CN112851651A - 一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，属于生物提取技术领域，制备方法路线简单，原料便宜，从来源丰富的芒果枝叶中制取，通过粉碎、提取浓缩、吸附分离、脱色浓缩结晶、离心重结晶、离心、干燥、粉碎过筛步骤，得芒果苷成品，制备过程易于操作，有机溶剂使用量少残留低，环境无污染，提取出来的芒果苷纯度含量高，芒果苷HPLC分析含量高达96％以上，具有产品价格低，市场竞争优势大的优点。
Description
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，尤其涉及一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法。
背景技术
芒果苷，英文名mangiferin，分子式为C19H18O11，CAS号为4773-96-0，分子量：422.33，熔点267～272℃。芒果苷又称莞知母宁，淡灰黄色针状结晶，用于治疗慢性支气管炎有较好的疗效，是藏医治疗肝炎的主要有效成分，是知母根茎中抗病毒的活性成分。性质：熔点267～272℃(分解)。旋光度+43.3°(c＝0.9，吡啶)，32°(乙醇)。略溶于甲醇、乙醇、水、可溶于热稀甲醇、热稀乙醇，不溶于非极性溶剂。植物来源:存在于漆树科植物芒果(Mangifera indica L.)的果实、叶、树皮，百合科植物知母(Anemarrhena asphodeloidesBge.)的根茎、地上部分，鸢尾科植物射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.]的花、叶等植物中。药理功能:本品具有抑制中枢神经系统、抗炎、抑菌、抗单纯疱疹病毒HSV-2，利胆和免疫作用，缓解HSV-2病毒引起的骶骨神经根病：表现为臀部或股部疼痛或感觉异常、尿潴留，它的伴随症还有直肠炎、尿道炎综合征等。HSV-2病毒妇女发生宫颈癌的危险性比一般妇女大5～10倍。对模拟高原急性低氧肝损伤有保护作用。
芒果苷具有体外抗Ⅰ型单纯疱疹病毒(HSV-Ⅰ)作用,空斑减少率为56.8％,其抗病毒作用归因于它抑制细胞内病毒复制的能力.
芒果苷是一种天然的清除自由基的抗氧化剂，也是一种天然的辐射保护剂，其分子结构中的4个酚羟基具有亲电子能力，且苯环是良好的能量陷阱，所以可使生物分子受辐照引发的自由基进行一定的转移，从而保护生物分子。
目前，芒果苷的制备方法主要有化工合成制备和从芒果根皮中提取两种方式，化工合成方法制备芒果苷，用到各种有机中间体，原料不容易得到，还用到一些有机溶剂，价格高，所以整体成本较高，另外产品中有溶剂残留都不容易达标，且环境污染严重，从芒果根皮中提取芒果苷难度较高，存在提取时间长、提取率低、产品纯度低等不足。
发明内容
本发明正是针对现有技术存在的不足，提供了一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，包括以下分离纯化步骤：
(1)粉碎：首先将芒果枝叶粉碎过10目筛，得到芒果枝叶粗粉；
(2)提取、浓缩：芒果枝叶粗粉用40～95％乙醇回流提取三次，合并提取液，浓缩至比重1.1～1.3；
(3)吸附分离：向浓缩液中加入3～5倍量的水，搅拌均匀，离心取滤液上大孔吸附树脂，用60～80％乙醇解吸；
(4)脱色、浓缩结晶：向解吸液中加入20～40％中性氧化铝，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重1.5～1.8，冷却结晶12～24小时；
(5)离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用50～70％乙醇结晶3～5次；
(6)离心：将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得芒果苷精品湿品沉淀；
(7)干燥：将芒果苷精品湿品沉淀放入烘干箱干燥，干燥温度为70～80℃；
(8)粉碎过筛：将干燥的芒果苷精品粉碎，过80目筛，得芒果苷成品。
进一步的，所述步骤(2)中所述回流提取时间为1～2小时。
进一步的，所述步骤(2)中所述合并提取液在-(0.01～0.08MPa)下浓缩。
进一步的，所述步骤(3)中的大孔吸附树脂的型号具体为AB-8，X-5，NK-2，NKA-2，D3520，D101及WLD中的任一种。
进一步的，所述步骤(2)～步骤(6)中使用过后的乙醇和水均经过旋蒸装置回收处理。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述的一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，制备方法路线简单，原料便宜，从来源丰富的芒果枝叶中制取，通过粉碎、提取浓缩、吸附分离、脱色浓缩结晶、离心重结晶、离心、干燥、粉碎过筛步骤，易于操作，有机溶剂使用量少残留低，环境无污染，提取出来的芒果苷纯度含量高，芒果苷HPLC分析含量高达96％以上，具有产品价格低，市场竞争优势大的优点。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1
一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，包括以下分离纯化步骤：
(1)粉碎：首先将芒果枝叶粉碎过10目筛，得到芒果枝叶粗粉；
(2)提取、浓缩：取芒果枝叶粗粉100g以1200ml，1000ml，800ml，40％乙醇回流提取3次，回流提取时间分别为2小时，1.5小时，1小时，合并3次提取液，在-(0.01～0.08MPa)下浓缩，浓缩至比重为1.15；
(3)吸附分离：向浓缩液中加入3.5倍量水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用60％乙醇解吸；
(4)脱色、浓缩结晶：向解吸液中加入20％中性氧化铝，回流搅拌脱色2.5小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.65，冷却结晶14小时；
(5)离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用50％乙醇重结晶3次；
(6)离心：将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得芒果苷精品湿品沉淀；
(7)干燥：将芒果苷精品湿品沉淀放入烘干箱干燥，干燥温度为75℃；
(8)粉碎过筛：将干燥的芒果苷精品粉碎，过80目筛，得芒果苷成品。
上述实施例中芒果苷HPLC分析含量为96.26％。
实施例2
一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，包括以下分离纯化步骤：
(1)粉碎：首先将芒果枝叶粉碎过10目筛，得到芒果枝叶粗粉；
(2)提取、浓缩：取芒果枝叶粗粉100g以1200ml，1000ml，800ml，50％乙醇回流提取3次，回流提取时间分别为2小时，1.5小时，1小时，合并3次提取液，在-(0.01～0.08MPa)下浓缩，浓缩至比重为1.2；
(3)吸附分离：向浓缩液中加入4.0倍量水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用70％乙醇解吸；
(4)脱色、浓缩结晶：向解吸液中加入25％中性氧化铝，回流搅拌脱色3.0小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.60，冷却结晶15小时；
(5)离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用55％乙醇重结晶3次；
(6)离心：将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得芒果苷精品湿品沉淀；
(7)干燥：将芒果苷精品湿品沉淀放入烘干箱干燥，干燥温度为75℃；
(8)粉碎过筛：将干燥的芒果苷精品粉碎，过80目筛，得芒果苷成品。
上述实施例中芒果苷HPLC分析含量为97.65％。
实施例3
一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，包括以下分离纯化步骤：
(1)粉碎：首先将芒果枝叶粉碎过10目筛，得到芒果枝叶粗粉；
(2)提取、浓缩：取芒果枝叶粗粉100g以1200ml，1000ml，800ml，60％乙醇回流提取3次，回流提取时间分别为2小时，1.5小时，1小时，合并3次提取液，在-(0.01～0.08MPa)下浓缩，浓缩至比重为1.15；
(3)吸附分离：向浓缩液中加入3.5倍量水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用65％乙醇解吸；
(4)脱色、浓缩结晶：向解吸液中加入30％中性氧化铝，回流搅拌脱色3.0小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.65，冷却结晶16小时；
(5)离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用60％乙醇重结晶3次；
(6)离心：将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得芒果苷精品湿品沉淀；
(7)干燥：将芒果苷精品湿品沉淀放入烘干箱干燥，干燥温度为75℃；
(8)粉碎过筛：将干燥的芒果苷精品粉碎，过80目筛，得芒果苷成品。
上述实施例中芒果苷HPLC分析含量为96.18％。
实施例4
一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，包括以下分离纯化步骤：
(1)粉碎：首先将芒果枝叶粉碎过10目筛，得到芒果枝叶粗粉；
(2)提取、浓缩：取芒果枝叶粗粉100g以1200ml，1000ml，800ml，85％乙醇回流提取3次，回流提取时间分别为2小时，1.5小时，1小时，合并3次提取液，在-(0.01～0.08MPa)下浓缩，浓缩至比重为1.25；
(3)吸附分离：向浓缩液中加入4.5倍量水，搅拌均匀，离心，取滤液上大孔吸附树脂，用75％乙醇解吸；
(4)脱色、浓缩结晶：向解吸液中加入35％中性氧化铝，回流搅拌脱色4.0小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重为1.70，冷却结晶20小时；
(5)离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用65％乙醇重结晶3次；
(6)离心：将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得芒果苷精品湿品沉淀；
(7)干燥：将芒果苷精品湿品沉淀放入烘干箱干燥，干燥温度为75℃；
(8)粉碎过筛：将干燥的芒果苷精品粉碎，过80目筛，得芒果苷成品。
上述实施例中芒果苷HPLC分析含量为98.29％。
综上，本发明所述的一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，制备方法路线简单，原料便宜，从来源丰富的芒果枝叶中制取，通过粉碎、提取浓缩、吸附分离、脱色浓缩结晶、离心重结晶、离心、干燥、粉碎过筛步骤，易于操作，有机溶剂使用量少残留低，环境无污染，提取出来的芒果苷纯度含量高，芒果苷HPLC分析含量高达96％以上，具有产品价格低，市场竞争优势大的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，其特征在于，包括以下分离纯化步骤：
(1)粉碎：首先将芒果枝叶粉碎过10目筛，得到芒果枝叶粗粉；
(2)提取、浓缩：芒果枝叶粗粉用40～95％乙醇回流提取三次，合并提取液，浓缩至比重1.1～1.3；
(3)吸附分离：向浓缩液中加入3～5倍量的水，搅拌均匀，离心取滤液上大孔吸附树脂，用60～80％乙醇解吸；
(4)脱色、浓缩结晶：向解吸液中加入20～40％中性氧化铝，回流搅拌脱色2～4小时，冷却过滤，滤液减压浓缩至比重1.5～1.8，冷却结晶12～24小时；
(5)离心、重结晶：将结晶粗品离心，沉淀粗品用50～70％乙醇结晶3～5次；
(6)离心：将重结晶好的物料倒入离心机离心，沉淀用水淋洗，得芒果苷精品湿品沉淀；
(7)干燥：将芒果苷精品湿品沉淀放入烘干箱干燥，干燥温度为70～80℃；
(8)粉碎过筛：将干燥的芒果苷精品粉碎，过80目筛，得芒果苷成品。
2.根据权利要求1所述的一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述回流提取时间为1～2小时。
3.根据权利要求1所述的一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述合并提取液在-(0.01～0.08MPa)下浓缩。
4.根据权利要求1所述的一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的大孔吸附树脂的型号具体为AB-8，X-5，NK-2，NKA-2，D3520，D101及WLD中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种从芒果枝叶中制取高含量芒果苷的方法，其特征在于，所述步骤(2)～步骤(6)中使用过后的乙醇和水均经过旋蒸装置回收处理。
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