CN112830770B - 一种高温复合热敏电阻材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温复合热敏电阻材料及其制备方法，该材料以分析纯二氧化铈，五氧化二铌，三氧化二铝为原料，经混合研磨、煅烧、冷等静压成型、高温烧结、涂烧电极，即可得xCeNbO4‑(1‑x)Al2O3，其中0≤x≤1高温复合热敏陶瓷电阻材料，该材料常数为B 200℃/600℃=4926 K—8703 K，温度300℃电阻率为1.17×108Ω.cm—3.13×104Ω.cm，采用本发明制备的高温热敏电阻材料性能稳定，一致性好，在温度200℃—1200℃范围具有明显的负温度系数特性，适合制造高温热敏电阻器。

Description

一种高温复合热敏电阻材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型高温复合热敏电阻材料及其制备方法，该热敏电阻材料在温度200℃-1200℃范围具有明显的负温度系数特性，是一种适用于制造高温热敏电阻器的新型高温热敏电阻材料。
背景技术
高温温度传感器在汽车、冶金、工业生产等众多领域都有着重要的应用。伴随着科技的进步，国家对产品质量和产品工艺的要求也越来越高，这也推动了市场对高灵敏、高精度、高稳定性温度传感器的需求。负温度系数(NTC)热敏电阻器具有高灵敏度、快响应、小体积、低成本等特点，是制备高温温度传感器的理想元件。
CeNbO4是氧超化学计量比材料、具有优异的高温稳定性，而且通过调节结构中间隙氧的含量可直接影响着Ce离子的价态，进而改变材料中导电极化子的数量。借此我可以通过高温改性氧含量调节CeNbO4陶瓷的电输运特性。最重要的是CeNbO4陶瓷材料具有良好的负温度系数特性，是制备高温温度传感器的首选材料。
我们对氧化物固相法制备的CeNbO4热敏电阻材料电学性能进行了初步研究，其材料常数B值为6195K，有望用于制造高温热敏电阻器。同时考虑到氧化铝是铝的稳定氧化物，六方最密堆积，熔点为2054℃，沸点为2980℃，硬度高，不溶于酸碱耐腐蚀，绝缘性好，是作为复合材料以提高热敏陶瓷高温稳定性和拓展高温测温温区的理想材料。
本发明从CeNbO4热敏电阻材料的半导体特性出发，通过Al2O3复合设计合成了可在200℃-1200℃范围使用的xCeNbO4-(1-x)Al2O3高温热敏电阻材料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高温复合热敏电阻材料及其制备方法，该材料以二氧化铈，五氧化二铌，三氧化二铝为原料，经混合研磨、预烧、冷等静压成型、高温烧结、涂烧电极，即可得到xCeNbO4-(1-x)Al2O3，其中0≤x≤1，材料常数为B200℃/600℃＝4926K-8703K，温度300℃电阻率为1.17×108Ω.cm-3.13×104Ω.cm的高温热敏电阻材料，该热敏电阻材料性能稳定，一致性好，在200℃-1200℃范围具有明显的负温度系数特性，适合制造高温热敏电阻器。
本发明所述的一种高温复合热敏电阻材料，该热敏电阻材料以二氧化铈，五氧化二铌，三氧二铝为原料，其化学组成体系为xCeNbO4-(1-x)Al2O3，其中0≤x≤1，具体操作按下列步骤进行：
a、按CeNbO4的组成，分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨4-10小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1000℃-1200℃煅烧1-4小时，再与Al2O3进行混合研磨5-8小时后，得到粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以10-25Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为1-4分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为200-350MPa下保压1-4分钟，然后于温度1200℃-1400℃烧结6-12小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的高温热敏陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝4926K-8703K，温度200-300℃电阻率为1.17×108Ω.cm-3.13×104Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
一种高温复合热敏电阻材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、按xCeNbO4-(1-x)Al2O3组成，其中0≤x≤1分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨4-10小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1000℃-1200℃煅烧1-4小时，再与Al2O3进行混合研磨5-8小时后，得到xCeNbO4-(1-x)Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以10-25Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为1-4分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为200-350MPa下保压1-4分钟，然后于温度1200℃-1400℃烧结6-12小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝4926K-8703K，温度200-300℃电阻率为1.17×108Ω.cm-3.13×104Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
本发明所述的一种高温复合热敏电阻材料及其制备方法，该材料可用以制造高温热敏电阻器。
本发明提出一种高温复合热敏电阻材料及其制备方法，该热敏电阻材料以二氧化铈，五氧化二铌，三氧化二铝为原料，经混合研磨、煅烧、冷等静压成型、高温烧结、涂烧电极，即可得得到；所述热敏电阻材料其化学组成体系为xCeNbO4-(1-x)Al2O3，其中0≤x≤1；考虑到Al2O3具有耐高温特性，且极难于其它氧化物发生反应，为CeNbO4和Al2O3的复合提供条件，同时还可调节CeNbO4和Al2O3的摩尔比以调节xCeNbO4-(1-x)Al2O3体系热敏电阻材料的电学性能，制造电性能可调的高温热敏电阻器。
本发明从CeNbO4陶瓷的半导体特性出发，通过复合Al2O3设计合成了xCeNbO4-(1-x)Al2O3高温200℃-1200℃热敏电阻材料。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明所述的一种高温复合热敏电阻材料及其制备方法，所制备的xCeNbO4-(1-x)Al2O3，其中0≤x≤1的高温热敏电阻材料，采用固相法将铈、铌、铝的氧化物进行混和研磨、煅烧、混合，再研磨即得负温度系数热敏电阻粉体材料，再将该粉体材料压块、冷等静压成型、高温烧结后正反两面涂烧铂浆电极获得高温热敏电阻材料，该热敏电阻材料常数为B200℃/600℃＝4926K-8703K，温度200-300℃电阻率为1.17×108Ω.cm-3.13×104Ω.cm，具有性能稳定，灵敏度高，一致性好。该热敏电阻材料在温度200℃-1200℃范围具有明显的负温度系数特性，适合制造高温热敏电阻器,具体性能参数见表1：
表1
Figure BDA0002905233270000031
附图说明
图1为本发明的热敏电阻材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明的热敏电阻材料阻温特性曲线。
具体实施方式
实施例1
a、按0.1CeNbO4-0.9Al2O3组成，其中x＝0.1分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨4小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1000℃煅烧4小时，再与Al2O3进行混合研磨5小时后，得到0.1CeNbO4-0.9Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以10Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为4分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为200MPa下保压4分钟，然后于温度1200℃烧结12小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝8703K，温度300℃电阻率为1.17×108Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1％。
实施例2
a、按0.3CeNbO4-0.7Al2O3组成，其中x＝0.3分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨6小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1050℃煅烧3小时，再与Al2O3进行混合研磨7小时后，得到0.3CeNbO4-0.7Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以15Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为3分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为250MPa下保压3分钟，然后于温度1300℃烧结10小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝7808K，温度200℃电阻率为4.03×105Ω.cmΩ.cm的高温复合热敏电阻材料。
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1.5％。
实施例3
a、按0.5CeNbO4-0.5Al2O3组成，其中x＝0.5分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨8小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1100℃煅烧2小时，再与Al2O3进行混合研磨6小时后，得到0.5CeNbO4-0.5Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以20Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为2分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为300MPa下保压2分钟，然后于温度1350℃烧结8小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝5926K，温度200℃电阻率为1.63×105Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1.5％。
实施例4
a、按1.0CeNbO4-0.0Al2O3组成，其中x＝1.0分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨10小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1200℃煅烧1小时，再与Al2O3进行混合研磨5小时后，得到1.0CeNbO4-0.0Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以25Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为1分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为350MPa下保压1分钟，然后于温度1400℃烧结6小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝6195K，温度300℃电阻率为1.79×105Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于2％。
实施例5
a、按0.9CeNbO4-0.1Al2O3组成，其中x＝0.9分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨4小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1000℃煅烧4小时，再与Al2O3进行混合研磨8小时后，得到0.9CeNbO4-0.1Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以10Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为4分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为200MPa下保压4分钟，然后于温度1200℃烧结12小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝5759K，温度300℃电阻率为8.16×104Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1％。
实施例6
a、按0.7CeNbO4-0.3Al2O3组成，其中＝0.7分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨6小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1050℃煅烧3小时，再与Al2O3进行混合研磨7小时后，得到0.7CeNbO4-0.3Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以15Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为3分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为250MPa下保压3分钟，然后于温度1300℃烧结10小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝4984K，温度200℃电阻率为5.19×105Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1.5％。
实施例7
a、按0.2CeNbO4-0.8Al2O3组成，其中x＝0.2分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨8小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1100℃煅烧2小时，再与Al2O3进行混合研磨6小时后，得到0.2CeNbO4-0.8Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以20Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为2分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为300MPa下保压2分钟，然后于温度1350℃烧结8小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝8304K，温度200℃电阻率为1.43×106Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1％。
实施例8
a、按0.4CeNbO4-0.6Al2O3组成，其中x＝0.4分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨10小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1200℃煅烧1小时，再与Al2O3进行混合研磨5小时后，得到0.4CeNbO4-0.6Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以25Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为1分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为350MPa下保压1分钟，然后于温度1400℃烧结12小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B200℃/600℃＝6437K，温度300℃电阻率为6.29×104Ω.cm的高温复合热敏电阻材料。
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1.5％。

Claims (3)

1.一种高温复合热敏电阻材料，其特征在于该热敏电阻材料以二氧化铈，五氧化二铌，三氧二铝为原料，其化学组成体系为xCeNbO4-(1-x)Al2O3，其中x=0.1，具体操作按下列步骤进行：
a、按0.1CeNbO4-0.9Al2O3组成，其中x=0.1分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨4小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1000℃煅烧4小时，再与Al2O3进行混合研磨5小时后，得到0.1CeNbO4-0.9Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以10 Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为4分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为200 MPa下保压4分钟，然后于温度1200℃烧结12小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B 200℃/600℃ = 8703 K，温度300℃电阻率为1.17×108Ω.cm的高温复合热敏电阻材料；
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1%。
2.一种高温复合热敏电阻材料，其特征在于该热敏电阻材料以二氧化铈，五氧化二铌，三氧二铝为原料，其化学组成体系为xCeNbO4-(1-x)Al2O3，其中x=0.3，具体操作按下列步骤进行：
a、按0.3CeNbO4-0.7Al2O3组成，其中x=0.3分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨6小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1050℃煅烧3小时，再与Al2O3进行混合研磨7小时后，得到0.3CeNbO4-0.7Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以15 Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为3分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为250 MPa下保压3分钟，然后于温度1300℃烧结10小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B 200℃/600℃ = 7808 K，温度200℃电阻率为4.03×105Ω.cmΩ.cm的高温复合热敏电阻材料。
3.一种高温复合热敏电阻材料，其特征在于该热敏电阻材料以二氧化铈，五氧化二铌，三氧二铝为原料，其化学组成体系为xCeNbO4-(1-x)Al2O3，其中x=0.2，具体操作按下列步骤进行：
a、按0.2CeNbO4-0.8Al2O3组成，其中x=0.2分别称取原料二氧化铈，五氧化二铌混合，将混合的原料置于玛瑙研钵中研磨8小时，得到粉体；
b、将步骤a中研磨好的粉体在温度1100℃煅烧2小时，再与Al2O3进行混合研磨6小时后，得到0.2CeNbO4-0.8Al2O3粉体；
c、将步骤b得到的粉体材料以20Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为2分钟，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为300 MPa下保压2分钟，然后于温度1350℃烧结8小时，得到高温热敏陶瓷材料；
d、将步骤c烧结的材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度1000℃下退火30分钟，即可得到温度范围为200℃-1200℃，材料常数为B 200℃/600℃ = 8304 K，温度200℃电阻率为1.43×106 Ω.cm的高温复合热敏电阻材料；
在温度800℃下老化200小时后，电阻偏差的绝对值小于1%。
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