CN112820940B - 含有2-氟-3-吡啶硼酸的非水电解液，及含有该非水电解液的锂金属电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂金属电池领域，具体而言，涉及一种含有2‑氟‑3‑吡啶硼酸的非水电解液，及含有该非水电解液的锂金属电池。2‑氟‑3‑吡啶硼酸作为电解液添加剂，能够促进在锂金属表面形成一层致密、稳定的SEI膜，抑制金属锂和电解液的反应，从而减少枝晶锂的形成，使锂金属电池的循环性能得到改善。

Description

含有2-氟-3-吡啶硼酸的非水电解液，及含有该非水电解液的 锂金属电池
技术领域
本发明涉及锂金属电池领域，具体而言，涉及一种含有2-氟-3-吡啶硼酸的非水电解液，及含有该非水电解液的锂金属电池。
背景技术
金属锂由于具有高达3860mAh/g的理论比容量及非常低的还原电位-3.04V(相对于标准氢电极)，是作为高能量储存系统的理想负极。随着先进便携式电子产品、电动汽车等领域对电池能量密度要求的日益提高，开发基于金属锂负极的高比能量二次电池已成为近年来化学电源领域的研究热点。然而，由于锂金属的高反应性，它经常会与电解液中的有机溶剂发生反应，导致电解液和锂的消耗过快，缩短了电池的循环寿命。电解液和锂之间产生的不均匀的固态电解质界面(SEI)膜诱导了锂枝晶的生长，降低了可充电锂金属电池的循环寿命和安全性。
因此，必须需要在锂金属表面构建稳定的SEI膜较少电解液与其的反应。目前主要包括以下方法：(1)锂金属表面构筑人造SEI膜(如LiF,Li3N,Li3PO4等)；(2)采用有机或无机固态电解质作为锂表面修饰层；(3)采用高浓度锂盐电解液；(4)采用电解液添加剂。相比之下，使用电解液添加剂原位形成保护性的SEI膜是解决这一问题的简便有效方法之一。
发明内容
本发明涉及2-氟-3-吡啶硼酸作为锂金属电池非水电解液添加剂的应用。
本发明的另一目的是在于提供一种含有上述添加剂的非水电解液。
本发明的另一目的是在于提供一种含有非水电解液的锂金属电池。
本发明使用2-氟-3-吡啶硼酸作为锂金属负极成膜添加剂，由于该添加剂具有较高的还原电位，能够在锂金属表面形成一层致密、稳定的SEI膜，抑制金属锂和电解液的反应，从而减少枝晶锂的形成，使锂金属电池的循环性能得到改善。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所得最终电解液和普通电解液用于锂锂对称电池的循环性能图；
图2为在对比例制备得到的普通电解液中锂金属负极的扫描电镜对比图；
图3为在实施例1制备得到的最终电解液中锂金属负极的扫描电镜对比图。
具体实施方式
现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
本发明涉及2-氟-3-吡啶硼酸作为锂金属电池非水电解液添加剂的应用。
根据本发明的一方面，本发明还涉及一种非水电解液，其含有有机溶剂、导电锂盐以及2-氟-3-吡啶硼酸。
非水电解液除了含有导电锂盐以外，可以形成与以往公知的非水电解液相同的构成。即，可以使用以往公知的锂金属电池的非水电解液。作为该非水电解液，可以将非水电解质溶解于有机溶剂来构成。
在一些实施方式中，所述2-氟-3-吡啶硼酸在所述非水电解液中的含量为1％～5％(g/100ml)，也可以选择1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％(g/100ml)。
有机溶剂只要是通常锂二次电池的电解液中使用的有机溶剂则没有特殊限定，例如可以使用碳酸酯类、卤化烃、醚类、酮类、腈类、内酯类、氧杂环戊烷(xolane)化合物等。特别地，适当的是碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、1，2-二甲氧基乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙基甲酯、碳酸亚乙烯酯(vinylene carbonate)等以及它们的混合溶剂。作为例子列举的这些有机溶剂中，特别是通过使用选自碳酸酯类、醚类中一种以上的非水溶剂，可以使电解质的溶解性、介电常数以及粘度优异、电池的充放电效率高，故优选。
在一些实施方式中，所述有机溶剂含有环状碳酸酯和/或线性碳酸酯。
在一些实施方式中，所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯。
在一些实施方式中，所述线性碳酸酯为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种。
在一些实施方式中，所述有机溶剂可以选择为质量比为(0.5～1.5):(0.5～1.5)的环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)；更优选为1:1。
在一些实施方式中，所述的导电锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、六氟砷酸锂和二氟磷酸锂的一种或多种。
在一些实施方式中，所述导电锂盐在所述非水电解液中的浓度为0.6mol/L～2mol/L，也可以选择0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8mol/L。
本发明还涉及如上所述非水电解液的制备方法，包括：将各成分混合均匀。
在一些实施方式中，所述非水有机溶剂在混合前经过纯化除杂、除水处理过。
在一些实施方式中，所述纯化除杂、除水处理的是通过分子筛、氢化钙、活性炭、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的至少一种进行处理。
在一些实施方式中，所述的分子筛为
Figure BDA0002274410020000041
型、
Figure BDA0002274410020000042
型或
Figure BDA0002274410020000043
型。
本发明还涉及锂金属电池，其具有负极、正极和如上所述的非水电解液。
作为正极活性物质，其可以包含各种含锂氧化物，例如：Li1-xMnO2、Li1-xMn2O4、Li1- xCoO2、Li1-xNiO2、LiV2O3以及它们的衍生物、稳定自由基化合物。应予说明，这些正极活性物质中的x表示0～1的数。作为正极的导电材料，可以使用石墨微粒、乙炔黑、科琴黑、碳纳米纤维等炭黑、针状焦等无定形碳的微粒等，但不限于此。
正极可以通过以下方法来制作：使含有正极活性物质、导电剂以及粘合剂的正极合剂悬浮在适当的溶剂中进行混合，将形成浆料的物质涂布在集电体的单面或双面，并进行干燥。
作为粘合剂，例如可以列举：PVDF、乙烯-丙烯-二烯共聚物(EPDM)、SBR、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、氟橡胶等，但不限于此。
作为正极活性物质等分散的溶剂，可以使用通常溶解粘合剂的有机溶剂。例如可以列举：NMP、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基乙基酮、环己酮、乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、二乙基三胺、N-N-二甲氨基丙胺、环氧乙烷、四氢呋喃等，但不限于此。此外，也有时在水中加入分散剂、增粘剂等，用PTFE等将活性物质浆料化。
本发明的锂金属电池，其形状不受特殊限制，可以作为硬币型、圆筒形、角形等各种形状的电池使用。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:EMC＝1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，导电锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到普通电解液。
(3)在步骤(2)制备得到的普通电解液中添加2-氟-3-吡啶硼酸，用量为普通电解液的1％，得到最终电解液。
实施例2
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:EMC＝1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，导电锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到普通电解液。
(3)在步骤(2)制备得到的普通电解液中添加2-氟-3-吡啶硼酸，用量为普通电解液的2％，得到最终电解液。
实施例3
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:EMC＝1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，导电锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到普通电解液。
(3)在步骤(2)制备得到的普通电解液中添加2-氟-3-吡啶硼酸，用量为普通电解液的3％，得到最终电解液。
实施例4
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:EMC＝1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiBF4溶解在步骤(1)得到的溶剂中，导电锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到普通电解液。
(3)在步骤(2)制备得到的普通电解液中添加2-氟-3-吡啶硼酸，用量为普通电解液的1％，得到最终电解液。
实施例5
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:EMC＝1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiDFOB溶解在步骤(1)得到的溶剂中，导电锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到普通电解液。
(3)在步骤(2)制备得到的普通电解液中添加2-氟-3-吡啶硼酸，用量为普通电解液的1％，得到最终电解液。
实施例6
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:EMC＝1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiAsF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，导电锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到普通电解液。
(3)在步骤(2)制备得到的普通电解液中添加2-氟-3-吡啶硼酸，用量为普通电解液的5％，得到最终电解液。
对比例
(1)将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线性碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:EMC＝1:1混合，并采用分子筛、氢化钙、氢化锂纯化除杂、除水(水分<10ppm)；
(2)在室温条件下，将导电锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的溶剂中，导电锂盐的最终浓度为1.0mol/L，搅拌均匀，静置得到普通电解液。
效果比较：
将实施例1制备得到的最终电解液与对比例制备得到的普通电解液进行比较。
(1)图1为实施例1(最终电解液)以及对比例(普通电解液)组装的Li/Li对称电池循环测试结果，从图中可以看出循环400h后，普通电解液展现出相对较大的电压极化，而使用实施例1制得的最终电解液电池循环500h后，仍展现出相对较低的极化。结果表明，普通电解液形成固态电解质界面膜(SEI)很不稳定，导致电压极化快速增大。本发明提供的电解液添加剂能在锂金属负极表面形成一层稳定的SEI膜，有效地减少本体锂与电解液的反应，显著提高了锂金属负极/电解液界面稳定性，从而提高锂金属电池的循环稳定性。
(2)图2为Li/Li对称电池在普通电解液中循环50圈的电镜图，表面不均匀，有裂缝和很多枝状的锂形成。图3为Li/Li对称电池在实施例1制得的最终电解液循环50圈的电镜图，表面平整无裂缝且无枝状锂的形成。结果表明该最终电解液能够显著提高锂金属电池的循环稳定性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1. 2-氟-3-吡啶硼酸作为锂金属电池非水电解液添加剂的应用。
2.一种非水电解液，其含有有机溶剂、导电锂盐以及2-氟-3-吡啶硼酸。
3.根据权利要求2所述的非水电解液，所述2-氟-3-吡啶硼酸在所述非水电解液中的含量为1~5g/100ml。
4.根据权利要求2所述的非水电解液，所述有机溶剂含有环状碳酸酯和/或线性碳酸酯。
5.根据权利要求4所述的非水电解液，所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯，所述线性碳酸酯为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的非水电解液，所述的导电锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、高氯酸锂、二氟草酸硼酸锂、六氟砷酸锂和二氟磷酸锂的一种或多种。
7. 根据权利要求2~6任一项所述的非水电解液，所述导电锂盐在所述非水电解液中的浓度为0.6 mol/L ~2mol/L。
8.权利要求2~7任一项所述非水电解液的制备方法，包括：将各成分混合均匀,所述有机溶剂在混合前经过纯化除杂、除水处理过。
9.根据权利要求8所述的方法，所述纯化除杂、除水处理是通过分子筛、氢化钙、活性炭、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属或碱土金属中的至少一种进行处理。
10.锂金属电池，其具有负极、正极和权利要求2~7任一项所述的非水电解液。
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