CN112850728A - 一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法 - Google Patents
一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了的一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,将LiOH·H2O完全溶解于蒸馏水(去离子水/纯水)~甲醇的混合溶剂后滴加正硅酸四乙酯(TEOS),充分搅拌均匀得到混合溶液,将混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中反应得到白色沉淀,对白色沉淀进行抽滤、洗涤、干燥得到白色高纯偏硅酸锂三维微纳结构粉体。本发明合成过程无污染,制备的偏硅酸锂三维微纳粉体组装单元可控、整体形貌均匀且多样,晶相纯度高,粒径分布比较均匀,对重金属离子有强吸附作用,可用于工业废水重金属离子处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机微纳米粉体制备技术领域,涉及一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法。
背景技术
经济技术的快速发展使得社会对能源的需求不断增长,直接导致了日益加剧的环境污染、能源短缺等问题。偏硅酸锂(Li2SiO3)因其具有优异的高温结构稳定性、机械稳定性、无毒性、良好的氚溶解性和辐照性能、与其他结构材料的良好兼容性等特殊性能,在新能源、环保等领域方面表现出潜在的应用价值,不仅可作为锂离子电池正极材料,还可以作为固体氚增值材料和环境材料等。而且,合成偏硅酸锂的原材料资源丰富、成本低、对环境无污染,因此对偏硅酸锂材料的进一步研究受到了更加广泛的关注。在科学研究技术中,有很多方法用于制备偏硅酸锂微纳粉体,如固相反应烧结法、沉淀法、溶胶~凝胶法、燃烧法等。但是,这些工艺往往表现出后期反应动力不足的固有缺陷,导致合成的偏硅酸锂粉体纯度低,还存在形貌、粒径和维度等难以控制等问题,进一步地导致偏硅酸锂粉体在环境吸附材料领域的应用受限问题。
现有研究利用水热反应工艺合成板带状偏硅酸锂纳米粉体,具有较高的比表面积数值,较上述工艺在尺度上有很大的突破,虽实现了偏硅酸锂微纳粉体的尺度调控,但是其形貌、维度的调控以及在环境吸附应用上并未填补空白。因此,如何通过一种简单有效的方法制备环保型吸附应用的偏硅酸锂三维微纳结构粉体仍然是现代科学技术研究亟待解决的主要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,本发明制备方法简单易行,制备的偏硅酸锂三维微纳结构粉体尺寸比较均一,相纯度高,且拥有优异的重金属离子(Cu2+、Ni2+、Mn2+等)吸附性能。
本发明所采用的技术方案是,一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、甲醇加入至蒸馏水中,磁力搅拌使其混合均匀,得到透明的蒸馏水~甲醇混合溶剂;
步骤2、将LiOH·H2O加入到步骤1得到的蒸馏水~甲醇混合溶剂中,磁力搅拌使其完全溶解,得到透明的氢氧化锂水~甲醇溶液;
步骤3、在5~10min内向步骤2所得的氢氧化锂水~甲醇溶液滴加TEOS,滴加完成后继续磁力搅拌,搅拌均匀后得到混合溶液;
步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中,控制内胆的体积填充度为60%~80%,不锈钢反应釜密封,加热反应,反应结束后,弃去上清液,得到白色沉淀物;
步骤5、对步骤4中制得的白色沉淀进行抽滤,分别用蒸馏水和酒精洗涤3~5次,去除残留溶液杂质,得到白色滤饼;
步骤6、将步骤5所得的白色滤饼保温干燥,去除水分子和酒精分子,得到白色粉体;
步骤7、将步骤6所得的粉体在900~1000目筛网中过筛,筛出干燥时可能聚集的团聚体,将筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛,直至全部粉体过筛,得到一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体。
本发明的特点还在于:
步骤1中蒸馏水/甲醇的体积配比为0.1~10,磁力搅拌时间为10~15min,搅拌速度为650~1200r/min。
步骤2中磁力搅拌时间10~30min,搅拌速度为650~1200r/min。
混合溶液中的Li/Si摩尔比例为1.65~10,搅拌速度速度为650~1200r/min,搅拌时间为30~60min。
步骤4中的反应温度为150~180℃,反应时间为24~48h,反应釜中用于反应的混合溶液原料的固含量为250~550g/L。
步骤6的干燥温度为70~100℃下,干燥时间为12~24h。
本发明的有益效果是:
1、本发明一种环保型高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,采用蒸馏水(去离子水/纯水)~甲醇混合溶剂作为水热反应介质,其后在后期分离过程中容易清洗交换,对环境无污染。
2、本发明所采用的原料为正硅酸乙酯和一水氢氧化锂,保证后期反应动力足够的同时,也避免生成其他杂质和有害物质。
3、本发明采用水热反应法,以不锈钢反应釜为外壳,密封安全,不会外溢有害物质,且反应温度低、节能环保。
4、本发明通过调整蒸馏水/甲醇的体积配比和原料Li/Si摩尔配比(1.65~10)可以实现偏硅酸锂微纳结构组装单元的形态以及三维组装体的整体形貌调控。
5、本发明所得偏硅酸锂三维微纳结构粉体的形貌、尺寸均匀,利于分散,对重金属离子有很强的吸附性,能够满足环境材料等的应用要求。
6、本发明设备要求简易、操作简单便宜、原料价格低廉,原料比例等反应参数范围可调且易于控制,产品产率高,制得的微纳粉体形貌多样、尺寸均匀且可控,适合大规模工业生产和商业推广。
附图说明
图1是本发明一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法制备的空心偏硅酸锂三维球状结构图;
图2是本发明一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法的偏硅酸锂三维空心微球的XRD图谱;
图3是本发明一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法的偏硅酸锂三维空心微球的粒径分布图;
图4是本发明一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法的偏硅酸锂三维空心微球吸附重金属离子数据图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、甲醇加入至蒸馏水中,磁力搅拌使其混合均匀,得到透明的蒸馏水~甲醇混合溶剂;
步骤2、将LiOH·H2O加入到步骤1得到的蒸馏水~甲醇混合溶剂中,磁力搅拌使其完全溶解,得到透明的氢氧化锂水~甲醇溶液;
步骤3、在5min内向步骤2所得的氢氧化锂水~甲醇溶液滴加TEOS,滴加完成后继续磁力搅拌,搅拌均匀后得到混合溶液;
步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中,控制内胆的体积填充度为75%,不锈钢反应釜密封,加热反应,反应结束后,弃去上清液,得到白色沉淀物;
步骤5、对步骤4中制得的白色沉淀进行抽滤,分别用蒸馏水和酒精洗涤5次,去除残留溶液杂质,得到白色滤饼;
步骤6、将步骤5所得的白色滤饼保温干燥,去除水分子和酒精分子,得到白色粉体;
步骤7、将步骤6所得的粉体在900目筛网中过筛,筛出干燥时可能聚集的团聚体,将筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛,直至全部粉体过筛,得到一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体。
步骤1中蒸馏水/甲醇的体积配比为0.1,磁力搅拌时间为10min,搅拌速度为650r/min。
步骤2中磁力搅拌时间15min,搅拌速度为650r/min。
混合溶液中的Li/Si摩尔比例为1.65,搅拌速度速度为650r/min,搅拌时间为30min。
步骤4中的反应温度为180℃,反应时间为24h,反应釜中用于反应的混合溶液原料的固含量为500g/L。
步骤6的干燥温度为70℃下,干燥时间为12h。
在本发明一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法中:
采用磁力搅拌,其原理是:磁力搅拌操作简单,本方法无需密封操作,对于反应前期的操作要求低,便于工业生产。
步骤1中设计蒸馏水/甲醇的体积配比为0.1~10,可以有效调整溶剂极性,对偏硅酸锂的组装单元生长过程及其组装方式具有关键性调控作用。
步骤3中设置Li/Si摩尔配比为大于等于1.65,能够同时保证偏硅酸锂产物的高纯度和高结晶度。
步骤3中Li/Si摩尔配比为1.65~10,可以调控偏硅酸锂的整体尺寸和形貌,有效调控产物的尺度和维度。
本发明的混合溶剂配比、原料比例和水热填充度范围较广泛,对于后面大范围的生产具有易于控制的意义。
步骤5中抽滤过程通过蒸馏水和酒精的洗涤,可以去除反应中生成的有机溶剂并促进吸附于产物上的溶剂或未反应的离子进行交换,同时也能避免在后续干燥过程中发生硬团聚,提高产品的分散性。
步骤6中通过缓慢干燥可彻底去除洗涤时的水分和酒精分子,保证产品的干燥度。
步骤7中通过小目数过筛,可以有效去除干燥过程中可能存在的大颗粒团聚体,防止后续吸附应用过程中发生团聚。
实施例2
一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、甲醇加入至蒸馏水中,磁力搅拌使其混合均匀,得到透明的蒸馏水~甲醇混合溶剂;
步骤2、将LiOH·H2O加入到步骤1得到的蒸馏水~甲醇混合溶剂中,磁力搅拌使其完全溶解,得到透明的氢氧化锂水~甲醇溶液;
步骤3、在7min内向步骤2所得的氢氧化锂水~甲醇溶液滴加TEOS,滴加完成后继续磁力搅拌,搅拌均匀后得到混合溶液;
步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中,控制内胆的体积填充度为70%,不锈钢反应釜密封,加热反应,反应结束后,弃去上清液,得到白色沉淀物;
步骤5、对步骤4中制得的白色沉淀进行抽滤,分别用蒸馏水和酒精洗涤4次,去除残留溶液杂质,得到白色滤饼;
步骤6、将步骤5所得的白色滤饼保温干燥,去除水分子和酒精分子,得到白色粉体;
步骤7、将步骤6所得的粉体在1000目筛网中过筛,筛出干燥时可能聚集的团聚体,将筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛,直至全部粉体过筛,得到一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体。
步骤1中蒸馏水/甲醇的体积配比为1,磁力搅拌时间为15min,搅拌速度为750r/min。
步骤2中磁力搅拌时间30min,搅拌速度为750r/min。
混合溶液中的Li/Si摩尔比例为10,搅拌速度速度为750r/min,搅拌时间为40min。
步骤4中的反应温度为180℃,反应时间为40h,反应釜中用于反应的混合溶液原料的固含量为450g/L。
步骤6的干燥温度为80℃下,干燥时间为15h。
实施例3
一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、甲醇加入至蒸馏水中,磁力搅拌使其混合均匀,得到透明的蒸馏水~甲醇混合溶剂;
步骤2、将LiOH·H2O加入到步骤1得到的蒸馏水~甲醇混合溶剂中,磁力搅拌使其完全溶解,得到透明的氢氧化锂水~甲醇溶液;
步骤3、在10min内向步骤2所得的氢氧化锂水~甲醇溶液滴加TEOS,滴加完成后继续磁力搅拌,搅拌均匀后得到混合溶液;
步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中,控制内胆的体积填充度为80%,不锈钢反应釜密封,加热反应,反应结束后,弃去上清液,得到白色沉淀物;
步骤5、对步骤4中制得的白色沉淀进行抽滤,分别用蒸馏水和酒精洗涤4次,去除残留溶液杂质,得到白色滤饼;
步骤6、将步骤5所得的白色滤饼保温干燥,去除水分子和酒精分子,得到白色粉体;
步骤7、将步骤6所得的粉体在900目筛网中过筛,筛出干燥时可能聚集的团聚体,将筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛,直至全部粉体过筛,得到一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体。
步骤1中蒸馏水/甲醇的体积配比为2.75,磁力搅拌时间为15min,搅拌速度为800r/min。
步骤2中磁力搅拌时间25min,搅拌速度为800r/min。
混合溶液中的Li/Si摩尔比例为5.5,搅拌速度速度为800r/min,搅拌时间为60min。
步骤4中的反应温度为180℃,反应时间为40h,反应釜中用于反应的混合溶液原料的固含量为350g/L
步骤6的干燥温度为80℃下,干燥时间为20h。
实施例4
一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、甲醇加入至蒸馏水中,磁力搅拌使其混合均匀,得到透明的蒸馏水~甲醇混合溶剂;
步骤2、将LiOH·H2O加入到步骤1得到的蒸馏水~甲醇混合溶剂中,磁力搅拌使其完全溶解,得到透明的氢氧化锂水~甲醇溶液;
步骤3、在6min内向步骤2所得的氢氧化锂水~甲醇溶液滴加TEOS,滴加完成后继续磁力搅拌,搅拌均匀后得到混合溶液;
步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中,控制内胆的体积填充度为60%,不锈钢反应釜密封,加热反应,反应结束后,弃去上清液,得到白色沉淀物;
步骤5、对步骤4中制得的白色沉淀进行抽滤,分别用蒸馏水和酒精洗涤3次,去除残留溶液杂质,得到白色滤饼;
步骤6、将步骤5所得的白色滤饼保温干燥,去除水分子和酒精分子,得到白色粉体;
步骤7、将步骤6所得的粉体在900目筛网中过筛,筛出干燥时可能聚集的团聚体,将筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛,直至全部粉体过筛,得到一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体。
步骤1中蒸馏水/甲醇的体积配比为4,磁力搅拌时间为10min,搅拌速度为1200r/min。
步骤2中磁力搅拌时间10min,搅拌速度为1200r/min。
混合溶液中的Li/Si摩尔比例为2,搅拌速度速度为1200r/min,搅拌时间为30min。
步骤4中的反应温度为150℃,反应时间为48h,反应釜中用于反应的混合溶液原料的固含量为250g/L。
步骤6的干燥温度为100℃下,干燥时间为24h。
实施例4的表征结果如下:
由图1(a)可以看出本发明在水/甲醇比例为4、Li/Si比为2的条件下制备的偏硅酸锂三维空心微球,其组装单元为宽约200nm、长度约500nm的二维纳米片。由图1(b)可以看出偏硅酸锂颗粒结构完整、尺寸分布均匀,说明了良好的晶体形态完整性和微纳组装单元的可调性。
由图2可以看出,XRD中没有观察到其他任何杂质相,说明偏硅酸锂微纳粉体的晶相结晶度和纯度都非常高,也进一步说明了良好的晶体发育状况。
由图3可以看出,本发明所得偏硅酸锂微纳粉体颗粒的粒径分布较窄,进一步说明本申请的偏硅酸锂制备方法可控程度高,有利于得到均匀高品质的偏硅酸锂材料。
由图4可以看出,偏硅酸锂微纳粉体的重金属离子(Cu2+、Ni2+、Mn2+)吸附数据分析表明,本发明的制备方法可以获得优异的环保型偏硅酸锂吸附剂,可以应用到工业废水的重金属离子处理等领域中。
Claims (6)
1.一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、甲醇加入至蒸馏水中,磁力搅拌使其混合均匀,得到蒸馏水~甲醇混合溶剂;
步骤2、将LiOH·H2O加入到步骤1得到的蒸馏水~甲醇混合溶剂中,磁力搅拌使其完全溶解,得到氢氧化锂水~甲醇溶液;
步骤3、在5~10min内向步骤2所得的氢氧化锂水~甲醇溶液滴加TEOS,滴加完成后继续磁力搅拌,搅拌均匀后得到混合溶液;
步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中,控制内胆的体积填充度为60%~80%,不锈钢反应釜密封,加热反应,反应结束后,弃去上清液,得到沉淀物;
步骤5、对步骤4中制得的白色沉淀进行抽滤,分别用蒸馏水和酒精洗涤3~5次,去除残留溶液杂质,得到滤饼;
步骤6、将步骤5所得的滤饼保温干燥,去除水分子和酒精分子,得到粉体;
步骤7、将步骤6所得的粉体在900~1000目筛网中过筛,筛出干燥时可能聚集的团聚体,将筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛,直至全部粉体过筛,得到一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体。
2.根据权利要求1所述的一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤1中蒸馏水/甲醇的体积配比为0.1~10,磁力搅拌时间为10~15min,搅拌速度为650~1200r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中磁力搅拌时间10~30min,搅拌速度为650~1200r/min。
4.根据权利要求2所述的一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,其特征在于,所述混合溶液中的Li/Si摩尔比例为1.65~10,搅拌速度速度为650~1200r/min,搅拌时间为30~60min。
5.根据权利要求4所述的一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤4中的反应温度为150~180℃,反应时间为24~48h,反应釜中用于反应的混合溶液原料的固含量为250~550g/L。
6.根据权利要求1所述的一种高效吸附剂偏硅酸锂三维微纳结构粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤6的干燥温度为70~100℃下,干燥时间为12~24h。
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