CN112807250B - 一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜及其制备方法，所述眼霜主要由如下重量份的原料组成：防蓝光抗衰老成分0.1～5份，聚二甲基硅氧烷0.1～5份，单硬脂酸甘油酯0.5～3份，硬脂酸0.1～1份，碳十六十八醇1～3份，Span 651～5份，角鲨烷1～10份，复合保湿剂5～15份，0.5～1份PCG，霍霍巴油1～5份，EDTA二钠0.01～1份，吐温60 0.1～3份，植物精油0.001～0.05份，余量为去离子水。所得到的防蓝光功效抗衰老眼霜对电脑、手机等电子产品所产生的蓝光有较强的吸收能力，能更有效的抵御蓝光对眼部皮肤的侵害；还引入了绿原酸，可以有效地清除部分蓝光所产生的自由基及体内产生的自由基、维持机体细胞正常的结构和功能、延缓衰老；所加入的茴香精油可以有效抑制酪氨酸酶，从而抑制黑色素合成，达到美白皮肤的功效，再加上植物精油带有大量的醇类，易与水形成氢键，从而使美白效果可以更加持久。

Description

一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜及其制备方法。
背景技术
眼霜，护肤类化妆产品之一，是用来保护眼睛周围比较薄的皮肤，其有滋润的功效，对眼袋、黑眼圈、皱纹、鱼尾纹等都有一定的效果。目前市场上眼霜产品有很多，从功能上可分为滋润眼霜、保湿眼霜、抗皱眼霜、紧致眼霜等等。近年来，由于电子产品的不断迭代更新，人们对电脑、手机、电视等电子产品的依赖性越来越强，而这些电子产品在使用过程中会产生蓝光，从而对我们眼部皮肤造成一定的损伤。
蓝光是可见光谱中波长最短，能量最高的波段，其穿透能力较紫外线更强，对人的皮肤也能产生类似紫外线的损伤。目前有研究人员发现蓝光照射可以诱导皮肤产生氧化应激反应、损伤细胞外基质从而加速老化、降低成纤维细胞的抗氧化能力，抑制成纤维细胞增生。而我们在电子设备中所接触的蓝光强度可达到天然光源的80％，因此蓝光的防护也渐渐引起了人们的关注。但目前防蓝光技术在眼霜中的应用较少，且现有的化妆品中防蓝光的方式有两种，其中一种是通过消除皮肤自由基含量从而达到防蓝光的效果，但该方法并不能从根本上解决蓝光所带来的危害，另一种是通过吸收蓝光进行防蓝光，但在吸收过程中还会有部分蓝光照射至皮肤表面，引起皮肤的老化。因此，开发出一款具有较强蓝光吸收功能并且对自由基清除能力较强的眼霜在化妆品领域具有重要意义。
发明内容
基于上述原因，本发明的目的在于提供一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，本发明所制备的眼霜不仅可以起到对蓝光的吸收作用，从而防止电脑、手机上所发射出来的蓝光对眼部皮肤的伤害，并且本发明还引入了绿原酸，其可以有效地清除部分蓝光所产生的自由基、维持机体细胞正常的结构和功能、延缓衰老。
本发明的另一目的在于提供一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜及其制备方法，以及提供其在化妆品领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，包括如下重量份的原料：防蓝光抗衰老成分0.1～5份，聚二甲基硅氧烷0.1～5份，单硬脂酸甘油酯0.5～3份，硬脂酸0.1～1份，碳十六十八醇1～3份，Span 65 1～5份，角鲨烷1～10份，复合保湿剂5～15份，PCG 0.5～1份，霍霍巴油1～5份，EDTA二钠0.01～1份，吐温60 0.1～3份，茴香精油0.001～0.05份，余量为去离子水。
优选的，所述防蓝光抗衰老成分是通过迈克尔加成反应合成。
优选的，所述复合保湿剂为甘油、丁二醇、戊二醇中的一种或多种。
一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜的制备方法，
步骤1：苯并吡喃衍生物的制备：
①取1～5g芹菜素与10～50mL无水吡啶搅拌混合，再加入1～5g盐酸羟基胺，将混合物在50～150℃下加热过夜；用薄层色谱法对反应进行跟踪，完成后在减压下除去溶剂；之后用100～200mLEtOAc稀释，并用20～100mL HCl溶液、20～100mL水和20～100mL盐水依次洗涤；合并洗涤液用20～100mL EtOAc重新提取，将其干燥，并在减压下除去溶剂以获得中间体；
②将中间体加入1～20mL EtOH和10～100mL浓氨水中，之后用1～5g锌粉及0.01～1g乙酸铵来处理，在回流条件下加热混合物2～5h；冷却至室温后，过滤混合物并用10～100mL NaOH溶液和10～100mL EtOAc来洗涤固体残留物；将两相滤液转移到分液漏斗中，用20～200mL EtOAc洗涤；组合的有机提取物用盐水洗涤并在MgSO4上干燥；在减压下除去溶剂，得到纯度为99％的苯并吡喃衍生物；
反应式如下：
Figure BDA0002898718810000021
步骤2：防蓝光抗衰老成分的制备：
将所得到的苯并吡喃衍生物与绿原酸加入甲醇溶液中，反应温度为10～100℃，反应时间是5～10h，充分反应后即可得到防蓝光抗衰老成分，防蓝光抗衰老成分如下图所示：
Figure BDA0002898718810000031
步骤3：将0.1～5份聚二甲基硅氧烷、1～10份角鲨烷，1～5份霍霍巴油、1～3份碳十六十八醇、1～5份Span 65、0.5～3份单硬脂酸甘油酯和硬脂酸0.1～1份置于50～100℃水浴锅中搅拌10～50min，得到混合物A相；将5～15份复合保湿剂、0.01～1份EDTA二钠、0.1～3份吐温60、0.5～1份PCG及余量的去离子水置于50～100℃水浴锅中搅拌20～50min，使固状物溶解，得到混合物B相；最后边搅拌边把B相加入A相中，控制搅拌速率为1000～2000r/min，搅拌20～50min后降温，冷却至30～60℃后，将茴香精油0.001～0.05份、防蓝光抗衰老成分加入并搅拌至均匀，温度降至10～50℃时停止搅拌，出料，即得到一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明在制备的防蓝光抗衰老成分中所加入的芹菜素为主要防蓝光的成分，芹菜素的类黄酮骨架B环上有单羟基取代结构，C环上有羰基结构，其在400～500nm波长之间有较强的吸收，可以对电脑、手机等电子产品所产生的蓝光有较强的吸收能力，能有效的抵御蓝光对眼部的侵害；
2、本发明所制备的眼霜中，加入了绿原酸作为抗衰老成分，绿原酸的结构中含有一定量的R-OH基，能形成具有抗氧化作用的氢自由基，以消除羟基自由基、超氧自由基及DPPH自由基的活性，从而保护组织免受氧化作用的损害，将其与苯并吡喃衍生物通过迈克尔加成方法合成，可以达到抗氧化协同作用，更加有效地清除蓝光所产生的自由基、维持机体细胞正常的结构和功能、延缓衰老；
3、本发明所制备的眼霜中加入了复合保湿剂甘油/丁二醇/戊二醇，所加的复合保湿剂中含有羟基，羟基易与水分子形成氢键，从而具有吸水的性能，达到保湿的效果，因此在极度干燥的环境下，依旧可以对皮肤保持保湿作用；
4、本发明在制备过程中加入了茴香精油，茴香精油中的醛基与生物上重要的亲核基团反应，例如巯基、氨基、和羟基，它们通过在酶中与一级氨基形成席夫碱的能力来抑制酪氨酸酶，从而抑制黑色素合成，达到美白皮肤的功效，再加上植物精油带有大量的醇类，易与水形成氢键，从而使美白效果可以更加持久；
5、本发明所制备的眼霜中所加入的芹菜素、绿原酸均从天然植物中提取得到，其成分更加绿色、天然、安全、无害。
附图说明
图1本发明实施例所制备的眼霜防蓝光效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中，所述的防蓝光抗衰老成的制备过程如下：
步骤1：苯并吡喃衍生物的制备
①取3.06g芹菜素与25mL无水吡啶搅拌混合，再加入3.39g盐酸羟基胺，将混合物在100℃下加热过夜。用薄层色谱法对反应进行跟踪，完成后在减压下除去溶剂。之后用150mLEtOAc稀释，并用2×50mL HCl溶液、50mL水和50mL盐水依次洗涤。合并洗涤液用50mLEtOAc重新提取，将其干燥，并在减压下除去溶剂以获得中间体；
②将中间体加入11mL EtOH和55mL浓氨水中，之后用3.97g锌粉及0.45g乙酸铵来处理，在回流条件下加热混合物4h。冷却至室温后，过滤混合物并用50mLNaOH溶液和50mLEtOAc来洗涤固体残留物。将两相滤液转移到分液漏斗中，用2×100mLEtOAc洗涤。组合的有机提取物用盐水洗涤并在MgSO4上干燥。在减压下除去溶剂，得到纯度为99％的苯并吡喃衍生物；
反应式如下：
Figure BDA0002898718810000041
步骤2：防蓝光抗衰老成分的制备
将所得到的苯并吡喃衍生物与绿原酸加入甲醇溶液中，反应温度为50℃，反应时间是7h，充分反应后即可得到防蓝光抗衰老成分，反应方程式如下图所示：
Figure BDA0002898718810000051
实施例1：
一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，包括如下重量份的原料：防蓝光抗衰老成分1份，聚二甲基硅氧烷0.1份，单硬脂酸甘油酯0.5份，硬脂酸0.1份，碳十六十八醇1份，Span65 1份，角鲨烷1份，复合保湿剂5份，0.5份PCG，霍霍巴油1份，EDTA二钠0.01份，吐温60 0.1份，茴香精油0.001份，余量为去离子水。
制备方法为：
将0.1份聚二甲基硅氧烷、1份角鲨烷，1份霍霍巴油、1份碳十六十八醇、1份Span65、0.5份单硬脂酸甘油酯和硬脂酸0.1份置于75℃水浴锅中搅拌30min，得到混合物A相；将5份复合保湿剂、0.01份EDTA二钠、0.1份吐温60、0.5份PCG及余量的去离子水置于50℃水浴锅中搅拌20min，使固状物溶解，得到混合物B相。最后边搅拌边把B相加入A相中，控制搅拌速率为1000r/min，搅拌20min后降温，冷却至30℃后，将茴香精油0.001份、1份防蓝光抗衰老成分加入并搅拌至均匀，温度降至10℃时停止搅拌，出料，即得到一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜；
所述复合保湿剂为甘油：丁二醇：戊二醇＝(4:3:0)。
实施例2：
一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，包括如下重量份的原料：防蓝光抗衰老成分3份，聚二甲基硅氧烷1份，单硬脂酸甘油酯1份，硬脂酸0.5份，碳十六十八醇2份，Span 65 3份，角鲨烷5份，复合保湿剂10份，0.8份PCG，霍霍巴油3份，EDTA二钠0.5份，1份吐温60，茴香精油0.005份，余量为去离子水。
制备方法为：
将1份聚二甲基硅氧烷、5份角鲨烷，3份霍霍巴油、2份碳十六十八醇、3份Span 65、1份单硬脂酸甘油酯和硬脂酸0.5份置于75℃水浴锅中搅拌30min，得到混合物A相；将10份复合保湿剂、0.5份EDTA二钠、1份吐温60、0.8份PCG及余量的去离子水置于75℃水浴锅中搅拌30min，使固状物溶解，得到混合物B相。最后边搅拌边把B相加入A相中，控制搅拌速率为1500r/min，搅拌30min后降温，冷却至50℃后，将茴香精油0.005份、3份防蓝光抗衰老成分加入并搅拌至均匀，温度降至10℃时停止搅拌，出料，即得到一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜；
所述复合保湿剂为甘油：丁二醇：戊二醇＝(4:2:1)。
实施例3：
一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，包括如下重量份的原料：防蓝光抗衰老成分5份，聚二甲基硅氧烷5份，单硬脂酸甘油酯3份，硬脂酸1份，碳十六十八醇3份，Span 65 5份，角鲨烷10份，复合保湿剂15份，1份PCG，霍霍巴油5份，EDTA二钠1份，吐温60 3份，茴香精油0.05份，余量为去离子水。
制备方法为：
将5份聚二甲基硅氧烷、10份角鲨烷，5份霍霍巴油、3份碳十六十八醇、5份Span65、3份单硬脂酸甘油酯和硬脂酸1份置于75℃水浴锅中搅拌30min，得到混合物A相；将15份复合保湿剂、1份EDTA二钠、3份吐温60、1份PCG及余量的去离子水置于100℃水浴锅中搅拌50min，使固状物溶解，得到混合物B相。最后边搅拌边把B相加入A相中，控制搅拌速率为2000r/min，搅拌50min后降温，冷却至30℃后，将茴香精油0.05份、5份防蓝光抗衰老成分加入并搅拌至均匀，温度降至30℃时停止搅拌，出料，即得到一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜；
所述复合保湿剂为甘油：丁二醇：戊二醇＝(4:0:3)。
空白实施例
一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，包括如下重量份的原料：聚二甲基硅氧烷5份，单硬脂酸甘油酯3份，硬脂酸1份，碳十六十八醇3份，Span 65 5份，角鲨烷10份，复合保湿剂15份，1份PCG，霍霍巴油5份，EDTA二钠1份，3份吐温60，茴香精油0.05份，余量为去离子水。
制备方法为：
将5份聚二甲基硅氧烷、10份角鲨烷，5份霍霍巴油、3份碳十六十八醇、5份Span65、3份单硬脂酸甘油酯和硬脂酸1份置于75℃水浴锅中搅拌30min，得到混合物A相；将15份复合保湿剂、1份EDTA二钠、3份吐温60、1份PCG及余量的去离子水置于100℃水浴锅中搅拌50min，使固状物溶解，得到混合物B相。最后边搅拌边把B相及植物精油0.05份加入A相中，控制搅拌速率为2000r/min，搅拌50min后降温，冷却至30℃后，出料，即得到一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜；
所述复合保湿剂为甘油：丁二醇：戊二醇＝(4:2:1)。
主料与辅料中不同物质的具体作用如下：
芹菜素：具有较强的吸收蓝光的功效，在470nm处有最大吸收波长；
绿原酸：有效的酚型抗氧化剂，其抗氧化能力要强于咖啡酸、对羟苯酸、阿魏酸、丁香酸和生育酚，它含有一定量的R-OH基，能形成具有抗氧化作用的氢自由基，以消除羟基自由基和超氧阴离子等自由基的活性，还具有较强的抗菌消炎性能；
聚二甲基硅氧烷：具有润滑性能，抗紫外线辐射作用，透气性好，对香精香料有缓释放作用，抗静电好，具有明显的防尘功能；稳定性高，不影响与其它成分匹配；
单硬脂酸甘油酯：是一种非离子型的表面活性剂。它既有亲水又有亲油基团，具有润湿、乳化、起泡等多种功能；
硬脂酸：用于雪花膏和冷霜这两类护肤品中起乳化作用，从而使其变成稳定洁白的膏体；
碳十六十八醇：作为基质，特别适合于膏霜及乳液；
Span 65：用作乳化剂、润滑剂、润湿剂、分散剂、增稠剂等；
吐温60：由山梨糖醇和山梨糖醇酐与硬脂酸部分酯化而成的混合物，用作乳化剂，稳定剂；
角鲨烷：提取自深海鲨鱼肝脏或橄榄油中，是皮肤一种天然成分，具有较好抗氧化力和刺激免疫力，能快速地与肌肤内的水分和油脂相溶，形成天然的皮肤保护屏障，稳定性极佳，不会与空气、紫外线等发生氧化作用，能有效保护皮肤不受外界物质的侵害，极佳的渗透力，高效的携氧性，能调整肌肤的水油平衡，避免肌肤粗糙、暗沉，恢复肌肤原本的柔嫩触感。尤其适合在寒冷季节中使用，是肌肤的润滑油，能补充皮肤天然皮脂；
甘油：吸水性强保湿，对皮肤无害、无毒，兼容性强，可以和许多物质相容，且混合良好，具有抗氧化剂，可以增强皮肤抵抗力；
丁二醇：做保湿剂和溶剂使用，在保湿方面，由于丁二醇是小分子保湿成分，所以抓水比例很小，同时也有一定的抑菌作用；
戊二醇：性能优异的保湿剂，同时具有防腐作用，可配制无防腐剂的产品，减少防腐剂引起的过敏；
霍霍巴油：是渗透性最强的基础油，极易被皮肤吸收，清爽滋润、不油腻，能恢复皮肤pH平衡，去皱纹，有效改善油性皮肤，调理皮脂腺分泌机能，收缩毛孔，同时也是最佳的皮肤保湿油。它所形成的油膜与矿物油不同，可透过蒸发的水分，也能控制水分的损失；
EDTA二钠：能调节化妆品的酸碱度，自动调节化妆品的酸碱性在我们能合适的范围，以保护皮肤不受强的刺激，对化妆品起到稳定的作用。
对上述实施例1、实施例2、实施例3及空白实施例所得到的防蓝光功效抗衰老眼霜进行性能测试，所测得的数据如下所示：
(1)感官及理化测试
将所制得的眼霜通过感官评价及pH测试，指标测试结果见表1。由表1可知，制备的眼霜感官(色泽、外观)及理化(pH、耐寒、耐热)指标符合QB/T1857—2013行业标准的要求。
表1感官及理化指标测试结果
Figure BDA0002898718810000081
(2)自由基清除率测试
采用紫外分光光度法对样品进行自由基清除率的测定，结果如表2所示：
清除率 实施例1 实施例2 实施例3 空白实施例
DPPH<sup>.</sup>自由基 90.6％ 93.5％ 95.3％ 13.3％
<sup>.</sup>OH自由基 84.2％ 89.8％ 91.9％ 12.1％
<sup>.</sup>O<sup>-</sup><sub>2</sub>自由基 85.3％ 88.1％ 90.5％ 10.9％
从上表可知，绿原酸对人体内自由基有很强的清除能力，可以达到较强抗衰老的作用，有效延缓眼部皮肤衰老。
(3)防蓝光测试分析
分别将实施例1、实施例2、实施例3及空白实施例所指得的眼霜涂在透明玻片上，利用蓝色激光笔将蓝光照射在所涂玻片上，观察防蓝光测试卡上的蓝光强度，如图1可看出所制备的眼霜防蓝光功效，由图1可知，所实施例1、2、3所制备的眼霜对蓝光有较强的吸收能力，而空白实施例则对蓝光的透过率较强，因此，本发明所制备的眼霜对蓝光有较强的吸收能力，可以更好的防护眼部皮肤受蓝光的伤害。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (4)

1.一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，其特征在于：包括如下重量份的原料：防蓝光抗衰老成分0.1～5份，聚二甲基硅氧烷0.1～5份，单硬脂酸甘油酯0.5～3份，硬脂酸0.1～1份，碳十六十八醇1～3份，Span 65 1～5份，角鲨烷1～10份，复合保湿剂5～15份，PCG 0.5～1份，霍霍巴油1～5份，EDTA二钠0.01～1份，吐温60 0.1～3份，茴香精油0.001～0.05份，余量为去离子水。
所述防蓝光抗衰老成分的制备方法为：
步骤1：苯并吡喃衍生物的制备：
①取1～5g芹菜素与10～50mL无水吡啶搅拌混合，再加入1～5g盐酸羟基胺，将混合物在50～150℃下加热过夜；用薄层色谱法对反应进行跟踪，完成后在减压下除去溶剂；之后用100～200mLEtOAc稀释，并用20～100mL HCl溶液、20～100mL水和20～100mL盐水依次洗涤；合并洗涤液用20～100mL EtOAc重新提取，将其干燥，并在减压下除去溶剂以获得中间体；
②将中间体加入1～20mL EtOH和10～100mL浓氨水中，之后用1～5g锌粉及0.01～1g乙酸铵来处理，在回流条件下加热混合物2～5h；冷却至室温后，过滤混合物并用10～100mLNaOH溶液和10～100mL EtOAc来洗涤固体残留物；将两相滤液转移到分液漏斗中，用20～200mL EtOAc洗涤；组合的有机提取物用盐水洗涤并在MgSO 4上干燥；在减压下除去溶剂，得到纯度为99％的苯并吡喃衍生物；
反应式如下：
Figure FDA0003711190820000011
步骤2：防蓝光抗衰老成分的制备：
将所得到的苯并吡喃衍生物与绿原酸加入甲醇溶液中，反应温度为10～100℃，反应时间是5～10h，充分反应后即可得到防蓝光抗衰老成分，防蓝光抗衰老成分如下图所示：
Figure FDA0003711190820000021
所述防蓝光功效抗衰老眼霜的制备方法为：将0.1～5份聚二甲基硅氧烷、1～10份角鲨烷，1～5份霍霍巴油、1～3份碳十六十八醇、1～5份Span 65、0.5～3份单硬脂酸甘油酯和硬脂酸0.1～1份置于50～100℃水浴锅中搅拌10～50min，得到混合物A相；将5～15份复合保湿剂、0.01～1份EDTA二钠、0.1～3份吐温60、0.5～1份PCG及余量的去离子水置于50～100℃水浴锅中搅拌20～50min，使固状物溶解，得到混合物B相；最后边搅拌边把B相加入A相中，控制搅拌速率为1000～2000r/min，搅拌20～50min后降温，冷却至30～60℃后，将茴香精油0.001～0.05份、防蓝光抗衰老成分加入并搅拌至均匀，温度降至10～50℃时停止搅拌，出料，即得到一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜。
2.根据权利要求1所述的一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，其特征在于，所述防蓝光抗衰老成分是通过迈克尔加成反应合成。
3.根据权利要求1所述的一种具有防蓝光功效抗衰老眼霜，其特征在于，所述复合保湿剂为甘油、丁二醇、戊二醇中的一种或多种。
4.一种根据权利要求1-3任一所述的制备方法制得的具有防蓝光功效的抗衰老眼霜。
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