CN112838157B - 一种SnTe掺Ge热电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SnTe掺Ge热电材料的制备方法，包括步骤1，SnTe掺Ge热电材料的熔炼和步骤2，SnTe掺Ge热电材料的烧结。一种SnTe掺Ge热电材料的应用，在823 K的温度下，塞贝克系数高达126‑129µVK‑1，功率因子为20‑24µWm‑1K‑2，热导率低至2.69‑3.15 WK‑1m‑1，热电优值ZT在0.58‑0.62之间。相对于现有技术，本发明具有以下优点：相对于现有技术，本发明具有以下优点：1、所得SnTe掺Ge热电材料具有结晶度高、杂质少、致密度高以及具有塞贝克系数大，热导率低，热电性能提高幅度大的特性；2、制备方法具有原料市售可得，成本低廉，反应周期短，反应过程低能耗，低污染，工艺操作简单，可重复性高和具有可控性强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料科学技术领域，具体涉及一种SnTe掺Ge热电材料及其制备方法。
背景技术
当今世界，能源危机和环境污染为已成为世界亟待解决的两大问题，节能和能源高效利用在我国中长期能源发展战略中占有突出的地位。热电能源转换技术是一种通过温差驱动材料内部电子定向运动，实现热能和电能直接转换的技术。该技术工作介质为电子，与传统热机相比，具有无传动部件、无噪音、全固态、零排放及零维护需求等突出优点，被认为是一类绿色可持续能源转换材料，在航空航天、军事国防、汽车工业、微电子器件等领域正发挥着重大作用。全球对清洁能源的需求极大地推动了热电（TE）材料研究的迅速发展，它可以通过应用热梯度直接发电以实现废热收集。
热电器件的转换效率受材料的卡诺效率和无量纲性能ZT = [S2σT/（κe+κl）]的限制，其中S是塞贝克系数，σ是电导率，κe是电子热导率，κl是晶格热导率，T是绝对温度。高ZT值需要高塞贝克系数，高导电率和低导热率的组合，但由于这几个热电参数之间的相互耦合，使得热电材料难以获得高热电优值ZT。
SnTe目前在航天航空领域已经有一定的应用，其能带结构与晶体结构与PbTe相似，但由于其价带轻重带之间能带差值更大，导带价带间带隙更窄，热导更高，使得本征SnTe的热电性能较低，极大的阻碍了其大规模的实际应用。
通过元素的掺杂可以有效地降低SnTe的热电率，从而提高热电性能。现有技术chen等人（《Band engineering and precipitation enhance thermoelectricperformance of SnTe with Zn-doping》Chinese Physics B, 2018, 27(4): 047202.doi:10.1088/1674-1056/27/4/047202）使用高温固相反应法，通过将Zn掺入SnTe，由于Zn掺杂会引起能带的会聚和产生嵌入的沉淀物，使得体系的热电性能得到改善。在Zn的掺杂含量为2％时，样品热电性能最佳，在温度为775 K时，热电优值ZT最高为0.5，增加了100％。该技术虽然有效地降低了体系的热电率，使得热电性能有了一定的提升，但是体系的塞贝克系数并不是很大，热电优值ZT仍然比较小，热电性能还有待提高。
通过固溶Ge的方法能够调整SnTe的能带结构，从而使得价带简并度提高，使得更多载流子可以参与贡献，从而降低热导率，提高其热电优值。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种直接用于热电转换和热电机理研究，制备工艺简单、热电优值提高幅度较大的SnTe基热电材料。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种通过Ge掺杂提高SnTe热电性能的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，SnTe掺Ge热电材料的熔炼，以Sn粉、Ge粉和Te粉满足物质的量之比为1-x:x:1，称取Ge粉、Sn粉和Te粉进行混合，之后，将混合均匀的原料粉末在一定条件下进行熔炼，即可得到熔锭；
所述步骤1的物质的量之比为（0.2-0.4):(0.6-0.8):1；
所述步骤1熔炼的条件为，在真空条件下，以升温时间为10-12 h，升温至1100-1200 K，然后再保温5-8 h；保温结束后，立即水淬至室温；
步骤2，SnTe掺Ge热电材料的烧结，将步骤1所得熔锭进行研磨、过筛，得到粒径小于300目的熔锭粉末，然后，在一定条件下进行放电等离子烧结，即可得到高致密度的SnTe掺Ge热电材料；
所述步骤2放电等离子烧结的条件为，在50-60 MPa压力下，以升温时间为5-8min，快速从室温升温至 700-800 K，，然后再保温5-8 min。
一种SnTe掺Ge热电材料的应用，在823 K的温度下，塞贝克系数高达126-129 µVK-1，功率因子为20-24 µWm-1K-2，热导率低至2.69-3.15 WK-1m-1，热电优值ZT在0.58-0.62之间。
本发明经XRD、导电性能和导热性能测试可知：
SnTe掺Ge热电材料经XRD测试，表现出两相行为，这表明样品已经固溶合成，并且存在一定量的Ge原子替代Sn原子位置，实现掺杂导致XRD衍射峰相较SnTe向右偏移。因此，成功合成了SnTe掺Ge热电材料。
SnTe掺Ge热电材料的导电性能测试，在检测温度为823 K时，塞贝克系数高达129µVK-1，相应的功率因子为22 µWm-1K-2，表明该材料具有良好的热运输性能。
SnTe掺Ge热电材料的导热性能测试，在检测温度为823 K时，热导率低至2.69 WK- 1m-1，表明该材料具有良好的热运输性能。
相对于现有技术，本发明材料具有以下优点：
1、具有结晶度高、杂质少、致密度高的特点；
2、具有塞贝克系数大，热导率低，热电性能提高幅度大的特性，相对于现有技术，性能提高49-60%；
本发明制备方法具有以下优点：
3、原料市售可得，成本低廉；
4、反应周期短，反应过程低能耗，低污染；
5、制备方法工艺操作简单，可重复性高；
6、本发明方法可对SnTe掺Ge热电材料的结晶度、致密度、微结构进行微调，具有可控性强的特点。
附图说明
图1分别为实施例1中SnTe掺Ge热电材料、对比例1中不掺杂Ge的SnTe热电材料和实施例2中nTe掺Ge热电材料的X射线衍射图；
图2分别为实施例1中SnTe掺Ge热电材料、对比例1中不掺杂Ge的SnTe热电材料和实施例2中nTe掺Ge热电材料的塞贝克系数；
图3分别为实施例1中SnTe掺Ge热电材料、对比例1中不掺杂Ge的SnTe热电材料和实施例2中nTe掺Ge热电材料的功率因子；
图4分别为实施例1中SnTe掺Ge热电材料、对比例1中不掺杂Ge的SnTe热电材料和实施例2中nTe掺Ge热电材料的热导率；
图5分别为实施例1中SnTe掺Ge热电材料、对比例1中不掺杂Ge的SnTe热电材料和实施例2中nTe掺Ge热电材料的热电优值。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限制。
实施例 1
一种SnTe掺Ge热电材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，SnTe掺Ge热电材料的熔炼，以Sn粉、Ge粉和Te粉满足物质的量之比为0.4 :0.6 : 1，称取Sn粉1.4259 g、Ge粉1.3086 g和Te粉3.8318 g进行混合，之后，将混合均匀的原料粉末放入石英管内抽真空并封管，然后将石英管竖直地放置在马弗炉中，以升温时间为12小时，保温温度为1173 K，保温时间为6 h进行熔炼，当保温结束后，立即取出石英管水淬至室温，最后敲碎石英管即可得到熔锭；
步骤2，SnTe掺Ge热电材料的烧结，将步骤1所得熔锭用玛瑙研钵进行研磨30 min并过筛，得到粒径小于300目的熔锭粉末，然后将熔锭粉末填充在石墨模具中，在保持50Mpa压力下，以升温时间为6 min，快速升温至773 K，并保温6 min的条件进行放电等离子烧结，即可得到高致密度的SnTe掺Ge热电材料，所得材料记为Ge0.4Sn0.6Te。
为了证明所得SnTe掺Ge热电材料的成分为Ge0.6Sn0.4Te，进行XRD测试。测试结果如图1所示，样品在对应的位置出现不同晶面的衍射峰及峰面的衍射强度，表现出两相行为，这表明样品已经固溶合成，并且存在一定量的Ge原子替代Sn原子位置，实现掺杂导致XRD衍射峰相较SnTe向右偏移。因此，所得的SnTe掺Ge热电材料为Ge0.6Sn0.4Te。
为了证明所得SnTe掺Ge热电材料的电性能，通过热电特性评价装置CTA-3对SnTe掺Ge热电材料进行电性能测试，得到相应的塞贝克系数。测试结果如图2所示，纵坐标Seebeck表示塞贝克系数，横坐标T表示温度，SnTe掺杂Ge之后塞贝克系数得到提高，且为正值，为P型材料，表明空穴载流子占据整个运输性质。通过固溶掺杂Ge，降低了样品中空穴载流子的浓度，同时降低材料轻重带能量差值，提高材料能带简并度，使得空穴载流子有效质量得到提升，从而提升材料的塞贝克系数，表现出了良好的电性能。
功率因子表征了热电材料的电运输能力，为了证明所得SnTe掺Ge热电材料的电运输性能，计算材料的功率因子，具体方法为，功率因子是电导率与塞贝克系数平方的乘积。计算结果如图3所示，纵坐标PF表示功率因子，横坐标T表示温度，SnTe掺杂Ge之后由于电导率与塞贝克系数的耦合影响，得到较SnTe高的功率因子，展现出比较好的电运输性能。
为了证明所得SnTe掺Ge热电材料的热运输性能，用激光导热仪进行了热扩散系数测试，通过热扩散系数计算得到热导率。测试结果如图4所示，其中纵坐标κ表示热导率，横坐标T表示温度。SnTe掺Ge热电材料由于固溶掺杂会引入大量合金散射以及第二相，加强对声子的散射，声子是热量传递的介质，声子抑制导致材料表现出较低的热导率，最低在823K时仅为2.69 WK-1m-1，表现出了较优的热运输性能。
通过导电性能和导热性能的测试，可以计算得到SnTe掺Ge热电材料的无量纲热电优值ZT，该数值可以用以评价热电材料的热电效率。计算结果如图5所示，其中纵坐标ZT表示热电优值，横坐标T表示温度。SnTe掺杂Ge之后的热电优值ZT表现出非常大的提高，其中在823 K的温度下，热电材料相较于SnTe有了49%的显著提高，可达0.58，因此具有很强的应用前景。
为了证明掺杂Ge对SnTe热电材料性能的影响，提供对比例1，不掺杂Ge的SnTe热电材料的制备方法。
对比例 1
一种不掺杂Ge的SnTe热电材料的制备方法，未具体特别说明的步骤与实施例1的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤1的称取过程中，以Sn粉和Te粉的物质的量之比为1:1，称取Sn粉3.5649 g和Te粉3.8318 均匀混合，不称取Ge粉，所得材料记为SnTe。
为了证明所得不掺杂Ge的SnTe热电材料的成分为SnTe，进行XRD测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图1所示。样品在对应的位置出现不同晶面的衍射峰及峰面的衍射强度，表现出单相行为，表明制备得到的样品为纯相SnTe。
为了证明SnTe掺Ge热电材料的电性能优于不掺杂Ge的SnTe热电材料，将得到的不掺杂的SnTe热电材料进行电性能测试，测试方法与实施例1相同，得到相应的塞贝克系数如图2所示，结果表明不掺杂Ge的SnTe由于轻重带能量差距较大，空穴载流子有效质量较低，空穴载流子浓度过高，导致塞贝克系数较低，而SnTe掺Ge之后可以有效调控上述参数，导致塞贝克系数得到提高，表明了SnTe掺Ge热电材料的电性能优于不掺杂Ge的SnTe热电材料。
为了证明SnTe掺Ge热电材料的电运输性能优于不掺杂Ge的SnTe热电材料，将得到的不掺杂的SnTe热电材料进行电性能测试，测试方法与实施例1相同，得到的功率因子如图3所示，结果表明不掺杂的SnTe功率因子较低，这是由于不掺杂Ge的SnTe热电材料的塞贝克系数太低，且其对材料功率因子影响较大，而SnTe掺Ge之后，由于电导率与塞贝克系数的耦合影响，功率因子得到提高，电运输性能表现更好。
为了证明SnTe掺Ge热电材料的热运输性能优于不掺杂Ge的SnTe热电材料，将得到的不掺杂的SnTe热电材料进行导热性能测试，测试方法与实施例1相同，结果表明不掺杂的SnTe热导率较高，这主要是由于不掺杂Ge的SnTe热电材料没有明显的合金散射及第二相散射声子，对于热导率的降低效果不明显，表现为该热导率，而SnTe掺Ge之后协同作用导致热导率有所下降，热运输性能表现更好。
通过导电性能和导热性能的测试，可以计算得到不掺杂Ge的SnTe热电材料的无量纲热电优值ZT，如图5所示，结果表明不掺杂的SnTe热电材料热电优值较低，SnTe掺Ge之后热电优值得到提高，证明了Ge的掺杂大幅度地提高了SnTe的热电性能。
通过对比SnTe掺Ge热电材料与不掺杂Ge的SnTe热电材料的热电性能，结果表明，SnTe掺Ge热电材料的热电性能优于不掺杂Ge的SnTe热电材料。
为了证明SnTe掺Ge热电材料增加Ge的掺杂质量对热电性能的影响，提供实施例2，SnTe掺Ge的热电材料的制备方法。
实施例 2
一种SnTe掺Ge热电材料的制备方法，未具体特别说明的步骤与实施例1的制备方法相同，不同在于：在步骤1的称取过程中，Sn粉、Ge粉和Te粉满足物质的量之比为0.2 :0.8 : 1，称取Sn粉0.7130 g、Ge粉1.7449 g和Te粉3.8318 g均匀混合，得到致密度高的SnTe掺Ge热电材料，所得材料记为Ge0.8Sn0.2Te。
为了证明所得SnTe掺Ge热电材料是Ge0.8Sn0.2Te，将得到的SnTe掺Ge热电材料进行结构特征测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图2所示。通过对XRD图分析可知，样品在对应的位置出现不同晶面的衍射峰及峰面的衍射强度，表现出两相行为，这表明样品已经固溶合成，并且存在一定量的Ge原子替代Sn原子位置，实现掺杂导致XRD衍射峰相较SnTe向右偏移。因此，所得的SnTe掺Ge热电材料为Ge0.8Sn0.2Te。
为了证明所得SnTe掺Ge热电材料的电运输性能，将得到的SnTe掺Ge热电材料进行电性能测试，测试方法与实施例1相同，得到相应的塞贝克系数如图2所示。SnTe掺杂Ge之后塞贝克系数得到提高，且为正值，为P型材料，表明空穴载流子占据整个运输性质。通过固溶掺杂Ge，降低了样品中空穴载流子的浓度，同时降低材料轻重带能量差值，提高材料能带简并度，使得空穴载流子有效质量得到提升，从而提升材料的塞贝克系数，表现出了良好的电性能。
为了证明所得SnTe掺Ge热电材料的电运输性能，对SnTe掺Ge热电材料进行电性能测试，得到的功率因子，如图3所示。SnTe掺杂Ge之后由于电导率与塞贝克系数的耦合影响，得到较SnTe高的功率因子，展现出良好的电运输性能。
为了证明所得SnTe掺Ge热电材料的热运输性能，将得到的SnTe掺Ge热电材料进行导热性能测试，测试方法与实施例1相同，如图4所示，SnTe掺Ge热电材料由于固溶掺杂会引入大量合金散射以及第二相，加强对声子的散射，声子是热量传递的介质，声子抑制导致材料表现出较低的热导率，最低在823 K时仅为3.15 WK-1m-1，展现出更好的热运输性能。
通过导电性能和导热性能的测试，可以计算得到SnTe掺Ge热电材料的无量纲热电优值ZT，如图5所示。SnTe掺杂Ge之后的热电优值均表现出非常大的提高，其中在823 K的温度下，热电材料相较于SnTe有了60%的显著提高，可达0.62，因此，SnTe掺Ge热电材料增加Ge的掺杂质量有利于提高热电性能。
Claims (2)
1.一种SnTe掺Ge热电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，SnTe掺Ge热电材料的熔炼，以Sn粉、Ge粉和Te粉满足物质的量之比为1-x:x:1，称取Ge粉、Sn粉和Te粉进行混合，之后，将混合均匀的原料粉末在一定条件下进行熔炼，即可得到熔锭；
所述步骤1的物质的量之比为（0.2-0.4):(0.6-0.8):1；
所述步骤1熔炼的条件为，在真空条件下，以升温时间为10-12 h，升温至1100-1200 K，然后再保温5-8 h；
所述步骤1熔炼条件在保温结束后，立即水淬至室温；
步骤2，SnTe掺Ge热电材料的烧结，将步骤1所得熔锭进行研磨、过筛，得到粒径小于300目的熔锭粉末，然后，在一定条件下进行放电等离子烧结，即可得到高致密度的SnTe掺Ge热电材料；
所述步骤2放电等离子烧结的条件为，在50-60 MPa压力下，以升温时间为5-8 min，快速从室温升温至 700-800 K，然后再保温5-8 min。
2.根据权利要求1所述制备方法所得SnTe掺Ge热电材料的应用，其特征在于：在823 K的温度下，塞贝克系数高达126-129 µVK-1，功率因子为20-24 µWm-1K-2，热导率低至2.69-3.15 WK-1m-1，热电优值ZT在0.58-0.62之间。
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