CN112811758B - 一种秸秆碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种秸秆碳复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于养殖大气环境净化处理技术领域，具体涉及一种秸秆碳复合材料及其制备方法和应用。针对现有除臭方法的不足，本发明提供了一种秸秆碳复合材料及其制备方法，并将其应用于养殖业粪污除臭。本发明所制备的秸秆碳复合材料，包括以下质量百分比含量的组分：秸秆碳65％～91％，亚氯酸盐5％～20％，次氯酸盐3％～10％，表面活性剂1％～5％。通过将粉碎的秸秆碳、亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂与水或乙醇形成混合物，加热至亚临界或超临界状态，在惰性气体气氛下进行烘焙干燥得到。该秸秆碳复合材料同时具有吸附和化学除臭的性能，原料易得，制备简单，操作容易，低残留、对环境影响小。

Description

一种秸秆碳复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于养殖大气环境净化处理技术领域，具体涉及一种秸秆碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国规模化养殖业的发展，养殖场给周围环境带来的污染问题也越来越突出。畜禽排放的粪便是引起环境问题的主要污染源之一。畜禽排泄物本身含有的或在贮存过程中释放出来的挥发性恶臭成分有胺类物质、含硫含氮化合物等。这些有害气体危害严重，会导致家畜对疾病免疫力降低、养殖成本增加，同时也会影响从业者及周围居民的健康。因此，为加强养殖场排泄物污染治理，开发绿色新型除臭剂已迫在眉睫。
粪臭主成分包含有伯胺、仲胺、叔胺、吲哚等有机氮化物和有机硫化物(例如H2S)等成分外，还含有因为微量而常常被忽略的CN-氰根离子。氰根离子在很低的浓度下就显示生物毒性，世界卫生组织及美国环保局规定的饮用水中氰化物含量上限为0.02ppm。我国国标《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006规定，饮用水中CN-氰根离子的最大允许值为1.0mg/L(约1.9μmol/L)。我们认为传统的粪污除臭方法中忽略了氰根离子的重要性。
目前养殖场除臭方法主要有水洗法、燃烧法、生物脱臭法、药液处理法及吸附去除法等。水洗法和燃烧法需大量人力物力，不符合规模化养殖降低成本的要求。生物脱臭法实施较简便，具有投资少和对环境扰动少等优点，但也存在除臭微生物种类有限和除臭速度慢等缺点，从而限制了技术的大规模推广。药液除臭法是利用有药液与禽畜粪便中的恶臭气体发生化学反应，如将氨和吲哚胺转化为胺盐，从而减轻恶臭，但持续效果不好。为了维持效果加入大量会成本高昂。另外，有些药液对人畜健康、环境等都有影响。吸附去除法具有投资和运行成本低、使用方便简单、见效快等优点，是目前规模化养殖场具推广可能性的除臭剂方法。但现有的吸附除臭剂还存在成本高、吸附效果单一、吸附性能不稳定等缺点。开发和应用成本低、持续脱臭效果好、无二次污染的复合型除臭剂是今后很长一段时间的发展方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为克服现有技术之缺陷而提供一种秸秆碳复合材料及其制备方法，此材料应用于养殖业粪污除臭。该秸秆碳复合材料以秸秆碳为载体、用物理方法复合亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂于其上，形成新型复合材料用于粪污除臭。该材料采用亚临界等物理手段负载亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂于秸秆碳上，提高了化学稳定性，获得了持续释放二氧化氯的缓释性。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
本发明首先提供了一种秸秆碳复合材料，包括以下质量百分比含量的组分：秸秆碳65％～91％，亚氯酸盐5％～20％，次氯酸盐3％～10％，表面活性剂1％～5％。用秸秆碳为载体负载亚氯酸盐，次氯酸盐和表面活性剂，其中表面活性剂起分散剂的作用。所述的主成分释放出的二氧化氯性质活泼，很容易衰减降解，难以长期稳定储存。为实现商品化，产品必须具有相当的化学稳定性，因此本发明采取以亚氯酸盐、次氯酸盐负载于秸秆碳形式，辅以表面活性剂做分散剂，使用时原位活化产生二氧化氯。因为粪污臭气有一个持续的形成过程，客观上要求除臭材料具有与之相适应的缓释效果，本发明设计将亚氯酸盐等以固态的形式负载与秸秆碳之上，利用秸秆碳微观状态下丰富的空腔结构容纳了亚氯酸盐等固体成分，形成具有缓释效果的复合物。上述材料在投加到粪污中后，会逐渐释放出活性物质二氧化氯，反应除去臭气成分。为了适应粪便的Ph值范围在6～8，本发明选用亚氯酸盐与次氯酸盐协同作用，两种盐的比例为2：1。
本发明提供一种秸秆碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在水热反应高压釜中依次加入粉碎的秸秆碳、亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂，再加入水或乙醇做介质形成混合物，加热至100℃以上使混合物形成亚临界或超临界状态并保持30min～60min，完成后即形成秸秆碳复合材料的混悬液；用亚临界或超临界手段是为了使得亚氯酸盐等固态成分均匀分散到秸秆碳的微观空腔内形成稳定复合物，从而实现复合除臭剂的缓释效果。
步骤2，将步骤1所形成的秸秆碳复合材料的混悬液铺设在表面皿上，在惰性气体气氛下进行烘焙干燥，得到干燥活化后的秸秆碳复合材料。
进一步，所述骤1中加入粉碎的秸秆碳、亚氯酸钠、次氯酸钠和表面活性剂的质量比为20～30：2～8：1～4：1～2。
所述骤1中亚临界或超临界状态的温度为100℃～150℃，压力为8MPa～10MPa。
所述骤1中的亚氯酸盐为亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钙、亚氯酸钡中的一种或至少两种的混合物。所述的盐都具有亚氯酸根离子，并且具有易得和化学稳定性，便于商业化。
所述骤1中的次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙、次氯酸钡中的一种或至少两种的混合物。所述的盐都具有次氯酸根离子，并且具有易得和化学稳定性，便于商业化。
所述骤1中的表面活性剂为皂角苷、蔗糖脂肪酸酯、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠中的一种或至少两种的混合物。所述的表面活性剂具有易得和相应的稳定性，便于商业化。
进一步，所述骤2中的惰性气体为氮气，烘焙干燥的温度为80℃～120℃，烘焙干燥的时间为30min～60min。所述的氮气是保护气体，保护载体秸秆碳在烘培温度下不至于燃烧分解。
其次本发明还提供了一种秸秆碳复合材料的应用，将其用于养殖业粪污除臭，其除臭过程为：将干燥活化后的秸秆碳复合材料覆盖在堆肥的禽畜排泄物上，搅拌均匀进行除臭。
进一步，所述干燥活化后的秸秆碳复合材料的添加量为堆肥的禽畜排泄物质量的1％～5％。
所述禽畜排泄物可以是液态，也可以是固液混合物。
本发明的除臭原理是秸秆碳复合材料在水的作用下，释放出二氧化氯。以二氧化氯做氧化剂氧化粪臭成分，其反应机理为：
1.二氧化氯在pH值5～9的区间内，能很快将硫化物(S2-)氧化成硫酸盐(SO4 2-)，即：8ClO2+5S2-+4H2O＝5SO4 2-+8Cl-+8H+
当二氧化氯的投加量为3.0mg/L时，硫的去除率可达81％。
2.二氧化氯可以氧化CN-氰根离子，微量的CN-氰根离子即具有很强生物毒性。
ClO2与CN-能迅速发生分解反应，释放出CO2和氮氧化物，反应方程式如下：ClO2+CN－+2H2O→CO2+NO2+Cl－+4H+
当二氧化氯的投加量为3.0mg/L时，氰根离子的去除率可达95％以上。
3.二氧化氯作为氧化剂反应后的生成物是氯化氢(HCl)，氯化氢溶于水形成盐酸。盐酸与各种有机胺(伯胺、仲胺、叔胺)快速反应定量生成稳定的季铵盐，可以稳定存在于溶液或者固体中。
生成季铵盐的反应方程式如下：HCl+NRR’R”→HCl-N+RR’R”(其中取代基R、R’、R”可以相同也可以不同)。
当二氧化氯的投加量为3.0mg/L时，有机胺的去除率可达85％以上。
当二氧化氯的投加量为3.0mg/L时，胺的去除率可达89％以上。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1.本发明的秸秆碳复合材料由于引入了载体秸秆碳，因而具有缓释效果，可以持续的释放活性成分二氧化氯，因而可以与持续产生的臭气成分同步反应，减少了累计效应。市面上的除臭技术都不具有持续作用这一特点。
2.本发明活性成分二氧化氯的释放反应发生在pH值6～8的区间内，完美匹配粪污的pH值6～8的区间。市售的除臭剂在此pH值范围内无法稳定提供吸附除臭效果。
3.本发明的秸秆碳复合材料中，包括秸秆碳65％～91％，亚氯酸盐5％～20％，次氯酸盐3％～10％，表面活性剂1％～5％。
4.市售的粪污除臭剂，因氰根离子含量低而忽略了它的重要性，没有提供去除氰根离子的方案。本发明的秸秆碳复合材料，在微酸性条件下就可以去除氰根离子。
5.本发明的秸秆碳复合材料组成成分的载体为生物质材料秸秆，源自天然，它不仅能持续发挥吸附臭气分子的作用，且自身也会慢慢降解，对环境无任何不良影响。所负载的亚氯酸盐与次氯酸盐反应后不形成有毒的有机氯化物，而是形成氯化钠等无机盐。
6.本发明的秸秆碳复合除臭材料不仅适合与湿润固体粪便排泄物搅拌使用，更适合液体粪尿的除臭处理。
附图说明
图1为利用HPBC制作的检测水样中的CN-的试纸条。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
一种用于养殖业粪污除臭的秸秆碳复合材料，包括以下质量百分比含量的组分：粉碎的秸秆碳65％，亚氯酸盐20％，次氯酸盐10％，表面活性剂5％。
该秸秆碳复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在水热反应高压釜中按质量比20：2：1：1加入粉碎的秸秆碳、亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂，再加入水做介质形成混合物，加热至100℃使混合物形成亚临界或超临界状态并保持30min，压力为10MPa，完成后即形成秸秆碳复合材料的混悬液；
(2)将步骤(1)所形成的秸秆碳复合材料混悬液倒在表面皿上，在氮气气氛下进行烘焙干燥，烘焙干燥温度为100℃，时间为60min，得到干燥活化后的秸秆碳复合材料。
实施例2
一种用于养殖业粪污除臭的秸秆碳复合材料，包括以下质量百分比含量的组分：粉碎的秸秆碳91％，亚氯酸盐5％，次氯酸盐3％，表面活性剂1％。
该秸秆碳复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在水热反应高压釜中按质量比30：8：4：2加入粉碎的秸秆碳、亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂，再加入乙醇做介质形成混合物，加热至150℃使混合物形成亚临界或超临界状态并保持35min，压力为9MPa，完成后即形成秸秆碳复合材料的混悬液；
(2)将步骤(1)所形成的秸秆碳复合材料混悬液倒在表面皿上，在氮气气氛下进行烘焙干燥，烘焙干燥温度为80℃，时间为50min，得到干燥活化后的秸秆碳复合材料。
实施例3
一种用于养殖业粪污除臭的秸秆碳复合材料，包括以下质量百分比含量的组分：粉碎的秸秆碳72％，亚氯酸盐15％，次氯酸盐8％，表面活性剂5％。
该秸秆碳复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在水热反应高压釜中按质量比22：6.6：3.3：1.2加入粉碎的秸秆碳、亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂，再加入水做介质形成混合物，加热至120℃使混合物形成亚临界或超临界状态并保持1h，压力为8MPa，完成后形成秸秆碳复合材料的混悬液；
(2)将步骤(1)所形成的秸秆碳复合材料混悬液倒在表面皿上，在氮气气氛下进行烘焙干燥，烘焙干燥温度为120℃，时间为40min，得到干燥活化后的秸秆碳复合材料。
实施例4
一种用于养殖业粪污除臭的秸秆碳复合材料，包括以下质量百分比含量的组分：粉碎的秸秆碳79％，亚氯酸盐12％，次氯酸盐6％，表面活性剂3％。
该秸秆碳复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)在水热反应高压釜中按质量比28：3.2：1.6：1.4加入粉碎的秸秆碳、亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂，再加入水做介质形成混合物，加热至145℃使混合物形成亚临界或超临界状态并保持55min，压力为9MPa，完成后形成秸秆碳复合材料的混悬液；
(2)将步骤(1)所形成的秸秆碳复合材料混悬液倒在表面皿上，在氮气气氛下进行烘焙干燥，烘焙干燥温度为115℃，时间为30min，得到干燥活化后的秸秆碳复合材料。
实施例5
秸秆碳复合材料除臭效果的测定：
分别将某养殖场100g堆肥的禽畜粪便置于两个广口瓶中，其中一个添加本实施例3所制备的秸秆碳复合物材料3g，使秸秆碳复合材料均匀铺满粪便表面，广口瓶内放置一盛有10mL H2S吸收液的玻璃杯和一盛有10mL NH3吸收液的玻璃杯，最后进行封口作为除臭剂组；另一个不铺设秸秆碳复合材料，也同样放置一盛有10mL H2S吸收液的玻璃杯和一盛有10mL NH3吸收液的玻璃杯，封口做为对照组。除臭剂组和对照组均每隔2天换一次吸收液，同时测定换下来的吸收液中氨气和硫化氢的含量，采用纳氏分光光度计测定氨气的含量，采用亚甲基蓝分光光度计测定硫化氢的含量，测定结果如表1和表2所示：
表1添加本发明的秸秆碳复合材料后对禽畜粪便NH3挥发量的影响
Figure GDA0002959987080000081
表2添加本发明的秸秆碳复合材料后对禽畜粪便H2S挥发量的影响
Figure GDA0002959987080000091
从表1和表2可以看出，添加本发明的秸秆碳复合除臭材料后，堆肥的禽畜排泄物中NH3和H2S的挥发量显著降低，因为NH3和H2S比同类的胺与硫化物具有更高的活化能更难于被氧化降解。说明本发明制备的秸秆碳复合材料具有吸附和减少禽畜排泄物中恶臭气体的产生作用，从而达到显著的除臭效果。
实施例6
秸秆碳复合材料对于氰根离子去除效果的测定：
CN-氰根离子由于其高毒性，不能采取实施例5的方法做挥发实验，因此采用荧光探针法测定氰根离子的浓度，取粪污上清液100ml过滤后平均分成两份，一份添加3g秸秆碳复合材料作为除臭剂组，另一份不添加秸秆碳复合材料作为对照组。具体测定方法参考文献《新型双功能席夫碱荧光探针分别识别检测Zn2+和CN-》分析化学(Chinese Journal ofAnalytical Chemistry)2018年第46卷第三期354-363页。用文献所述的分子HPBC(4'-羟基-3-((2-吡啶亚甲基亚胺基)甲基)-4-氰基联苯)做荧光探针分子，将HPBC制作成试纸条，用于CN-的传感识别。利用HPBC的试纸条检测水样中的CN-，结果如图所示，可以观察到较明显的颜色及荧光变化。图1分别为自然光(A)和紫外灯(365nm)(B)下试纸条对不同浓度CN-离子的检测结果。因此，探针HPBC能够通过试纸条的方式方便快捷地检测CN-离子。
通过上述方法所测得的除臭剂组氰根离子的浓度为1.50μmol/L，对照组的浓度为6.28μmol/L。表明本发明制备的秸秆碳复合材料可显著降低粪污中的氰根离子。
需要注意的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种秸秆碳复合材料，其特征在于，包括有以下质量百分比含量的组分：秸秆碳65%～91%，亚氯酸盐5%～20%，次氯酸盐3%～10%，表面活性剂1%～5%；
所述表面活性剂为皂角苷、蔗糖脂肪酸酯、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、硬脂酸钠中的一种或至少两种的混合物。
2.一种权利要求1所述的秸秆碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在水热反应高压釜中依次加入粉碎的秸秆碳、亚氯酸盐、次氯酸盐和表面活性剂，再加入水或乙醇做介质形成混合物，加热至100℃以上使混合物形成亚临界或超临界状态并保持30min～60min，完成后即形成秸秆碳复合材料的混悬液；
步骤2，将步骤1所形成的秸秆碳复合材料的混悬液铺设在表面皿上，在惰性气体气氛下进行烘焙干燥，得到干燥活化后的秸秆碳复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种秸秆碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述骤1中加入粉碎的秸秆碳、亚氯酸钠、次氯酸钠和表面活性剂的质量比为20～30：2～8：1～4：1～2。
4.根据权利要求2所述的一种秸秆碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述骤1中亚临界或超临界状态的温度为100℃～150℃，压力为8MPa～10MPa。
5.根据权利要求2所述的一种秸秆碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述骤2中的惰性气体为氮气，烘焙干燥的温度为80℃～120℃，烘焙干燥的时间为30min～60min。
6.根据权利要求2所述的一种秸秆碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述骤1中的亚氯酸盐为亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钙、亚氯酸钡中的一种或至少两种的混合物，次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙、次氯酸钡中的一种或至少两种的混合物。
7.一种权利要求1所述的秸秆碳复合材料的应用，其特征在于：用于养殖业粪污除臭。
8.根据权利要求7所述的一种秸秆碳复合材料的应用，其特征在于，所述秸秆碳复合材料用于养殖业粪污除臭的过程为：将干燥活化后的秸秆碳复合材料覆盖在堆肥的禽畜排泄物上，搅拌均匀进行除臭。
9.根据权利要求8所述的一种秸秆碳复合材料的应用，其特征在于：所述干燥活化后的秸秆碳复合材料的添加量为堆肥的禽畜排泄物质量的1%～5%。
10.根据权利要求8所述的一种秸秆碳复合材料的应用，其特征在于：所述禽畜排泄物可以是液态，也可以是固液混合物。
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