CN112939602B - 一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法，该热敏电阻材料以原料二氧化钛分别与三氧化二铕、三氧化二镝、三氧化二钬或三氧化二钇混合，经过球磨，冷等静压成型，高温烧结，即得到钛酸盐体系材料，该体系材料电性能参数为：B400℃/1200℃=12817.584‑16734.735K，ρ1200℃=788.613‑1013.228Ω·cm。本发明所述的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料，在温度区间400℃‑1200℃内具有明显的负温度系数特性，电性能稳定，一致性好，老化性能稳定，对氧分压不敏感，是一类适合制造用于高温环境热敏电阻器的热敏电阻材料。

Description

一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法，该体系热敏电阻材料在400℃-1200℃范围内具有明显的负温度系数特性和氧分压不敏感特性，属于半导体传感器领域。
背景技术
随着汽车、电子、军事和航空航天工业的蓬勃发展，由于对具有高精度并且能承受恶略环境的传感器需求的增长，负温度系数(NTC)热敏电阻引起了人们的极大关注。NTC热敏电阻是指随着温度的升高电阻呈指数下降的一类电阻。然而现有的较为成熟的NTC陶瓷温度传感器通常是尖晶石结构，尖晶石型NTC热敏电阻由于高温下这种结构容易发生不可逆的相变和离子重排,其主要用于小于300℃的温度范围。钙钛矿型材料是目前研究的热点，文献报道最高可达1000℃，但由于高温老化特性相对较差，有待进一步研究。因此，研究新型高温NTC热敏电阻材料是十分必要的。然而，合成这样的材料并不容易，关键的是它们必须具有高的活化能和热稳定性。此外，它们必须能够承受高温和严重氧化/腐蚀的恶劣环境。迄今为止，人们已经研究了几种用于高温NTC热敏电阻的材料，包括钙钛矿、尖晶石、烧绿石、聚合物衍生的和白钨矿等陶瓷。尽管取得了一些进展，但大多数报道的材料的最高温度上限仅为800℃，因此，研究可以应用温度超过800℃的热敏电阻材料具有重要的意义。本发明公开了一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料，该材料体系在400℃-1200℃内具有明显的负温度系数特性，电性能稳定，一致性好，老化性能稳定，对氧分压不敏感，是一类适合制造用于高温环境热敏电阻器的热敏电阻材料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法，该热敏电阻材料以原料二氧化钛分别与三氧化二铕、三氧化二镝、三氧化二钬或三氧化二钇混合，经过球磨，冷等静压成型，高温烧结，即得到钛酸盐体系材料，该体系材料电性能参数为：B400℃/1200℃＝12817.584-16734.735K，ρ1200℃＝788.613-1031.228Ω·cm。本发明所述的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料，在温度区间400℃-1200℃内具有明显的负温度系数特性，电性能稳定，一致性好，老化性能稳定，对氧分压不敏感，是一类适合制造用于高温环境热敏电阻器的热敏电阻材料。
本发明所述的一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料，该热敏电阻材料的化学通式为：A2Ti2O7，其中A＝Eu、Dy、Ho或Y，由原料二氧化钛分别与三氧化二铕、三氧化二镝、三氧化二钬或三氧化二钇混合烧制而成，具体操作按下列步骤进行：
a、按A2Ti2O7的组成，称取二氧化钛分别与三氧化二铕、三氧化二镝、三氧化二钬或三氧化二钇进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨1-2h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以15-20kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.5-1min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1440℃-1500℃下烧结4-6h，即得钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为：B400℃/1200℃＝12817.584-16734.735K，ρ1200℃＝788.613-1031.228Ω·cm的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料。
一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、按A2Ti2O7的组成，其中A＝Eu、Dy、Ho或Y，称取二氧化钛分别与三氧化二铕、三氧化二镝、三氧化二钬或三氧化二钇进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨1-2h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以15-20kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.5-1min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1440℃-1500℃下烧结4-6h，即得钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为：B400℃/1200℃＝12817.584-16734.735K，ρ1200℃＝788.613-1031.228Ω·cm的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料。
本发明所述的一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法，采用球磨法将纯二氧化钛分别与三氧化二铕、三氧化二镝、三氧化二钬或三氧化二钇进行混合球磨、干燥、研磨，再将该粉体片式冷等静压成型，高温烧结后正反两面涂烧铂浆电极获得热敏电阻，该体系热敏材料为A2Ti2O7型钛酸盐，该体系电性能参数为：B400℃/1200℃＝12817.584-16734.735K，ρ1200℃＝788.613-1031.228Ω·cm。可通过改变A位阳离子，从而得到一系列的A2Ti2O7型高温负温度系数热敏电阻材料。
本发明所述的一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料及制备方法，其创新点主要有：
(1)所获得的钛酸盐A2Ti2O7体系负温度系数热敏电阻材料陶瓷材料在较高的温度范围400℃-1200℃内具有典型的NTC特性，在高温环境中性能稳定。
(2)该材料电阻率几乎与氧分压的变化无关，且在高温环境下也能保持较高的电阻率，依然达到千欧级别，有利于其在高温环境的实际应用。
该材料具有明显的负温度系数特性，该体系材料电性能稳定，一致性好，老化性能稳定，对氧分压不敏感，是一类适合制造用于高温及不同氧分压环境的热敏电阻材料。
附图说明
图1为本发明A2Ti2O7(A＝Eu、Dy、Ho或Y)材料的电阻率与温度的关系图。
图2为本发明A2Ti2O7(A＝Eu、Dy、Ho或Y)材料的电阻率与氧分压的关系图。
具体实施方式
实施例1
a、按Eu2Ti2O7的组成，称取二氧化钛与三氧化二铕进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以分析纯无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨1h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以20kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.5min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1450℃下烧结6h，即得钛酸铕负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸铕负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为B400℃/1200℃＝16455±1.7％K，ρ1200℃＝939±1.2％Ω·cm的钛酸铕负温度系数热敏电阻材料。
实施例2
a、按Eu2Ti2O7的组成，称取二氧化钛与三氧化二铕进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以分析纯无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨2h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以15kg/cm2的压力进行压块成型，时间为1min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1460℃下烧结4h，即得钛酸铕负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸铕负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为B400℃/1200℃＝16257±1.6％K，ρ1200℃＝911±1.0％Ω·cm的钛酸铕负温度系数热敏电阻材料。
实施例3
a、按Dy2Ti2O7的组成，称取二氧化钛与三氧化二镝进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以分析纯无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨1.5h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以18kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.8min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1440℃下烧结6h，即得钛酸镝负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸镝负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为B400℃/1200℃＝13268±1.6％K，ρ1200℃＝822±1.2％Ω·cm的钛酸镝负温度系数热敏电阻材料。
实施例4
a、按Dy2Ti2O7的组成，称取二氧化钛与三氧化二镝进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以分析纯无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨1h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以15kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.5min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1450℃下烧结4h，即得钛酸镝负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸镝负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为B400℃/1200℃＝13026±1.6％K，ρ1200℃＝799±1.3％Ω·cm的钛酸镝负温度系数热敏电阻材料。
实施例5
a、按Ho2Ti2O7的组成，称取二氧化钛与三氧化二钬进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以分析纯无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨1.5h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以20kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.7min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1475℃下烧结6h，即得钛酸钬负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸钬负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为B400℃/1200℃＝14032±1.7％K，ρ1200℃＝988±1.2％Ω·cm的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料。
实施例6
a、按Ho2Ti2O7的组成，称取二氧化钛与三氧化二钬进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以分析纯无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨2h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以18kg/cm2的压力进行压块成型，时间为1min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1500℃下烧结5h，即得钛酸钬负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸钬负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为B400℃/1200℃＝13907±1.8％K，ρ1200℃＝1019±1.2％Ω·cm的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料。
实施例7
a、按Y2Ti2O7的组成，称取二氧化钛与三氧化二钇进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以纯无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨1h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以16kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.5min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1450℃下烧结5h，即得钛酸钇负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸钇负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为B400℃/1200℃＝13988±1.6％K，ρ1200℃＝902±1.1％Ω·cm的钛酸钇负温度系数热敏电阻材料。
实施例8
a、按Y2Ti2O7的组成，称取二氧化钛与三氧化二钇进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以纯无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨2h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以20kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.5min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1460℃下烧结6h，即得钛酸钇负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸钇负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得到电性能参数为B400℃/1200℃＝13844±1.7％K，ρ1200℃＝872±1.1％Ω·cm的钛酸钇负温度系数热敏电阻材料。
实施例9
将实施例1-8获得的任意一种钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料，通过改变A位阳离子，从而得到的烧绿石结构高温负温度系数热敏电阻材料。该材料具有制备工艺简单，一致性好，老化性能稳定，对氧分压不敏感，是一类适合制造用于高温及不同氧分压环境的热敏电阻材料。

Claims (1)

1.一种钛酸盐体系材料的应用，其特征在于，该钛酸盐体系材料的化学通式为：A2Ti2O7，其中A=Eu、Dy、Ho或Y，该钛酸盐体系材料由原料二氧化钛分别与三氧化二铕、三氧化二镝、三氧化二钬或三氧化二钇混合烧制而成；
将该钛酸盐体系材料用作负温度系数热敏电阻材料，该钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料的电性能参数为：B400℃/1200℃=12817.584-16734.735K，ρ1200℃=788.613-1013.228Ω·cm；
该钛酸盐体系材料采用下列步骤制备而成：
a、按A2Ti2O7的组成，称取二氧化钛分别与三氧化二铕、三氧化二镝、三氧化二钬或三氧化二钇进行混合，置于玛瑙球磨罐中，以无水乙醇为分散介质，湿磨8h，将湿磨后的浆料在温度60℃下烘干，取出研磨1-2h，得到粉体；
b、将步骤a中得到的粉体以15-20kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.5-1min，将成型的块体进行冷等静压，在压强为300MPa保压3min，然后将块体在温度1440℃-1500℃下烧结4-6h，即得钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料；
c、将步骤b得到的钛酸盐体系负温度系数热敏电阻材料正反两面涂覆铂浆电极，然后在温度900℃下退火0.5h，即得。
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