CN112812738B - 一种有机硅压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及一种有机硅压敏胶及其制备方法，在有机硅压敏胶过程中的MQ硅树脂制备过程中，采用微乳液制备技术，制备出内部羟基含量低且与低粘度羟基硅油/乙烯基硅油相容性好的MQ硅树脂，从而实现低溶剂、无溶剂制备高性能、高稳定性的有机硅压敏胶，具有很好的前景。

Description

一种有机硅压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，具体涉及一种有机硅压敏胶及其制备方法。
背景技术
一种高分散有机硅压敏胶组合物，可经由硅氢加成反应高温条件下固化。通过使其在基材上固化制备有机硅压敏胶保护膜/掩蔽胶带，用于电子器件加工期间的保护应用。
现在应用较多的180°剥离力在100g/25mm以上的有机硅压敏胶，均需要使用MQ硅树脂作为增粘成份，提供较高的粘着力与内聚力。为了有效地将MQ硅树脂分散到硅橡胶中，形成剥离力、内聚力高且稳定的压敏胶体系，压敏胶粘剂在制备，储存的过程中，为了获得比较好的分散性，方便调参、涂布，常需要添加大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等有机溶剂溶解，不利于安全、环保。并且传统的制备MQ硅树脂的方法，不可避免地产生分布于MQ硅树脂内部的羟基。
这部分羟基由于存在于MQ硅树脂内部，并没有分布在压敏胶表面或MQ硅树脂表面，一方面这些羟基处于硅树脂内部，对于固化后压敏胶表面的剥离力的提升，起不到太大作用；另一方面，当这些压敏胶内部的羟基在湿气、酸碱性等条件发生变化后，可能发生缩合、水解等反应，使有机硅压敏胶体系的下降，影响使用性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种有机硅压敏胶及其制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供了一种有机硅压敏胶，其剥离力高、耐候性好。
本发明还有一个目的是提供了一种有机硅压敏胶的制备方法，其在MQ硅树脂制备过程中，微乳液制备技术，制备出内部羟基含量低且与低粘度羟基硅油/乙烯基硅油相容性好的MQ硅树脂，从而实现低溶剂、无溶剂制备高性能、高稳定性的有机硅压敏胶。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷20-80份，苯基聚硅氧烷0-40份，端羟基聚硅氧烷20-80份，MQ硅树脂20-50份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.2-0.5份，抑制剂0.05-0.4份，0.6-2份硅氢加成催化剂。
优选的是，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯100-500份，MM 100-300份，ViSi(OMe)3 0-150份，乙醇5-50份，乳化剂2-20份，助乳化剂2-20份，乙烯基聚硅氧烷30-70份，端羟基聚硅氧烷30-70份。
优选的是，所述硅氢加成催化剂选择氯铂酸催化剂和1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物催化剂的一种或者两种；
其中，所述硅氢加成催化剂中的Pt含量为3000-7000ppm。
一种有机硅压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
制备MQ硅树脂，待用；
将重量份数为20-80份的乙烯基聚硅氧烷、10-40份的苯基聚硅氧烷、20-80份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入20-50份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；
将0.2-0.5份的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.05-0.4份的抑制剂加入100份所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入0.6-2份硅氢加成催化剂，充分混合后，得到有机硅压敏胶。
优选的是，所述制备MQ硅树脂包括以下步骤：
在重量份数为100份的盐酸水溶液中，加入100-500份的聚硅酸乙酯、100-300份MM、0-150份的ViSi(OMe)3、5-50份的乙醇，2-20份的乳化剂、2-20份的助乳化剂，混合后，在20℃下反应15-180min，再升温至混合液呈微沸状态，继续反应2-8h，得到第一混合溶液；
在所述第一混合溶液中，加入30-70份的乙烯基聚硅氧烷、30-70份的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，加热保持微沸状态2-6h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热1-6h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂。
优选的是，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为5000-20000mPa·s，乙烯基含量为0.03％-0.1％；所述苯基聚硅氧烷的粘度为1000-3000mPa·s，苯基含量为0.03％-0.15％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.1％-0.15％。
优选的是，所述甲基氢聚硅氧烷交联剂的含H量为0.5％～2.0％。
优选的是，所述盐酸水溶液的浓度为2％-10％，所述聚硅酸乙酯中的SiO2含量为40％；
其中，在盐酸水溶液中，加入聚硅酸乙酯、MM、ViSi(OMe)3、乙醇，乳化剂、助乳化剂，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应15-180min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应2-8h。
优选的是，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为1000～3000mPa·s，乙烯基含量为0.03％～0.10％；所述端羟基聚硅氧烷的HO含量为0.1～1.5％。
优选的是，在得到第二混合溶液过程中，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态2-6h，冷却至室温。
本发明的有益效果
1、本发明提供的有机硅压敏胶，其剥离力高、耐候性好、稳定性高、副作用小。
2、本发明提供的有机硅压敏胶的制备方法，其在MQ硅树脂制备过程中，微乳液制备技术，制备出内部羟基含量低且与低粘度羟基硅油/乙烯基硅油相容性好的MQ硅树脂。
3、本发明提供的有机硅压敏胶的制备方法，其实现低溶剂、无溶剂制备高性能、高稳定性的有机硅压敏胶。
附图说明
图1是本发明所述有机硅压敏胶的制备方法的流程图；
图2是本发明所述MQ硅树脂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它组合的存在或添加。
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷20-80份，苯基聚硅氧烷0-40份，端羟基聚硅氧烷20-80份，MQ硅树脂20-50份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.2-0.5份，抑制剂0.05-0.4份，0.6-2份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择氯铂酸催化剂和1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物催化剂的一种或者两种；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯100-500份，MM 100-300份，ViSi(OMe)30-150份，乙醇5-50份，乳化剂2-20份，助乳化剂2-20份，乙烯基聚硅氧烷30-70份，端羟基聚硅氧烷30-70份，NaHCO310份，浓硫酸10份。
本发明采用的MQ硅树脂，降低了MQ硅树脂内部的羟基含量，对于提高有机硅压敏胶体系的耐候性、稳定性，有重大的理论与现实意义。
如图1所示，本发明还提供了一种有机硅压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤100，制备MQ硅树脂，待用；
步骤200，将重量份数为20-80份的乙烯基聚硅氧烷、0-40份的苯基聚硅氧烷、20-80份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入20-50份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为5000-20000mPa·s，乙烯基含量为0.03％-0.1％；所述苯基聚硅氧烷的粘度为1000-3000mPa·s，苯基含量为0.03％-0.15％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.1％-0.15％；
步骤300，将0.2～0.5份的含H量为0.5％～2.0％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.05～0.4份的抑制剂加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入0.6-2份硅氢加成催化剂，充分混合后，得到有机硅压敏胶。
具体的，如图2所示，所述制备MQ硅树脂包括以下步骤：
步骤101，在重量份数为100份的浓度为2％-10％的盐酸水溶液中，加入100-500份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、100-300份MM、0-150份的ViSi(OMe)3、5-50份的乙醇，2-20份的乳化剂、2-20份的助乳化剂，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应15-180min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应2-8h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入30-70份的粘度为1000～3000mPa·s，乙烯基含量为0.03％～0.10％的乙烯基聚硅氧烷、30-70份的HO含量为0.1～1.5％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态2-6h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热1-6h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂。
本发明在MQ硅树脂制备过程中，采用微乳液制备技术，制备出内部羟基含量低且与低粘度羟基硅油/乙烯基硅油相容性好的MQ硅树脂，从而实现低溶剂、无溶剂制备高性能、高稳定性的有机硅压敏胶。
本发明提供以下实施例，来具体说明。
实施例1
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷50份，苯基聚硅氧烷0份，端羟基聚硅氧烷50份，MQ硅树脂20份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.4份，抑制剂0.05份，1份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择氯铂酸六水合物，Pt含量为3000ppm单位；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯200份，MM 150份，ViSi(OMe)350份，OP-10乳化剂10份，乙醇5份，助乳化剂2份，乙烯基聚硅氧烷30份，端羟基聚硅氧烷70份；
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为2％的盐酸水溶液中，加入200份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、150份MM、50份的ViSi(OMe)3，10份的乳化剂、2份的助乳化剂、乙醇5份，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应60min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应6h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入30份的粘度为1000mPa·s，乙烯基含量为0.08％的乙烯基聚硅氧烷、70份的HO含量为0.5％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态2h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热2h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为50份的乙烯基聚硅氧烷、0份的苯基聚硅氧烷、50份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入20份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为5000mPa·s，乙烯基含量为0.08％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.5％；
步骤3，将0.4份的含H量为0.5％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.05份的抑制剂甲基丁炔醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入1份氯铂酸六水合物作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在150℃条件下，反应160min，得到有机硅压敏胶。
实施例2
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷30份，苯基聚硅氧烷0份，端羟基聚硅氧烷70份，MQ硅树脂30份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.2份，抑制剂0.1份，2份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择二氯化铂，Pt含量为4000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯400份，MM 300份，ViSi(OMe)3100份，NP-10乳化剂15份，乙醇15份，异丙醇助乳化剂10份，乙烯基聚硅氧烷40份，端羟基聚硅氧烷60份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为4％的盐酸水溶液中，加入400份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、300份MM、100份的ViSi(OMe)3，15份的NP-10乳化剂、10份的助乳化剂异丙醇、乙醇15份，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应100min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应8h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入40份的粘度为1500mPa·s，乙烯基含量为0.03％的乙烯基聚硅氧烷、60份的HO含量为0.2％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态3h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热5h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为30份的乙烯基聚硅氧烷、0份的苯基聚硅氧烷、70份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入30份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为8000mPa·s，乙烯基含量为0.03％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.2％；
步骤3，将0.2份的含H量为2％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.1份的抑制剂乙炔基环已醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入2份的二氯化铂作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在80℃条件下，反应110min，得到有机硅压敏胶。
实施例3
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷60份，苯基聚硅氧烷0份，端羟基聚硅氧烷40份，MQ硅树脂40份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.4份，抑制剂0.2份，0.6份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择1,3-二乙烯基-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷与铂的络合物，Pt含量为5000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯500份，MM 100份，ViSi(OMe)30份，TX-10乳化剂20份，乙醇25份，正丁醇助乳化剂5份，乙烯基聚硅氧烷50份，端羟基聚硅氧烷50份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为6％的盐酸水溶液中，加入500份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、100份MM、0份的ViSi(OMe)3，20份的TX-10乳化剂、5份的助乳化剂正丁醇、乙醇25份，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应180min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应2h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入50份的粘度为3000mPa·s，乙烯基含量为0.1％的乙烯基聚硅氧烷、50份的HO含量为0.1％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态4h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热6h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为60份的乙烯基聚硅氧烷、0份的苯基聚硅氧烷、40份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入40份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为10000mPa·s，乙烯基含量为0.1％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.1％；
步骤3，将0.4份的含H量为1％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.2份的抑制剂3,5-二甲基-1-己炔-3-醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入0.6份的1,3-二乙烯基-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷与铂的络合物作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在140℃条件下，反应200min，得到有机硅压敏胶。
实施例4
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷80份，苯基聚硅氧烷0份，端羟基聚硅氧烷20份，MQ硅树脂50份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.5份，抑制剂0.3份，0.6份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择氯铂酸六水合物，Pt含量为6000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯100份，MM 250份，ViSi(OMe)3150份，失水山梨醇三油酸酯的乳化剂3份，乙醇50份，正己醇助乳化剂20份，乙烯基聚硅氧烷60份，端羟基聚硅氧烷40份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为7％的盐酸水溶液中，加入100份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、250份MM、150份的ViSi(OMe)3，3份的失水山梨醇三油酸酯乳化剂、20份的助乳化剂正己醇、乙醇50份，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应15min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应4h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入60份的粘度为1000mPa·s，乙烯基含量为0.08％的乙烯基聚硅氧烷、40份的HO含量为0.9％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态5h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热4h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为80份的乙烯基聚硅氧烷、0份的苯基聚硅氧烷、20份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入50份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为20000mPa·s，乙烯基含量为0.08％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.1％；
步骤3，将0.5份的含H量为0.8％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.3份的抑制剂苄醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入0.6份的氯铂酸六水合物作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在100℃条件下，反应180min，得到有机硅压敏胶。
实施例5
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷20份，苯基聚硅氧烷0份，端羟基聚硅氧烷80份，MQ硅树脂20份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.8份，抑制剂0.4份，1份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择1,3-二乙烯基-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷与铂的络合物，Pt含量为7000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯200份，MM 150份，ViSi(OMe)350份，乙二醇单硬脂肪酸的乳化剂2份，乙醇25份，正癸醇助乳化剂2份，乙烯基聚硅氧烷70份，端羟基聚硅氧烷30份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为8％的盐酸水溶液中，加入200份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、150份MM、50份的ViSi(OMe)3，25份乙醇，2份的乙二醇单硬脂肪酸乳化剂、2份的助乳化剂正癸醇，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应30min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应6h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入70份的粘度为1500mPa·s，乙烯基含量为0.03％的乙烯基聚硅氧烷、30份的HO含量为1.5％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态6h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热3h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为20份的乙烯基聚硅氧烷、0份的苯基聚硅氧烷、80份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入20份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为5000mPa·s，乙烯基含量为0.03％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为1.5％；
步骤3，将0.8份的含H量为0.6％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.4份的抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入1份的1,3-二乙烯基-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷与铂的络合物作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在80℃条件下，反应120min，得到有机硅压敏胶。
实施例6
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷55份，苯基聚硅氧烷0份，端羟基聚硅氧烷45份，MQ硅树脂30份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.4份，抑制剂0.4份，1份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择二氯化铂，其中Pt含量为3000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯200份，MM 300份，ViSi(OMe)3100份，十二烷基硫酸钠的乳化剂10份，乙醇5份，十二碳醇和乙醇(体积1:1)的助乳化剂6份，乙烯基聚硅氧烷30份，端羟基聚硅氧烷70份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为9％的盐酸水溶液中，加入200份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、300份MM、100份的ViSi(OMe)3，10份的十二烷基硫酸钠乳化剂、乙醇5份，6份的助乳化剂十二碳醇和乙醇(体积1:1)，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应50min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应5h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入30份的粘度为3000mPa·s，乙烯基含量为0.1％的乙烯基聚硅氧烷、70份的HO含量为1.2％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态2h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热1h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为55份的乙烯基聚硅氧烷、0份的苯基聚硅氧烷、45份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入30份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为8000mPa·s，乙烯基含量为0.1％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为1.2％；
步骤3，将0.4份的含H量为1.5％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.4份的抑制剂3-甲基-1-丁炔-3-醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入1份的二氯化铂作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在120℃条件下，反应200min，得到有机硅压敏胶。
实施例7
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷50份，苯基聚硅氧烷0份，端羟基聚硅氧烷50份，MQ硅树脂40份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.8份，抑制剂0.05份，2份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择氯铂酸六水合物，其中Pt含量为4000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯400份，MM 100份，ViSi(OMe)30份，十二烷基苯磺酸钠的乳化剂10份，乙醇15份，助乳化剂8份，乙烯基聚硅氧烷40份，端羟基聚硅氧烷60份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为10％的盐酸水溶液中，加入400份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、100份MM、0份的ViSi(OMe)3，10份的十二烷基苯磺酸钠乳化剂、乙醇15份、8份的助乳化剂乙醇，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应60min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应6h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入40份的粘度为1000mPa·s，乙烯基含量为0.08％的乙烯基聚硅氧烷、60份的HO含量为0.5％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态2h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热2h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为50份的乙烯基聚硅氧烷、0份的苯基聚硅氧烷、50份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入40份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为10000mPa·s，乙烯基含量为0.08％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.5％；
步骤3，将0.8份的含H量为0.5％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.05份的抑制剂1-丙炔-3-醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入2份的氯铂酸六水合物作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在100℃条件下，反应90min，得到有机硅压敏胶。
实施例8
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷30份，苯基聚硅氧烷40份，端羟基聚硅氧烷30份，MQ硅树脂50份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.2份，抑制剂0.1份，0.6份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择二氯化铂，其中Pt含量为5000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯500份，MM 250份，ViSi(OMe)3 150份，6501的乳化剂15份，异丙醇的助乳化剂9份，乙醇25份，乙烯基聚硅氧烷50份，端羟基聚硅氧烷50份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为2％的盐酸水溶液中，加入500份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、250份MM、100份的ViSi(OMe)3，15份的6501乳化剂、9份的助乳化剂异丙醇、乙醇25份，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应100min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应8h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入50份的粘度为1500mPa·s，乙烯基含量为0.03％的乙烯基聚硅氧烷、50份的HO含量为0.2％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态3h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热5h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为30份的乙烯基聚硅氧烷、40份的苯基聚硅氧烷、30份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入50份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为20000mPa·s，乙烯基含量为0.03％；所述苯基聚硅氧烷的粘度为1500mPa·s，苯基含量为0.03％％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.2％；
步骤3，将0.2份的含H量为2％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.1份的抑制剂3,5-二甲基-1-己炔-3-醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入0.6份的二氯化铂作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在80℃条件下，反应200min，得到有机硅压敏胶。
实施例9
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷30份，苯基聚硅氧烷10份，端羟基聚硅氧烷60份，MQ硅树脂20份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.4份，抑制剂0.2份，0.6份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择1,3-二乙烯基-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷与铂的络合物，其中Pt含量为6000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯100份，MM 150份，ViSi(OMe)350份，6503的乳化剂20份，正丁醇的助乳化剂15份，乙醇50份，乙烯基聚硅氧烷60份，端羟基聚硅氧烷40份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为4％的盐酸水溶液中，加入100份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、150份MM、50份的ViSi(OMe)3，20份的6503乳化剂、15份的助乳化剂正丁醇、乙醇50份，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应180min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应2h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入60份的粘度为3000mPa·s，乙烯基含量为0.1％的乙烯基聚硅氧烷、40份的HO含量为0.1％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态4h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热6h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为30份的乙烯基聚硅氧烷、10份的苯基聚硅氧烷、60份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入20份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为5000mPa·s，乙烯基含量为0.1％；所述苯基聚硅氧烷的粘度为3000mPa·s，苯基含量为0.08％％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.1％；
步骤3，将0.4份的含H量为1％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.2份的抑制剂3-苯基-1-丁炔-3-醇加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入0.6份的1,3-二乙烯基-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷与铂的络合物作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在140℃条件下，反应140min，得到有机硅压敏胶。
实施例10
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷60份，苯基聚硅氧烷10份，端羟基聚硅氧烷30份，MQ硅树脂30份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.5份，抑制剂0.3份，1份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择氯铂酸六水合物，其中Pt含量为7000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯200份，MM 300份，ViSi(OMe)3100份，OP-10的乳化剂3份，正己醇的助乳化剂2份，乙醇25份，乙烯基聚硅氧烷70份，端羟基聚硅氧烷30份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为6％的盐酸水溶液中，加入200份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、300份MM、100份的ViSi(OMe)3，3份的OP-10乳化剂、2份的助乳化剂正己醇、乙醇25份，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应15min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应4h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入70份的粘度为1000mPa·s，乙烯基含量为0.08％的乙烯基聚硅氧烷、30份的HO含量为0.9％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态5h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热4h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为60份的乙烯基聚硅氧烷、10份的苯基聚硅氧烷、30份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入30份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为8000mPa·s，乙烯基含量为0.08％；所述苯基聚硅氧烷的粘度为1000mPa·s，苯基含量为0.1％％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.9％；
步骤3，将0.5份的含H量为0.8％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.3份的抑制剂四甲基乙二胺加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入1份的氯铂酸六水合物作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在100℃条件下，反应100min，得到有机硅压敏胶。
实施例11
本发明提供了一种有机硅压敏胶，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷20份，苯基聚硅氧烷20份，端羟基聚硅氧烷60份，MQ硅树脂40份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.8份，抑制剂0.4份，1份硅氢加成催化剂，所述硅氢加成催化剂选择二氯化铂，其中Pt含量为3000ppm；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯200份，MM 100份，ViSi(OMe)30份，NP-10的乳化剂2份，正癸醇的助乳化剂10份，乙醇5份，乙烯基聚硅氧烷30份，端羟基聚硅氧烷70份。
用上述重量份数的原料制备有机硅压敏胶，包括以下步骤：
步骤1，制备MQ硅树脂，待用；
步骤101，在重量份数为100份的浓度为7％的盐酸水溶液中，加入200份的SiO2含量为40％的聚硅酸乙酯、100份MM、0份的ViSi(OMe)3，2份的NP-10乳化剂、10份的助乳化剂正癸醇、乙醇5份，混合后，保持搅拌速度1000rpm，20℃下反应30min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应6h。
步骤102，在所述第一混合溶液中，加入30份的粘度为1500mPa·s，乙烯基含量为0.03％的乙烯基聚硅氧烷、70份的HO含量为1.5％的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态6h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
步骤103，在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热3h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂；
步骤2，将重量份数为20份的乙烯基聚硅氧烷、20份的苯基聚硅氧烷、60份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入40份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；其中，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为10000mPa·s，乙烯基含量为0.03％；所述苯基聚硅氧烷的粘度为1500mPa·s，苯基含量为0.15％％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为1.5％；
步骤3，将0.8份的含H量为0.6％的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.4份的抑制剂富马酸二烯基酯加入100份的所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入1份的氯铂酸六水合物作为硅氢加成催化剂，充分混合后，在80℃条件下，反应200min，得到有机硅压敏胶。
本发明中MM为封头剂，其化学名称为六甲基二硅氧烷。
本发明针对实施例1和实施例2分别做了对比试验1-4，具体步骤如下：
对比试验1是实施例1的对比试验，其中对比试验1中的MQ硅树脂未微乳化，其他试验步骤和原料及其原料含量与实施例1相同；
对比试验2是实施例2的对比试验，其中对比试验2中的MQ硅树脂未微乳化，其他试验步骤和原料及其原料含量与实施例2相同，
对比试验3、对比试验4分别是实施例1和实施例2的对比试验，其中对比试验3和对比试验4涉及到的搅拌步骤进行了对比，减慢了搅拌速度，对比实验3中的搅拌速度为200rpm，对比试验4中的搅拌速度为100rpm。
本发明对实施例1至实施例11，以及对比试验1至4中制备好的有机硅压敏胶进行涂布、固化及性能测试，具体如下：
将配置好的压敏胶胶水上机涂布于事先经过底涂或者电晕处理的PET薄膜上，控制干胶厚度为10-25μm，测试保护膜的剥离力，且在高温85℃、高湿85％湿度的环境下，测试其180°剥离力，具体数值见表1。
表1
Figure BDA0002871711340000201
从表1数据中，可以说明，相同MQ加量下，实施例1的压敏胶的剥离力明显高于对比试验1和对比试验3的压敏胶的剥离力，实施例2的压敏胶的剥离力明显高于对比试验2和对比试验4的压敏胶的剥离力，而且其他实施例中的压敏胶的剥离力也高于对比试验1-4中压敏胶的剥离力。
本发明能够在制备阶段，使用微乳液聚合技术，对MQ硅树脂微结构进行控制，不仅可以降低MQ硅树脂内部的羟基含量，大大提高了有机硅压敏胶体系的耐候性、稳定性，而且使用微乳液聚合技术，制备MQ硅树脂，除了能够对MQ硅树脂的尺寸进行有效控制，还能提高MQ硅树脂与硅橡胶的亲和性，降低溶剂用量，甚至实现无溶剂制备高性能、高稳定性的有机硅压敏胶体系。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。

Claims (8)

1.一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备MQ硅树脂，待用；
将重量份数为20-80份的乙烯基聚硅氧烷、10-40份的苯基聚硅氧烷、20-80份的端羟基聚硅氧烷充分混合后，加入20-50份MQ硅树脂，形成聚硅氧烷混合物；
将0.2-0.5份的甲基氢聚硅氧烷交联剂、0.05-0.4份的抑制剂加入100份所述聚硅氧烷混合物中，充分混合至少5min后，再加入0.6-2份硅氢加成催化剂，充分混合后，得到有机硅压敏胶；
其中，所述制备MQ硅树脂包括以下步骤：
在重量份数为100份的盐酸水溶液中，加入100-500份的聚硅酸乙酯、100-300份MM、0-150份的ViSi(OMe)3、5-50份的乙醇，2-20份的乳化剂、2-20份的助乳化剂，混合后，保持搅拌速度1000rpm，在20℃下反应15-180min，再升温至混合液呈微沸状态，保持搅拌速度1000rpm，继续反应2-8h，得到第一混合溶液；
在所述第一混合溶液中，加入30-70份的乙烯基聚硅氧烷、30-70份的端羟基聚硅氧烷、10份的NaHCO3，蒸馏出乙醇，加热保持微沸状态2-6h，冷却至室温，得到第二混合溶液；
在所述第二混合溶液中，加入10份的95％浓硫酸，50℃下加热1-6h，中和，得到高分散性的MQ硅树脂。
2.如权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为5000-20000mPa·s，乙烯基含量为0.03％-0.1％；所述苯基聚硅氧烷的粘度为1000-3000mPa·s，苯基含量为0.03％-0.15％；所述端羟基聚硅氧烷的羟基含量为0.1％-0.15％。
3.如权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述甲基氢聚硅氧烷交联剂的含H量为0.5％～2.0％。
4.如权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述盐酸水溶液的浓度为2％-10％，所述聚硅酸乙酯中的SiO2含量为40％。
5.如权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基聚硅氧烷的粘度为1000～3000mPa·s，乙烯基含量为0.03％～0.10％；所述端羟基聚硅氧烷的HO含量为0.1～1.5％。
6.如权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，在得到第二混合溶液过程中，如果体系粘度升高，加入二甲苯，再将体系粘度降至10000mPa·s以下，升温至114℃，保持微沸状态2-6h，冷却至室温。
7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的制备方法制备的有机硅压敏胶，其特征在于，包括以下各重量份数的原料：
乙烯基聚硅氧烷20-80份，苯基聚硅氧烷10-40份，端羟基聚硅氧烷20-80份，MQ硅树脂20-50份，甲基氢聚硅氧烷交联剂0.2-0.5份，抑制剂0.05-0.4份，0.6-2份硅氢加成催化剂；
其中，所述MQ硅树脂包括以下各重量份数的原料：
聚硅酸乙酯100-500份，MM 100-300份，ViSi(OMe)30-150份，乙醇5-50份，乳化剂2-20份，助乳化剂2-20份，乙烯基聚硅氧烷30-70份，端羟基聚硅氧烷30-70份。
8.根据权利要求7所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述硅氢加成催化剂选择氯铂酸催化剂和1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物催化剂的一种或者两种；
其中，所述硅氢加成催化剂中的Pt含量为3000-7000ppm。
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