CN112813451A - 一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法 - Google Patents

一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属有机骨架材料技术领域，具体为一种原位生长在泡沫镍上Fe‑MOF纳米片的制备方法，本发明的方法采用以硝酸铁与联苯二甲酸自组装形成的晶体材料为原位生长在泡沫镍上形成二维超薄纳米片。该材料具有高结晶度、大的孔隙度以及超薄的纳米片状态等特点，能够使活性位点均匀地分散，避免粉体材料在配制浆料时因团聚或使用粘结剂而导致的催化活性差等问题。本发明所述材料不仅制备方法简单环保，在电解水应用中也表现出优异的电催化性能及较高的稳定性。

Description

一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及金属有机骨架材料技术领域，具体为一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法。
背景技术
随着地球资源的枯竭及环境污染问题的加剧，寻求清洁能源受到越来越广泛地关注。传统化石燃料的燃烧不仅使能源储量下降，而且还带来了严重的环境污染问题。电化学裂解水产生的氢气可以用作零污染的清洁燃料，氧气可以供给呼吸等，在这一循环过程中可真正实现零排放的绿色可持续理念。虽然贵金属催化剂Pt和IrO2等在裂解水中具有优异的催化性能，但是在地球资源匮乏以及开采困难等方面增加了成本。因此开发一种低成本、高效及稳定的非贵金属电催化剂对于实现可持续能源的转化及储存至关重要。此外，粉体状态的二维材料在测试时配制成浆料会面临团聚、催化活性下降等问题，因此发明原位生长在电极上的二维MOF材料的方法具有很大的优势。
金属有机骨架是一种由金属次级结构单元与有机配体自组装形成的具有有序拓扑结构的晶体多孔材料。不仅如此，原位生长在泡沫镍上的二维MOF材料由于具有高结晶度、大的孔隙度以及超薄的纳米片状态等特点，使得催化活性位点能够均匀地分散，促进物质与电荷的快速传输。同时，原位生长在泡沫镍上的二维MOF超薄纳米片不仅减少了粘结剂对导电性能的阻碍，还可以避免在测试过程中粉体材料配制浆料时因团聚导致的催化活性差等问题。因此，我们基于以上特点设计了原位生长在泡沫镍上的二维MOF超薄电催化剂，并有望实现作为商业电催化材料进行推广。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
因此，本发明的目的是提供一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，能够实现在使用的过程中，该电催化剂具有优异的催化性能且比较稳定。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其包括具体步骤如下：
步骤S1. 配制A溶液：常温条件下，称取一定量的硝酸铁溶解在去离子水中，加入处理好的泡沫镍浸泡一段时间；
步骤S2. 配制B溶液：常温条件下，称取一定量的联苯二甲酸溶解在去离子水中，在超声的过程中滴加一定量的氢氧化钾溶液调节至溶液澄清；
步骤S3. 将溶液B转移至含有泡沫镍的溶液A中，在密闭容器中利用溶剂热法制备MOF。待反应结束后自然冷却至室温，用镊子取出泡沫镍，用水冲洗三次，自然晾干，即得到原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片。收集沉积在底部的沉淀，分别用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥，得到Fe-MOF晶体备用。
进一步地，步骤S1中，所述的硝酸铁的浓度为0.01-0.3mol/L。
进一步地，步骤S1中，所述的浸泡时间为30-60min。
进一步地， 步骤S2中，所述的氢氧化钾溶液的量为1-2mL，浓度为0.01-0.1 mol/L。
进一步地，步骤S2中，所述的超声的功率为80-150W。
进一步地，步骤S3中，所述的溶剂热法的合成条件为在烘箱中于60-100℃反应10-16h。
进一步地，步骤S3中，所述的真空干燥的温度为50-80℃。
本发明第二方面提供了一种原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片。
本发明第三方面提供了一种原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片作为电催化剂在电解水中的应用，具体步骤如下：
进一步地， 步骤S3中，所述材料包括原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂及粉体Fe-MOF催化剂。Fe-MOF催化剂具体制备过程为：将3mg粉体催化剂分散于30 uL的5 wt％ Nafion溶液、135 uL的去离子水和135 uL的乙醇的混合溶液中，采用细胞破碎机进行超声处理，使催化剂分散的更加均匀。取100 uL浆料均匀地涂在碳纤维纸上，室温自然晾干，得到粉体Fe-MOF催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明合成的一种原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片，具有水体系绿色合成，制备方法简单，催化活性及稳定性高等特点。
2、相比传统的电催化剂，原位生长的方式，增加了电极材料宏观的孔隙度，避免了活性位点的团聚，减少了粘结剂对导电性的阻碍，增加了材料的导电性。
3、本发明的得到的原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片在电解水的过程中展现出优异的电催化性能，在进行多次CV循环测试后，线性扫描曲线几乎不变，展现出优良的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明重复单元结构示意图；
图2为本发明步骤流程图；
图3是本发明所合成的Fe-MOF粉体电催化剂的X射线衍射图；
图4是本发明所合成的Fe-MOF粉体电催化剂的热重分析图；
图5是本发明所合成的原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂进行电化学测试前及测试后的扫描电镜图；；
图6是本发明所合成的Fe-MOF的XPS图；
图7是本发明所合成的Fe-MOF粉体电催化剂的氮气吸附脱附曲线图；
图8是本发明所合成的Fe-MOF粉体电催化剂、原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂、IrO2以及泡沫镍的线性扫描曲线对比图；
图9是本发明所合成的Fe-MOF粉体电催化剂、原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂及IrO2的Tafel斜率图；
图10是本发明所合成的原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂在进行4000次CV循环后的线性扫描对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
称取24mg的硝酸铁溶解在4mL的去离子水中，将处理好的1cm X 1.5cm大小的泡沫镍浸泡在金属溶液中30min。然后称取10mg的联苯二甲酸溶解在2mL的去离子水中，在超声的条件下加入0.05moL/L的氢氧化钾溶液调节至溶液澄清。将得到的溶液转移至含有泡沫镍的金属溶液中混合均匀，封好瓶盖置于80℃烘箱中反应12h。待反应结束后自然冷却至室温，用镊子取出泡沫镍，用水冲洗三次，自然晾干，即得到原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片，收集沉积在底部的沉淀，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，于60℃条件下真空干燥，即得到Fe-MOF粉体。
实施例2
称取24mg的硫酸亚铁溶解在4mL的去离子水中，将处理好的1cm X 1.5cm大小的泡沫镍浸泡在金属溶液中30min。然后称取10mg的联苯二甲酸溶解在2mL的去离子水中，在超声的条件下加入0.05moL/L的氢氧化钾溶液调节至溶液澄清。将得到的溶液转移至含有泡沫镍的金属溶液中混合均匀，封好瓶盖置于80℃烘箱中反应12h。待反应结束后自然冷却至室温，用镊子取出泡沫镍，用水冲洗三次，自然晾干，即得到原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片，收集沉积在底部的沉淀，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，于60℃条件下真空干燥，即得到Fe-MOF粉体。
实施例3
称取48mg的硝酸铁溶解在4mL的去离子水中，将处理好的1cm X 1.5cm大小的泡沫镍浸泡在金属溶液中30min。然后称取20mg的联苯二甲酸溶解在2mL的去离子水中，在超声的条件下加入0.05moL/L的氢氧化钾溶液调节至溶液澄清。将得到的溶液转移至含有泡沫镍的金属溶液中混合均匀，封好瓶盖置于80℃烘箱中反应12 h。待反应结束后自然冷却至室温，用镊子取出泡沫镍，用水冲洗三次，自然晾干，即得到原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片，收集沉积在底部的沉淀，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，于60℃条件下真空干燥，即得到Fe-MOF粉体。
实施例4
称取72mg的硝酸铁溶解在4mL的去离子水中，将处理好的1cm X 1.5cm大小的泡沫镍浸泡在金属溶液中30min。然后称取30mg的联苯二甲酸溶解在2mL的去离子水中，在超声的条件下加入0.05moL/L的氢氧化钾溶液调节至溶液澄清。将得到的溶液转移至含有泡沫镍的金属溶液中混合均匀，封好瓶盖置于80℃烘箱中反应12h。待反应结束后自然冷却至室温，用镊子取出泡沫镍，，用水冲洗三次，自然晾干，即得到原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片，收集沉积在底部的沉淀，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，于60℃条件下真空干燥，即得到Fe-MOF粉体。
对实施例1得到的Fe-MOF电催化剂和原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂的电催化性能进行测试，测试方法为：电化学测试表征采用二电极体系在室温下于1MKOH电解液中进行电化学测试，并用上海辰华仪器有限公司的CHI760E电化学工作站做记录。
电极片的制备：将3mg粉体Fe-MOF材料分散于30uL的5 wt％ Nafion溶液、135uL的去离子水和135uL的乙醇的混合溶液中，采用细胞破碎机进行超声处理，使催化剂分散的更加均匀。取100uL浆料均匀地涂在碳纤维纸上，室温自然晾干，制成工作电极备用。此外，原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片可直接作为工作电极进行电催化性能测试。以铂片作为阴极，以Fe-MOF电催化剂及原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂制成的电极片作为阳极，进行线性扫描曲线测试，线性扫描的电势范围为1.2V-2.2V，扫描速率为10mV/s。
对实施例1得到的原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂用于电解水的稳定性测试实验。耐久性测试方法是在室温下1M KOH电解液中进行4000圈的CV循环测试后，进行线性扫描测试。线性扫描的电势范围为1.2V-2.2V，扫描速率为10 mV/s。
对比实施例：
将铂片作为阴极，镀IrO2的钛片、泡沫镍分别作为阳极，在电化学工作站上进行相同的电解水性能测试。测试环境为1M KOH电解液中，电势范围为1.2V-2.2V。如图6，在线性扫描曲线测试图中，粉体Fe-MOF电催化剂、IrO2及单独的泡沫镍在10 mA cm-2的电流密度下，电位分别为1.64V、1.72V和1.86V。
测试例1
对实施例1制备的Fe-MOF材料进行粉末X射线衍射分析测试： 粉末X射线衍射仪（XRD，型号：PANalytical B.V.）使用Cu靶，电压为40kV，电流为40mA。结果如图1所示，证明我们合成的MOF材料结晶性比较好。
测试例2
对实施例1制备的Fe-MOF材料进行热重分析测试，热重分析仪（型号：XHIMADZU）：样品在氮气气氛下进行测试，温度范围为298-1200 K，升温速率为5℃/min。结果如图2所示，从图中可以看出该材料加热到623K时，结构仍然稳定。
测试例3
对实施例1制备的原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF材料的外观形貌 进行扫描电镜表征：扫描电子显微镜(SEM，型号：JEOS JSM-6510)，结果如图3所示，可以看出原位生长在泡沫镍上的Fe-MOF晶体呈垂直生长的纳米片，进 行电催化测试后，纳米片仅有微小卷曲，整体的结构仍然保持不变。
测试例4
对实施例1制备的Fe-MOF材料进行X射线光电子能谱测试，结果如图4所示，材料中含有Fe、O、C等元素。
测试例5
对实施例1制备的Fe-MOF材料进行比表面积吸附测试，将该材料在80℃真空条件下活化10小时，然后在吸附仪（型号：Micromeritics ASAP 2020）上77K条件下测定其比表面积吸附等温线。结果如图5结果，由图可以证明我们合成的材料比表面积为330 m2g-1，具有较多的活性位点。
测试例6
对实施例1制备的Fe-MOF材料和原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF材料进行电化学性能测试。结果如图6所示，与单独的泡沫镍、粉体Fe-MOF电催化剂及IrO2相比,原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂表现出优异的电催化活性，在10 mA cm-2的电流密度下具有最小的电位为1.55V。同样，如图7，原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF电催化剂具有最高的催化动力学。
测试例7
对实施例1制备的原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF材料进行耐久性测试。结果如图8所示，在进行了4000圈的CV循环测试后，电位及电流密度几乎没有发生显著的变化，由此可见，该催化剂具有较高的稳定性。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (9)

1.一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其特征在于：包括具体如下步骤：
步骤S1. 配制A溶液：常温条件下，称取一定量的硝酸铁溶解在去离子水中，加入处理好的泡沫镍浸泡一段时间；
步骤S2. 配制B溶液：常温条件下，称取一定量的联苯二甲酸溶解在去离子水中，在超声的过程中滴加一定量的氢氧化钾调节至溶液澄清；
步骤S3. 将溶液B转移至含有泡沫镍的溶液A中，在密闭容器中利用溶剂热法制备材料。待反应结束后自然冷却至室温，用镊子取出泡沫镍，用水冲洗三次，自然晾干，即得到原位生长在泡沫镍上的二维超薄Fe-MOF纳米片，收集沉积在底部的沉淀，分别用去离子水和乙醇洗涤，真空干燥，即得到Fe-MOF粉体。
2.根据权利要求1所述的一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的硝酸铁的浓度为0.01-0.3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其特征在于：步骤S1 所述的浸泡时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的联苯二甲酸浓度为0.01-0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其特征在于：步骤S2所用到的氢氧化钾的量为1-2mL，浓度为0.01-0.1 mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的溶剂热法的合成条件为在烘箱中于60-100℃反应10-16h。
7.根据权利要求1所述的一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其特征在于：超声的功率为80-150W。
8.根据权利要求1所述的一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的真空干燥的温度为50-80℃。
9.权利要求1中所述的一种原位生长在泡沫镍上Fe-MOF纳米片作为电催化剂在电解水中的应用。
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