CN112844063A - 一种大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,所述大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜按如下方法制备:煅烧后的黑滑石纳米片分散于去离子水中,通过真空抽滤法将黑滑石纳米片沉积在无机底膜上即得所述大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜。本发明所制备的方法工艺简单,使用的原料为天然的层状矿物材料黑滑石,价格低廉,实用前景好。层状黑滑石制模具有独特的优势,煅烧后的黑滑石纳米片具有很好的亲水性,有利于水分子在层间流动。另一方面,黑滑石中具有类石墨碳层,可通过片层间强相互作用提升膜的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于无机膜分离技术领域,具体涉及一种大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜及其制备方法
背景技术
粘土矿物的改性及其资源化利用是矿物材料和环保领域的研究热点。我国工业滑石按颜色划分有粉红滑石、白滑石、绿滑石、灰滑石和黑滑石五种。黑滑石是一种层状粘土矿物,在我国江西等地储量巨大,储量高达10亿吨,居世界之首,其主要化学成分为Mg3(Si4O10)(OH)2,因含有类石墨烯的有机质,而呈现黑色或灰黑色。黑滑石作为滑石的一种,同样具有滑石的2:1型((T-O-T型)层状结构。已发现的黑滑石矿床主要成分为滑石、方解石、石英、海泡石等,并且含有一定量的有机质,成矿来源多样,如热液交代、风化沉积、区域变质、沉积变质等。矿石有鲕状结构、片状结构以及变形鲕状结构。一般认为鲕状结构是矿石原生结构,因受后期应力作用变形为片状结构或变形鲕状结构。鲕状结构中的鲕粒由纯滑石组成,呈均匀黑色,直径大部分为0.5-3mm,较大者可达5mm以上。滑石鲕粒被细小的白云石以及石英颗粒胶结,在显微镜下可见层状环带结构。层间类石墨烯碳的存在改变了相邻T-O-T层之间的范德华键合环境,从而打乱了黑色滑石粉中的堆积顺序,在(020)和(110)峰位置附近形成高度不对称的宽峰。与此同时,类石墨烯碳层扮演着“切片机”的角色,它将滑石粉晶体分割开来,并抑制沿着c轴的进一步生长,从而导致黑色滑石粉的一个宽(001)峰。黑滑石的(001)面衍射峰的d值为略大于理想型滑石的并且在晶体内部的T-O-T层在c轴方向堆叠相对无序,黑滑石的结晶程度低于普通白滑石。黑滑石的(001)面衍射峰的d值之所以偏大,是因为黑滑石晶体层间出现了“多余层类石墨烯碳层。黑滑石主要含有滑石Mg3[Si4O10](OH)2、白云石CaMg(CO3)2、石英SiO2和少量的方解石CaCO3。在700℃左右白云石和方解石分解,到1200℃黑滑石受热分解之后的主要产物是石英SiO2、顽火辉石MgSiO3、硅酸钙CaSiO3。
无机膜的发展可追溯至二战时期,主要用于分离同位素。到20世纪80年代,无机超滤膜和微滤膜逐渐进入工业领域,主要用于牛奶和葡萄酒的浓缩分离。到了21世纪初期,因为工业发展需求使得无机膜应用得到了巨大发展,同时实现在液体分离、气体分离、膜催化、水处理等领域的广泛应用。目前市场上的无机膜除了上述优良特性外,受限于制造水平、技术、材料等方面,也存在着质脆易损坏、制造成本偏高等不足,这是目前无机膜在推广应用中所存在的最大问题,也是目前和未来需要不断改进的方向。
发明内容
为了解决现有无机膜脆易损坏、制造成本偏高的问题,本发明提供一种大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜及其制备方法,具有大的水通量特性。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明提供一种大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,所述大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜按如下方法制备:
将黑滑石矿物材料(来源于江西上饶广丰区)进行球磨,获得100-800nm粒径(优选100-500nm,更优选300-500nm)的层状黑滑石,采用40-100kHz(优选50-80kHz)超声仪剥离10-60min制备薄的黑滑石纳米片,然后在500-700℃煅烧1-6h去除白云石和方解石(优选600-700℃煅烧2-6h),所得煅烧后的黑滑石纳米片分散于去离子水中,通过真空抽滤法将黑滑石纳米片以2ml/min-20ml/min(优选2ml/min-15ml/min)的沉积速度沉积在无机底膜上即得所述大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜;所述的无机底膜为下列之一:阳极氧化铝底膜、碳化硅底膜或二氧化硅底膜,优选阳极氧化铝底膜;所述煅烧后的黑滑石纳米片的质量以无机底膜的面积计为3~10mg/cm2(优选5mg/cm2)。
优选地,所述层状黑滑石的粒径为300nm。
优选地,所述超声仪频率为50kHz。
优选地,煅烧温度为700℃,时间为2h。
优选地,所述煅烧后的黑滑石纳米片与去离子水的质量比为1:2000
优选地,沉积速度为2-10ml/min,更优选2ml/min。
本发明还提供一种上述大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜在水处理中的应用,尤其是在浓缩分离水中蛋白质、酶、核酸、多糖、多肽、抗生素等大分子及病毒、细菌、真菌等微生物中的应用。
优选地,所述大分子为蛋白质,进一步优选BSA。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明所制备的方法工艺简单,使用的原料为天然的层状矿物材料黑滑石,价格低廉,实用前景好。层状黑滑石制膜具有独特的优势,层间距大于普通白滑石,因此膜内部孔道更宽,能降低水透过膜时遭受的物理阻力。此外,煅烧后的黑滑石纳米片具有很好的亲水性,有利于水分子在层间流动。另一方面,黑滑石中具有类石墨碳层,可通过片层间强相互作用提升膜的稳定性。
附图说明
图1黑滑石纳米片SEM图和粒径分布;
图2黑滑石X射线衍射图;
图3不同实施例制备的黑滑石通量截留曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明加以详细描述,但本发明并不限于下述实施例,在不脱离本发明内容和范围内,变化实施都应包含在本发明的技术范围内。
本研究通过实验室自制的错流过滤装置测试膜的渗透和分离性质。测试过程如下:首先,将装置的操作压力设置为0.2MPa,在此压力下稳定膜通量30min,然后将操作压力调至0.1MPa以测试纯水通量,每隔10min记录一次纯水通量,测试30min取平均值。之后,用0.2g·L-1牛血清白蛋白溶液代替纯水用于测试。每隔10min接一次样品,测试对牛血清白蛋白(BSA)的截留效果。通过UV-vis紫外分光光度计测量过滤前后BSA的吸光度,并计算出截留率。牛血清白蛋白的最大吸收波长为280nm。计算纯水通量(PWF)的公式如下:
式中,PWF是液体渗透通量(L·m-2·h-1·bar-1);V是液体体积(L);A是膜的有效面积(m2);t是测试时间(h);P是跨膜压力(bar);
截留率的计算公式如下:
式中,R是截留率(%);C2是渗透液溶质浓度;C1是原料溶质浓度。
为了研究膜的抗污染性能,对膜的通量恢复率进行测试,方法如下:首先将膜样品放入错流过滤装置中,在0.2MPa的操作压力下运行30min。在压力稳定后,将压力调至0.1MPa以测量纯水通量JW1,然后将纯水更换为0.2g·L-1BSA溶液,测试污染物BSA溶液的通量JP1。在测试BSA后,用去离子水将膜完全洗涤30min,然后用同样的方法测量纯水通量JW2。
通量恢复率使用以下公式计算:
式中,JW1是污染前膜的纯水通量(L·m-2·h-1);
JW2是清洗后膜(L·m-2·h-1)的纯水通量。
以下黑滑石都来源于江西上饶广丰区。
实施例1
将100g黑滑石矿物材料用球磨机进行球磨,通过粒度仪测定并过筛,获得平均粒径为500nm的层状黑滑石。采用50kHz超声仪剥离30分钟制备薄的黑滑石纳米片,然后通过煅烧去除白云石和方解石,煅烧温度为700℃,时间为2h,之后称取0.1g黑滑石纳米片分散于200ml去离子水中,通过真空抽滤法控制真空度将黑滑石纳米片以20ml/min的沉积速度沉积在无机阳极氧化铝底膜(合肥普元纳米科技有限公司,直径50mm,孔径160-200nm)上合成黑滑石超滤膜。对所制备的黑滑石超滤膜进行测试,发现其纯水通量在0.1MPa的测试压力下为185.3L/m2h,对BSA溶液截留率为92.2%,可维持连续运行52h,膜回复率为72%。
当沉积速度过大时,快速沉积容易造成膜缺陷,此时选用粒径较大的层状黑滑石能有效提高截留率,但层状黑滑石的粒径大会导致纯水通量降低。
实施例2
将100g黑滑石矿物材料用球磨机进行球磨,通过粒度仪测定并过筛,获得平均粒径为300nm的层状黑滑石。采用50kHz超声仪剥离30分钟制备薄的黑滑石纳米片,然后通过煅烧去除白云石和方解石,煅烧温度为700℃,时间为2h,之后称取0.1g黑滑石纳米片分散于200ml去离子水中,通过真空抽滤法将黑滑石纳米片以10ml/min的沉积速度沉积在无机阳极氧化铝底膜(合肥普元纳米科技有限公司,直径50mm,孔径160-200nm)上合成黑滑石超滤膜。对所制备的黑滑石超滤膜进行测试,发现其纯水通量在0.1MPa的测试压力下为267.5L/m2h,对BSA溶液截留率为94.1%,可维持连续运行72h,膜回复率为82%。
实施例3
将100g黑滑石矿物材料用球磨机进行球磨,通过粒度仪测定并过筛,获得平均粒径为300nm的层状黑滑石。采用50kHz超声仪剥离30分钟制备薄的黑滑石纳米片,然后通过煅烧去除白云石和方解石,煅烧温度为700℃,时间为2h,之后称取0.1g黑滑石纳米片分散于200ml去离子水中,通过真空抽滤法将黑滑石纳米片以2ml/min的沉积速度沉积在无机阳极氧化铝底膜(合肥普元纳米科技有限公司,直径50mm,孔径160-200nm)上合成黑滑石超滤膜。对所制备的黑滑石超滤膜进行测试,发现其纯水通量在0.1MPa的测试压力下为305.6L/m2h,对BSA溶液截留率为96.1%,可维持连续运行120h,膜回复率为88%。
实施例4
将100g黑滑石矿物材料用球磨机进行球磨,通过粒度仪测定并过筛,获得平均粒径为300nm的层状黑滑石。采用50kHz超声仪剥离30分钟制备薄的黑滑石纳米片,然后通过煅烧去除白云石和方解石,煅烧温度为700℃,时间为2h,之后称取0.1g黑滑石纳米片分散于200ml去离子水中,通过真空抽滤法控制真空度将黑滑石纳米片以20ml/min的沉积速度沉积在无机阳极氧化铝底膜(合肥普元纳米科技有限公司,直径50mm,孔径160-200nm)上合成黑滑石超滤膜。对所制备的黑滑石超滤膜进行测试,发现其纯水通量在0.1MPa的测试压力下为385.3L/m2h,对BSA溶液截留率为73.5%,可维持连续运行50h,膜回复率为71%。
由此可见,沉积速率对膜性能影响巨大,快速沉积容易造成膜缺陷,对BSA截留尤为明显。
实施例5
将100g白滑石矿物材料(山东烟台天昊矿业有限公司,白滑石粉,300目)用球磨机进行球磨,通过粒度仪测定并过筛,获得平均粒径为300nm的层状白滑石。采用50kHz超声仪剥离30分钟制备薄的白滑石纳米片,之后称取0.1g白滑石纳米片分散于200ml去离子水中,通过真空抽滤法控制真空度将黑滑石纳米片以2ml/min的沉积速度沉积在无机阳极氧化铝底膜(合肥普元纳米科技有限公司,直径50mm,孔径160-200nm)上合成白滑石超滤膜。对所制备的白滑石超滤膜进行测试,发现其纯水通量在0.1MPa的测试压力下为76.5L/m2h,对BSA溶液截留率为89.7%,可维持连续运行32h,膜回复率为80%。
实施例6
称取0.1g水滑石纳米片(青岛南川国际贸易有限公司)分散于200ml去离子水中,通过真空抽滤法控制真空度将水滑石纳米片以2ml/min的沉积速度沉积在无机阳极氧化铝底膜(合肥普元纳米科技有限公司,直径50mm,孔径160-200nm)上合成水滑石超滤膜。对所制备的水滑石超滤膜进行测试,发现其纯水通量在0.1MPa的测试压力下为201.2L/m2 h,对BSA溶液截留率为90.7%,可维持连续运行36h,膜回复率为82%。
由此可见,同等条件下煅烧后黑滑石纳米片构筑的超滤膜具有更优异的性能,这是由于其亲水性好的原因,增加了水分子的移动性。而常规的白滑石未经处理呈现疏水性,膜通量小且易造成膜污染现象。由水滑石纳米片构筑的超滤膜,通道较窄,渗透性比黑滑石纳米片构筑的超滤膜要差很多。
对比例
将100g黑滑石矿物材料用球磨机进行球磨,通过粒度仪测定并过筛,获得平均粒径为300nm的层状黑滑石。采用50kHz超声仪剥离30分钟制备薄的黑滑石纳米片,然通过真空抽滤法将黑滑石纳米片以20ml/min的沉积速度沉积在无机阳极氧化铝底膜上合成黑滑石超滤膜。对所制备的黑滑石超滤膜进行测试,发现其纯水通量在0.1MPa的测试压力下为87.5L/m2h,对BSA溶液截留率为86.4%,可维持连续运行6h,膜回复率只有62%。
由此说明煅烧后的纳米片具有很好的亲水性,极大地提升了黑滑石超滤膜的纯水通量。
Claims (10)
1.一种大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于所述大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜按如下方法制备:
将黑滑石矿物材料进行球磨,获得100-800nm粒径的层状黑滑石,采用40-100kHz超声仪剥离10-60min制备薄的黑滑石纳米片,然后在500-700℃煅烧1-6h去除白云石和方解石,所得煅烧后的黑滑石纳米片分散于去离子水中,通过真空抽滤法将黑滑石纳米片以2ml/min-20ml/min的沉积速度沉积在无机底膜上即得所述大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜;所述的无机底膜为下列之一:阳极氧化铝底膜、碳化硅底膜或二氧化硅底膜;所述煅烧后的黑滑石纳米片的质量以无机底膜的面积计为3~10mg/cm2。
2.如权利要求1所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于:所述层状黑滑石的粒径为300-500nm。
3.如权利要求2所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于:所述层状黑滑石的粒径为300nm。
4.如权利要求1所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于:所述的无机底膜为阳极氧化铝底膜。
5.如权利要求1所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于:煅烧温度为600-700℃,时间为2-6h。
6.如权利要求1所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于:沉积速度为2-15ml/min。
7.如权利要求6所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于:沉积速度为2ml/min。
8.如权利要求1所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于:所述超声仪频率为50kHz。
9.如权利要求1所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜,其特征在于:所述煅烧后的黑滑石纳米片与去离子水的质量比为1:2000。
10.一种如权利要求1所述的大通量黑滑石纳米片构筑的超滤膜在水处理中的应用。
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