CN1128050C - 陶瓷颗粒及其生产或处理方法和陶瓷模制品及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种陶瓷颗粒，包括至少一种陶瓷粒子和一种粘合剂，在下述条件下调湿：陶瓷颗粒表面的含水量在足够保持用于将陶瓷颗粒填充到成型模具中的流动性的范围内，并且陶瓷颗粒的总含水量在陶瓷颗粒的低温下粉碎性能和抗破坏性能十分协调的范围内。本申请还公开了根据本发明的陶瓷颗粒的生产方法或处理方法、由根据本发明的陶瓷颗粒构成的陶瓷模制品及其生产方法。这种陶瓷颗粒可以连续模制成具有高尺寸精度的陶瓷制品。

Description

陶瓷颗粒及其生产或处理 方法和陶瓷模制品及其生产方法
本发明涉及成型陶瓷制品用的陶瓷颗粒、用于生产陶瓷颗粒的方法或处理陶瓷颗粒的方法、由其得到的陶瓷制品、及用于生产陶瓷制品的方法。更具体地说，本发明涉及成型性能方面优越的陶瓷颗粒、用于生产或处理陶瓷颗粒的方法、具有高尺寸精度的陶瓷制品、及用于生产陶瓷制品的方法。
从比较简单的方式、低成本、及大规模生产陶瓷制品的能力等观点来看，干式高压成型法已用作一种生产陶瓷制品的方法。当陶瓷制品用这种方法生产时，通常是将陶瓷粒子造粒成陶瓷颗粒，用于粉料的易运输性、充填和成型的可操作性等场合。
作为用于将陶瓷粒子造粒的方法，有两种流行的方法：(1)一种方法(喷雾干燥法)其中是利用喷雾干燥机将包括陶瓷材料、粘合剂、及水的含水浆料进行喷雾干燥，以便生产陶瓷颗粒；和(2)一种方法(振动挤出法)其中利用了反复干燥和振动挤出法，将陶瓷粒子造粒成陶瓷颗粒。
喷雾干燥法可以很方便地控制粒子分布，它适合于生产大量具有比较小粒径的陶瓷颗粒。相反，振动挤出法可以很方便地操作，它适合于在小规模工厂中生产比较致密的颗粒。从这些方法中恰当地选择造粒作用，这取决于欲生产的模制产品、所用的成型模具、生产规模等情况。
为了生产陶瓷模制品，要求陶瓷颗粒具有下列特性：(1)陶瓷颗粒在一合适的范围内应具有流动性，并且在以均匀方式将陶瓷颗粒装填入成型模具过程中，具有良好的填充性能。(2)在成型过程中，陶瓷粒子应在低压(通常为0.3-1.5吨/cm2)下粉碎(此后称之为“低压下的粉碎性能”)。(3)在陶瓷颗粒中所含有的如微细粒子那样的成分，应不粘着到成型模具或类似物上(此后称之为“抗粘着性能”)。(4)陶瓷颗粒在储存、运输，它们填入成型模具内时 搅动过程中，或由于相互碰撞而不破坏(此后称之为“抗破坏性能”)。(5)陶瓷颗粒具有合适的松装密度，以便在将它们填入成型模具，或成型过程中，它们流到成型模具外面(此后称之为“充填模具性能”)。
尤其是，要求陶瓷粒子具有矛盾的特性，亦即“低压下的粉碎性能”和“抗破坏性能”。
为了满足这些要求，已经提出了各种各样的方法。例如，日本未经审查的专利公开号No.5-159918，和日本经过审查的专利公开号No.7-17460揭示了在制备含水浆料时，利用特殊的分散剂来改善流动性和低压下的粉碎性能的方法。
日本经过审查的专利公开号No.3-31660和日本未经审查的专利公开号No.10-59776，揭示了通过减少粘合剂的偏析来改善陶瓷颗粒的流动性和低压下的粉碎性能的方法。
按照这些方法，揭示出可以得到一些陶瓷颗粒，它们具有改善了的流动性、比较良好的填充成型模具性能、及低压下的粉碎性能。
然而，这些方法具有以下缺点：(1)因为这些方法涉及含水浆料的改进，造粒方法只限于使用喷雾干燥机的喷雾干燥法，从而导致很难普及。(2)尽管陶瓷颗粒的流动性及在低压下的粉碎性能稍有改善，但仍然留下来能进一步改善的某些东西。另外，用这些陶瓷颗粒所生产的模制产品尺寸精度不够。进而，这些陶瓷颗粒不适合生产具有复杂形状的陶瓷制品。(3)陶瓷颗粒在储存、运输，或将它们填入成型模具过程中有时会破坏。(4)当在成型模具中模制时，微细的陶瓷粒子粘着到成型模具上，从而产生粘着作用，在某些情况下，这种粘着作用使它不能连续生产陶瓷制品。(5)在用这些方法造粒的陶瓷颗粒中，由于长期储存或水的蒸馏作用，造成粘合剂偏析、固化、或部分转化成微细粒子。这样在生产时就改变了某些性能，如流动性、在陶瓷颗粒低压下的粉碎性能、或抗粘着性能。
因此，本发明的第一个目的是提供一种陶瓷颗粒，它在流动性、填入成型模具性能、及抗粘着性能等方面优越，及具有使低压下的粉碎性能和抗破坏性能这一对矛盾的性能很好协调的性能，并且能连续地生产陶瓷制品。
本发明的第二个目的是提供一种以稳定的方式生产这种陶瓷颗粒的方法。
本发明的第三个目的是提供一种处理陶瓷颗粒的方法，这些陶瓷颗粒所要求的性能随着起作用时间的推移而变质，或者存在一种影响这些性能的陶瓷颗粒。
本发明的第四个目的是提供一种具有高尺寸精度的陶瓷制品。
本发明的第五个目的是提供一种用陶瓷颗粒生产具有高尺寸精度的陶瓷制品的方法，该陶瓷颗粒在流动性、填入成型模具性能及在低压下的粉碎性能方面都很优越，并且几乎没有微细粒子粘着到成型模具上。
由于我们根据上述情况研究探索的结果，已经发现，当在特定条件下用特定的方式将陶瓷颗粒调湿时，可以达到上述目的来完成本发明。
本发明涉及下述第一至第四方面：(第一方面：陶瓷颗粒)
1.用于生产陶瓷制品的陶瓷颗粒，至少包括一种陶瓷粒子和一种粘合剂，将上述陶瓷颗粒在下述条件下调湿，即陶瓷颗粒表面的水含量是在足够保持将该陶瓷颗粒填入成型模具中的流动性范围内，并且陶瓷颗粒的总含水量是在陶瓷颗粒低温下粉碎性能与抗破坏性能十分协调的范围内。
2.用于生产陶瓷制品的陶瓷颗粒，至少包括一种陶瓷粒子和一种粘合剂，陶瓷颗粒的总含水量范围(按重量计)为0.1-6.0％，占颗粒总量3/4的陶瓷颗粒内部含水量范围(按重量计)为0.1-7.3％，而占颗粒总量1/4的陶瓷颗粒的外部含水量范围(按重量计)为0-2.0％。
3.如上面(1)或(2)中所述的陶瓷颗粒，其中陶瓷颗粒的调湿在一 搅 拌式流动床内进行。
4.如上面(1)-(3)其中之一所述的陶瓷颗粒，其中陶瓷颗粒是用喷雾干燥法造粒，并且颗粒的表面是致密的。
5.如上面(1)-(3)其中之一所述的陶瓷颗粒，其中陶瓷颗粒用振动挤出法造粒。
6.如上面(1)-(5)其中之一所述的陶瓷颗粒，其中粒径不大于10μm的微细粒子用分级法除去。
7.如上面(1)-(6)其中之一所述的陶瓷颗粒，其中陶瓷粒子的粒径已作了调整。
8.如上面(1)-(7)其中之一所述的陶瓷颗粒，其中所述陶瓷颗粒包括铁素体粒子。(第二方面：用于生产陶瓷颗粒的方法)
9.用于生产陶瓷制品用陶瓷颗粒的方法，包括下列步骤：
用于将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起造粒成颗粒的步骤；
用于在未聚集上述陶瓷颗粒的条件下，于 搅拌式流动床中将造粒后的陶瓷调湿的步骤；
用于以这种方式在 搅拌式流动床中通过使加水的陶瓷流动并干燥，来调整调湿后陶瓷颗粒含水量，以使产生的颗粒具有一定范围含水量的步骤，该含水量范围使颗粒保持足够将陶瓷颗粒填入用于生产陶瓷制品的成型模具中的流动性，并且在该含水量范围中，陶瓷颗粒显示出在低压下的粉碎性能与抗破坏性能之间有十分协调的性能；和
调整陶瓷颗粒粒径的步骤。
10.如上面(9)中所述的方法，还包括：在用于将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起造粒成颗粒这一步之后，利用袋滤器在 搅拌式流动床中进行分级或气流分级的步骤，以便除去粒径不大于10μm的微细粒子。
11.如上面(9)或(10)所述的方法，其中如此进行调湿，以使陶瓷颗粒的总含水量(按重量计)在0.1-6.0％范围内，占颗粒总量3/4的陶瓷颗粒内部含水量范围(按重量计)为0.1-7.3％，而占颗粒总量1/4的陶瓷颗粒外部含水量范围(按重量计)为0-2.0％。
12.如上面(9)-(11)其中任一个所述的方法，其中通过将50-80℃的热空气供给 搅拌式流动床，将 搅拌式流动床的温度调到20-50℃范围内。
13.如上面(9)-(12)其中任一个所述的方法，其中陶瓷颗粒用喷雾干燥法造粒。
14.如上面(13)中所述的方法，其中陶瓷颗粒在 搅拌式流动床中造粒。
15.如上面(9)-(12)其中任一个所述的方法，其中陶瓷颗粒用振动挤出法造粒。(第三方面：处理陶瓷颗粒的方法)
16.处理陶瓷颗粒的方法，包括下列步骤：
用于加入陶瓷颗粒的步骤，该陶瓷颗粒是通过在 搅拌式流动床中将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起造粒成颗粒，并在上述陶瓷颗粒未聚集的状态下调湿造粒后的陶瓷来得到；
用于以这种方式在 搅拌式流动床中，通过使加水的陶瓷流动并干燥，来调整调湿陶瓷颗粒含水量，以使产生的颗粒具有一定范围含水量的步骤，该含水量范围使颗粒保持足够将陶瓷颗粒填入用于生产陶瓷制品的成型模具中的流动性、并且在该含水量范围中，陶瓷颗粒显示出在低压下粉碎性能与抗破坏性能之间有十分协调的性能；和
用于将调湿的陶瓷颗粒分级的步骤。
17.如上面(16)所述的方法，还包括：在用于将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起造粒成颗粒这一步之后，利用袋滤器在 搅拌式流动床中进行分级或气流分级的步骤，以便除去粒径不大于10μm的微细粒子。
18.如上面(16)或(17)中所述的方法，其中调湿是如此进行，以使陶瓷颗粒的总含水量范围(按重量计)为0.1-6.0％，占颗粒总量3/4的陶瓷颗粒内部含水量范围(按重量计)为0.1-7.3％，而占颗粒总量1/4的陶瓷颗粒外部含水量范围(按重量计)为0-2.0％。
19.如上面(16)-(18)其中任一个所述的方法，其中通过将50-80℃的热空气供给 搅拌式流动床，将 搅拌式流动床的温度调到20-50℃范围内。(第四方面：陶瓷制品)
20.通过将上面(1)-(8)其中任一个所述的陶瓷颗粒成型为陶瓷制品，得到具有高精度的陶瓷制品。(第五方面：生产陶瓷制品的方法)
生产陶瓷制品的方法，包括下列步骤：
21.生产陶瓷制品的方法，包括以下步骤：
用于加入陶瓷颗粒的步骤，该陶瓷颗粒是通过在 搅拌式流动床中将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起造粒成颗粒，并在上述陶瓷颗粒聚集的状态下调湿造粒后的陶瓷来得到；
用于调整调湿的陶瓷颗粒中含水量的步骤，它是以这种方式通过在 搅拌式流动床中流动并干燥加水的陶瓷，以使产生的颗粒具有一定范围内的含水量，该含水量范围使颗粒保持足够将陶瓷颗粒填入用于生产陶瓷制品的成型模具中的流动性，并且在含水量范围内，陶瓷颗粒显示出在低压下粉碎性能与抗破坏性能之间有十分协调的性能；
用于调整陶瓷颗粒粒径的步骤；和
将产生的陶瓷颗粒成型为陶瓷制品的步骤。
22.如上面(21)中所述的方法，还包括：在用于将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起造粒成颗粒的步骤之后，利用袋滤器在 搅拌式流动床中进行分级或气流分级，以除去粒径不大于10μm的微细粒子的步骤。
23.如上面(21)或(22)中所述方法，其中如此进行调湿，以使陶瓷颗粒中总含水量范围(按重量计)为0.1-6.0％，占颗粒总量3/4的陶瓷颗粒内部含水量范围(按重量计)为0.1-7.0％而占颗粒总量1/4的陶瓷颗粒外部含水量范围(按重量计)为0-2.0％。
24.如上面(21)-(23)其中任一个所述的方法，其中通过将50-80℃的热空气供给 搅拌式流动床，将该 搅拌式流动床的温度调到20-50℃。
25.如上面(21)-(23)其中任一个所述的方法，其中用喷雾干燥法将陶瓷颗粒造粒。
26.如上面(21)-(23)其中任一个所述的方法，其中用振动挤出法将陶瓷颗粒造粒。
图1是按照本发明用于处理陶瓷的装置其中一个例子的略图；此处图1A是整个示出该装置的横截面视图，而图1B是该装置 搅拌式流动床的主要部分。
图2是曲线图，它示出用喷雾干燥法造粒的本发明陶瓷颗粒及对照物的成型压力与产生的陶瓷制品密度之间的关系。
图3是曲线图，它示出用振动挤出法造粒的本发明陶瓷颗粒及对照物的成型压力与产生的陶瓷制品密度之间的关系。
图4是扫描电子显微技术(SEM)显微结构图，它示出用现有技术生产的本发明陶瓷颗粒与对照陶瓷颗粒的表面状态，此处图4A是SEM显微结构图，它示出按照本发明的一种陶瓷颗粒表面状态，图4B是SEM显微结构图，它示出图4A中的粒子分布，图4C是SEM显微结构图，它示出按照现有技术的一种陶瓷颗粒表面状态，图 4D是 SEM显微 结构图，它示出图4C中的粒子分布。
此处所用的术语具有下面的意思：
此处所用的术语“用于保持足以将陶瓷颗粒加入陶瓷生产用的成型模具中的流动性范围”意思是指被装填的陶瓷颗粒可以均匀地填入成型模具中而没有颗粒粘着到装填装置上及聚集陶瓷颗粒的范围。通常，陶瓷颗粒的表面要求干燥到足够保持流动性。
至于陶瓷颗粒的流动性，尽管它不能无条件地决定，因为它取决于造粒的方法，亦即取决于陶瓷颗粒的形状，但在本发明中，利用从漏斗中落下50g陶瓷颗粒所需的时间(秒/50g)来作为流动性标准，如JIS Z-2502所述。用喷雾干燥法生产的陶瓷颗粒流动性最好是在18-24秒/50g范围内，而用振动挤出法生产的陶瓷颗粒流动性最好是20-34秒/50g。
此处所用的术语“低压下粉碎性能与抗破坏性能的协调性能”，意指陶瓷颗粒具有在运输或储存条件下不破坏，而当按照本发明的陶瓷颗粒在低压下于成型模具(典型地，从0.3-1.5吨/cm2)中成型时，它完全破坏。通常，要求陶瓷颗粒具有前述的含水量。
现在，将参照附图更详细地说明本发明：[陶瓷颗粒](陶瓷粉料)
按照本发明第一方面所述的陶瓷颗粒，主要由陶瓷粉料和一种与现有陶瓷颗粒相同的粘合剂构成。此处所用的陶瓷粉料是根据最后生产的陶瓷制品应用来适当加以选择，典型的例子包括(但不限于)：金属氧化物陶瓷如铁素体、氧化铝、和氧化锆；非金属氧化物陶瓷如碳化硅和氮化硅；复合化合物如钛酸钡盐类、和钛酸盐-锆酸盐盐类；及类似物。这些陶瓷粉料可以单独使用，或是作为其中两种或多种的混合物使用。产生的陶瓷颗粒也可以由不同陶瓷粉料生产的陶瓷颗粒混合物构成。陶瓷粉料的粒径可以是在象最终陶瓷制品那样已经常规使用的范围内，并且通常是在0.5-5μm范围内，最好是在0.7-3μm范围内。(粘合剂)
在造粒成陶瓷颗粒时，本发明中所用的粘合剂可以从达到这一目的的常用粘合剂中自由地选择。各种粘合剂的例子包括(但不限于)：聚乙烯醇或聚乙酸乙烯酯的部分皂化产品，及聚(甲基)丙烯酸、甲基纤维素、丙烯酰胺等的均聚物。它们可以单独使用或是作为其中两种或两种以上的混合物使用。加入的粘合剂量可以是常用的范围，并且通常是在100份(重量计，下同)陶瓷粉料中加入0.2-10份，最好是0.5-5份粘合剂。(可供选择的成分)
在造粒成本发明的陶瓷颗粒时，可以加入各种可供选择的成分。添加剂的典型例子是：各种分散剂如聚羧酸酯类、和缩合萘磺酸；增塑剂如丙三醇、乙二醇、和三醇类；润滑剂如蜡类、和硬脂酸及其盐类；有机大分子聚集剂如聚醚-、聚氨酯改性的聚醚-、聚丙烯酸-、和改性的丙烯酸-的大分子；无机聚集剂如硫酸铝、氯化铝、和硝酸铝等。(造粒成陶瓷颗粒)
在本发明中，可以用常规方法的其中任一种将上述各种成分造粒成陶瓷颗粒。造粒作用可以用常规的喷雾干燥法或振动挤出法进行。具体地说，陶瓷颗粒可以用下述方法制备：制备具有陶瓷粒子和粘合剂的浆料，将可供选择的分散到水中的添加剂，及用喷雾干燥机将形成的浆料喷雾干燥；或者换个办法，在混合和造粒机中将陶瓷粒子和粘合剂、及可供选择的添加剂混合和造粒，以便生产造粒过的粉料，并反复挤出造粒和干燥。这样生产的颗粒形状和粒径取决于造粒方法和目标陶瓷制品。在用喷雾干燥法造粒的陶瓷颗粒情况下，颗粒具有球形形状，其粒径一般为50-250μm，优选的是70-200μm，更优选的是80-150μm。用振动挤出法造粒的颗粒，一般具有粒径为80-500μm，优选的是100-300μm，更优选的是150-200μm。
在具有流动床的处理装置内生产的陶瓷颗粒，也属于本发明的范围之内，该具有流动床的处理装置以后将借助于喷雾干燥法说明。[陶瓷颗粒的处理]
接着，按照本发明的方法处理产生的陶瓷颗粒。现在，将参照图1详细地说明按照本发明的陶瓷颗粒的处理。
图1是示出用于处理按照本发明的陶瓷颗粒的装置其中一个实例图，此处图1A是整个示出该装置的横截面视图，图1B是示出该装置搅拌式流动床其中主要部分的横截面视图。装置D主要地由用于喷水的喷洒装置1、用于除去微细粒子的装置2、和 搅拌式流动床3构成。(分级)
在本发明中，最好是利用装置2将加入装置D中的陶瓷颗粒C分级，供在温热条件下，最好是在20-50℃温度下除去流动床中的微细粒子，同时从进气部分4加入空气，并通过旋转转子5使陶瓷颗粒流动，以便除去微细粒子，例如具有粒径不大于10μm的粒子。在本发明中为什么进行分级的理由是，如果将具有遗留原始粒子的陶瓷颗粒加入成型模具中，然后模制，这些遗留下来的原始粒子不能造粒，它们粘合到陶瓷颗粒表面上，典型地如图4的对照中所示，则这些微细粒子粘着到成型模具上，并留在该成型模具上造成粘着，也许会造成有缺陷的成型。
通过控制从进气部分进入的空气量，具有较小粒径的粒子，亦即轻的粒子向上移动，以便被安放在处理装置D上侧的清除装置2除去(气流分级)。在这种情况下，利用一种平常安装的袋滤器，或者最好是，利用理想情况是具有不大于75μm孔的网状布作为清除装置。一般这种类型的处理装置D是供在利用 搅拌-流动作用进行陶瓷颗粒造粒的场合用的装置，并且安放在上侧的清除装置2收集不打算排放掉的向上流动的粉尘，并具有通过反洗使粉尘返回 搅拌式流动床的功能。相反，本发明利用该清除装置2作为清除微细粒子的装置。(水的加入)
然后，利用喷洒装置1，向已通过分级作用从中除去微细粒子的陶瓷颗粒C喷水，同时进行 搅拌式流动，以便调湿陶瓷颗粒C。此时的条件是这样：在搅拌式流动床中的陶瓷颗粒不相互聚集或造粒，并且水充分地进入陶瓷颗粒的内部；并且陶瓷颗粒不会由于过多的水含量或相互碰撞而破裂。具体地说，根据欲处理的陶瓷颗粒本身的性能(造粒方法、粒径、密度等)、陶瓷颗粒中所含陶瓷的种类及其粒径、粘合剂的种类及其含量等，来合适地选择条件。
处理装置D内的温度优选的是20-50℃，更优选的是30-40℃。如果温度低于20℃，则陶瓷颗粒过度地相互聚集或造粒。相反，如果温度超过50℃，则在水进入陶瓷颗粒内部之前就蒸馏，并且陶瓷颗粒过于干燥。
本发明中所用的喷洒装置1不受限制，只要它能够装备欲用的处理装置，及能在上述条件下调湿陶瓷颗粒，并且根据精细控制喷水量的能力、和将水转化成雾的能力，优选使用二流体喷嘴。
通过如上所述调湿陶瓷颗粒，则陶瓷颗粒中的各种成分在整个颗粒上以均匀的方式分布。此外，当按照本发明的方法处理例如由于长期储存而品质降低的陶瓷颗粒时，粘在一起的粘合剂变活泼，并且通过优化 搅拌式流动使粘合剂再次均匀地分散。当按照本发明的方法处理用喷雾干燥法得到的有大量间隙的颗粒时，在本发明的方法进行过程中，这些颗粒转变成致密状态。(水分的调整)
通过流动和加热调湿的陶瓷颗粒，直至颗粒表面的水含量比颗粒内部的水含量低，亦即颗粒表面颗粒由于相互碰撞而变得更致密。关于这种情况下流动床内部的温度，由于与上述加水相同的原因，引入床中热空气的优选温度是50-80℃，更优选的温度是65-75℃。当陶瓷干燥时，一般是将热空气吹入陶瓷颗粒中。根据所用的设备、调湿陶瓷颗粒的条件，及周围环境，适当地选择干燥陶瓷颗粒的时间，并且例如，在具有20kg能力的装置中，干燥时间是从30秒到10分钟，最好是1-3分钟。
进行干燥，直至这样处理过的陶瓷颗粒变成这种状态，即在此处其内部是湿的，而其表面是干的。
确定陶瓷颗粒中水的分布是很难的。然而，在本发明中，例如，用破碎机将陶瓷颗粒粉碎，并分离及然后测定陶瓷颗粒表面部分(1/4重量分数)的水含量和陶瓷颗粒里面部分(3/4重量分数)的水含量。一般，陶瓷颗粒的总含水量(按重量计)为0.1-6.0％，最好是(按重量计)0.3-4.5％。占颗粒总量3/4的陶瓷颗粒里面部分水含量(按重量计)为0.1-7.3％最好是(按重量计)0.4-6.0％，而占颗粒总量1/4的陶瓷颗粒外面水含量(按重量计)为0-2.0％，最好是0％(基本上是干的)。如果陶瓷颗粒的总含水量或内部含水量低于下限的话，当模制陶瓷颗粒时，有可能引起破裂，并且低压下的粉碎性能向更坏的方向转化。另外，在由喷雾干燥法得到颗粒的情况下，颗粒的松装密度变小，导致填入成型模具性能很差。反之，如果陶瓷颗粒的总含水量或内部含水量高于上限，则大量微细颗粒粘着到成型模具上(抗粘着性能降低)，并且颗粒间相互聚集或粘着导致尺寸精度降低。最好是，陶瓷颗粒表面的含水量尽可能小。如果其含水量(按重量计)超过2％，则陶瓷颗粒的流动性很差，并且抗破坏性能降低。(陶瓷颗粒粒径的调整)
为了使这样处理过的按照本发明的陶瓷颗粒粒径均匀，最好是用调整颗粒尺寸的装置如移动装置调整陶瓷颗粒的粒径。
在上述实施例中，已经说明了事先造粒过的陶瓷颗粒，陶瓷颗粒可以例如在图1的装置中造粒，然后按照本发明进行处理。
因此，本发明意图包括用于生产具有特殊水分布的陶瓷颗粒的方法，和用于将陶瓷颗粒处理到具有特殊水分布的方法。
产生的陶瓷颗粒可以在能保持按照本发明所述水分布的条件下储存(例如在密封容器中)。(颗粒的特性)
如上所述得到的按照本发明的陶瓷颗粒具有良好的流动性，因为颗粒表面完全被干燥并制成致密的。另外，因为按照本发明的陶瓷颗粒的表面制成致密的，并且陶瓷颗粒具有很高的强度，所以陶瓷颗粒在储存或运输时，或是在填入成型模具过程中都显示出极好的抗破坏性能。另外，因为本发明的陶瓷颗粒在其内部含有特定量的水分，所以陶瓷颗粒可以保持良好的刚性，并且在低温下可以具有良好的抗破坏性能。另外，本发明的陶瓷颗粒具有显著的效果，即在干燥成型时，只有很少量的微细颗粒粘着到成型模具上，并且陶瓷颗粒具有良好的脱模性能。此外，本发明的颗粒其特征在于：颗粒的内部和表面具有特定的水分布，因此，本发明的陶瓷颗粒不限于造粒方法。具体地说，本发明的方法可以适用于用喷雾干燥法造粒的陶瓷颗粒及用振动挤出法造粒的陶瓷颗粒，它们与现有技术的方法有区别。[成型为陶瓷制品]
按照本发明陶瓷颗粒可以在按照常用方法的成型模具中，在压力下进行干法模制，以便生产具有高尺寸精度的陶瓷制品。与常用方法相同，这时的压机压力一般是0.5-5吨/cm2、最好是1-4吨/cm2。烧结温度取决于颗粒的类型，它一般在800-1500℃，最好是900-1300℃。
在利用常用的陶瓷颗粒以常用方式连续生产陶瓷制品的情况下，当成型进行几万-几百万次时，可以很早地观察到，陶瓷颗粒粘着到成型模具上，并且有一个大的尺寸上分布。相反，在利用按照本发明的陶瓷颗粒连续生产陶瓷制品情况下，经过几万次成型之后，可以看出，没有陶瓷颗粒粘着到成型模具上。另外，由于良好的流动性、良好的填充成型模具性能及尺寸上低的不匀度，所以具有低不匀度的陶瓷制品可以几千次成型连续生产。实例
现在将参照实例和对照例说明本发明。然而，应该注意，本发明不限于这些例子。<例1>
在湿式磨粉机中，将66份(重量计，下同)作为陶瓷粒子的Ni-Cu-Zn铁素体粉料、34份水、1份作为粘合剂的聚乙烯醇和0.25份作为分散剂的聚羧酸铵混合，以制备铁素体浆料。用喷雾干燥机将形成的浆料进行喷雾干燥，以便得到具有平均粒径为125μm的球形陶瓷颗粒。
向具有如图1所示的 搅拌式流动床的处理装置D中，加入20kg产生的陶瓷颗粒。当保持床内部的压力为-400mm水柱(mmAq)并加热该床时，使床以240rpm的转子转数进行 搅拌式流动化，用网状布(400#，孔径38μm)进行陶瓷颗粒气流分级2分钟时间，该网状布安放在装置的上侧上，同时在55升/分的初空气量下将空气吹入床中。实施气流分级后的陶瓷颗粒温度为30.5℃，而排放空气的温度为29.3℃。
接着，持续进行 搅拌式流动作用，并通过一个二流体喷嘴，以60毫升/分(cc/min)的流量将水喷洒到陶瓷颗粒上16.0分钟，喷水总量为960毫升。
接着，进一步继续进行 搅拌式流动作用，同时在进气温度为67.0℃，吹气量为2.0m3/分钟下，吹送空气2分钟，以便干燥陶瓷颗粒。在干燥工作完成后，将陶瓷颗粒从装置中卸出，以便生产按照本发明的致密陶瓷颗粒，其中陶瓷颗粒表面的含水量比陶瓷颗粒内部的含水量少。
如上所述生产的陶瓷颗粒的粒径用移动装置调整，以便生产粒度分布为90-180μm的陶瓷颗粒。
产生的陶瓷颗粒性能示于表1中。另外，产生的陶瓷颗粒的表面状态在图4A和图4B中示出。图4A是显示形成的陶瓷颗粒其中一个陶瓷颗粒的表面状况的SEM显微结构图，而图4B是显示图4A中粒度的SEM显微结构图。
在表1中，松装密度按JIS K 5101测量，流动性以从滴液漏斗中完全落下50g陶瓷颗粒所需的时间(秒)度量。至于含水量，测量了陶瓷颗粒的总含水量、占颗粒总量1/4(表面)的陶瓷颗粒含水量和占颗粒总量3/4的陶瓷颗粒(内部)含水量。
接着，用陶瓷颗粒在成型模具中连续生产两千件陶瓷制品(圆柱形芯件：外部直径1.5mm，长1.8mm)。当连续成型之后，出现铁素体材料粘着到成型模具上时，按下面的三点标度肉眼观察并判断：
○：甚至在200,000次成型后，也未观察到材料粘着到成型模具上。
△：在10,000次成型后，观察到材料粘着到成型模具上。
×：在10,000次成型后，观察到材料粘着到成型模具上，并且不能进行连续成型。
结果列于表2中。进而，测量外径方向上的尺寸和纵向方向上的尺寸，以便得到最大尺寸(Max)、最小尺寸(Min)，和标准偏差(3σ)。结果也列于表2中。<对照例1>
除了不在 搅拌式流动床中进行处理外，对照的陶瓷颗粒以与例1中相同的方式生产。
随后，在象例1中那样的成型模具中连续生产陶瓷制品。然而，铁素体在成型10,000次时粘着到成型模具上，同时产生有缺陷的外观。由于这个原因，此后不能进行成型。
陶瓷颗粒的性能及生产的陶瓷制品性能象例1中那样测量。结果示于表1和表2及图2中。陶瓷颗粒的表面状态示于图4中。图4C是SEM显微结构图，它示出产生的颗粒其中一个陶瓷颗粒的表面状态。图4D是SEM 显微结构图，它示出图4C中的粒度分布。
                       表1
                  颗粒的特性
    例1    对照例1
形状     球形     球形
松装密度g/cm3     1.4     1.2
流动性(秒/50g)     20     25
含水量      总量(重量百分比)表面内部     1.2     0.5
    0.2     0.3
    1.5     0.7
平均粒径(μm)     125     125
                        表2
                  陶瓷制品的性能
    例1    对照例1
抗粘着性能     ○     ×
外径    Max-Min     6μm     8μm
        3σ     5μm     8μm
长度    Max-Min     11μm     20μm
        3σ     10μm     18μm
由这些结果知道了下列情况：
证明了：由例1中方法所得到的陶瓷颗粒可以连续模制成200,000件或更多的陶瓷制品，同时显示出很好的抗粘着性能，而在由对照例1所得到陶瓷颗粒情况下，在约10,000次成型时陶瓷粒子就粘着到成型模具上，并且产生有缺陷的外观。因此，证明了按照本发明的处理使陶瓷颗粒有很好的抗粘着性能。
此外，如图4A-4D所示，证明了在例1中陶瓷颗粒的情况下，很少或没有微细粒子粘着到表面上，并且发现，与由对照例2所得到的陶瓷颗粒情况相比，造粒的粒度是均匀的。
表2示出有关外部方向上的分布和纵向方向上的分布(最大-最小)，发现例1中的陶瓷制品有一点儿偏差，分别为6μm和11μm，而发现对照例1中的陶瓷制品有很宽的偏差，分别为8μm和20μm。另外，关于3σ值，在例1情况下，它们分别为5μm和10μm，与对照例1中的3σ值分别为8μm和18μm相比，显示出很好的尺寸分布。
此外，正如从图2中显然可看出的，在例1中，在0.5吨/cm2的初始压力下，可以得到很高的制品密度，甚至成型压力从0.5改变到4.0吨/cm2，制品密度也只有一点儿改变，从而显示出良好的成型能力。[用振动挤出法造粒]<例2>
在搅动式制粒机(Mitsui Mining Corporation生产的TM式搅拌机)中，将17份(重量计，下同)聚乙烯醇水溶液(固体浓度为6％)加到100份Ni-Cu-Zn铁素体粒子中，将混合物搅动并造粒，以便生产粒状粉料。将产生的粒状粉料在带式干燥机上干燥，并用振动挤出磨粉机(Nippon Seiki Co.，Ltd生产的单制粒机)挤出成颗粒。此后，用移动装置调整颗粒的粒径，以得到平均粒径为200μm的振动挤出而成的颗粒。
向图1所示的具有 搅拌式流动床的处理装置D中，加入20kg产生的陶瓷颗粒。当保持床内部的压力在-400mm水柱(mmAq)下并加热该床时，以240rpm的转子转数使床 搅拌式流动，用网状布(400#，孔径38μm)进行陶瓷颗粒气流分级2分30秒的时间，该网状布安放在装置的上侧上，同时以55升/分的初级空气量将空气吹入床中。实施气流分级后陶瓷颗粒的温度为30.0℃，而排放空气的温度为29.2℃。
随后，继续进行 搅拌式-流动作用，并且以60毫升/分的流量，通过二流体喷嘴喷洒20分钟时间，将总量1200毫升的水喷洒到陶瓷颗粒上。
随后，进一步继续进行 搅拌式流动作用，同时在进气温度为67.0℃和吹气量为2.0m3/分钟下，吹入空气1分30秒的时间，以干燥陶瓷颗粒。完成干燥之后，从装置中卸出陶瓷颗粒，以便生产按照本发明的致密陶瓷颗粒，其中陶瓷颗粒表面的含水量比陶瓷颗粒内部的含水量少。
象例1中那样测量陶瓷颗粒的性能。结果示于表3。另外，利用这种陶瓷颗粒，象例1中那样连续地生产圆柱形芯件。结果列于表4。<对照例2>
在搅动式整粒机(由Mitsui Mining Corporation生产的TM式搅拌机)中，将17份(重量计，下同)聚乙烯醇水溶液(固体浓度为6％)加到100份Ni-Cu-Zn铁素体粒子中，并将混合物搅拌和造粒，以便生产粒状粉料。将生成的粒状粉料在带式干燥机上干燥，并用振动挤出磨粉机(由Nippon Seiki Co.Ltd生产的单制粒机)挤压成颗粒。此后，用移动装置调整颗粒的粒径，以便得到平均粒径为200μm的振动挤出而成的颗粒。
象例1中那样测量陶瓷颗粒的性能。结果示于表3中。另外，利用这种陶瓷颗粒象例1中那样连续生产圆柱形芯件。结果示于表4中。
                       表3
                  颗粒的特性
      例2     对照例2
形状     非晶形的     非晶形的
松装密度g/cm3     1.5     1.5
流动性(秒/50g)     28     30
含水量      总量(重量百分比)表面内部     2.8     2.8
    1.0     1.8
    3.7     3.3
平均粒径(μm)     200     200
                        表4
                 陶瓷制品的性能
    例2   对照例2
抗粘着性能     ○     △
外径 Max-Min     8μm     10μm
3σ     8μm     10μm
长度 Max-Min     31μm     46μm
3σ     30μm     40μm
注)总量是200,000
从这些结果可以了解，与例1中的相同，例2中的陶瓷颗粒可以连续模制成200,000件或更多的制品，而没有任何陶瓷材料粘着到成型模具上，并显示出良好的抗粘着性能。相反，在由对照例2得到的陶瓷颗粒情况下，在100,000次成型时就观察到陶瓷材料粘着到成型模具上。因此，由例2和对照例2已经证明，即使在振动挤出法情况下，抗粘着性能也可以改善。
此外，当陶瓷颗粒的状态保持与例1和对照例1相同时，发现例2的陶瓷颗粒与对照例2的陶瓷颗粒相比，几乎没有微细的粒子粘着到其表面上，并且发现例2的密度比对照例2的粒度均匀。
表4示出有关外部方向上的分布和纵向方向上的分布(Max-Min)，发现例2中的陶瓷制品有一点儿偏差，分别为8μm和31μm，而发现对照例2中的陶瓷制品有很宽的偏差，分别为10μm和46μm。另外，关于3σ值，在例2情况下，它们分别为8μm和30μm，与对照例2中的3σ值分别为10μm和40μm相比，显示出很好的尺寸分布。
如上所述，本发明具有下列显著的效果：
因为本发明的陶瓷颗粒其表面是干的，富有流动性并具有很高的强度，所以它在储存和运输时，显示出良好的抗破坏性能。另外，因为本发明的陶瓷颗粒在颗粒内部含有规定的水量，所以它能保持很良好的刚性，显示出良好的低压下粉碎性能，并且在于式成形过程中，显示出很少材料粘着到成型模具上的效果。
此外，本发明的陶瓷颗粒其特征在于：颗粒的里面部分和表面具有特定的水分布，因此，本发明的陶瓷颗粒不限于造粒方法。具体地说，本发明的方法可以适用于通过喷雾干燥法造粒的陶瓷颗粒和通过振动挤出法造粒的陶瓷颗粒，这与现有技术的方法不同。
具体地说，用喷雾干燥法所得到的陶瓷颗粒，与用常规方法所生产的陶瓷颗粒相比，具有致密的表面、具有足够的强度，及具有大的松装密度。
本发明的陶瓷颗粒可以在 搅拌式流动床中通过 搅拌式-流动造粒过的陶瓷颗粒来生产或处理，最好是在通过气流分级除去微细粒子之后，将含水介质喷洒到陶瓷颗粒上，然后流动并干燥陶瓷颗粒。
当利用本发明的陶瓷颗粒来生产陶瓷制品时，因为在一延长的时间范围内都未能观察到陶瓷颗粒粘着到成型模具上，并且因为陶瓷颗粒具有良好的流动性和良好的陶瓷颗粒填入成型模具中的性能，因此陶瓷颗粒填入到成型模具中的量方面的偏差变成最小，所以在尺寸上有很少偏差，亦即高尺寸精度的陶瓷制品可以模制几十万次或更多。

Claims (8)

1.用于生产陶瓷制品的陶瓷颗粒，包括至少一种陶瓷粒子和一种粘合剂，
上述陶瓷颗粒在下述条件下调湿：陶瓷颗粒表面的含水量是在足够保持用于将陶瓷颗粒填充到成型模具中的流动性的范围内，并且陶瓷颗粒的总含水量是在陶瓷颗粒的低温下粉碎性能和抗破坏性能十分协调的范围内，其中，陶瓷颗粒的总含水量范围按重量计为0.1-6.0％，占颗粒总数3/4的陶瓷颗粒内部含水量范围按重量计为0.1-7.3％，而占颗粒总数1/4的陶瓷颗粒外部含水量范围按重量计为0-2.0％。
2.用于生产陶瓷制品用的陶瓷颗粒生产方法，包括以下步骤：
用于将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起造粒成颗粒的步骤；
用于在不聚集上述陶瓷颗粒的条件下，在 搅拌式流动床中，调湿造粒后陶瓷颗粒的步骤；
用于调整调湿后陶瓷颗粒含水量的步骤，它是在 搅拌式流动床中，以这种方式流动和干燥调湿的陶瓷颗粒，以使产生的颗粒含水量处在一定范围内，该范围内的含水量保持足够用于将陶瓷颗粒填入生产陶瓷制品用成型模具中的流动性，并且其中陶瓷颗粒显示出低压下粉碎性能与抗破坏性能之间十分协调的性能；和
用于调整陶瓷颗粒粒径的步骤。
3.如权利要求2所述的方法，还包括：在将一个或多个粒子与粘合剂一起造粒成颗粒步骤之后，用于通过袋滤器或气流分级，在 搅拌式流动床中进行分级，以便除去粒径不大于10μm的微细粒子的步骤。
4.用于处理陶瓷颗粒的方法，包括以下步骤：
用于结合陶瓷颗粒的步骤，该陶瓷颗粒通过将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起，在 搅拌式流动床中造粒成颗粒，并在不聚集上述陶瓷颗粒的条件下，调湿造粒过的陶瓷颗粒来得到；
用于调整调湿陶瓷颗粒水含量的步骤，这是在 搅拌式流动床中，以这种方式流动和干燥调湿的陶瓷颗粒，以使产生的颗粒含水量处在一定范围内，该范围内的含水量保持足够用于将陶瓷颗粒填入生产陶瓷制品用成型模具中的流动性，并且其中陶瓷颗粒显示出低压下粉碎性能与抗破坏性能之间十分协调的性能；和
用于将湿陶瓷颗粒分级的步骤。
5.如权利要求4所述的方法，还包括：在用于将一个或多个粒子与粘合剂一起造粒成颗粒这一步之后，利用袋滤器或气流分级，在 搅拌式流动床中进行分级，以便除去粒径不大于10μm的微细粒子的步骤。
6.具有高精度的陶瓷制品，通过将如权利要求1所述的陶瓷颗粒模制成陶瓷制品而得到。
7.用于生产陶瓷制品的方法，包括以下步骤：
用于结合陶瓷颗粒的步骤，该陶瓷颗粒通过将一个或多个陶瓷粒子与粘合剂一起，在 搅拌式流动床中造粒成颗粒，并在不聚集上述陶瓷颗粒的条件下，调湿造粒过的陶瓷颗粒来得到；
用于调整调湿的陶瓷颗粒水含量的步骤，这是在 搅拌式流动床中，以这种方式流动和干燥湿的陶瓷颗粒，以使产生的颗粒含水量处在一定范围内，该范围内的含水量保持足够用于将陶瓷颗粒填入生产陶瓷制品用成型模具中的流动性，并且其中陶瓷颗粒显示出低压下粉碎性能与抗破坏性能之间十分协调的性能；其中，陶瓷颗粒的总含水量范围按重量计为0.1-6.0％，占颗粒总数3/4的陶瓷颗粒内部含水量范围按重量计为0.1-7.3％，而占颗粒总数1/4的陶瓷颗粒外部含水量范围按重量计为0-2.0％；
用于调整陶瓷颗粒粒径的步骤；和
用于将产生的陶瓷颗粒成型为陶瓷制品的步骤。
8.如权利要求7所述的方法，还包括：在用于将一个或多个粒子与粘合剂一起造粒成颗粒这一步之后，利用袋滤器或气流分级，在 搅拌式流动床中进行分级，以便除去粒径不大于10μm的微细粒子的步骤。
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Granted publication date: 20031119

Termination date: 20180512

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