CN112846205A - 一种超细金属粉制备过程液相收集方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种超细金属粉制备过程液相收集方法，涉及粉末制备技术领域，通过采用由冷凝室、喷淋头、收集罐、离心机以及离心泵组成的冷却系统，以湿法冷却的方法获得超细金属粉体；所述湿法冷却的方法包括如下步骤：步骤1、取缓蚀剂与水配置循环冷却水；步骤2、将循环冷却水加入冷却系统内自循环30min；步骤3、开启喷淋头与离心泵，使循环冷却水进入冷凝室，并与金属蒸汽热交换后，形成粉体溶液；步骤4、粉体溶液经收集罐收集后，进入离心机内固液分离；步骤5、离心机收集固体，液体经离心泵进入循环。本申请通过采用有机柠檬酸作为缓蚀剂，在超细金属粉体的冷却处理中有效避免生成金属盐类化合物，显著提升超细金属粉体的纯度。
Description
技术领域
本申请涉及粉末制备技术领域，特别涉及一种超细金属粉制备过程液相收集方法。
背景技术
在MLCC行业使用的超细金属粉生产工艺中，通常采用蒸发、冷凝、收集物理气相（PVD）法生产超细金属粉。粉体的冷凝、收集等处理过程，通常多采用气体干法冷却、收集。氮气体作冷却介质，金属蒸汽通过氮气冷却，结晶后得到金属粉体后收集。在铜、银、锡、铁、镍等导热系高的金属粉生产过程，气体冷却速度较慢，温度高，收集后的粉体粒子之间相互粘连，形成连接粒子，导致粉体球型度低，分散性差。
在现有技术中，一般采用普通湿法收集制备的超细金属粉。然而在通过普通湿法收集时，水中的溶解氧会与铜等金属粉发生氧化反应，例如：Cu+O=CuO，生成CuO、Cu(OH)2等，导致铜粉氧含量增加。且铜粉在水溶液中长时间存放后，导致铜粉被腐蚀，表面发生变化，凸凹不平，增大了比表面积。铜粉中氧含量的增加，导致电容器制作过程烧结温度提高，电容值下降。铜粉比表面积的变化，影响铜粉制浆过程膜密度变化，影响电容器使用性能。
与此同时，传统的无机抗氧化剂中，常含有钠、磷、等金属离子，在水溶液中容易反应并产生沉淀物，在后序工序中难以去除上述金属离子，导致产品中金属元素超标，影响品质。
因此，在现有的超细金属粉的生产过程中，导致的超细金属粉在冷却、收集过程产生粉体粒子连体、团聚以及氧化腐蚀的问题，进而导致粉体的比表面积变化与金属元素超标，严重影响到超细金属粉的品质，有待改进。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种超细金属粉制备过程液相收集方法，以实现在提升粉体纯度的同时避免粉体连体与团聚的目的。其具体方案如下：
一种超细金属粉制备过程液相收集方法，通过采用由冷凝室、喷淋头、收集罐、离心机以及离心泵组成的冷却系统，以湿法冷却的方法获得超细金属粉体；所述湿法冷却的方法包括如下步骤：
步骤1、取缓蚀剂与水配置循环冷却水；
步骤2、将循环冷却水加入冷却系统内自循环30min；
步骤3、开启喷淋头与离心泵，使循环冷却水进入冷凝室，并与金属蒸汽热交换后，形成粉体溶液；
步骤4、粉体溶液经收集罐收集后，进入离心机内固液分离；
步骤5、离心机收集固体，液体经离心泵进入冷凝室循环。
优选地：所述缓蚀剂为有机柠檬酸。
优选地：在步骤2中，所述有机柠檬酸浓度为0.3-1%。
优选地：所述循环冷却水的PH为1-3。
优选地：所述水为去离子水。
优选地：所述冷却系统为密闭系统。
优选地：所述喷淋头位于所述冷凝罐内的顶部，所述金属蒸汽从所述冷凝罐的侧面导入所述冷凝罐内。
优选地：所述金属蒸汽由物理气相法制得。
通过以上方案可知，本申请提供了一种超细金属粉制备过程液相收集方法，该超细金属粉制备过程液相收集方法具有以下有益效果：
1、通过采用有机柠檬酸作为缓蚀剂，在超细金属粉体的冷却处理中有效避免生成金属盐类化合物等杂质，显著提升超细金属粉体的纯度；
2、通过循环冷却水与金属蒸汽直接进行热交换，提升金属蒸汽的冷却效率，并解决金属蒸汽在气象收集过程中因温度过高而导致的粉体连体与团聚的问题；
3、通过令超细金属粉体的冷却与收集过程全程介于循环冷却水中，有效避免超细金属粉体与外界空气的接触，从而有效避免超细金属粉体在收集过程中氧化。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本申请公开的超细金属粉制备过程液相收集装置的结构示意图。
附图标记说明：1、冷凝室；2、喷淋头；3、收集罐；4、离心机；5、离心泵。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，一种超细金属粉制备过程液相收集装置，包括冷凝室、喷淋头、收集罐、离心机以及离心泵。喷淋头位于冷凝罐内的顶部，由物理气相法制得的金属蒸汽从冷凝罐的侧面导入冷凝罐内。在金属蒸汽导入冷凝罐内后，金属蒸汽位于喷淋头的下端，使得经由喷淋头喷出的循环冷却水与金属蒸汽直接进行热交换，并获得粉体溶液。
需要说明的是，离心泵用于将循环冷却水通过喷淋头导入冷凝室内，且该装置形成的冷却系统内部可以为密闭系统，以在为密闭系统时有效防止氧气与获得的超细金属粉体发生氧化反应而影响到超细金属粉体的纯度。
一种超细金属粉制备过程液相收集方法，通过采用由冷凝室、喷淋头、收集罐、离心机以及离心泵组成的冷却系统，以湿法冷却的方法获得超细金属粉体。
其中：湿法冷却的方法包括如下步骤：
步骤1、取有机柠檬酸与去离子水配置循环冷却水；
步骤2、将循环冷却水加入冷却系统内自循环30min；
步骤3、开启喷淋头与离心泵，使循环冷却水进入冷凝室，并与金属蒸汽热交换后，形成粉体溶液；
步骤4、粉体溶液经收集罐收集后，进入离心机内固液分离；
步骤5、离心机收集固体，液体经离心泵进入冷凝室循环。
需要提及的是，循环冷却水中有机柠檬酸浓度为0.3-1%，且该循环冷却水的PH为1-3。
综上，本申请通过采用有机柠檬酸作为缓蚀剂，在超细金属粉体的冷却处理中有效避免生成金属盐类化合物等杂质，显著提升超细金属粉体的纯度；并通过循环冷却水与金属蒸汽直接进行热交换，提升金属蒸汽的冷却效率，并解决金属蒸汽在气象收集过程中因温度过高而导致的粉体连体与团聚的问题；与此同时，通过令超细金属粉体的冷却与收集过程全程介于循环冷却水中，有效避免超细金属粉体与外界空气的接触，从而有效避免超细金属粉体在收集过程中氧化。
本申请涉及的“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在本申请中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本申请要求的保护范围之内。
本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (8)
1.一种超细金属粉制备过程液相收集方法，其特征在于，通过采用由冷凝室(1)、喷淋头(2)、收集罐(3)、离心机(4)以及离心泵(5)组成的冷却系统，以湿法冷却的方法获得超细金属粉体；所述湿法冷却的方法包括如下步骤：
步骤1、取缓蚀剂与水配置循环冷却水；
步骤2、将循环冷却水加入冷却系统内自循环30min；
步骤3、开启喷淋头(2)与离心泵(5)，使循环冷却水进入冷凝室(1)，并与金属蒸汽热交换后，形成粉体溶液；
步骤4、粉体溶液经收集罐(3)收集后，进入离心机(4)内固液分离；
步骤5、离心机(4)收集固体，液体经离心泵(5)进入冷凝室(1)循环。
2.根据权利要求1所述的一种超细金属粉制备过程液相收集方法，其特征在于：所述缓蚀剂为有机柠檬酸。
3.根据权利要求2所述的一种超细金属粉制备过程液相收集方法，其特征在于：在步骤2中，所述有机柠檬酸浓度为0.3-1%。
4.根据权利要求1所述的一种超细金属粉制备过程液相收集方法，其特征在于：所述循环冷却水的PH为1-3。
5.根据权利要求1所述的一种超细金属粉制备过程液相收集方法，其特征在于：所述水为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种超细金属粉制备过程液相收集方法，其特征在于：所述冷却系统为密闭系统。
7.根据权利要求1所述的一种超细金属粉制备过程液相收集方法，其特征在于：所述喷淋头(2)位于所述冷凝罐内的顶部，所述金属蒸汽从所述冷凝罐的侧面导入所述冷凝罐内。
8.根据权利要求1所述的一种超细金属粉制备过程液相收集方法，其特征在于：所述金属蒸汽由物理气相法制得。
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