CN112830666B - 真空炉及石英玻璃制备方法 - Google Patents

Abstract

一种石英玻璃制备方法，包括步骤：提供多个石英锭以及真空炉。将所述石英锭容置于所述容置槽内，以及通过所述真空发生装置将所述腔体内的空气抽出，使所述腔体具有一真空度。启动所述底板加热件，所述底板加热件以第一升温速率将所述底板升温至第一温度，以及启动所述侧板加热件，所述侧板加热件以第二升温速率将所述侧板升温至所述第一温度，所述第一升温速率大于所述第二升温速率。保温熔化所述石英锭，退火以获得石英玻璃，所述石英玻璃的光学均匀性<1.5×10^‑6，所述石英玻璃的直径或对角距离高达1500mm。另外，本发明还提供一种真空炉。

Description

真空炉及石英玻璃制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，特别是指一种真空炉及石英玻璃制备方法。

背景技术

石英玻璃的制备方法主要有电熔、气熔、化学气相沉积和等离子气相沉积等一步合成法，而一步合成法只能制备出

以下的石英柱，一般情况下，需要再次融化多块石英锭才能获得大块的石英玻璃，但是，再次融化后得到的石英玻璃容易出现气泡，条纹等，导致光学均匀性较差。

发明内容

鉴于以上内容，有必要提供一种石英玻璃制备方法，所述石英玻璃制备方法可以制备获得大尺寸、高均匀性的石英玻璃。

另，本发明还提供一种用于制备上述大尺寸、高均匀性的石英玻璃的真空炉。

一种真空炉，所述真空炉包括壳体、模具、加热体及真空发生装置，所述壳体具有中空的腔体，所述模具及所述加热体容置于所述腔体，所述真空发生装置与所述腔体连通。所述壳体包括第一壳层、第二壳层及储热介质，所述第一壳层套设于所述第二壳层的外侧，所述第一壳层与所述第二壳层具有间隙，所述储热介质收容于所述间隙内。所述模具包括底板及侧板，所述侧板围设于所述底板周围以形成容置槽，所述加热体包括相互独立的底板加热件及侧板加热件，所述底板加热件设置于所述底板背离所述容置槽的一侧，所述侧板加热件设置于所述侧板背离所述容置槽的一侧。

进一步地，所述真空炉还包括绝热层，所述绝热层设置于所述第二壳层背离所述间隙的一侧。

进一步地，所述模具还包括石墨纸，所述石墨纸设置于所述底板及所述侧板朝向所述容置槽的一侧。

进一步地，所述模具还包括多个温度传感器，所述温度传感器分别用于感测所述底板及所述侧板的温度。

进一步地，所述第一壳层及第二壳层的材质为不锈钢。

一种大尺寸高均匀性的石英玻璃制备方法，包括步骤：

提供多个石英锭以及如上所述的真空炉。

将所述石英锭放置于所述容置槽内，通过所述真空发生装置将所述腔体内的空气抽出，使所述腔体内具有一真空度。

启动所述底板加热件，使所述底板加热件以第一升温速率将所述底板升温至第一温度。

启动所述侧板加热件，使所述侧板加热件以第二升温速率将所述侧板升温至所述第一温度，所述第一升温速率大于所述第二升温速率，以及对所述模具进行保温，使所述石英锭融化，退火后获得石英玻璃，所述石英玻璃的光学均匀性<1.5×10^-6，所述石英玻璃的直径或对角距离不小于1500mm。

进一步地，所述真空度为0～1×10^-2Pa，所述第一升温速率为8℃/min～10℃/min，所述第二升温速率为6℃/min～8℃/min，所述第一温度为1700℃～1750℃。

进一步地，所述保温的时间为4～10h。

进一步地，所述退火包括：以第一降温速率从所述第一温度降温至第二温度，保持至少5h以上，以及以第二降温速率从所述第二温度降温至室温。

进一步地，所述第一降温速率为3℃/min～5℃/min，所述第二降温速率小于3℃/min，所述第二温度为1120℃～1200℃。

本发明提供的大尺寸高均匀性石英玻璃的制备方法具有以下优点：(一)：制备的石英玻璃尺寸大，该石英玻璃的轮廓线上相距最远的两点距离高达1500毫米；(二)：制备的石英玻璃的光学均匀性好，光学均匀性<1.5×10^-6。

附图说明

图1为本发明实施例提供的真空炉的示意图。

图2为本发明提供的石英玻璃的制备方法的流程图。

图3为图2所示的制备方法的温度/时间示意图。

主要元件符号说明

壳体 10

腔体 11

第一壳层 12

第二壳层 13

储热介质 14

支撑杆 15

间隙 16

模具 20

底板 21

侧板 22

容置槽 23

加热体 30

底板加热件 31

侧板加热件 32

真空发生装置 40

绝热层 50

温度传感器 60

第一温度 T2

第二温度 T1

第一时间段 t1

第二时间段 t2

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明实施例的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明实施例，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明实施例保护的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明实施例。

请参见图1，本发明提供一种真空炉100，所述真空炉100用于将多个小尺寸的石英锭(图未示)熔化以获得较大尺寸的石英玻璃300。所述真空炉100包括壳体10、模具20、加热体30及真空发生装置40。所述壳体10具有中空的腔体11，所述模具20及所述加热体30收容于所述腔体11内，所述真空发生装置40设置于所述腔体11外且与所述腔体11相连通。

所述壳体10包括第一壳层12、第二壳层13、储热介质14及支撑杆15，所述第一壳层12套设于所述第二壳层13的外侧，所述支撑杆15设置于第一壳层12与所述第二壳层13之间以撑开所述第一壳层12及所述第二壳层13，使得所述第一壳层12与所述第二壳层13之间具有间隙16，所述储热介质14容置于所述间隙16内，所述储热介质14用于储存热量，减少环境温差对腔体11内温度的影响，从而提高所述腔体11内的温度场的稳定性。

所述模具20包括底板21及侧板22，所述侧板22围设于所述底板21周围以形成容置槽23，所述容置槽23用于收容多个小尺寸的石英锭，所述加热体30包括底板加热件31及侧板加热件32，所述底板加热件31设置于所述底板21背离所述容置槽23的一侧，所述侧板加热件32设置于所述侧板22背离所述容置槽23的一侧。底板加热件31及侧板加热件32相互独立。设置底板加热件31及侧板加热件32可以便于分别独立控制底板21和侧板22的温度，有利于减少石英玻璃300的条纹，提高光学均匀性。其中，光学均匀性为指定区域内各部分折射率变化的不均匀程度，以折射率变化的最大差值表示。

具体使用时，首先将多块小尺寸的石英锭，例如，直径小于600mm的石英柱，放置于所述模具20内，然后通过所述真空发生装置40抽出所述腔体11内的空气，使所述腔体11内的真空度达到1×10^-2Pa，通过设置所述腔体11内的真空度达到1×10^-2Pa，从而降低熔化的石英锭的粘度，然后通过所述底板加热件31快速将所述底板21的温度升高到1700℃～1750℃，使得靠近所述底板21的所述石英锭200首先熔化，同时通过所述侧板加热件32缓慢将所述侧板22的温度升高到1700℃～1750℃，使得靠近所述侧板22的所述石英锭200相较靠近所述底板21的所述石英锭200后熔化，从而避免石英玻璃300产生条纹。

在本实施例中，所述真空炉100还包括绝热层50，所述绝热层50设置于所述第二壳层13的内侧，所述绝热层50用于进一步增强所述腔体11的保温性能，所述绝热层50的材料为高纯石墨，所述绝热层50的厚度为80mm～150mm。

在本实施例中，所述模具20还包括石墨纸(图未示)，所述石墨纸设置于所述底板21及所述侧板22朝向所述容置槽23的一侧。所述石墨纸在所述腔体11升温的过程中烧掉，从而避免所述石英玻璃300粘连在所述模具20上。

在本实施例中，所述石墨纸设置多个透气孔(图未示)，所述透气孔用于方便所述石英锭200在熔化过程中排除存留的空气，从而减少最终形成的石英玻璃300里面的气泡，提高石英玻璃300的均匀性。

在本实施例中，所述模具20还包括多个温度传感器60，所述第一壳层12、所述第二壳层13开设有供所述温度传感器60插入的过孔(图未示)，所述温度传感器60用于感测所述底板21及所述侧板22的温度。所述温度传感器60为钨铼热电偶。

在本实施例中，所述第一壳层12、所述第二壳层13的材质为型号为SUS304或SUS316L的不锈钢，所述储热介质14为水。在本发明的其他实施例中，所述第一壳层12及所述第二壳层13还可以是除不锈钢以外的其他材料，例如，铁、铜、镍等。在本发明的其他实施例中，所述储热介质14还可以是除水以外的其他有机溶剂，例如，硅油等。

在本实施例中，所述模具20的材质为等静压石墨，所述底板21或所述侧板22的厚度为10～15mm，所述容置槽23的直径或对角距离1500mm。

以下将结合上述真空炉100对本发明一实施方式中提供的大尺寸、高均匀性的石英玻璃制备方法进行具体说明。根据不同需求，所述制备方法的步骤顺序可以改变，某些步骤可以省略或合并。所述制备方法包括以下步骤：

S1:请参见图2及图3，提供多个石英锭及如上所述的真空炉100，所述石英锭为直径小于600mm的石英柱；

S2:将所述石英锭容置于所述容置槽内，以及通过所述真空发生装置40将所述腔体11内的空气抽出，使所述腔体11具有一真空度；

S3:启动所述底板加热件31，所述底板加热件31以第一升温速率将所述底板21升温至第一温度T2，以及启动所述侧板加热件32，所述侧板加热件32以第二升温速率将所述侧板22升温至所述第一温度T2，所述第一升温速率大于所述第二升温速率，通过设置第一升温速率大于所述第二升温速率，使得所述底板21较之所述侧板22首先达到所述第一温度T2，从而首先熔化靠近所述底板21的石英锭，然后再熔化靠近所述侧板22的石英锭，从而减少所述石英玻璃300产生条纹的风险；

在本实施例中，步骤S3中，所述真空度为0～1×10^-2Pa，所述第一升温速率为8℃/min～10℃/min，所述第二升温速率为6℃/min～8℃/min，所述第一温度T2为1700℃～1750℃。其中，在1×10-2Pa真空度下，温度设定1700℃～1750℃时，石英玻璃的粘度为1×102～1.5×103Pa·s，从而有利于后续石英玻璃过程的流淌铺平。

S4:保温以熔化所述石英锭，退火以获得石英玻璃，所述石英玻璃的光学均匀性<1.5×10^-6，所述石英玻璃的直径或对角距离高达1500mm。

在本实施例中，步骤S4中，步骤“保温以熔化所述石英锭”包括：于0～1×10^-2Pa的真空度下，所述模具20于第一温度T2下保持第一时间段t1，所述第一时间段t1为4～10h，以熔化所述石英锭。

在本实施例中，步骤S4中，步骤“退火”包括：于0～1×10^-2Pa的真空度下，所述模具20以第一降温速率从第一温度T2降温至第二温度T1，至少保持第二时间段t2，所述第二时间段t2为5h以上，以及以第二降温速率从第二温度T1降温至室温。

在本实施例中，所述第一降温速率为3℃/min～5℃/min，所述第二降温速率小于3℃/min，所述第二温度T1为1120℃～1200℃。

相较于现有技术，本发明提供的大尺寸、高均匀性的石英玻璃制备方法具有以下优点：

(一)：制备的石英玻璃尺寸大，该石英玻璃的轮廓线上相距最远的两点距离高达1500毫米；

(二)：制备的石英玻璃的光学均匀性好，光学均匀性<1.5×10^-6。

下面举例说明本发明的大尺寸高均匀性的石英玻璃制备方法的实例及由该制备方法制备的石英玻璃的性能。

实施例一

提供纯度为99.9999％以上，羟基含量<1ppm，直径

高1000mm的高纯石英锭，将该石英锭容置于所述模具20中，抽真空，使所述腔体11内的真空度≤1×10^-2Pa，启动所述底板加热件31，以8℃/min～10℃/min将所述底板21升温至1600℃，同时启动侧面加热体32以6℃/min～8℃/min将所述侧板22升温至1600℃，恒定温度6h，得到对角距离1500mm的方形石英玻璃。然后将所述模具20以5℃/min的降温速度，将模具20从1600℃降至1150℃，恒定温度5h，以消除所述石英玻璃300内的应力。最后将所述模具20以≤3℃/min的降温速度，将模具20从1150℃降至常温。

对生产出的大尺寸石英玻璃300任取四点(1#、2#、3#、4#)进行检测，得到金属杂质含量、羟基含量、光学均匀性、应力双折射和气泡、气线等级五个指标，如表1所示。

表1.

实施例二

提供纯度为99.9999％以上，羟基含量<1ppm，直径

高1000mm的高纯石英锭，将该石英锭容置于所述模具20中，抽真空，使所述腔体11内的真空度≤1×10^-2Pa，启动所述底板加热件31，以8℃/min～10℃/min将所述底板21升温至1730℃，同时启动侧板加热件32以6℃/min～8℃/min将所述侧板22升温至1730℃，恒定温度6h，得到对角距离1500mm的方形石英玻璃300。然后将所述模具20以5℃/min的降温速度，将模具20从1600℃降至1150℃，恒定温度5h，以消除所述石英玻璃300内的应力。最后将所述模具20以≤3℃/min的降温速度，将模具20从1150℃降至常温。

对生产出的大尺寸石英玻璃300任取四点(5#、6#、7#、8#)进行检测，得到金属杂质含量、羟基含量、光学均匀性、应力双折射和气泡、气线等级五个指标，如表2所示。

表2

实施例三

提供纯度为99.9999％以上，羟基含量<1ppm，直径

高1000mm的高纯石英锭，将该石英锭容置于所述模具20中，抽真空，使所述腔体11内的真空度≤1×10^-2Pa，启动所述底板加热件31，以8℃/min～10℃/min将所述底板21升温至1750℃，同时启动侧板加热件32以6℃/min～8℃/min将所述侧板22升温至1750℃，恒定温度6h，得到对角距离1500mm的方形石英玻璃。然后将所述模具20以5℃/min的降温速度，将模具20从1600℃降至1150℃，恒定温度5h，以消除所述石英玻璃内的应力。最后将所述模具20以≤3℃/min的降温速度，将模具20从1150℃降至常温。

对生产出的大尺寸石英玻璃300任取四点(9#、10#、11#、12#)进行检测，得到金属杂质含量、羟基含量、光学均匀性、应力双折射和气泡、气线等级五个指标，如表3所示。

表3.

通过对实施例一、实施例二及实施例三的过程以及检测结果进行分析可以发现，大尺寸高均匀性的石英玻璃制备方法主要包括：石英锭升温、高温熔化成型为大块石英玻璃、石英玻璃降温退火去应力，整个过程都需要在真空度≤1×10^-2Pa的环境下进行，且熔化过程需要先熔化靠近模具底板的石英锭，然后再熔化靠近模具侧板的石英锭。该方法制备的石英玻璃对角距离高达1500mm，石英玻璃的光学均匀性<1.5×10^-6。

以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种石英玻璃制备方法，其特征在于，包括步骤：

提供多个石英锭以及一种真空炉，所述真空炉包括壳体、模具、加热体及真空发生装置，所述壳体具有中空的腔体，所述模具及所述加热体容置于所述腔体，所述真空发生装置与所述腔体连通；

所述壳体包括第一壳层、第二壳层及储热介质，所述第一壳层套设于所述第二壳层的外侧，所述第一壳层与所述第二壳层具有间隙，所述储热介质收容于所述间隙内，所述储热介质为水或硅油；所述模具包括底板及侧板，所述侧板围设于所述底板周围以形成容置槽，所述加热体包括相互独立的底板加热件及侧板加热件，所述底板加热件设置于所述底板背离所述容置槽的一侧，所述侧板加热件设置于所述侧板背离所述容置槽的一侧；

将所述石英锭放置于所述容置槽内，通过所述真空发生装置将所述腔体内的空气抽出，使所述腔体内具有一真空度；

启动所述底板加热件，使所述底板加热件以第一升温速率将所述底板升温至第一温度；

启动所述侧板加热件，使所述侧板加热件以第二升温速率将所述侧板升温至所述第一温度，所述第一升温速率大于所述第二升温速率；以及

对所述模具进行保温，使所述石英锭熔化，退火后获得石英玻璃，所述石英玻璃的光学均匀性<1.5×10^-6，所述石英玻璃的直径或对角距离不小于1500mm；

所述真空度为0~1×10^-2Pa，所述第一升温速率为8℃/min~10℃/min，所述第二升温速率为6℃/min~8℃/min，所述第一温度为1700℃~1750℃。

2.如权利要求1所述的石英玻璃制备方法，其特征在于，所述保温的时间为4~10h。

3.如权利要求1所述的石英玻璃制备方法，其特征在于，所述退火包括：

以第一降温速率从所述第一温度降温至第二温度，保持至少5h以上；以及

以第二降温速率从所述第二温度降温至室温。

4.如权利要求3所述的石英玻璃制备方法，其特征在于，所述第一降温速率为3℃/min~5℃/min，所述第二降温速率小于3℃/min，所述第二温度为1120℃~1200℃。

5.如权利要求1所述的石英玻璃制备方法，其特征在于，所述真空炉还包括绝热层，所述绝热层设置于所述第二壳层背离所述间隙的一侧。

6.如权利要求1所述的石英玻璃制备方法，其特征在于，所述模具还包括石墨纸，所述石墨纸设置于所述底板及所述侧板朝向所述容置槽的一侧。

7.如权利要求1所述的石英玻璃制备方法，其特征在于，所述模具还包括多个温度传感器，所述温度传感器分别用于感测所述底板及所述侧板的温度。

8.如权利要求1所述的石英玻璃制备方法，其特征在于，所述第一壳层及第二壳层的材质为不锈钢。

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