CN112811886A - 一种电池匣钵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电池匣钵及其制备方法，在匣钵时烧制过程中加入碳酸锂和/或六偏聚磷酸钠作为添加剂，可有效降低匣钵烧成温度，降低了匣钵烧成的能耗，节能环保、降低生产成本、提高经济效益的效果十分明显；并且本发明的添加剂在匣钵的制备中使用非常简单，对于企业来说可轻易实施。
Description
技术领域
本发明属于匣钵技术领域，具体涉及一种电池匣钵及其制备方法。
背景技术
随着电子移动设备的日益普及、新能源汽车的不断推广及储能领域的日趋成熟，锂电池的应用市场将越来越广，正极材料是锂离子电池核心关键材料，大部分正极材料都是承载在匣钵并在窑炉中煅烧制备，称为固相合成法，其工艺及生产设备简单，是目前工业化生产最常用的合成方法。所以，随着各种新型锂电池正极材料的出现和发展，电池材料烧成用匣钵的需求量日益加大，同时对匣钵材料的性能也提出了更高的要求。
在匣钵生产过程中，烧成是一个关键环节。一般电池材料所用的匣钵的吸水率为5％-10％，但是它的烧成温度高达1400℃以上，十分消耗能源，在我国能源的消耗中占了很大的比例，属于高能耗、高污染和资源消耗型行业。因此，降低烧成温度进而降低能耗是节能环保、降低生产成本、提高经济效益的重要技术手段。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种电池匣钵及其制备方法。通过在制备匣钵过程中加入一种添加剂，这种添加剂能使匣钵在保持致密度不变的情况下，降低150℃-200℃的烧成温度。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电池匣钵的制备方法，具体步骤如下：
S1对配料进行球磨得到混合物，对混合物进行第一次过筛、干燥、研磨和第二次过筛，得到第一前驱体；
S2向第一前驱体中加入碳酸锂和/或六偏聚磷酸钠，混合均匀后密封陈腐，得到第二前驱体；
S3将第二前驱体模压成型进行烧成，得到电池匣钵。
进一步的，步骤S1中，所述配料包括堇青石基础玻璃、碳酸镁、高岭土和氧化铝，所述配料间的质量比为(30-40)：(10-20)：(15-20)：(30-45)。
进一步的，步骤S1中，所述球磨时配料、球磨球和水的质量比为1:2:1，所述球磨时间为30min-60min。
进一步的，步骤S1中，所述第一次过筛和第二次过筛选用20目筛；所述干燥温度为100℃-120℃，干燥时间为6h-8h。
进一步的，步骤S2中，加入所述碳酸锂的质量为第一前驱体质量的0.5％-7％。
进一步的，步骤S2中，加入所述六偏聚磷酸钠的质量为第一前驱体质量的1％-10％。
进一步的，步骤S2中，所述密封陈腐在样品袋中进行，所述陈腐时间为6h-12h。
进一步的，步骤S3中，所述模压成型的压强为30Mpa-40Mpa，保压时间8s-15s；
进一步的，步骤S3中，所述烧成温度为1180℃-1380℃，升温时间为100min-150min，保温时间120min。
本发明还提供一种电池匣钵，在烧制时加入添加剂，烧成温度为1180℃-1380℃，所述添加剂为钛酸锂和/或六偏聚磷酸钠。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的一种电池匣钵的制备方法，在匣钵时烧制过程中碳酸锂和/或六偏聚磷酸钠，在匣钵烧结过程中，碳酸锂和六偏磷酸钠均能起到催化和晶化的作用，促进了晶相的提前生成，能有效降低匣钵烧成温度，大大降低了匣钵烧成的能耗，节能环保、降低生产成本、提高经济效益的效果十分明显；并且本发明的添加剂在匣钵的制备中使用非常简单，对于企业来说可轻易实施。
由本发明制备方法制得的电池匣钵的烧成温度低于常规匣钵的烧成温度，并且匣钵性能没有下降，具有节能环保、降低生产成本、提高经济效益的效果，有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:16:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥7小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量2％的碳酸锂和混合物质量4％的六偏聚磷酸钠，混合均匀后装入样品袋密封陈腐6h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间8s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1180℃，升温段是100min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例2
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝40:20:15:30)、球磨球与水放入球磨机中球磨60min。
第二步：过20目筛，然后在100℃下干燥8小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量1％的碳酸锂、混合物质量6％的六偏聚磷酸钠，混合均匀后装入样品袋密封陈腐10h。
第四步：通过模压成型(压强3540MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1220℃，升温段是120min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例3
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:10:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨45min。
第二步：过20目筛，然后在120℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量5％的碳酸锂、混合物质量1％的六偏聚磷酸钠，混合均匀后装入样品袋密封陈腐12h。
第四步：通过模压成型(压强30MPa，保压时间15s)后按照设定的热处理制度烧成，烧成的温度是1260℃，升温段是124min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例4
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝35:20:15:40)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量0.5％的碳酸锂，混合均匀后装入样品袋密封陈腐12h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1340℃，升温段是132min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例5
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:16:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量3％的碳酸锂，混合均匀后装入样品袋密封陈腐10h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1340℃，升温段是132min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例6
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:16:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨40min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量7％的碳酸锂，混合均匀后装入样品袋密封陈腐6h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1340℃，升温段是132min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例7
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:16:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量1％的六偏聚磷酸钠，混合均匀后装入样品袋密封陈腐12h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1340℃，升温段是132min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例8
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:16:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量5％的六偏聚磷酸钠，混合均匀后装入样品袋密封陈腐6h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1340℃，升温段是132min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例9
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:16:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量10％的六偏聚磷酸钠，混合均匀后装入样品袋密封陈腐6h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1340℃，升温段是132min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例10
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝35:20:15:40)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量0.5％的碳酸锂，混合均匀后装入样品袋密封陈腐12h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1380℃，升温段是136min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
实施例11
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:16:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：向混合物中加入混合物质量1％的六偏聚磷酸钠，混合均匀后装入样品袋密封陈腐12h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成，烧成的温度是1380℃，升温段是150min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
对比例1
第一步：按配料：球磨球：水的质量比为1：2：1，将配料(堇青石基础玻璃:碳酸镁:高岭土：氧化铝＝30:16:20:45)、球磨球与水放入球磨机中球磨30min。
第二步：过20目筛，然后在110℃下干燥6小时，研磨后继续过20目筛得到干燥的混合物。
第三步：将混合物装入样品袋密封陈腐6-12h。
第四步：通过模压成型(压强40MPa，保压时间10s)后按照设定的热处理制度烧成，烧成的温度是1380℃，升温段是136min，保温周期是120min后，随炉自然冷却。
表1为实施例1-11及对比例1得到的匣钵的性能数据表。
表1不同匣钵的性能数据表
对比例1为无添加剂在1380℃烧成的匣钵，实施例1、实施例2和实施例3中同时加入了碳酸锂和六偏聚磷酸钠，并且在1180℃、1220℃、1260℃烧成的匣钵。从表1中的数据可以得知，对比例1的匣钵在1380℃进行烧制，其吸水率高达29.75％说明要达到一般电池材料所用匣钵的吸水率烧成温度要比1380℃高，应在1400℃以上，而实施例1、实施例2的匣钵中加入添加剂，其在1200℃左右烧成时的吸水率就比对比例1在1380℃烧成的匣钵的吸水率大大降低；实施例3通过加入添加剂在1260℃烧成的匣钵的吸水率就可以达到一般电池材料所用匣钵的吸水率；
实施例4、实施例5、实施例6分别是加入0.5％、3％、7％碳酸锂在1340℃烧成的匣钵，从表1的数据可以看出实施例4仅添加0.5％碳酸锂的匣钵吸水率就已经开始下降，说明它有降低温度的作用，实施例5添加3％碳酸锂就已经达到普通匣钵的吸水率，实施例6添加了7％的钛酸锂，其吸水率降到了0.533％，远低于一般电池材料所用的匣钵的吸水率为5％-10％的要求，说明随着添加剂的含量增加匣钵的吸水率会进一步降低；
实施例7、实施例8、实施例9分别是加入1、5％、10％碳酸锂在1340℃烧成的匣钵，从表1的数据可以看出实施例7仅添加1％六偏聚磷酸钠的匣钵吸水率就已经开始下降，说明它有降低温度的作用，实施例8添加5％六偏聚磷酸钠就已经达到普通匣钵的吸水率，实施例9中添加了10％六偏聚磷酸钠，匣钵的吸水率达到0.457％，说明随着添加剂含量的增加，匣钵的吸水率会逐步降低；
从表1的数据可以看出实施例10和实施例11分别是仅添加0.5％碳酸锂和仅添加1％六偏聚磷酸钠的匣钵，其吸水率与对比例1相比也是有所下降，说明在制备匣钵时加入添加剂就可以降低匣钵的烧成温度，上述两种添加剂均有降温的作用。
对比表1中实施例1-11和对比例1中各匣钵的体积密度数据可知，在加入添加剂后，匣钵的烧成温度降低了，并且其体积密度也没有下降反而还比对比例1高，说明本发明制得的匣钵在降低烧成温度的基础上，还保证的匣钵的致密度。
综上所述，说明添加剂单独加入和复合加入都可以显著减低烧成温度，减少烧成时的能耗，是一种方便、有效的添加剂。
Claims (10)
1.一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1对配料进行球磨得到混合物，对混合物进行第一次过筛、干燥、研磨和第二次过筛，得到第一前驱体；
S2向第一前驱体中加入碳酸锂和/或六偏聚磷酸钠，混合均匀后密封陈腐，得到第二前驱体；
S3将第二前驱体模压成型后进行烧成，得到电池匣钵。
2.根据权利要求1所述的一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述配料包括堇青石基础玻璃、碳酸镁、高岭土和氧化铝，所述配料间的质量比为(30-40)：(10-20)：(15-20)：(30-45)。
3.根据权利要求1所述的一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨时配料、球磨球和水的质量比为1:2:1，所述球磨时间为30min-60min。
4.根据权利要求1所述的一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一次过筛和第二次过筛选用20目筛；所述干燥温度为100℃-120℃，干燥时间为6h-8h。
5.根据权利要求1所述的一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加入所述碳酸锂的质量占第一前驱体质量的0.5％-7％。
6.根据权利要求1所述的一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加入所述六偏聚磷酸钠的质量占第一前驱体质量的1％-10％。
7.根据权利要求1所述的一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述密封陈腐在样品袋中进行，所述陈腐时间为6h-12h。
8.根据权利要求1所述的一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述模压成型的压强为30Mpa-40Mpa，保压时间8s-15s。
9.根据权利要求1所述的一种电池匣钵的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧成温度为1180℃-1380℃，升温时间为100min-150min，保温时间120min。
10.根据权利要求1至9任一项所述制备方法制得的一种电池匣钵，其特征在于，在烧制时加入添加剂，所述添加剂为钛酸锂和/或六偏聚磷酸钠。
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