CN112851458A - 一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置及方法，该装置包括流程中设置的第一反应器、第二反应器、第三反应器,增加第三反应器确保产品环己烷中无残苯。本发明对第一反应器和第一汽包、第二反应器和第二汽包位置进行了优化设计，使反应产生的热量能尽快以蒸汽排出系统，苯加氢反应是放热反应，尽快移出热量对反应有利；同时采用新的催化剂制备技术对苯加氢反应的传统催化剂进行改型，提高催化剂活性组分分散度及比表面积，并对对苯加氢尾气循环的氢气流量进行优化，保证苯加氢的完全反应又使反应器床层的反应带拉长，使反应热点温度下降，降低了副反应。

Description

一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置及方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置及方法。
背景技术
原苯加氢生产环己烷的装置加氢反应器一直都沿用苯酚加氢生产环己醇的催化剂，催化剂的含镍量＞40％，改用于苯加氢生产环己烷装置后因反应温度高，热点超过230℃，造成催化剂粉碎，系统阻力上升，并且副反应多，甲基环戊烷含量在200-500ppm。因为催化剂床层的高温，汽包的副产蒸汽压力降至大气压，所有的副产蒸汽全排空，仍然不能解决反应器的床层温度高的问题。在上世纪七十年代开始用与催化剂颗粒尺寸一样的铝粒稀释，并加大循环氢流量，使上述问题得到缓解。随后的几十年一直沿用铝粒稀释，根据理论推算，铝粒与催化剂的比例要到7:1较合适，催化剂的颗粒是
Figure BDA0002292409930000011
铝粒大小与催化剂相似，在7:1的比例混合后的均匀度差，出现只见铝粒，没看到催化剂的状况。由催化剂自身的活性没有得到有效稀释，催化剂颗粒中心的温度仍然高达260℃以上，所以仍然出现催化剂颗粒粉碎，反应器阻力上升，副产甲基环戊烷仍有200-300ppm。流程中设置二台反应器，由于催化剂高温粉碎失活，造成部分换热管阻塞，剩余换热管的气速上升，出现部分苯未转化使产品环己烷中的苯含量上升。由于反应温度高，需要降低汽包的蒸汽压力来降低汽包水温来降低反应器床层温度，使汽包的副产蒸汽压力偏低而不能回收利用，在用新催化剂开工生产的很长一段时间，副产的蒸汽需要现场排空，所以现提出一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置及方法。
本发明提出的一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置，包括依次串联设置的苯汽化器、第一反应器、第二反应器、第三反应器、尾气新氢换热器、尾气冷凝器和产品烷槽，所述苯汽化器通过管路连接有苯预热器和苯加料泵，所述苯加料泵连接有苯槽，靠近第一反应器和第二反应器位置处设有第一汽包和第二汽包，所述尾气新氢换热器的尾端连接有氢气混合罐，且氢气混合罐进料端连接有氢气阻燃器，所述尾气新氢换热器的顶端与苯汽化器的尾端连接，所述尾气冷凝器连接有尾气分离器，且尾气分离器一端连接有尾气缓冲罐，所述尾气缓冲罐连接有尾气循环压缩机，且尾气循环压缩机一端与尾气混合罐连接，苯由苯槽释放，在苯加料泵作用经苯预热器预热，再由苯汽化器汽化，氢气由氢气阻燃器供入，再由氢气混合罐混合，经过尾气新氢换热器和苯汽化器后，与汽化苯共同经过第一反应器、第二反应器和第三反应器，再由尾气新氢换热器排出，经过尾气冷凝器冷凝分离，将产品导入产品烷槽中，多余的氢气经过尾气分离器分离，再经由尾气缓冲罐回收。
本发明中的有益效果为：
通过反应器结构的改进，对汽包与反应器相对位置的调整，汽包与反应器的气相管与液相管的设置改进，反应产生的热量将水变成蒸汽排出，并将蒸汽尽快移出系统，苯加氢反应是放热反应，尽快移出热量对反应有利，增加第三反应器确保产品环己烷中无残苯，并且可以将加氢前反应器催化剂的活性得到充分利用，直至没有活性再进行更换，相当于延长了催化剂的使用寿命，对苯加氢的催化剂进行了降低其活性的改进；调整了苯加氢尾气的循环流量，拉长了反应带，反应热点温度下降，降低了副反应，使产品环己烷的质量得到提什。由于反应热点温度的下降，反应器壳程的副产蒸汽压力相应得到了提升，副产蒸汽能回到蒸汽系统管网，全部回收利用，节能效益显著。
优选地，所述第一反应器和第二反应器均包括反应器罐，且反应器罐内壁设有等距离分布的环形扰流板，相邻两个环形扰流板之间位置处设置有圆形扰流板。
上述优选方案的有益效果是：第一反应器和第一汽包、第二反应器和第二汽包位置进行了优化设计，使反应产生的热量能尽快以蒸汽排出系统，苯加氢反应是放热反应，尽快移出热量对反应有利。
优选地，苯加氢的尾气循环氢气的流量是新鲜氢气流量的50％-60％。
上述优选方案的有益效果是：保证苯加氢的完全反应又使反应器床层的反应带拉长，使反应热点温度下降，降低了副反应，使产品环己烷的质量得到提升。
优选地，对苯加氢反应的传统催化剂进行改型，降低其反应的活性。
上述优选方案的有益效果是：改型后的催化剂活性组分分散度提高、比表面积提高，催化剂的装填不再需要铝粒稀释。
本发明还提供一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法，采用上述装置生产环己烷。
优选的是，所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法中，所述方法中采用的催化剂的包括以下重量百分数的组分：
8-18％的Ni，30-50％的Al2O3和5-10％碱土金属氧化物助剂。
优选的是，所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法中，所述碱土金属氧化物助剂为MeO。
优选的是，所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
S1、取对应重量的Ni盐、Al盐、Me盐溶液中，加入碳酸钠或碳酸氢钠溶液得到混合溶液，并对混合溶液进行沉淀；
S2、沉淀过程的混合溶液的PH值控制在5.0-8.0，温度控制在50-90℃；
S3、沉淀完成后，对混合溶液进行老化，老化时间为0-5.0h；
S4、老化完成后，对混合溶液进行过滤操作，得到沉淀物，并对沉淀物进行洗涤；
S5、洗涤后的产物，经过滤后，进行干燥，干燥温度为100-400℃，随后进行热处理，热处理温度为250-550℃，处理时间不少于0.1h；
S6、热处理后，加入成型助剂，压片成型半成品；
S7、成型的半成品进行预还原，预还原温度为300-500℃，处理时间不少于0.5h；
其中，S1中所用的Ni、Al、Me盐不含硫、卤族元素。
上述优选方案的有益效果是：催化剂可根据成分分别下列两种新型苯加氢催化剂：
第一种用于苯加氢前反应器的耐热及热稳定苯加氢催化剂，其组成为(重量百分数)：Ni 8％-18％，Al2O3 30％-50％，碱土金属氧化物助剂MeO 5-10％。
第二种用于苯加氢前反应器的耐热及热稳定苯加氢催化剂，其组成为(重量百分数)：Ni 20％-30％，Al2O3 20％-40％，碱土金属氧化物助剂MeO 5-10％。
上述两种耐热及热稳定苯加氢催化剂组合装填应用于苯加氢前反应器，在操作温度130-160℃，压力0.5-0.8Mpa的条件下，甲基环戊烷、正己烷、甲基环己烷等苯加氢反应副产物生成量由≥2000ppm，降低到100-200ppm，产品环己烷纯度达到99.95％以上，提高了产品质量，降低原料苯消耗。为了提高苯加氢催化剂耐热稳定性、解决催化剂高温粉化、反应物裂化积碳等问题，消除副反应产生，主要是降低甲基环戊烷、正己烷、甲基环己烷等苯加氢反应副产物的生成量，添加了碱土金属氧化物助剂。
优选的是，所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法中，S2中沉淀过程的混合溶液的PH值控制在6.0-7.5，温度控制在65-80℃。
优选的是，所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法中，S3中老化时间为0.2-2h。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明提出的一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置的结构示意图；
图2为本发明提出的一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置中第一反应器的结构示意图。
图中：1产品烷槽、2尾气缓冲罐、3尾气循环压缩机、4氢气阻燃器、5氢气混合罐、6苯加料泵、7苯预热器、8苯槽、9苯汽化器、10第一汽包、11第一反应器、12第二汽包、13第二反应器、14第三反应器、15尾气新氢换热器、16尾气分离器、17尾气冷凝器、18反应器罐、19圆形扰流板、20环形扰流板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中第一汽包10的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-2，一种使用苯气相加氢生产环己烷工艺的装置，包括依次串联设置的苯汽化器9、第一反应器11、第二反应器13、第三反应器14、尾气新氢换热器15、尾气冷凝器17和产品烷槽1，苯汽化器9通过管路连接有苯预热器7和苯加料泵6，苯加料泵6连接有苯槽8，靠近第一反应器11和第二反应器13位置处设有第一汽包10和第二汽包12，尾气新氢换热器15的尾端连接有氢气混合罐5，且氢气混合罐5进料端连接有氢气阻燃器4，尾气新氢换热器15的顶端与苯汽化器9的尾端连接，尾气冷凝器17连接有尾气分离器16，且尾气分离器16一端连接有尾气缓冲罐2，尾气缓冲罐2连接有尾气循环压缩机3，且尾气循环压缩机一端与尾气混合罐5连接，苯由苯槽8释放，在苯加料泵6作用经苯预热器7预热，再由苯汽化器9汽化，氢气由氢气阻燃器4供入，再由氢气混合罐5混合，经过尾气新氢换热器15和苯汽化器9后，与汽化苯共同经过第一反应器11、第二反应器13和第三反应器14，再由尾气新氢换热器15排出，经过尾气冷凝器17冷凝分离，将产品导入产品烷槽1中，多余的氢气经过尾气分离器16分离，再经由尾气缓冲罐2回收。
本发明中，尾气缓冲罐2和尾气分离器16之间的连接管路上设有尾气排出管，第一汽包10与第一反应器11的气相管和液相管连接，第二汽包12与第二反应器13的气相管和液相管连接，和第二汽包12与供液管并联设置，第一反应器11和第二反应器13均包括反应器罐18，且反应器罐18内壁设有等距离分布的环形扰流板20，相邻两个环形扰流板20之间位置处设置有圆形扰流板19，尾气冷凝器17与循环水管路连接，第一反应器11和第二反应器13均为列管式固定床反应器。
本发明还提供一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法，采上述装置生产环己烷，所述方法中采用的催化剂的包括以下重量百分数的组分：
8-18％的Ni，30-50％的Al2O3和5-10％碱土金属氧化物助剂。
其中，所述碱土金属氧化物助剂为MeO。
其中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
S1、取对应重量的Ni盐、Al盐、Me盐溶液中，加入碳酸钠或碳酸氢钠溶液得到混合溶液，并对混合溶液进行沉淀；
S2、沉淀过程的混合溶液的PH值控制在5.0-8.0，温度控制在50-90℃；
S3、沉淀完成后，对混合溶液进行老化，老化时间为0-5.0h；
S4、老化完成后，对混合溶液进行过滤操作，得到沉淀物，并对沉淀物进行洗涤；
S5、洗涤后的产物，经过滤后，进行干燥，干燥温度为100-400℃，随后进行热处理，热处理温度为250-550℃，处理时间不少于0.1h；
S6、热处理后，加入成型助剂，压片成型半成品；
S7、成型的半成品进行预还原，预还原温度为300-500℃，处理时间不少于0.5h；
其中，S1中所用的Ni、Al、Me盐不含硫、卤族元素。
其中，S2中沉淀过程的混合溶液的PH值控制在6.0-7.5，温度控制在65-80℃。
其中，S3中老化时间为0.2-2h。
上述优选方案的有益效果是：催化剂可根据成分分别下列两种新型苯加氢催化剂：
第一种用于苯加氢前反应器的耐热及热稳定苯加氢催化剂，其组成为(重量百分数)：Ni 8％-18％，Al2O3 30％-50％，碱土金属氧化物助剂MeO 5-10％。
第二种用于苯加氢前反应器的耐热及热稳定苯加氢催化剂，其组成为(重量百分数)：Ni 20％-30％，Al2O3 20％-40％，碱土金属氧化物助剂MeO 5-10％。
上述两种耐热及热稳定苯加氢催化剂组合装填应用于苯加氢前反应器，在操作温度130-160℃，压力0.5-0.8Mpa的条件下，甲基环戊烷、正己烷、甲基环己烷等苯加氢反应副产物生成量由≥2000ppm，降低到100-200ppm，产品环己烷纯度达到99.95％以上，提高了产品质量，降低原料苯消耗。为了提高苯加氢催化剂耐热稳定性、解决催化剂高温粉化、反应物裂化积碳等问题，消除副反应产生，主要是降低甲基环戊烷、正己烷、甲基环己烷等苯加氢反应副产物的生成量，添加了碱土金属氧化物助剂。
上述的两种催化剂采用共沉淀法制备含镍、铝、碱土金属的微溶或不溶化合物，经洗涤、过滤、烘干、造粒、焙烧、压片、预还原、密封包装而成，催化剂抗压强度＞130N/cm，比表面积＞100m2/g，特别适用于苯加氢前反应器装置的苯加氢制环己烷反应。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置，其特征在于，包括依次串联设置的苯汽化器(9)、第一反应器(11)、第二反应器(13)、第三反应器(14)、尾气新氢换热器(15)、尾气冷凝器(17)和产品烷槽(1)，所述苯汽化器(9)通过管路连接有苯预热器(7)和苯加料泵(6)，所述苯加料泵(6)连接有苯槽(8)，靠近第一反应器(11)和第二反应器(13)位置处设有第一汽包(10)和第二汽包(12)，所述尾气新氢换热器(15)的尾端连接有氢气混合罐(5)，且氢气混合罐(5)进料端连接有氢气阻燃器(4)，所述尾气新氢换热器(15)的顶端与苯汽化器(9)的尾端连接，所述尾气冷凝器(17)连接有尾气分离器(16)，且尾气分离器(16)一端连接有尾气缓冲罐(2)，所述尾气缓冲罐(2)连接有尾气循环压缩机(3)，且尾气循环压缩机一端与尾气混合罐(5)连接，苯由苯槽(8)释放，在苯加料泵(6)作用经苯预热器(7)预热，再由苯汽化器(9)汽化，氢气由氢气阻燃器(4)供入，再由氢气混合罐(5)混合，经过尾气新氢换热器(15)和苯汽化器(9)后，与汽化苯共同经过第一反应器(11)、第二反应器(13)和第三反应器(14)，再由尾气新氢换热器(15)排出，经过尾气冷凝器(17)冷凝分离，将产品导入产品烷槽(1)中，多余的氢气经过尾气分离器(16)分离，再经由尾气缓冲罐(2)回收。
2.根据权利要求1所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置，其特征在于，所述第一反应器(11)和第二反应器(13)均包括反应器罐(18)，且反应器罐(18)内壁设有等距离分布的环形扰流板(20)，相邻两个环形扰流板(20)之间位置处设置有圆形扰流板(19)。
3.根据权利要求1所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置，其特征在于，苯加氢的尾气循环氢气的流量是新鲜氢气流量的50％-60％。
4.根据权利要求1所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的装置，其特征在于，所述第一反应器(11)和第二反应器(13)均为列管式固定床反应器，第三反应器是绝热式反应器(14)。
5.一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的装置生产环己烷。
6.根据权利要求5所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法，其特征在于，所述方法中采用的催化剂包括以下重量百分数的组分：
8-18％的Ni，30-50％的Al2O3和5-10％碱土金属氧化物助剂。
7.根据权利要求6所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法，其特征在于，所述碱土金属氧化物助剂为MeO。
8.根据权利要求7所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
S1、取对应重量的Ni盐、Al盐、Me盐溶液中，加入碳酸钠或碳酸氢钠溶液得到混合溶液，并对混合溶液进行沉淀；
S2、沉淀过程的混合溶液的PH值控制在5.0-8.0，温度控制在50-90℃；
S3、沉淀完成后，对混合溶液进行老化，老化时间为0-5.0h；
S4、老化完成后，对混合溶液进行过滤操作，得到沉淀物，并对沉淀物进行洗涤；
S5、洗涤后的产物，经过滤后，进行干燥，干燥温度为100-400℃，随后进行热处理，热处理温度为250-550℃，处理时间不少于0.1h；
S6、热处理后，加入成型助剂，压片成型半成品；
S7、成型的半成品进行预还原，预还原温度为300-500℃，处理时间不少于0.5h；
其中，S1中所用的Ni、Al、Me盐不含硫、卤族元素。
9.根据权利要求8所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法，其特征在于，S2中沉淀过程的混合溶液的PH值控制在6.0-7.5，温度控制在65-80℃。
10.根据权利要求8所述的一种使用苯气相加氢生产环己烷的方法，其特征在于，S3中老化时间为0.2-2h。
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张受谦主编: "《化工手册 上》", 山东科学技术出版社, pages: 1024 - 1026 *

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