CN112830983A - C5石油树脂聚合液旋流自转强化bf3降耗方法及装置 - Google Patents

Abstract

本公开涉及C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗方法及装置，提供了一种C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗方法，该方法包括以下步骤：(a)C5石油树脂聚合液送入1#聚合反应釜，在1#聚合反应釜中通入BF₃气体进行反应，其中，与BF₃气体反应后的混合聚合液回流至1#聚合反应釜；(b)步骤(a)的反应过程中部分剩余BF₃气体溢流至2#聚合反应釜中反应；以及(c)将步骤(b)中溢流的含有BF₃气体的聚合液送入旋流自转强化脱气罐中进行脱气处理，脱除的BF₃气体进入气体回收装置，分离出来的聚合液则流入中和釜进行中和处理。还提供了一种C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗装置。

Description

C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF3降耗方法及装置

技术领域

本发明属于C5石油树脂生产过程中聚合液内气体的脱除处理技术领域，涉及一种对石油树脂生产过程中的聚合液旋流自转强化气体的分离方法，适用于聚合液中BF₃气体等的去除，也适用于C9石油树脂生产过程中聚合液内BF₃气体催化剂的脱除。具体地说，本公开提供了树脂生产过程中聚合液旋流自转强化BF₃气体脱除及减少BF₃气体消耗的分离处理方法及装置。

背景技术

石油树脂是以乙烯装置副产的裂解C5、C9、双环戊二烯(DCPD)馏分为原料，经分离、聚合制得的固态或黏稠状液态聚合物。它是许多胶粘剂，如热熔胶、压敏胶必不可少的增粘组分。其中C5石油树脂以乙烯裂解装置的C5馏分为原料，在路易斯酸催化下，通过阳离子聚合生产。因其具有良好的降凝增黏和改善黏度系数的性能，能和油品、油脂、合成树脂有良好的相容性，与其它物质混配耐水性、耐酸性较好；且熔点低、黏合性好，被广泛地应用在油墨、涂料、胶黏剂、沥青改性、橡胶改性等多种领域中。

工业上主要有两种制备C5石油树脂的工艺：催化聚合工艺和热聚合工艺。催化聚合工艺应用普遍，催化聚合工艺通常采用Friedel-Crafts催化剂(如三氟化硼和三氯化铝)。该类型催化剂还可与酚、脂肪羧酸、醚、醛及烷基铝化合物等有机化合物络合，络合后的催化剂活性更高、使用更方便。其工艺过程包括聚合、催化剂脱除、汽提或蒸馏去除未反应物等，特点是反应速度快、条件温和。在催化剂脱除阶段，根据催化剂特性不同选取的脱除方式也不同，其中三氯化铝为固体催化剂主要采用液固分离方式进行处理或进行添加药剂与其反应去除三氯化铝催化剂；而在脱除三氟化硼催化剂时，由于其为气体状态主要采用气液分离或添加物料与其反应。

我国关于脱除催化剂的技术较多，但是针对C5石油树脂生产过程中三氟化硼催化剂的脱除较少。针对相关问题，目前我国工业应用的脱除技术主要有采用水洗方式进行脱除三氟化硼催化剂，由于为了保障三氟化硼催化剂有效去除，则选用过量水洗反应，在反应过程中三氟化硼与过量水反应生成H₃BO₃和HBF₄，虽然采用水洗方式可较容易的去除三氟化硼催化剂，但是其相应产生的有毒废水很难处理，会给后端污水处理或环境危害带来一大难题；也有研究者提出选用非水脱除三氟化硼方法，其提出经过催化反应结束后，用粉状氢氧化钙及硅藻土的混合物中和石油树脂中的三氟化硼催化剂，随后在过滤后的滤液中添加氨水再经碱液蒸馏后得到石油树脂成品，虽然该非水脱除方法可以避免产生含三氟化硼的有毒废水，一定程度上避免了废水对环境的危害，但其通过外加粉状氢氧化钙及硅藻土后，增加了后端固液过滤分离难题，同时树脂液粘度较大，从其过滤分离液体中的粉状氢氧化钙及硅藻土尤其困难，对成品质量造成影响的同时又增加了危废的处理。中国发明专利申请CN111072821A公开了一种三氟化硼和/或络合物的去除方法，该方法是通过极性有机溶剂的萃取处理去除三氟化硼和/或络合物，该方法虽然分离精度高，但是其需要外加大量的极性有机溶剂，增加化学药剂的使用，同时三氟化硼得不到有效的回收再利用。中国实用新型专利CN201820915031.3公开了一种三氟化硼气体净化装置，该装置包括酸洗罐，沉淀罐，旋风分离器，膜过滤器和残液罐，采用该装置可以去除三氟化硼气体中的硫酸等杂质，但是该装置涉及工艺冗长并且还需要外加酸进行酸洗。中国实用新型专利CN201820122771.1公开了脱除三氟化硼催化剂的水洗装置，该装置包括从下到上一次设置的塔底静止罐、碱洗塔、塔中静止罐、水洗塔和塔顶静止罐，虽然该装置可以减少水洗过程中乳化现象和适当减少废水排放，但是该装置采用水洗去除三氟化硼，会产生有毒废水，同时也会造成三氟化硼气体催化剂得不到有效回收利用。

针对C5石油树脂聚合液的三氟化硼催化剂高效、低污染的脱除问题亟待解决，反应后聚合液中的催化剂脱除尤其重要，针对此问题，工业应用较多的是采用过量水洗处理，但导致大量有毒废水的产生，对环境造成危害。也有提出采用添加化学药剂处理，生成的固体杂质再过滤处理，虽然该处理会一定程度避免有毒废水的产生，但其处理后所产生的危废处理也是一大难题。

因此，本领域亟需开发出能够克服上述现有技术的缺陷的高效、可靠、经济且环保的分离方法和设备，以将三氟化硼催化剂从聚合液中分离出，进而减少有毒废水的产生，避免危废的产生，同时达到减少资源浪费，减少三氟化硼催化剂消耗及提高成品的目的。

发明内容

本公开提供了一种新颖的C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗方法及装置，实现了对聚合液中BF₃气体催化剂分离回用65％和减少50％有毒废水产生的目的，方法简单有效，解决了现有外加水量多、产生大量有毒废水难处理、BF₃催化剂资源浪费等问题。

一方面，本公开提供了一种C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗方法，该方法包括以下步骤：

(a)C5石油树脂聚合液送入1#聚合反应釜，在1#聚合反应釜中通入BF₃气体进行反应，其中，与BF₃气体反应后的混合聚合液回流至1#聚合反应釜；

(b)步骤(a)的反应过程中部分剩余BF₃气体溢流至2#聚合反应釜中反应；以及

(c)将步骤(b)中溢流的含有BF₃气体的聚合液送入旋流自转强化脱气罐中进行脱气处理，脱除的BF₃气体进入气体回收装置，分离出来的聚合液则流入中和釜进行中和处理。

在一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，C5石油树脂聚合液进入换热器换热后送入1#聚合反应釜；在1#聚合反应釜与泵相连的管道也同时注入BF₃气体进行反应，通过泵循环输送与BF₃气体反应后的混合聚合液于换热器中进行换热处理后再回流至1#聚合反应釜。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，所述旋流自转强化脱气罐入口混合聚合液中的BF₃气体≤1wt％；所述聚合液在经过旋流自转强化脱气罐分离后，脱气分离效率≥65％，循环回收聚合液≥98％，压力损失为0.05MPa～0.30MPa。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，所述旋流自转强化脱气罐的旋流管底流口悬置于罐体中向下，溢流口置于罐体上部且朝上，旋流自转强化脱气罐中的旋流器连续运行，利用旋流场中液体自、公转耦合强化分离脱除液体中的BF₃气体。

在另一个优选的实施方式中，在步骤(c)中，所述旋流自转强化脱气罐的顶部气体出口处设置有一编织材质用于深度处理以脱除BF₃气体中夹带的微细小液滴，聚并长大并掉落于罐体底部液体中汇集，使得该BF₃气体中的雾滴粒径≤50μm。

在另一个优选的实施方式中，该方法还包括步骤(d)经中和处理的聚合液送入脱水罐进行脱水处理以得到粗树脂液。

另一方面，本公开提供了一种C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗装置，该装置包括：

1#聚合反应釜，用于进行步骤(a)C5石油树脂聚合液送入1#聚合反应釜，在1#聚合反应釜中通入BF₃气体进行反应，其中，与BF₃气体反应后的混合聚合液回流至1#聚合反应釜；

与1#聚合反应釜连接的2#聚合反应釜，用于进行步骤(b)步骤(a)的反应过程中部分剩余BF₃气体溢流至2#聚合反应釜中反应；以及

与2#聚合反应釜连接的旋流自转强化脱气罐，以及与旋流自转强化脱气罐连接的中和釜，用于进行步骤(c)将步骤(b)中溢流的含有BF₃气体的聚合液送入旋流自转强化脱气罐中进行脱气处理，脱除的BF₃气体进入气体回收装置，分离出来的聚合液则流入中和釜进行中和处理。

在一个优选的实施方式中，该装置还包括：

与1#聚合反应釜连接的换热器，用于将C5石油树脂聚合液换热后送入1#聚合反应釜，同时将与BF₃气体反应后的混合聚合液换热后再回流至1#聚合反应釜；以及

与中和釜连接的脱水罐，用于将经中和处理的聚合液进行脱水处理以得到粗树脂液。

在另一个优选的实施方式中，所述旋流自转强化脱气罐中的旋流器采用气液旋流器结构，材质为耐腐蚀材料；旋流器尺寸根据处理量进行设计，并且根据处理量采用多根并联连接方式。

在另一个优选的实施方式中，所述旋流自转强化脱气罐中的编织材质为耐腐蚀材料，编织密度根据处理BF₃气体中雾滴量决定。

有益效果：

1)本发明利用旋流自转强化气体分离方法实现催化反应后BF₃气体从聚合液体中脱除并回用，实现了65％以上气体催化剂资源回用，减少BF₃气体催化剂消耗65％。聚合液分离回流至中和反应釜进行中和反应，由于前段65％BF₃气体催化剂回用，后期至少减少有毒废水产生50％以上。

2)本发明利用旋流自转强化气体分离方法实现气体脱除，旋流管无内构件，结构简单，操作简单，压降损失较小，可实现低能耗、长周期连续运行。

3)本发明利用编织材质模块深度净化气体中的细小雾滴，达到气体可以直接回用的目的，减少外排有毒气体污染环境的危害。

附图说明

附图是用以提供对本公开的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开，并不构成对本公开的限制。

图1是根据本公开的一个优选实施方式的C5石油树脂生产过程中聚合液旋流自转强化脱BF₃气体催化剂降耗的工艺流程示意图。

图2是根据本公开的一个优选实施方式的旋流自转强化脱BF₃气体分离设备简图。

图3是根据本公开的一个优选实施方式的旋流自转强化液滴脱BF₃气体催化剂分离原理示意图。

图4是根据本公开的一个优选实施方式的对气体BF₃中的细小液滴去除原理示意图。

具体实施方式

本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现，对于石油树脂生产过程中的聚合液粘度大，BF₃催化剂含量高，BF₃气体催化剂资源回用率低的问题，采用旋流自转强化脱气分离设备脱除聚合液中BF₃气体的技术，可以实现长周期稳定运行，同时实现BF₃气体催化剂65％以上的资源回用，减少50％有毒废水的产生及环境危害，实现了高效、低耗、长周期运行的脱气分离。

本发明的技术构思如下：

本发明提出采用气液旋流这种高效、可靠、经济且环保的分离方法和设备将三氟化硼催化剂从聚合液中分离出，进而减少有毒废水的产生，避免危废的产生，同时达到减少资源浪费，减少65％三氟化硼催化剂消耗及提高成品的目的。

所述方法包括：聚合反应釜流出含有BF₃气体催化剂的聚合液，采用HL/G(气液)型气-液旋流器处理，聚合液在旋流场液滴自转强化作用下，液体中的BF₃气体向旋流场中心迁移，经溢流口溢出，液体向旋流器边壁迁移，从旋流器底流口流出，可实现聚合液中65％以上的BF₃气体分离；分离出的BF₃气体中含有细小液滴，在罐体顶部利用编织材料聚并长大形成大液滴掉落并汇聚于罐底聚合液中，实现已分离BF₃气体中小雾滴的净化。基于HL/G旋流器结构简单，无内构件，设备具有运行稳定、能耗低等优点，脱除的65％以上BF₃气体催化剂资源回用，BF₃气体催化剂降耗65％以上，液体中BF₃气体减少65％以上，减轻后期污水处理负荷。

在本公开的第一方面，提供了一种C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗方法，该方法包括以下步骤：

(i)聚合液进入换热器进行换热处理后流入1#聚合反应釜，1#聚合反应釜中通入BF₃气体进行反应，同时在1#聚合反应釜与泵相连的管道中也注入BF₃气体反应；并且通过泵循环输送与BF₃气体反应后的混合聚合液于换热器中进行换热处理，再回流至1#聚合反应釜；以及

(ii)聚合液与BF₃气体在1#聚合反应釜中反应，反应过程中会有部分剩余BF₃气体溢流至2#聚合反应釜中，BF₃气体溢流过程中会夹带聚合液，再将含有BF₃气体的聚合液输入旋流自转强化脱气罐中进行脱气处理，其中脱除的BF₃气体进入气体回收装置，而分离出来的聚合液体则流入中和釜进行中和处理。

在本公开中，该方法包括：

石油树脂生产过程中BF₃催化剂注入第一聚合反应釜中混合并反应，在反应过程中，部分含有大量BF₃催化剂的聚合液溢流至第二聚合反应釜中；在BF₃进入中和反应前，首先将其泵入旋流自转强化脱除罐中的气液旋流分离器的入口，进行旋流分离以脱除液体中的BF₃气体，聚合液体从旋流器底流口流入罐体底部回流至聚合液循环系统；

BF₃气体从旋流器溢流口流出，由于气液密度差，其处于罐体上部，并通过罐体顶部编织材质的聚并长大，脱除了BF₃气体中夹带的细小聚合液雾滴，雾滴长大成液滴后滴落于罐体底部；

聚合液体从旋流器底流口流入罐体底部回流至聚合液循环系统回用；以及

洁净的BF₃气体经过分离设备顶部编织材质聚并净化气体中的细小雾滴处理后排至循坏单元继续参与下一轮的反应。

在本公开中，所述聚合液的温度为20～80℃，聚合液粘度<20cp(厘泊)，密度<1000kg/m³。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐入口混合液中的BF₃气体≤1wt％。

在本公开中，所述聚合液在经过旋流自转强化脱气罐分离后，脱气分离效率≥65％，循环回收聚合液≥98％，压力损失为0.02-0.30MPa，例如0.05MPa～0.30MPa。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐中旋流器底流口液体流入罐体底部，并回流至聚合液循环系统，回流量大于98wt％。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐可以长时间连续运行，压降为0.01～0.30MPa。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气分离设备中旋流分离器的压降损失为0.01～0.18MPa。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐为连续操作，通过设置内部旋流管尺寸大小及并联旋流管数量控制处理量。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐的旋流管底流口悬置于罐体中向下，溢流口置于罐体上部且朝上，旋流自转强化脱气罐中的旋流器连续运行，利用旋流场中液体自、公转耦合强化分离脱除液体中的BF₃气体。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐的顶部气体出口处设置有一编织材质用于深度处理以脱除BF₃气体中夹带的微细小液滴，聚并长大并掉落于罐体底部液体中汇集。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐顶部出气口的编织材质具有使得BF₃气体中小雾滴聚并长大的效果，并且该BF₃气体中的雾滴粒径≤50μm。

在本公开的第二方面，提供了一种C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗装置，该装置包括：

1#聚合反应釜，用于在其中注入BF₃气体进行反应；

与1#聚合反应釜连接的换热器，用于将反应后的聚合液泵入其中进行换热处理，换热处理后聚合液再流入1#聚合反应釜进行反应；

与1#聚合反应釜连接的2#聚合反应釜，用于将1#聚合反应釜中没有反应完全的BF₃气体溢流入其中进行反应；

与2#聚合反应釜连接的旋流自转强化脱气罐，用于对聚合液进行脱气处理；以及

与旋流自转强化脱气罐连接的中和釜，用于将脱气后的聚合液体送入其中进行中和反应，而分离出的BF₃气体进入回用系统。

在本公开中，该装置还包括与中和釜连接的脱水罐，用于将经中和处理的聚合液进行脱水处理以得到粗树脂液。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐中的旋流器采用气液旋流器结构，材质为耐腐蚀材料。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐中的旋流器尺寸根据处理量进行设计，并且根据处理量采用多根并联连接方式，且利用分支流理论实现均匀分布入口物料。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐中的编织材质为耐腐蚀材料，编织密度根据处理BF₃气体中雾滴量决定。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气罐包括：

与聚合反应釜泵出口连接的旋流入口，以及与顶部气体出口连接的编织材质模块。

在本公开中，所述旋流分离器分离处理时，含有气体的液体进入旋流器内，在旋流场作用下，液滴自转强化脱除液体中的气体，并且液滴向旋流器边壁迁移并沿着壁面下流出底流口，脱除的气体向旋流器中心迁移并从旋流器溢流口溢出。

在本公开中，所述分离罐体中与顶部气体出口连接的编织材质模块，当旋流脱除气体时，气体中会含有少量微小液滴，该气体通过编织材质模块时，气体中的微细液体会被编织模块材质捕集并汇聚于编织材质上，当小液滴聚并长大成大液滴，液滴重力克服编织材质的捕集吸附力掉落与罐体底部汇聚于液体中。

在本公开中，所述分离罐体中的编织材质为耐腐蚀的材料，采用编织模块处理，以净化气体中夹带的细小雾滴，进一步实现洁净气体回用进入循环系统。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气分离装置中的编织材质模块通过串联方式放置于排气口管道出口。

在本公开中，所述旋流自转强化脱气降低BF₃催化剂消耗的设备可以推广到各种液体中脱除气体及气体催化剂的领域中。

以下参看附图。

图1是根据本公开的一个优选实施方式的C5石油树脂生产过程中聚合液旋流自转强化脱BF₃气体催化剂降耗的工艺流程示意图。如图1所示，1#聚合反应釜1-1中注入催化剂BF₃气体反应，反应后的聚合液泵入换热器1-2进行换热处理，经过换热处理后聚合液再流入1#聚合反应釜进行反应；同时1#聚合反应釜中没有反应完全的BF₃气体溢流入2#聚合反应釜1-3，再泵入旋流自转强化脱气罐1-4进行脱气处理，脱气后的聚合液进入中和釜1-5进行中和水洗反应，而分离出的BF₃气体再进入回用系统1#聚合反应釜1-1参与反应，中和反应后的聚合液再经过脱水罐1-6分离聚合液中的水，得到粗树脂液，污水流入污水处理厂进行综合处理。

图2是根据本公开的一个优选实施方式的旋流自转强化脱BF₃气体分离设备简图。如图2所示，含BF₃气体的聚合液从入口2-1经旋流入口2-2进入旋流器中旋流分离，其中旋流分离出的BF₃气体从旋流器溢流口2-3排出旋流器，聚合液体从旋流器底流口2-4流入分离设备底部，再经过串联的旋流设备入口2-6，在旋流场作用下，液滴中的BF₃向旋流器中心迁移经旋流器溢流口2-7流出，脱BF₃后的聚合液由旋流器底流口2-8经由设备底部出口2-9流出，其中脱除的BF₃气体处于设备上部，经过多孔挡板2-5多次处理再经由设备顶部编织材质模块2-10净化气体中夹带的微量细小雾滴，再从排出口2-11排出，最后进入回收系统返回至1#聚合反应釜参与下一轮反应。

图3是根据本公开的一个优选实施方式的旋流自转强化液滴脱BF₃气体催化剂分离原理示意图。如图3所示，气液旋流器主要分为旋流入口3-1，旋流柱体3-2、旋流锥体3-3、溢流管3-4、底流液封管3-5等部分；正常运行时，含有气体BF₃的聚合液从旋流进口3-1进入设备，在旋流场及液滴自公转耦合作用下，含有气体BF₃的聚合液逐渐向边壁3-6迁移，由于液体比气体重，其液体向边壁3-6迁移同时也向下迁移，经过底流口流出；BF₃气泡3-7向旋流管中心迁移并在迁移过程中存在气泡聚并长大从溢流管3-4溢出，其中，锥体夹角为θ。

图4是根据本公开的一个优选实施方式的对气体BF₃中的细小液滴去除原理示意图。如图4所示，气体BF₃催化剂从分离罐顶部溢出时由于顶部出口处设置一编织材质4-1对其气相中液滴进行捕集，待其气相经过编织材质4-1，气相中的细小液滴4-2与编织材质接触并被其捕集，小液滴附着其上(捕集初期)；随着气相中小液滴的去除，小液滴于编织材质中进行蓄积、聚并长大4-3(液滴蓄期)；待其多个小液滴蓄积长大到液滴重力可以克服液滴附着力发生形变，蓄积成大液滴4-4并从编织材质附着表面脱落掉下汇聚于设备罐体底部(液滴脱落)。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：

在一个11万吨/年石油树脂生产过程中，按照本发明的方法，采用旋流自转强化脱气装置对含大量BF₃气体的聚合液进行脱气处理，其具体运作过程及效果描述如下：

1.物料性质及相关参数

石油树脂生产中待处理聚合液为液固两相混合物，聚合液中含有气体催化剂，其中原料C5、聚合液为连续相，催化剂为气相。聚合液粘度为15cp，温度25℃，压力0.5MPa，液相密度920kg/m³，催化剂为BF₃，气体含量为0.15wt％，处理量为15-20t/h。

2.旋流自转强化脱气分离装置

该装置为内设多台旋流芯管并联处理，其中旋流芯管为气液分离芯管，尺寸为DN100(直径100mm)，选用两根旋流芯管并联处理，单根芯管处理量为10-12t/h，编织材质模块选用亲油性材质编织而成。

3.实施过程

聚合液与BF₃气体催化剂注入聚合反应釜中进行反应，反应后聚合反应釜中含有大量BF₃催化剂的聚合液溢流至下一聚合反应釜中，在BF₃进入中和反应前，首先将其泵入旋流自转强化脱除罐中的气液旋流分离器的入口，进行旋流分离以脱除液体中的BF₃气体，BF₃气体从旋流器溢流口流出，由于气液密度差，其处于罐体上部，并通过罐体顶部编织材质的聚并长大，脱除BF₃气体中夹带的细小聚合液雾滴，旋流自转强化脱除设备顶部分离出的65％以上的BF₃气体催化剂再经过管道输送至前端聚合反应釜反应；脱气罐体设备底部聚合液进入下一单元进行中和处理以去除聚合液中的残余少量BF₃气体，产生的废水则进入污水处理厂处理。

4.结果分析

经过旋流自转强化脱气分离设备处理后，聚合液中65％以上的BF₃气体被分离出，并且在编织模块的深度净化下，去除BF₃气体中95％以上的细小雾滴，达到65％以上的BF₃气体催化剂回用并参与下一轮反应；经过脱气后的聚合液也达到98％以上的汇集并进入中和反应釜进行中和反应。其中旋流器入口压力为0.6MPa，压力损失小于0.2MPa，旋流自转强化脱气装置出口压力大于0.3MPa，压力损失小于0.3MPa；旋流芯管及编织模块长周期连续运行。实现BF₃气体催化剂减少消耗65％以上，BF₃气体催化剂用量减少11kg/h以上，后期污水减少产生50％以上。

上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例，并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本公开的技术范畴。

在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本公开的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗方法，该方法包括以下步骤：

(a)C5石油树脂聚合液送入1#聚合反应釜，在1#聚合反应釜中通入BF₃气体进行反应，其中，与BF₃气体反应后的混合聚合液回流至1#聚合反应釜；

(b)步骤(a)的反应过程中部分剩余BF₃气体溢流至2#聚合反应釜中反应；以及

(c)将步骤(b)中溢流的含有BF₃气体的聚合液送入旋流自转强化脱气罐中进行脱气处理，脱除的BF₃气体进入气体回收装置，分离出来的聚合液则流入中和釜进行中和处理。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，C5石油树脂聚合液进入换热器换热后送入1#聚合反应釜；在1#聚合反应釜与泵相连的管道也同时注入BF₃气体进行反应，通过泵循环输送与BF₃气体反应后的混合聚合液于换热器中进行换热处理后再回流至1#聚合反应釜。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述旋流自转强化脱气罐入口混合聚合液中的BF₃气体≤1wt％；所述聚合液在经过旋流自转强化脱气罐分离后，脱气分离效率≥65％，循环回收聚合液≥98％，压力损失为0.05MPa～0.30MPa。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述旋流自转强化脱气罐的旋流管底流口悬置于罐体中向下，溢流口置于罐体上部且朝上，旋流自转强化脱气罐中的旋流器连续运行，利用旋流场中液体自、公转耦合强化分离脱除液体中的BF₃气体。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述旋流自转强化脱气罐的顶部气体出口处设置有一编织材质用于深度处理以脱除BF₃气体中夹带的微细小液滴，聚并长大并掉落于罐体底部液体中汇集，使得该BF₃气体中的雾滴粒径≤50μm。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，该方法还包括步骤(d)经中和处理的聚合液送入脱水罐进行脱水处理以得到粗树脂液。

7.一种C5石油树脂聚合液旋流自转强化BF₃降耗装置，该装置包括：

1#聚合反应釜(1-1)，用于进行步骤(a)C5石油树脂聚合液送入1#聚合反应釜，在1#聚合反应釜中通入BF₃气体进行反应，其中，与BF₃气体反应后的混合聚合液回流至1#聚合反应釜；

与1#聚合反应釜(1-1)连接的2#聚合反应釜(1-3)，用于进行步骤(b)步骤(a)的反应过程中部分剩余BF₃气体溢流至2#聚合反应釜中反应；以及

与2#聚合反应釜(1-3)连接的旋流自转强化脱气罐(1-4)，以及与旋流自转强化脱气罐(1-4)连接的中和釜(1-5)，用于进行步骤(c)将步骤(b)中溢流的含有BF₃气体的聚合液送入旋流自转强化脱气罐中进行脱气处理，脱除的BF₃气体进入气体回收装置，分离出来的聚合液则流入中和釜进行中和处理。

8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，该装置还包括：

与1#聚合反应釜(1-1)连接的换热器(1-2)，用于将C5石油树脂聚合液换热后送入1#聚合反应釜，同时将与BF₃气体反应后的混合聚合液换热后再回流至1#聚合反应釜；以及

与中和釜(1-5)连接的脱水罐(1-6)，用于将经中和处理的聚合液进行脱水处理以得到粗树脂液。

9.如权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述旋流自转强化脱气罐中的旋流器采用气液旋流器结构，材质为耐腐蚀材料；旋流器尺寸根据处理量进行设计，并且根据处理量采用多根并联连接方式。

10.如权利要求7或8所述的装置，其特征在于，所述旋流自转强化脱气罐中的编织材质为耐腐蚀材料，编织密度根据处理BF₃气体中雾滴量决定。

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