。

7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种颗粒胶片隔离剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1.按照重量份数称取原料，在高速混合机中依次加入表面活性剂、分散剂、硅油消泡剂、增稠剂，20～50Hz搅拌频率下混合均匀，然后加入石墨和无机矿物，继续搅拌30～60分钟得到混合粉末；

S2.将水加入步骤S1得到的混合粉末中，10～20Hz搅拌频率下搅拌30～60分钟得到混合料；

S3.将步骤S2得到的混合料用造粒机造粒得到粒料，将粒料的含水量干燥至5～15%后出料得到颗粒胶片隔离剂。

8.根据权利要求7所述的一种颗粒胶片隔离剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，造粒机为倾斜式造粒机或摇摆式造粒机。