CN112848358B - 一种用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法，包括柔性介质薄膜加工过程和控制条件，以及毫米波与太赫兹频段介电特性。制备方法包括如下步骤：颗粒获取，烘干加料，密封干燥，加热融化，压延挤出，性能测试，表面金属化。采用上述工艺对树脂材料进行温控等操作，形成的新型柔性介质薄膜可以拥有优越的介电特性，测试结果显示所加工形成的柔性介质薄膜具有极低的介电常数，在极宽频带下有很好的介电稳定性，介质损耗正切值比常用的高频介质基板低一个数量级，同时具有较高的光透明度。通过在该介质薄膜表面实现金属化操作，利用蚀刻等方式实现高频电路，对包含5G和6G在内的未来通信具有极大的应用前景。

Description

一种用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适宜作为高频电路用的具有优良介电特性的薄膜材料，特别涉及一种在毫米波太赫兹频段具有极低介电常数和介电损耗的新型柔性介质薄膜及其制备工艺。
背景技术
近年来，电子产品有向小型化、多功能化、高性能化和柔性共形方向演进的趋势，传输信息的高容量化、高速度处理所需的高频率化也正不断发展。随着电子信息的迅速发展，一般传统性能的高频覆铜板已经无法满足应用需求。目前常用的印刷介质基板材料有环氧树脂和酚树脂，但在高频区域，尤其到了毫米波太赫兹频段，它们的介电特性差，传输损耗也大，严重影响了高频电路的性能。基于这种现状，越来越多的研究兴趣集中在开发可用于高频电路的具有优异介电特性的介质基板。为了实现柔性和共形，现在一些高频器件尝试用柔性高温聚酯薄膜和其他柔性编织物，但性能往往不理想。因此通信领域对新型柔性介质薄膜的介电常数、介电损耗和可加工性能三者匹配的需求已经十分迫切，如何获取低介电常数、低色散、低介电损耗的新型柔性介质薄膜成为研究热点。
发明内容
技术问题：鉴于技术发展的需要，本发明提出一种用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法，该柔性介质薄膜是一种在毫米波太赫兹频段具有极低介电常数和介电损耗的新型柔性介质薄膜，并根据其化学物理性质，采用独特的新型制备方法，实现一种具有优越介电特性(如低介电常数、低色散、低介电损耗)的毫米波太赫兹用新型柔性介质薄膜的制备。
技术方案：为达到此目的，本发明的一种用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法采用以下技术方案：
步骤1.颗粒获取：通过参杂的降冰片烯和乙烯两种单体在易位聚合催化剂的作用下，经过共聚反应得到，再冲洗烘干，最后利用氧化锆球经高速球磨、低速球磨得到大小均匀的环烯烃共聚物颗粒；
步骤2.烘干加料：通过干燥机对环烯烃共聚物颗粒进行烘干，并将颗粒倒入加料斗装置；
步骤3.所述的密封干燥：通过泵和输送带将环烯烃共聚物颗粒输送到干燥室进一步密封干燥，干燥室温度保持在100-140摄氏度；
步骤4.加热融化：通过传动装置将干燥颗粒运至高温机筒中，采用云母加热器加热，根据其对应的玻璃化转变温度，使温度在260-320摄氏度下保持10-15分钟，使颗粒完全处于液体流动状态；
步骤5.压延挤出：驱动电机与减速器直接连接，减速器输出轴与螺杆相连，以60-100rpm的转速驱动螺杆旋转，驱动电机电流保持在80-90A,，从而使流动状态环烯烃共聚物经流延模头挤出，再通过两辊压延机进行压延形成环烯烃共聚物柔性介质薄膜之后自然冷却，其中一个冷却辊温度为120-140摄氏度，一个冷却辊温度为100-120摄氏度；
步骤6.性能测试：对所得烯烃共聚物新型柔性介质薄膜在全介质情况下，进行平整度和均一性测试，以及在毫米波太赫兹频段的介电特性测试；
步骤7.表面金属化：在环烯烃共聚物介质薄膜表面通过磁控溅射和电子束蒸发等方法进行表面金属化操作。
其中，
所述压延挤出中，根据树脂种类调节各部分温度和速度以获取高质量的毫米级别厚的柔性薄膜。
所述性能测试中，柔性介质薄膜在毫米波和太赫兹频段的介电特性可以分别用毫米波开放式谐振腔系统和太赫兹时域光谱分析仪获取。
所述表面金属化中，当金属和环烯烃共聚物介质薄膜之间的表面结合力不足时，则需要先沉积一层钛/铬/铂等金属作为粘结过渡层，用以增强金属与该介质薄膜的结合力，当结合力足够时，可直接进行金属化镀膜操作。
所述加热融化中，对于玻璃化转变温度为178摄氏度左右的环烯烃共聚物颗粒，在加热融化操作中，采用云母加热器加热，使温度在300摄氏度下保持约10分钟，直至颗粒完全处于液体流动状态。
所述压延挤出中，以80rpm的转速驱动螺杆旋转，驱动电机电流保持在90A，从而使流动状态环烯烃共聚物经流延模头挤出，再通过两辊压延机进行压延形成环烯烃共聚物新型柔性介质薄膜之后自然冷却，得到0.3mm厚的烯烃共聚物新型柔性介质薄膜。
所述用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜，在毫米波34GHz所测介电常数为2.36，介质损耗正切为6.6×10-4，而且在太赫兹频段具有低介电常数为2.31、低色散：在极宽频带0.2-2.2THz的介电常数保持稳定；低介质损耗正切值：在极宽频带0.3-2.2THz内在1×10-4和3×10-3之间，同时具有很高的可见光透明度。
有益效果：本发明公开了一种在毫米波太赫兹频段具有极低介电常数和介电损耗的新型柔性介质薄膜及其制备工艺，与现有技术相比，具有如下的有益效果：
(1)本发明提出一种在毫米波太赫兹频段具有极低介电常数和介电损耗的新型柔性介质薄膜及其制备工艺，该新型柔性介质薄膜在毫米波太赫兹频段具有优越的介电特性，如低介电常数、低色散、低介质损耗，在毫米波太赫兹频段有很大的应用潜力；
(2)本发明提出一种在毫米波太赫兹频段具有极低介电常数和介电损耗的新型柔性介质薄膜及其制备工艺，该制备工艺具有一般性，可以根据环烯烃共聚物的种类与特性，制备出具有厚度可调的高均一性、高平整度柔性薄膜。
(3)本发明提出一种在毫米波太赫兹频段具有极低介电常数和介电损耗的新型柔性介质薄膜及其制备工艺，操作简单，成本低，方便集成，可以满足介电常数、介电损耗和可加工性能三者匹配的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是对本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式中环烯烃共聚物新型柔性介质薄膜的制备工艺流程图；
图2为本发明具体实施例中所实现的环烯烃共聚物新型柔性介质薄膜在太赫兹频段的介电常数测试结果图。
图3为本发明具体实施例中所实现的环烯烃共聚物新型柔性介质薄膜在太赫兹频段的介质损耗正切测试结果图。
具体实施方式
本发明所述的一种在毫米波太赫兹频段具有极低介电常数和介电损耗的新型柔性介质薄膜及其制备方法，操作工艺简单，易于规模化批量生产，应用领域广泛，制备方法具备一般性，一般包括如下步骤：颗粒获取，烘干加料，加热融化，压延挤出，性能测试，表面金属化。
颗粒获取，是通过一定比重参杂的降冰片烯和乙烯两种单体在易位聚合催化剂的作用下，经过共聚反应得到，再冲洗烘干，最后利用氧化锆球经高速球磨、低速球磨得到大小均匀的环烯烃共聚物颗粒。
烘干加料，是通过干燥机对环烯烃共聚物颗粒进行烘干，并将颗粒倒入加料斗装置。
密封干燥，是通过泵和输送带将环烯烃共聚物颗粒输送到干燥室进一步密封干燥，干燥室温度保持在100-140摄氏度左右。
加热融化，是通过传动装置将干燥颗粒运至高温机筒中，采用云母加热器加热，根据其对应的玻璃化转变温度，使温度在260-320摄氏度下保持10-15分钟，使颗粒完全处于液体流动状态。
压延挤出，是驱动电机与减速器直接连接，减速器输出轴与螺杆相连，以60-100转/分钟(rpm)的转速驱动螺杆旋转，驱动电机电流保持在80-90A,，从而使流动状态环烯烃共聚物浆液经流延模头挤出，再通过两辊压延机进行压延形成环烯烃共聚物柔性介质薄膜之后自然冷却，其中一个冷却辊温度约120-140摄氏度，一个冷却辊温度约100-120摄氏度。可以根据树脂种类调节各部分温度和速度以获取高质量的毫米级别厚的柔性薄膜。
性能测试，是对所得环烯烃共聚物新型柔性介质薄膜进行平整度和均一性测试，以及在毫米波太赫兹频段的介电特性测试。介质薄膜在毫米波和太赫兹频段的介电特性可以分别用毫米波开放式谐振腔系统和太赫兹时域光谱分析仪获取。
表面金属化，是依附于所述环烯烃共聚物柔性介质薄膜表面，在其表面进行金属化导电薄膜操作，可以选用单一导电金属薄膜材料、导电金属化合物或至少一种金属材料的导电合金材料。
所述金属导电薄膜的获取方式，可以通过磁控溅射和电子束蒸发等任意一种。当一定厚度的金属和环烯烃共聚物介质薄膜之间的表面结合力不足时，则可以先沉积一层钛/铬/铂等金属作为粘结过渡层，用以增强金属与该柔性介质薄膜的结合力。
该方案中的温度/时间/电流/转速等可根据环烯烃共聚物的种类和特性进行调整，本领域普通技术人员在阅读本专利申请后，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改，不付出创造性劳动性的前提下获得符合一般要求的新型介质薄膜。
通过采用上述柔性介质薄膜加工工艺，并通过一定方式在介质薄膜表面进行金属化操作，这样形成的新型环烯烃共聚物柔性介质薄膜可以在拥有优越介电特性(低介电常数、低色散、低介电损耗)的同时具有高均一性和高平整度，能够满足现有电子设备的需求。
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的介绍。通过结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：参见图1，是本发明具体实施方式中环烯烃共聚物新型柔性介质薄膜的制备工艺流程图，该制备方法包括如下步骤：
S1.(颗粒获取)参杂的降冰片烯和乙烯两种单体在易位聚合催化剂的作用下，经过共聚反应、冲洗烘干、高速球磨、低速球磨操作，得到大小均匀的环烯烃共聚物颗粒，使所得环烯烃共聚物颗粒的密度为1000Kg/m3左右，在室温下其吸水率约为0.01％，玻璃化转变温度为178摄氏度左右。
S2.(烘干加料)通过干燥机对环烯烃共聚物颗粒进行烘干，并将颗粒倒入加料斗装置。
S3.(密封干燥)通过泵和输送带将环烯烃共聚物颗粒输送到干燥室进一步密封干燥，干燥室温度保持在120摄氏度左右。
S4.(加热融化)通过传动装置将干燥颗粒运至高温机筒中，采用云母加热器加热，根据其对应的玻璃化转变温度，使温度在300摄氏度下保持约10分钟，使颗粒完全处于液体流动状态。
S5.(压延挤出)通过驱动电机与减速器直接连接，减速器输出轴与螺杆相连，以80rpm的转速驱动螺杆旋转，驱动电机电流保持在90A,，从而使流动状态环烯烃共聚物经流延模头挤出，再通过两辊压延机进行压延形成环烯烃共聚物新型柔性介质薄膜之后自然冷却。两辊压延机中一个冷却辊温度约140摄氏度，另一个约120摄氏度。
S6.(性能测试)对所得烯烃共聚物新型柔性介质薄膜进行平整度和均一性测试，以及测试基板在毫米波太赫兹频段的介电特性。介质薄膜在毫米波和太赫兹频段的介电特性可以分别用毫米波开放式谐振腔系统和太赫兹时域光谱分析仪获取。若不符合应用需求，则对薄膜进行回收,从上述步骤S2继续下一步。最终，成功制得在毫米波频段(34GHz)具有介电常数为2.36，介质损耗正切为6.6×10-4的介质薄膜，新型柔性介质薄膜在太赫兹频段所测得的介电常数和介质损耗正切如图2和图3所示。为了展示其优越特性，两图均放入了石英和RT5880的测试数据，结果显示所制备的新型介质薄膜具有低介电常数(约2.31)、低色散(在极宽频带0.2-2.2THz的介电常数保持稳定)、低介质损耗正切值(在极宽频带0.2-2.2THz内在1×10-4和3×10-3之间)。
S7.(表面金属化)在S6所得新型柔性薄膜性能符合要求后，通过磁控溅射在该介质薄膜表面镀100纳米厚的金属金。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，本领域技术人员在阅读本专利申请后，根据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤1.颗粒获取：通过掺杂的降冰片烯和乙烯两种单体在易位聚合催化剂的作用下，经过共聚反应得到，再冲洗烘干，最后利用氧化锆球经高速球磨、低速球磨得到大小均匀的环烯烃共聚物颗粒；
步骤2.烘干加料：通过干燥机对环烯烃共聚物颗粒进行烘干，并将颗粒倒入加料斗装置；
步骤3.密封干燥：通过泵和输送带将环烯烃共聚物颗粒输送到干燥室进一步密封干燥，干燥室温度保持在100-140摄氏度；
步骤4.加热融化：通过传动装置将干燥颗粒运至高温机筒中，采用云母加热器加热，根据其对应的玻璃化转变温度，使温度在260-320摄氏度下保持10-15分钟，使颗粒完全处于液体流动状态；
步骤5.压延挤出：驱动电机与减速器直接连接，减速器输出轴与螺杆相连，以60-100rpm的转速驱动螺杆旋转，驱动电机电流保持在80-90A，从而使流动状态环烯烃共聚物经流延模头挤出，再通过两辊压延机进行压延形成环烯烃共聚物柔性介质薄膜之后自然冷却，其中一个冷却辊温度为120-140摄氏度，一个冷却辊温度为100-120摄氏度；
步骤6.性能测试：对所得环烯烃共聚物柔性介质薄膜在全介质情况下，进行平整度和均一性测试，以及在毫米波太赫兹频段的介电特性测试；
步骤7.表面金属化：在环烯烃共聚物介质薄膜表面通过磁控溅射和电子束蒸发方法进行表面金属化操作；
所述压延挤出中，根据树脂种类调节各部分温度和速度以获取高质量的毫米级别厚的柔性薄膜；
所述性能测试中，柔性介质薄膜在毫米波和太赫兹频段的介电特性分别用毫米波开放式谐振腔系统和太赫兹时域光谱分析仪获取；
所述用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜，在毫米波34GHz所测介电常数为2.36，介质损耗正切为6.6×10-4，而且在太赫兹频段具有低介电常数为2.31、低色散：在极宽频带0.2-2.2THz的介电常数保持稳定；低介质损耗正切值：在极宽频带0.3-2.2THz内在1×10-4和3×10-3之间，同时具有很高的可见光透明度。
2.根据权利要求1所述的用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法，其特征在于，所述表面金属化中，当金属和环烯烃共聚物介质薄膜之间的表面结合力不足时，则需要先沉积一层钛/铬/铂金属作为粘结过渡层，用以增强金属与该介质薄膜的结合力，当结合力足够时，直接进行金属化镀膜操作。
3.根据权利要求1所述的用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法，其特征在于，所述加热融化中，对于玻璃化转变温度为178摄氏度的环烯烃共聚物颗粒，在加热融化操作中，采用云母加热器加热，使温度在300摄氏度下保持10分钟，直至颗粒完全处于液体流动状态。
4.根据权利要求1所述的用于毫米波太赫兹频段的柔性介质薄膜及其制备方法，其特征在于，所述压延挤出中，以80rpm的转速驱动螺杆旋转，驱动电机电流保持在90A，从而使流动状态环烯烃共聚物经流延模头挤出，再通过两辊压延机进行压延形成环烯烃共聚物柔性介质薄膜之后自然冷却，得到0.3mm厚的环烯烃共聚物柔性介质薄膜。
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