CN116190024A - 一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻及其制备方法，以碳酸钙、二氧化锆、二氧化锰为原料，按照化学式(1‑x)CaMn0.05Zr0.95O3‑xCaMnO3组成，其中0≤x≤0.2，其制备方法包括：a、制备钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3；b、制备钙钛矿相CaMnO3；c、结合钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3得到在温度100℃‑1200℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝1848.3‑11286.4K的复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。该复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻性能优异，高温稳定性好，可以为高温等特殊环境的测温提供支持。

Description

一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种负温度系数热敏电阻，具体涉及一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻及其制备方法。
背景技术
负温度系数(NTC)热敏电阻在温度升高时表现出电阻值的减少，因此，可以将NTC热敏电阻器用于温度补偿、精密温度测量和抑制浪涌电流。NTC热敏电阻器因其廉价、稳定性好、寿命长等，在测温领域具有良好的应用前景。
NTC热敏电阻的工作温度以300℃为界限，工作温度高于300℃的热敏电阻被归类为高温NTC热敏电阻。一般的NTC热敏电阻是使用过渡族基团的金属氧化物合成的，如Co-Mn-Fe-Zn、Mn-Co-Ni-Al、Zn-Co-Ni-Mn等，这些材料表现出尖晶石结构，一般通式为AB2O4。然而，其在高温下的低热稳定性限制了其在250℃以上的温度测量应用，所以需要开发适用于高温NTC领域的热敏电阻材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻及其制备方法，通过选取两种ABO3型钙钛矿CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3复合来制备性能卓越的高温NTC热敏电阻，从而解决传统尖晶石类热敏电阻温区窄、高温稳定性差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻，以碳酸钙、二氧化锆、二氧化锰为原料，按照化学式(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3组成，其中0≤x≤0.2。
该复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，包括：
a、制备钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3
分别称取碳酸钙、二氧化锆和二氧化锰进行混合，再将混合物研磨得到粉体，然后将粉体煅烧后研磨，得到单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体；
b、制备钙钛矿相CaMnO3
分别称取碳酸钙和二氧化锰进行混合，再将混合物研磨得到粉体，然后将粉体煅烧后研磨，得到单体CaMnO3粉体；
c、制备复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻
将单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体和单体CaMnO3粉体按(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3的组成，取x＝0、x＝0.1和x＝0.2分别进行混合研磨，得到不同比例的混合粉体材料；
再将不同比例的混合粉体材料进行压块成型后冷等静压，然后烧结制得圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料；
最后将圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极，退火冷却到室温，即得到在温度100℃-1200℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝1848.3-11286.4K的结构为钙钛矿相的CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3的复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。
其中，所述钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3制备过程中，将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h，然后将粉体至于1150-1250℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体。
其中，所述钙钛矿相CaMnO3制备过程中，将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h，然后将粉体至于1100-1300℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMnO3粉体。
其中，所述复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻制备过程中，按(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3的组成，取x＝0、x＝0.1和x＝0.2分别置于不同玛瑙研钵中混合研磨6-10h，得到不同比例的混合粉体材料。
其中，将不同比例的混合粉体材料以10-20Kg/cm2的压力进行压块成型，时间0.8-1.5min，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为250-350MPa下保压1.5-2min，然后于温度1530℃烧结6h，制得圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料。
其中，将圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度900℃下退火30min，之后冷却到室温，即得到在温度100℃-1200℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝1848.3-11286.4K的结构为钙钛矿相的CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3的复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明以碳酸钙、二氧化锆和二氧化锰为原料，通过研磨、煅烧、混合研磨、冷等静压成型、高温烧结，即得到在温度100℃-1200℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝1848.3-11286.4K，900℃老化600h老化系数为1.9-4.46％,结构为钙钛矿相的CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3的复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。该热敏电阻的制备工艺简单、成本低廉，可以通过改变双相的质量百分比进而调控电性能，在宽温区100-1200℃内表现出优异的稳定性，可以为高温等特殊环境的测温提供支持。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的XRD图；
图2为本发明的阻温特性曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
实施例1
本实施例提供一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻，以45.2wt％的碳酸钙、52.8wt％的二氧化锆和2％的二氧化锰为原料，按照化学式(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3组成，其中x＝0。
该复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，包括：
a、制备钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3
分别称取45.2wt％的碳酸钙、52.8wt％的二氧化锆和2％的二氧化锰进行混合，将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h得到粉体，然后将粉体至于1150-1250℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体；
c、制备复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻
将单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体以10-20Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.8-1.5min，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为250-350MPa下保压1.5-2min，然后于温度1530℃烧结6h，制得圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料；
最后将圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极，于温度900℃下退火30min，之后冷却到室温，即得到在温度100℃-1200℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝11286.4K，900℃老化600h老化系数为3.58％的结构为钙钛矿相的CaMn0.05Zr0.95O3高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。
实施例2
本实施例提供一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻，以45.2wt％的碳酸钙、52.8wt％的二氧化锆和2％的二氧化锰为原料，按照化学式(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3组成，其中x＝0.1。
该复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，包括：
a、制备钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3
分别称取45.2wt％的碳酸钙、52.8wt％的二氧化锆和2％的二氧化锰进行混合，将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h得到粉体，然后将粉体至于1150-1250℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体；
b、制备钙钛矿相CaMnO3
分别称取53.8wt％的碳酸钙和46.2wt％的二氧化锰进行混合，再将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h得到粉体，然后将粉体置于1100-1300℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMnO3粉体；
c、制备复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻
将单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体和单体CaMnO3粉体按(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3的组成，取x＝0.1，然后置于玛瑙研钵中研磨6-10h，得到x＝0.1的混合粉体材料；
再将x＝0.1的混合粉体材料以10-20Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.8-1.5min，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为250-350MPa下保压1.5-2min，然后于温度1530℃烧结6h，制得圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料；
最后将圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极，于温度900℃下退火30min，之后冷却到室温，即得到在温度100℃-1200℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝7167.1K，900℃老化600h老化系数为1.89％的结构为钙钛矿相的CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。
实施例3
本实施例提供一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻，以45.2wt％的碳酸钙、52.8wt％的二氧化锆和2％的二氧化锰为原料，按照化学式(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3组成，其中x＝0.2。
该复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，包括：
a、制备钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3
分别称取45.2wt％的碳酸钙、52.8wt％的二氧化锆和2％的二氧化锰进行混合，将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h得到粉体，然后将粉体至于1150-1250℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体；
b、制备钙钛矿相CaMnO3
分别称取53.8wt％的碳酸钙和46.2wt％的二氧化锰进行混合，再将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h得到粉体，然后将粉体置于1100-1300℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMnO3粉体；
c、制备复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻
将单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体和单体CaMnO3粉体按(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3的组成，取x＝0.2，然后置于玛瑙研钵中研磨6-10h，得到x＝0.2的混合粉体材料；
再将x＝0.2的混合粉体材料以10-20Kg/cm2的压力进行压块成型，时间为0.8-1.5min，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为250-350MPa下保压1.5-2min，然后于温度1530℃烧结6h，制得圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料；
最后将圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极，于温度900℃下退火30min，之后冷却到室温，即得到在温度100℃-800℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝1848.3K，900℃老化600h老化系数为4.46％的结构为钙钛矿相的CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。
根据实施例1、实施例2、实施例3所制备的复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻，材料常数为B100℃/1200℃＝1848.3-11286.4K，900℃老化600h老化系数为1.89-4.46％，电性能优异，高温稳定性好，可以为高温等特殊环境的测温提供支持。
结合图1、图2所示，对(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3(0≤x≤0.2)复合高温负温度系数热敏电阻的微观结构和电学性能进行分析，结果表明该复合高温负温度系数热敏陶瓷电阻率对数与温度倒数的函数关系呈良好的线性关系，在100-1200℃范围内具有良好的NTC特性，具有良好的老化稳定性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻，其特征在于：以碳酸钙、二氧化锆、二氧化锰为原料，按照化学式(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3组成，其中0≤x≤0.2。
2.一种根据权利要求1所述的复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于，包括：
a、制备钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3
分别称取碳酸钙、二氧化锆和二氧化锰进行混合，再将混合物研磨得到粉体，然后将粉体煅烧后研磨，得到单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体；
b、制备钙钛矿相CaMnO3
分别称取碳酸钙和二氧化锰进行混合，再将混合物研磨得到粉体，然后将粉体煅烧后研磨，得到单体CaMnO3粉体；
c、制备复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻
将单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体和单体CaMnO3粉体按(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3的组成，取x＝0、x＝0.1和x＝0.2分别进行混合研磨，得到不同比例的混合粉体材料；
再将不同比例的混合粉体材料进行压块成型后冷等静压，然后烧结制得圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料；
最后将圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极，退火冷却到室温，即得到在温度100℃-1200℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝1848.3-11286.4K的结构为钙钛矿相的CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3的复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。
3.根据权利要求2所述的一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿相CaMn0.05Zr0.95O3制备过程中，将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h，然后将粉体至于1150-1250℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMn0.05Zr0.95O3粉体。
4.根据权利要求2所述的一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿相CaMnO3制备过程中，将混合物置于玛瑙研钵中研磨6-10h，然后将粉体至于1100-1300℃煅烧2h，再研磨6-10h，得到单体CaMnO3粉体。
5.根据权利要求2所述的一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于：所述复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻制备过程中，按(1-x)CaMn0.05Zr0.95O3-xCaMnO3的组成，取x＝0、x＝0.1和x＝0.2分别置于不同玛瑙研钵中混合研磨6-10h，得到不同比例的混合粉体材料。
6.根据权利要求5所述的一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于：将不同比例的混合粉体材料以10-20Kg/cm2的压力进行压块成型，时间0.8-1.5min，将成型的块体材料进行冷等静压，在压强为250-350MPa下保压1.5-2min，然后于温度1530℃烧结6h，制得圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的一种复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于：将圆片状高密度复合高温热敏陶瓷材料正反两面涂覆铂浆电极，然后于温度900℃下退火30min，之后冷却到室温，即得到在温度100℃-1200℃范围内具有负温度系数特性，材料常数为B100℃/1200℃＝1848.3-11286.4K的结构为钙钛矿相的CaMn0.05Zr0.95O3和CaMnO3的复合高温钙钛矿负温度系数热敏电阻。
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