CN112831276A - 一种双层超硬防结冰涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双层超硬防结冰涂料及其制备方法，该涂料分为底层涂料和面层涂料，其中底层涂料的重量份组成为：聚硅氮烷20‑50份、二氯甲烷950‑970份、环氧树脂0.2‑1份；面层涂料的重量份组成为：由二氧化硅纳米球3份、十六烷基三甲氧基硅烷0.35份、十八烷基三乙氧基硅烷0.35份、氨水2份、E44环氧树脂1.5份、有机溶剂57份。经过本发明的涂料处理的基材表面会形成硬度最高达9H的涂层，涂层表面具有极低的表面能和微纳级粗糙结构，使该涂层拥有良好的防结冰效果。可应用于光伏板、绝缘子、玻璃幕墙等器材表面，防止结冰、剐蹭等情况对器材造成的负面影响。

Description

一种双层超硬防结冰涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种双层超硬防结冰涂料及其制备方法。
背景技术
玻璃、金属、陶瓷等制品在日常生活和工业生产中都有着广泛的应用，特别是供电系统中有很多设备(如绝缘子)都由这些材料制成。此类器材表面如果结冰，就容易发生“冰闪”现象，可能造成短路跳闸，引发停电事故。同时，设备在户外长时间暴露，可能会因气候等原因导致表面受损，导致使用性能下降，并且影响使用寿命。所以，此类设备普遍存在对防结冰、防物理磨损性能的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于陶瓷、玻璃等基材表面的防结冰涂料，通过采用聚硅氮烷涂料作为底层涂料和含疏水二氧化硅球的面层涂料，提供硬度高达9H的超硬防结冰涂层。
根据本发明的一个方面，提供一种双层超硬防结冰涂料，包括底层涂料和面层涂料，其中，所述底层涂料包括以下重量份的组成：聚硅氮烷20-50份、第一溶剂950-970份、环氧树脂0.2-1份；
所述面层涂料包括以下重量份的组成：二氧化硅纳米球1-5份、一种或多种长链烷基烷氧基硅烷0.5-1份、氨水1-3份、环氧树脂0.5-2份、第二溶剂50-60份。
进一步地，所述第一溶剂为二氯甲烷；所述第二溶剂为无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的一种或多种。
进一步地，所述长链烷基烷氧基硅烷为十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，所述面层涂料包括以下重量份的组分：由二氧化硅纳米球3份、十六烷基三甲氧基硅烷0.35份、十八烷基三乙氧基硅烷0.35份、氨水2份、E44环氧树脂1.5份、有机溶剂57份。
根据本发明的另一方面，提供一种双层超硬防结冰涂料的制备方法，包括制备底层涂料和面层涂料；
其中，制备所述底层涂料包括以下步骤：将20-50重量份聚硅氮烷与950-970重量份第一溶剂混合，并加入0.2-1重量份环氧树脂，充分搅拌均匀后，即得底层涂料；
制备所述面层涂料包括以下步骤：
(1)向部分第二溶剂中加入二氧化硅纳米球，在室温条件下，搅拌，使所述二氧化硅纳米球均匀分散在所述第二溶剂中，得到分散液；
(2)将一种或多种长链烷基烷氧基硅烷和剩余的第二溶剂搅拌均匀，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加入步骤(1)得到的分散液中，搅拌并反应4-5h；
(4)加入氨水，继续搅拌反应3-5h；
(5)加入环氧树脂，继续搅拌反应1-3h，即得面层涂料。
在上述底层涂料中，加入环氧树脂用作粘接剂。
进一步地，制备所述面层涂料包括以下步骤：
(1)向部分第二溶剂中加入二氧化硅纳米球，在室温条件下，搅拌，使硅球均匀分散在第二溶剂中，得到分散液；
(2)将十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷和剩余的第二溶剂搅拌均匀，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加入步骤(1)的分散液中，搅拌并反应4-5h；
(4)加入氨水，继续搅拌反应4h；
(5)加入环氧树脂，继续搅拌反应2h，即得面层涂料。
进一步地，上述搅拌步骤的转速为100-300rpm。
进一步地，所述聚硅氮烷通过以下方法制备：在0℃冰水浴环境中，向反应装置充入氮气，然后在氮气保护下加入200-400ml二氯甲烷，再加入40-60ml一甲基二氯硅烷和0-20ml二甲基二氯硅烷，在100-200rpm搅拌转速下，通入氨气启动反应，待反应混合物pH值达到10以上即停止反应，得到聚硅氮烷/二氯甲烷溶液，抽滤、离心、旋蒸进行提纯，得到聚硅氮烷。
聚硅氮烷的数均分子量约为15000-20000。
根据一个具体实施方式，将聚硅氮烷按照2-5％的质量分数分散在二氯甲烷中，并加入聚硅氮烷质量的1-2％的环氧树脂，充分搅拌混合后，即得底层涂料。
在本发明的防结冰涂料中，纳米二氧化硅是一种无机纳米材料，俗称白炭黑，可以通过表面改性附加多种官能团，且尺寸极小(平均粒径约7nm)，是一种理想的构筑超疏水表面的材料。纳米二氧化硅球构成的超疏水涂层，可以极大地减少水滴在基材表面的附着，从而有效地减少结冰。
聚硅氮烷是一种以Si-N为主链的无机聚合物，具有良好的硬度和成膜性，可以在基材表面形成坚硬的涂层，防止物理磨损的发生。并且可以与纳米二氧化硅超疏水涂层组合使用，形成超硬防结冰涂层。
本发明的超硬防结冰涂料通过以下喷涂方法对基材表面进行处理：
使用空气压缩机，首先将底层涂料喷涂在基材(陶瓷、玻璃等)表面上，室温下干燥0.5-1h之后，再将面层涂料用第二溶剂稀释20倍后喷涂在底层涂料之上，室温下干燥12-24h之后，即可得到超硬防结冰涂层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
经过本发明的涂料处理的基材表面会形成硬度最高达9H的涂层，涂层表面具有极低的表面能和微纳级粗糙结构，使该涂层拥有良好的防结冰效果。由此，本发明的防结冰涂料可应用于光伏板、绝缘子、玻璃幕墙等器材表面，防止结冰、剐蹭等情况对器材造成的负面影响。
具体实施方式
实施例1
底层涂料的制备：
1.在0℃冰水浴环境中，在三口烧瓶中排出空气并冲入氮气，然后在氮气保护下加入200ml二氯甲烷，再加入42ml一甲基二氯硅烷和12ml二甲基二氯硅烷。
2.在100rpm搅拌转速下，向液面下方通入氨气启动反应，等待溶液ph值大于10之后，停止反应，得到聚硅氮烷/二氯甲烷溶液。
3.将上述溶液进行抽滤、离心(转速5000rpm)、旋蒸(60℃)进行提纯，得到纯净的聚硅氮烷。
4.将聚硅氮烷50g与二氯甲烷950g混合，并加入0.5gE44环氧树脂，充分搅拌均匀后，即得底层涂料。
面层涂料的制备：
1.向47g无水乙醇中加入7nm直径的二氧化硅纳米球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使硅球均匀分散在乙醇中。
2.将0.35g十六烷基三甲氧基硅烷、0.35g十八烷基三乙氧基硅烷和10g无水乙醇充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2的溶液加入步骤1的混合液中，以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入2g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入1.5gE44环氧树脂，继续搅拌反应2h，即得面层涂料。
喷涂方法：
使用空气压缩机将底层涂料喷涂于基材(玻璃、陶瓷)表面，等待0.5h之后，再将面层涂料使用有机溶剂(无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮等)稀释20倍后喷涂在底层涂料上，等待12h使涂层充分干燥。
实施例2
底层涂料的制备：
1.在0℃冰水浴环境中，在三口烧瓶中排出空气并冲入氮气，然后在氮气保护下加入300ml二氯甲烷，再加入60ml一甲基二氯硅烷。
2.在100rpm搅拌转速下，向液面下方通入氨气启动反应，等待溶液ph值大于10之后，停止反应，得到聚硅氮烷/二氯甲烷溶液。
3.将上述溶液进行抽滤、离心(转速5000rpm)、旋蒸(60℃)进行提纯，得到纯净的聚硅氮烷。
4.将聚硅氮烷50g与二氯甲烷950g混合，并加入0.5gE44环氧树脂，充分搅拌均匀后，即得底层涂料。
面层涂料的制备：
与实施例1相同
喷涂方法：
与实施例1相同。
实施例3
底层涂料的制备：
1.在0℃冰水浴环境中，在三口烧瓶中排出空气并冲入氮气，然后在氮气保护下加入200ml二氯甲烷，再加入40ml一甲基二氯硅烷和20ml二甲基二氯硅烷。
2.在150rpm搅拌转速下，向液面下方通入氨气启动反应，等待溶液ph值大于10之后，停止反应，得到聚硅氮烷/二氯甲烷溶液。
3.将上述溶液进行抽滤、离心(转速5000rpm)、旋蒸(60℃)进行提纯，得到纯净的聚硅氮烷。
4.将聚硅氮烷50g与二氯甲烷950g混合，并加入0.5gE44环氧树脂，充分搅拌均匀后，即得底层涂料。
面层涂料的制备：
与实施例1相同。
喷涂方法：
使用空气压缩机将底层涂料喷涂于基材(玻璃、陶瓷)表面，等待1h之后，再将面层涂料使用有机溶剂(无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮等)稀释20倍后喷涂在底层涂料上，等待12h使涂层充分干燥。
实施例4
底层涂料的制备：
与实施例1相同。
面层涂料的制备：
1.向47g乙酸乙酯中加入7nm直径的二氧化硅纳米球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使硅球均匀分散在乙醇中。
2.将0.35g十六烷基三甲氧基硅烷、0.35g十八烷基三乙氧基硅烷和10g乙酸乙酯充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2的溶液加入步骤1的混合液中，以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入2g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入1.5gE44环氧树脂，继续搅拌反应2h，即得面层涂料。
喷涂方法：
使用空气压缩机将底层涂料喷涂于基材表面，等待0.5h之后，再将面层涂料使用有机溶剂(无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮等)稀释20倍后喷涂在底层涂料上，等待18h使涂层充分干燥。
实施例5
底层涂料的制备：
与实施例1相同。
面层涂料的制备：
1.向23.5g无水乙醇和23.5g异丙醇中加入7nm直径的二氧化硅纳米球3g，在室温条件下，200rpm搅拌，使硅球均匀分散在乙醇中。
2.将0.35g十六烷基三甲氧基硅烷、0.35g十八烷基三乙氧基硅烷、5g无水乙醇和5g异丙醇充分混合，在100rpm的转速下搅拌均匀。
3.将步骤2的溶液加入步骤1的混合液中，以300rpm的转速搅拌并反应4h。
4.加入2g氨水，继续搅拌反应4h。
5.加入1.5gE44环氧树脂，继续搅拌反应2h，即得面层涂料。
喷涂方法：
使用空气压缩机将底层涂料喷涂于基材表面，等待0.5h之后，再将面层涂料使用有机溶剂(无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮等)稀释20倍后喷涂在底层涂料上，等待18h使涂层充分干燥。
对比例1
没有进行特殊处理的陶瓷样品。
对比例2
没有进行特殊处理的玻璃样品。
检测数据
接触角：按照国家标准GB/T 30447-2013的方法进行检测
滚动角：使用水滴角测试仪对样品表面进行滚动角测试。首先调整水平，再把样品置于工作台上，利用微量进样器调整液滴的量(4μL)，使在针头形成液滴，转动旋钮使工作台上移，让试样表面与液滴接触，再下移工作台，试样上即可留下液滴，之后倾斜样品平面直至水滴开始滑落，用测量标尺测试此时的滚动角大小。
硬度：按照国家标准GB/T 6739-2006的方法进行检测。
防结冰时间：将样品放入温度为-20℃的环境中，使用喷淋装置对样品表面喷水，水流量为10ml/s，检测样品表面结冰面积达到5％的时间。
Figure BDA0002577403210000071
Figure BDA0002577403210000081
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。

Claims (9)

1.一种双层超硬防结冰涂料，其特征在于，该涂料包括底层涂料和面层涂料，其中，所述底层涂料包括以下重量份的组成：聚硅氮烷20-50份、第一溶剂950-970份、环氧树脂0.2-1份；
所述面层涂料包括以下重量份的组成：二氧化硅纳米球1-5份、一种或多种长链烷基烷氧基硅烷0.5-1份、氨水1-3份、环氧树脂0.5-2份、第二溶剂50-60份。
2.根据权利要求1所述的双层超硬防结冰涂料，所述第一溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的双层超硬防结冰涂料，所述第二溶剂为无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯和丙酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的双层超硬防结冰涂料，所述长链烷基烷氧基硅烷为十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的双层超硬防结冰涂料，所述面层涂料包括以下重量份的组分：由二氧化硅纳米球3份、十六烷基三甲氧基硅烷0.35份、十八烷基三乙氧基硅烷0.35份、氨水2份、E44环氧树脂1.5份、有机溶剂57份。
6.根据权利要求1所述的双层超硬防结冰涂料，所述聚硅氮烷通过以下方法制备：在0℃冰水浴环境中，向反应装置充入氮气，然后在氮气保护下加入200-400ml二氯甲烷，再加入40-60ml一甲基二氯硅烷和0-20ml二甲基二氯硅烷，在100-200rpm搅拌转速下，通入氨气启动反应，待反应混合物pH值达到10以上即停止反应，得到聚硅氮烷/二氯甲烷溶液，抽滤、离心、旋蒸进行提纯，得到聚硅氮烷。
7.一种双层超硬防结冰涂料的制备方法，其特征在于，包括制备底层涂料和面层涂料；
其中，制备所述底层涂料包括以下步骤：将20-50重量份聚硅氮烷与950-970重量份第一溶剂混合，并加入0.2-1重量份环氧树脂，充分搅拌均匀后，即得底层涂料；
制备所述面层涂料包括以下步骤：
(1)向部分第二溶剂中加入二氧化硅纳米球，在室温条件下，搅拌，使所述二氧化硅纳米球均匀分散在所述第二溶剂中，得到分散液；
(2)将一种或多种长链烷基烷氧基硅烷和剩余的第二溶剂搅拌均匀，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加入步骤(1)得到的分散液中，搅拌并反应4-5h；
(4)加入氨水，继续搅拌反应3-5h；
(5)加入环氧树脂，继续搅拌反应1-3h，即得面层涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，制备所述面层涂料包括以下步骤：
(1)向部分第二溶剂中加入二氧化硅纳米球，在室温条件下，搅拌，使硅球均匀分散在第二溶剂中，得到分散液；
(2)将十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷和剩余的第二溶剂搅拌均匀，得到混合溶液；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加入步骤(1)的分散液中，搅拌并反应4-5h；
(4)加入氨水，继续搅拌反应4h；
(5)加入环氧树脂，继续搅拌反应2h，即得面层涂料。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷通过以下方法制备：在0℃冰水浴环境中，向反应装置充入氮气，然后在氮气保护下加入200-400ml二氯甲烷，再加入40-60ml一甲基二氯硅烷和0-20ml二甲基二氯硅烷，在100-200rpm搅拌转速下，通入氨气启动反应，待反应混合物pH值达到10以上即停止反应，得到聚硅氮烷/二氯甲烷溶液，抽滤、离心、旋蒸进行提纯，得到聚硅氮烷。
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